JPH06248420A

JPH06248420A - 硬質膜被覆部材

Info

Publication number: JPH06248420A
Application number: JP3634993A
Authority: JP
Inventors: Koichi Yamaguchi; 浩一山口; Shigeo Nagato; 栄男永戸
Original assignee: Kyocera Corp
Current assignee: Kyocera Corp
Priority date: 1993-02-25
Filing date: 1993-02-25
Publication date: 1994-09-06

Abstract

(57)【要約】【構成】基体表面に形成される硬質膜中にＨｅ、Ｎｅ、
Ａｒ、Ｋｒ、Ｘｅの中から少なくとも１種の希ガス元素
を０．０１〜２５原子％の割合で含有せしめ、膜の表面
を弾性圧縮応力を生成させる。【効果】硬度を高めることができるとともに基体との密
着性をも向上することができ、硬質膜被覆切削工具や摺
動部材として優れた特性が発揮される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、切削工具、摺動部品な
どに使用される硬質膜被覆部材の改良に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、所定の基体の表面に硬質物質を周
知の薄膜手法により被覆して表面特性を向上させること
が行われている。例えば、切削工具などでは耐摩耗性が
要求されるために、例えば、超硬合金などの母材表面に
窒化チタニウム（ＴｉＮ）や炭化チタニウム（ＴｉＣ）
などの硬質膜を形成し、切削工具の耐摩耗性を向上させ
て工具寿命の延長を図る試みが工業的に盛んに行われて
いる。また、上記切削工具の他に摺動部材などにおいて
も摺動面に硬質膜を形成して摺動特性を改善することも
行われている。

【０００３】一般にこれらの硬質膜の被覆方法として知
られるＣＶＤ法は、基体を反応室に入れて加熱し、原料
ガスを反応させて基体表面に薄膜を形成するものであ
る。しかし、基体の材質によってはＣＶＤの加熱温度ま
で昇温できないものもあるため、比較的低温で成膜が可
能な物理蒸着法（ＰＶＤ法）が試みられている。

【０００４】

【発明が解決しようとする問題点】上記のような硬質膜
は、それ自体が高硬度であることに加え、基体との密着
性が高いことが要求されるが、硬質膜と基体との親和性
が低いものや熱膨張差が大きいものでは、被膜の基体に
対する十分な密着強度が得られないため、その部分から
剥離が生じて満足のいく機能が得られないという問題が
あった。

【０００５】

【問題点を解決するための手段】本発明は上記の問題点
に対して検討を重ねた結果、基体表面に形成される硬質
膜中にＨｅ、Ｎｅ、Ａｒ、Ｋｒ、Ｘｅの中から少なくと
も１種の希ガス元素を０．０１〜２５原子％の割合で含
有せしめることにより、膜の表面に高い弾性圧縮応力が
発生し高硬度で且つ基体との密着性に優れた硬質膜被覆
部材を提供できることを知見した。

【０００６】

【作用】本発明によれば、金属炭化物、窒化物、酸化物
などからなる硬質膜中にＨｅ、Ｎｅ、Ａｒ、Ｋｒ、Ｘｅ
の中から選ばれる少なくとも１種の希ガス元素を所定量
含有せしめると、希ガス元素が置換原子または格子間原
子または結晶粒界原子として入ることにより硬質膜に高
い圧縮応力が与えられ、基体と膜との密着強度の向上と
同時に膜硬度も高めることができる。特に、希ガスの含
有量を膜表面に多量に存在させるとさらにその効果は顕
著である。よって、表面被覆切削工具や摺動部材などへ
の適用した場合に膜の剥離が発生しにくく、傷が入り難
くなり耐久性を改善することができる。

【０００７】

【実施例】本発明における硬質膜被覆部材において、基
体表面に形成される硬質膜は、金属炭化物、窒化物、酸
化物からなるもので、具体的には周期律表第４ａ、５
ａ、６ａ族金属元素やＡｌ、Ｓｉの炭化物、窒化物、酸
化物のそれぞれ単独あるいはこれら複数種の固溶体など
が挙げられ、例えばＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＴｉＯ
₂、ＳｉＣ、Ａｌ₂Ｏ₃、Ｓｉ₃Ｎ₄およびＴｉＡｌＮ
などが用いられる。

【０００８】本発明によれば、かかる硬質膜中にＨｅ、
Ｎｅ、Ａｒ、Ｋｒ、Ｘｅの中から少なくとも１種の希ガ
ス元素を０．０１〜２５原子％の割合で含有せしめるこ
とが重要である。この希ガス元素の含有量を上記の範囲
に限定したのは、希ガス元素量が０．０１原子％未満で
は本発明における作用効果が不十分となるためである。
また、希ガス元素の含有量を大きくするためには後述す
る製法から明らかなように成膜時の希ガス量を増加させ
る必要があるが、その場合反応ガス量が減少したり、成
膜時の真空度が低下するなどの弊害が生じることがあ
る。よって、希ガス元素の含有量は２５原子％を上限と
することがよい。

【０００９】本発明の硬質膜被覆部材は、周知のＣＶＤ
法やＰＶＤ法により成膜することができる。そこで、そ
の一例としてイオンプレーティング法と、イオンビーム
アシステッドデポジション法による成膜について説明す
る。

【００１０】図１は、イオンプレーティング装置の概略
配置図である。図１のイオンプレーティング装置によれ
ば、所定の真空状態に制御された反応室１内には硬質膜
を形成する金属元素を含有する蒸着源２が設置され、蒸
着源２は所定の加熱手段により加熱されるか、または電
子ビームにより金属元素を蒸発させる。一方、反応室１
内にはガス導入口３より反応ガスが導入され、また反応
室１内にはＲＦコイル４によりＲＦプラズマを発生させ
る。これにより蒸発した金属元素が基体５の表面に蒸着
すると同時に反応ガスと反応し所定の硬質膜が形成され
る。

【００１１】例えば、ＴｉＮ膜を形成する場合には、蒸
着源２として金属Ｔｉを設置し、反応ガスとしてＮ₂ガ
スを導入することにより基体表面にＴｉＮ膜を形成する
ことができる。この時、反応ガスとともに所定の希ガス
を導入すると、基体表面で硬質膜中に希ガス元素が導入
される。膜中の希ガス元素の含有量は希ガスの反応室へ
の導入量により容易に制御することができる。

【００１２】また、図２は、イオンビームアシステッド
デポジション成膜装置の概略配置図である。図２によれ
ば、所定の真空状態に制御された反応室１１内には硬質
膜を形成する金属元素、例えばＴｉを含有する蒸着源１
２が設置され、蒸着源１２には電子ビームが照射される
ことにより金属元素を蒸発させ、基体１３の表面に蒸着
する。一方、イオン源１４から硬質膜形成元素、例えば
窒素原子を基体１３に照射することにより基体１３表面
でＴｉＮなどの硬質膜を形成することができるが、本発
明によれば、イオン源１４として窒素と希ガスとの混合
物を用いることにより硬質膜中に希ガス元素を含有せし
めることができる。

【００１３】以下、本発明を具体的な実施例により説明
する。

【００１４】実施例１超硬合金チップ基体を図１のイオンプレーティング装置
の反応室１にセットし、真空ポンプにて１０^-6ｔｏｒｒ
まで真空引きした。金属チタニウムからなる蒸着源２を
設置し、これに電子ビームを照射し、Ｔｉを真空蒸着す
ると同時にＡｒガスを含むＮ₂ガス、あるいはＡｒガス
を含むＣ₂Ｈ₂ガスを表１および表２の比率で反応室１
に導入してＲＦコイル４でＲＦプラズマを発生させた。
基体５には−５００ｅＶのバイアスを印加させながらＴ
ｉＮ膜およびＴｉＣ膜を成膜した。

【００１５】得られた膜の化学組成をマイクロオージェ
電子分光分析により測定した結果を表１および表２に示
した。また、表１、２中の硬質膜の圧縮応力はＸ線応力
測定装置により基体の超硬合金の応力状態から評価し
た。さらに、硬質膜のヌープ硬度を測定しその結果を表
１、２に示した。

【００１６】

【表１】

【００１７】

【表２】

【００１８】表１および表２から明らかなように、本発
明に基づき、希ガス元素を導入した本発明品は、全く含
まない場合に比較して表面に高い圧縮応力が生じている
とともに高いヌープ硬度を示した。

【００１９】実施例２基体１３として超硬合金を用い、図２の反応室１１の中
に配置し、反応室内を１０^-6ｔｏｒｒ以下に真空引きし
た。金属Ｔｉからなる蒸着源１２に電子ビームを照射し
て蒸発させ基体１３に蒸着した。それと同時にＮ₂ガス
とともに希ガス（Ｈｅ，Ａｒ，Ｋｒ，Ｘｅ）を表３のよ
うにイオン源１４に導入してイオンビームを基体１３表
面に照射し、ＴｉＮ膜を形成した。ただし、希ガスの導
入はＴｉＮ膜１μm 成膜後に導入した。

【００２０】得られた膜に対して化学組成をマイクロオ
ージェ電子分光分析により測定した。また、表３中の硬
質膜の圧縮応力はＸ線応力測定装置により基体のＳｉＣ
の応力状態から評価した。硬質膜のヌープ硬度も測定し
た。

【００２１】

【表３】

【００２２】表３から明らかなように、本発明の試料Ｎ
o.２〜６は、従来品である試料Ｎo.１に比較していずれ
も高い圧縮応力が生じており、硬度も向上した。

【００２３】実施例３ＴａＣ２重量％、ＴｉＣ１重量％、Ｃｏ９重量％含有の
ＷＣ基超硬合金製チップを基体１３として図２の成膜装
置の反応室１１内の上方に装着し、一方、上記の成膜装
置内の下方の蒸着源１２（ルツボ）内にはＴｉ金属を充
填した。反応室１１内を１×１０^-4ｔｏｒｒを保持しつ
つ、超硬合金製チップを７００℃に加熱した。Ｔｉ金属
を電子ビームにより４Ａ／ｓｅｃの蒸着速度で基体表面
に真空蒸着させた。また、冷陰極型のイオン源１４に窒
素ガスを供給し窒素イオンを基体１３に照射した。そし
て成膜直後は窒素ガスのみとしてＴｉＮ膜を１μｍ程度
形成した後、イオン源にＡｒガスを窒素ガスに対する割
合が徐々に多くなるように導入し窒素イオンとＡｒイオ
ンとを照射した。

【００２４】成膜終了時での導入ガス中のＡｒガスの比
率を表４のように０％〜４０％まで変化させた。成膜時
間は２時間で膜厚は３μｍにした。得られた膜に対して
スクラッチ試験により被膜の密着強度を測定した。ま
た、従来のＴｉＮ膜被覆超硬合金製チップ（実験番号１
２）と切削試験を行い切削特性の比較を行った。切削試
験は被削材ＳＮＣＭ４３９、切削速度１５０ｍ／ｍｉ
ｎ、送り０．３ｍｍ／ｒｅｖ、切り込み１．５ｍｍで行
い、逃げ面摩耗が０．３ｍｍになるまでの時間（分）で
評価した。また、膜表面の希ガス含有量と膜の残留応力
を実施例１と同様に測定した。

【００２５】

【表４】

【００２６】表４からわかるように、被膜中に希ガスの
Ａｒの含有量が増加するに従って、特性が向上するのが
わかる。

【００２７】実施例４実施例１において、基体５として超硬合金チップを用
い、これに蒸着源２として金属チタンや金属アルミニウ
ムを用い、さらに反応ガスとしてメタンガスと希ガス
（ＴｉＣ形成）、または窒素ガスと希ガス（ＴｉＡｌＮ
形成）、または酸素ガスと希ガス（Ａｌ₂Ｏ₃形成）と
の組み合わせにより基体表面にＴｉＣ膜、ＴｉＡｌＮ膜
およびＡｌ₂Ｏ₃膜をおよそ３μｍの厚みで成膜した。
得られた膜に対して実施例３と同様にスクラッチ試験、
膜組成、ヌープ硬度および圧縮応力を測定し、結果を表
５に示した。また、比較のために希ガスを全く含まない
膜も作成し特性の比較を行った。

【００２８】

【表５】

【００２９】表５の結果からも明らかなように、いずれ
の膜においても希ガスを所定量含有させることにより、
希ガスを含まない場合に比較して基体との密着性が向上
するとともに膜の硬度も向上し、切削性能も向上するこ
とがわかった。

【００３０】

【発明の効果】このように本発明によれば、硬質膜中に
希ガス元素を所定量含有させることにより、硬質膜の基
体との密着性及び膜の硬度を向上させることができ、切
削工具や摺動部材などの用途において耐久性を高めるこ
とができ、その硬質膜の利用分野をさらに拡大すること
もできる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例におけるイオンプレーティング
成膜装置の概略図である。

【図２】本発明の実施例におけるイオンビームアシステ
ッドデポジション成膜装置の概略図である。

【符号の説明】

１，１１反応室２，１２蒸着源５，１３基体

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】基体表面に金属炭化物、窒化物、酸化物か
ら選ばれる少なくとも１種からなる硬質膜を被覆してな
る硬質膜被覆部材において、前記硬質膜中にＨｅ、Ｎ
ｅ、Ａｒ、ＫｒおよびＸｅから選ばれる少なくとも１種
以上の希ガス元素を０．０１〜２５原子％含有したこと
を特徴とする硬質膜被覆部材。
【請求項２】前記硬質膜表面に弾性圧縮応力が付与され
る請求項１記載の硬質膜被覆部材。