JPS61295377A - 薄膜形成方法 - Google Patents

薄膜形成方法

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JPS61295377A
JPS61295377A JP61141508A JP14150886A JPS61295377A JP S61295377 A JPS61295377 A JP S61295377A JP 61141508 A JP61141508 A JP 61141508A JP 14150886 A JP14150886 A JP 14150886A JP S61295377 A JPS61295377 A JP S61295377A
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/50—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges
    • C23C16/503—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges using dc or ac discharges

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ガス状の薄膜形成物質の化学反応体を真空室
中に導入し、被覆すべき基材表面の前の空間中で気中放
電によって活性化し、部分的にイオン化し、そして基材
表面上で薄膜形成反応をおこさせることによって、真空
室中で基材上に薄膜を形成する方法に関する。
〔従来の技術〕
気相反応により金属又は化合物を沈着させることは、従
来公知であり、過去数十年間に広く普及した工業的仕上
げ技術になっている。最も普及している熱化学的方法及
び熱分解法では、ガスが熱い表面で分解されて薄膜を形
成する。無機出発原料、例えば金属ハロゲン化物を用い
る方法は、たいていの基材材料に適用できないような、
比較的高い温度を必要とし、典型的には８００〜１００
０℃、即ち、はとんどの鋼の焼戻し温度より高く、非鉄
合金又はアルミニウム合金に関しても考えられない温度
である。
この問題点を回避するため、従来は、たいてい出発原料
としてあまり安定でない有機金属化合物を使用し及び／
又は被覆すべき表面の前の空間中で気中放電によって反
応成分を活性化している。
高周波気中放電中にこのような反応を実施する際には、
反応生成物は反応室における圧力及び温度の状況に応じ
てしばしば微細な粉末の形で生じる（ドイツ連邦共和国
特許第７３１３１８号明細書）が、基材表面上に薄膜と
して析出させることもできる。
温度を低下させる（高周波励起及び易分解性有機金属反
応体の使用の際に可能であった）場合、同時に反応室中
の圧力も対応して低下させて、基材表面の薄膜と気体室
中の粉末合成との均衡を適切に設定しなければならない
。
しかし、最近の事故が示したように、有機金属化合物は
、その毒性に基づいてほとんど使用されない。従って、
近年、ＨＦ−放電による活性化が純粋に物理的な被覆法
（例えば真空蒸着又はカソードスパッタリング）に対す
る唯一の実用的代替法として優れていることが証明され
た。しかし、反応室中に導入された気体と被覆すべき基
材との間の化学反応又は若干のガス状反応体相互の間の
化学反応により薄膜を沈着させる（反応生成物が基材表
面上に沈殿として生じる）このＨＦ−法においても、な
お、著しい欠点が生じる。その欠点とは、電力が大であ
り、法律による規定に応じて遮蔽された発電機の価格が
高いことである。更に、高周波数を著しい損失なく反応
室中に導入することは、特に被覆の間、回転する支持体
によって被覆すべき部材が保持される場合には、困難で
ある。
更に、一様な被覆を達成するために、被覆すべき表面の
前の全範囲にブラスマ密度を出来るだけ均一にすること
は困難であり、複雑な形状の部材、例えば工具の場合に
は、しばしばほとんど達成できない。その結果、同一の
加工材料の種々の個所で膜厚及び膜の品質に変動が生じ
る。
従って、ダイオード型の定電圧放電でこのような被覆を
実施する試みがなされたが、これは、その際におそらく
不所望な二次反応を起こす（帯電した）ラジカルに対し
て高い加速電圧を生じるので、成果をあげなかった。
いわゆるイオンブレーティングの場合には、金属を加熱
によって蒸発させ、同時にプラズマ中で少量をイオン化
させ、その際、得られる正のイオンを負の電位の基材上
に加速させる。これにより、基材上に良好に付着した薄
膜が生じる。蒸発室中に同時に反応性ガスが導入される
場合には、この方法で化合物の沈着も可能である。例え
ば窒素雰囲気中でチタンを蒸発させる際に、窒化物層を
沈着させることができる。
しかし、この方法を用いても、高温で蒸発した金属と反
応性ガス雰囲気との反応によって得られる化合物しか製
造できなかった。蒸発した金属の高温は、熱輻射によっ
て基材をも高温にし、費用のかかる冷却を必要とするか
、又は多くの基材はこの方法で高融点金属から成る化合
物で被覆されなかった。また、反応性雰囲気中での金属
溶融液の調製及び取り扱いは、経費を要し、がっ、困難
である。
気相反応による金属保護膜の製造方法（化学蒸着−１以
下、ＣＶＤと略示する）に関する総括的論文は、例えば
Ｉｎｔ、　Ｍｅｔａｌｓ　Ｒｅｖｉｅｗｓ、１９７８年
、隘１．１９頁に見られる。蒸気層からのプラズマ沈着
による非金属層の製造は、Ｋ、　Ｒ０Ｌｉｎｇｅｒ著、
ＡＥＲＨ，Ｈａｒｗｅｌｌ、口１ｄｃｏｔ、　０ｘｏｎ
、　ＯＸ　１１０ＲＡに記載されている。
〔発明が解決しようとする問題点〕
本発明は、この公知の技術水準に対して、基材、例えば
工具上にＣＶＤ法によって強固に付着した層をプラズマ
によって施すことができ、公知のＨＦ−法の欠点を有さ
す、反応に関与するすべての成分の、少なくとも同程度
に、しばしば著しく高度に活性化及びイオン化し、従っ
て、層の機械的性質を改良し、迅速に蒸着することので
きる方法を提供することを課題とする。
〔問題点を解決するための手段〕
この課題は、ガス状の薄膜形成物質の化学反応体を真空
室中に導入し、被覆すべき基材表面の前の空間中で気中
放電によって活性化し、部分的にイオン化し、そして基
材表面上で薄膜形成反応をおこさせることによって、真
空室中で基材上に薄膜を形成するため、反応体の活性化
及びイオン化を低圧アーク放電によって行い、得られた
イオンを電場を通して基材表面上に加速することを特徴
とする薄膜形成方法によって解決することができる。
本発明を用いれば、第一に、前記のように、ＨＦ−技術
の欠点及び問題点を甘受することなく、ＣＶＤ法をプラ
ズマで活性化することができる。
すなわち、低圧アークの使用により、反応室全体を均一
で、緻密なプラズマで満たすことができ、高電圧も、高
周波も必要としないので、少ない電力費用で行うことが
できる。
〔実施例〕
以下に、本発明を実施例に基づいて詳述する。
添付図面は、本発明の実施に適当な薄膜形成装置を示す
。
図示のものは円筒形反応室であり、この反応室は、ガラ
スから成るジャケット部１及びその両方の端面にフラン
ジによって固定された２個の金属板２から成る。この反
応室は、ポンプ接続管３を介して排気することができ、
室の内部に基材ホルダ４を有する。端面側の金属板には
、グロー陰極６用の室５が設けられており、該グロー陰
極は反応室に向いた側に、中央開口部７′を有するロー
ト状部材７によって反応室に対向して隔離されている。
グロー陰極室５中には、図示したように、ガス導管８が
開口し、この導管よりグロー陰極に対する保護ガス、例
えばアルゴンを導入することができる。更に別のガス供
給管９は、直接、反応室中に開口し、所期の薄膜を得る
のに必要な反応ガス或いはガス混合物の供給に役立つ。
反応室には、円筒形反応室のグロー陰極室に対向する端
面壁のところに板状又は棒状の陽極１０が固定されてい
る。薄膜形成を実施する際には、陽極とグロー陰極との
間に低圧アーク放電を保持し、これによって基材１１上
に所望の薄膜を沈着させる。
更に、低圧アーク放電を装置の軸線に沿って集中させる
磁気コイル１２及び１３が設けられている。磁気コイル
１２及び１３は、電流供給装置１４又は１５によって通
電される。図示したように、ガス供給管９より供給され
る反応ガスの流動方向は、磁場の方向に対してほぼ垂直
である。
薄膜形成のための運転の際には、更に、基材に反応室に
対向し、アークプラズマに対向して適当な電圧を印加で
きなければならず、そのため電圧供給装置１６が使用さ
れる。陽極とグロー陰極との間のアーク放電のための電
流は、電流供給装置１７によって供給される。
図面には、更に、必要な熱電流をグロー陰極に供給する
装置１８、更に、グロー陰極室に供給すべき不活性ガス
用の貯槽１９及び反応ガス（又はガス混合物）用の貯槽
２０が示されている。２１は冷媒、例えば冷却水を供給
する装置であり、冷媒を冷却室を有する陽極に導管２２
を介して循環させる。反応室の陽極側端面壁を貫通させ
るため、壁によって支持され、絶縁されて保持される銅
管２３を付設し、この鋼管により同時に、装置１７によ
って供給される電流を低圧アーク放電の陽極に供給する
。
薄膜を製造するには、ホルダ４に被覆すベキ加工材料又
は基材１１を保持させた後、前記の装置を、気圧が１セ
ンチパスカル以下に低下するまで排気する。薄膜形成前
に、被覆すべき表面を良好な付着を達成するために、い
わゆるイオンエツチング処理に付す。種々の公知エツチ
ング方法、例えば高圧ダイオード−又は三極管−直流エ
ツチングを使用することができ、その際、中性ガス中で
、又は特別の不純物を除去する目的で反応性ガス、例え
ば水素中でエツチングを実施することができる。被覆す
べき表面に対するこのようなエツチング工程又は他の浄
化工程を実施するための補助装置を反応室中に設置する
ことができる。（エツチング工程及び浄化工程は、本来
、本発明の対象ではないので、添付図面には、本発明の
実施に根本的な装置だけを示し、前記工程については示
さなかった）。もちろん、もともと存在する電極を利用
してエツチングを実施するのが最も簡単であり、例えば
接地電位にある基材１１と陽極１０との間の直流放電に
よってエツチングを行うことができる。この目的で、陽
極に一時的に対応して高い正の電圧を印加しなければな
らず、これによって反応室中で対応して低い圧力で、数
ｎ＋Ａの放電電流で浄化すべき表面へのグロー放電を維
持することができる。
被覆すべき表面をエツチング又は浄化した後、該表面を
その工程に必要な温度にする。そのために（図示してい
ない）特別の加熱装置を設けるか又はグロー陰極６と陽
極１１との間の低圧アーク放電を用いて対応する加熱作
用を得ることができる。また、薄膜形成工程の精密な実
施には±２℃の精度での温度の設定が推奨されているの
で、温度の測定装置を設けるべきである。加熱の間、反
応室全体に、中性ガス雰囲気、例えばアルゴン雰囲気を
維持することができる。
前記の装置で本来の薄膜形成工程を実施するには、はぼ
接地電位にあり、例えば１．８に−で加熱されたグロー
陰極と陽極との間に低圧アークを維持する。その際、陽
極に物質に対して７８Ｖの電圧が必要であった。しかし
、この電圧は、連続して所定の、例えば１１５Ａのアー
ク電流が流れるように、設定される。従って、ホルダ４
をこれと結合されている定電圧供給装置１６によって、
下記の実施例に記載する負の電位に置き、反応ガスを個
々の実施例に対応する量で室中に導入すると、被覆すべ
き表面上で薄膜が成長し始める。その際、グロー陰極室
へのアルゴンの流通は一定に保持する。反応室には、ポ
ンプの効率、凝縮速度及びガス流の均衡により生じる圧
力を設定する。一定時間後、所望の膜厚（図示していな
い膜厚測定装置によって連続的に監視することができる
）が達成されたら直ちに、アーク放電を停止し、従って
、薄膜の形成を終了する。
以下に、表の形でまとめた１２の実施例において、はじ
めの４つの欄には、反応室中に導入される反応ガスの種
類及び量を示す。次の欄には、これらの反応ガスを用い
て得られる薄膜を構成する物質を示す。次の欄は、被覆
すべき表面（又は被覆すべき加工材料或いは他の基材用
のホルダ４）に印加する、薄膜形成装置中で薄膜形成に
必要な電圧及び記載した膜厚の薄膜を成長させるのに要
する時間を示す。薄膜Ｎａｌ〜３は殊に磨耗に対する保
護層として使用することができる。殊に太陽電池又は半
導体素子には、珪素から成る薄膜患４が該当する。更に
挙げた薄膜は、殊に、耐用期間を向上させるため、切削
工具のコーティングに適当である。薄膜隘８．１１及び
１２は、その優れた機械的及び光学的並びに電気的性質
に基づいて、光学及び電子工学に適用することができる
。
以下余白 本明細書において、低圧アークとは、１５０ｖ以下の電
圧及び少なくとも３０Ａの電流の強さを用いて行われる
アーク放電を意味する。
前記の実施例の他に、もちろん、なお多数の他の自体公
知のＣＶＤ法を本発明における低圧アーク放電を用いて
有効に実施することができる。特定のガス状出発原料、
被覆すべき表面の特定の温度及び場合により別の条件の
保持を必要とする個々の方法自体は、本発明の対象では
ない。しかし、これらの公知方法の多くは、前記のよう
に、本発明で提案した低圧アークの使用と関連して、相
応して適合することができる。その際、もちろん個々の
場合に、アーク放電の最適な電流及び運転電圧は異なる
が、すべて多かれ少なかれ、前記の実施例に記載した程
度であり、その他は簡単な予備実験によって容易に決定
することができる。
【図面の簡単な説明】
図面は、本発明方法を実施する薄膜形成装置の一例を示
した断面図である。 図中、４・・・基材ホルダ、５・・・グロー陰極室、６
・・・グロー陰極、８・・・カ゛ス導管、９・・・ガス
供給管、１０・・・陽極、１１・・・基材、１２・・・
磁気コイル、１４、１５．１７・・・電流供給装置：、
１６・・・電圧供給装置、１９、２０・・・貯槽である
。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、ガス状の薄膜形成物質の化学反応体を真空室中に導
    入し、被覆すべき基材表面の前の空間中で気中放電によ
    って活性化し、部分的にイオン化し、そして基材表面上
    で薄膜形成反応をおこさせることによって、真空室中で
    基材上に薄膜を形成するため、反応体の活性化及びイオ
    ン化を低圧アーク放電によって行い、得られたイオンを
    電場を通して基材表面上に加速することを特徴とする薄
    膜形成方法。 ２、反応室中に導入された反応ガスの流動方向に対して
    ほぼ垂直の磁場を設定する、特許請求の範囲第１項記載
    の方法。 ３、反応室中のガス圧が１パスカル未満である、特許請
    求の範囲第１項記載の方法。
JP61141508A 1985-06-20 1986-06-19 薄膜形成方法 Expired - Lifetime JPH0791654B2 (ja)

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CH2610/85-0 1985-06-20

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