JPH0791654B2 - 薄膜形成方法 - Google Patents

薄膜形成方法

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JPH0791654B2
JPH0791654B2 JP61141508A JP14150886A JPH0791654B2 JP H0791654 B2 JPH0791654 B2 JP H0791654B2 JP 61141508 A JP61141508 A JP 61141508A JP 14150886 A JP14150886 A JP 14150886A JP H0791654 B2 JPH0791654 B2 JP H0791654B2
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/50—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ガス状の薄膜形成物質の化学反応体を真空室
中に導入し、被覆すべき基材表面の前の空間中で気中放
電によって活性化し、部分的にイオン化し、そして基材
表面上で薄膜形成反応をおこさせることによって、真空
室中で基材上に薄膜を形成する方法に関する。
〔従来の技術〕
気相反応により金属又は化合物を沈着させることは、従
来公知であり、過去数十年間に広く普及した工業的仕上
げ技術になっている。最も普及している熱化学的方法及
び熱分解法では、ガスが熱い表面で分解されて薄膜を形
成する。無機出発原料、例えば金属ハロゲン化物を用い
る方法は、たいていの基材材料に適用できないような、
比較的高い温度を必要とし、典型的には800〜1000℃、
即ち、ほとんどの鋼の焼戻し温度より高く、非鉄合金又
はアルミニウム合金に関しても考えられない温度であ
る。
この問題点を回避するため、従来は、たいてい出発原料
としてあまり安定でない有機金属化合物を使用し及び／
又は被覆すべき表面の前の空間中で気中放電によって反
応成分を活性化している。高周波気中放電中にこのよう
な反応を実施する際には、反応生成物は反応室における
圧力及び温度の状況に応じてしばしば微細な粉末の形で
生じる（ドイツ連邦共和国特許731 318号明細書）が、
基材表面上に薄膜として析出させることもできる。温度
を低下させる（高周波励起及び易分解性有機金属反応体
の使用の際に可能であった）場合、同時に反応室中の圧
力も対応して低下させて、基材表面の薄膜と気体室中の
粉末合成との均衡を適切に設定しなければならない。
しかし、最近の事故が示したように、有機金属化合物
は、その毒性に基づいてほとんど使用されない。従っ
て、近年、HF−放電による活性化が純粋に物理的な被覆
法（例えば真空蒸着又はカソードスパッタリング）に対
する唯一の実用的代替法として優れていることが証明さ
れた。しかし、反応室中に導入された気体と被覆すべき
基材との間の化学反応又は若干のガス状反応体相互の間
の化学反応により薄膜を沈着させる（反応生成物が基材
表面上に沈殿として生じる）このHF−法においても、な
お、著しい欠点が生じる。その欠点とは、電力が大であ
り、法律による規定に応じて遮蔽された発電機の価格が
高いことである。更に、高周波数を著しい損失なく反応
室中に導入することは、特に被覆の間、回転する支持体
によって被覆すべき部分が保持される場合には、困難で
ある。更に、一様な被覆を達成するために、被覆すべき
表面の前の全範囲にプラスマ密度を出来るだけ均一にす
ることは困難であり、複雑な形状の部材、例えば工具の
場合には、しばしばほとんど達成できない。その結果
は、同一の加工材料の種々の個所で膜厚及び膜の品質に
変動が生じる。
従って、ダイオード型の定電圧放電でこのような被覆を
実施する試みがなされたが、これは、その際におそらく
不所望な二次反応を起こす（帯電した）ラジカルに対し
て高い加速電圧を生じるので、成果をあげなかった。
いわゆるイオンプレーティングの場合には、金属を加熱
によって蒸発させ、同時にプラズマ中で少量をイオン化
させ、その際、得られる正のイオンを負の電圧の基材上
に加速させる。これにより、基材上に良好に付着した薄
膜が生じる。蒸発室中に同時に反応性ガスが導入される
場合には、この方法で化合物の沈着も可能である。例え
ば窒素雰囲気中でチタンを蒸発させる際に、窒化物層を
沈着させることができる。
しかし、この方法を用いても、高温で蒸発した金属と反
応性ガス雰囲気との反応によって得られる化合物しか製
造できなかった。蒸発した金属の高温は、熱輻射によっ
て基材をも高温にし、費用のかかる冷却を必要とする
か、又は多くの基材はこの方法で高融点金属から成る化
合物で被覆されなかった。また、反応性雰囲気中での金
属溶融液の調製及び取り扱いは、経費を要し、かつ、困
難である。
気相反応による金属保護膜の製造方法（化学蒸着−以
下、CVDと略示する）に関する総括的論文は、例えばIn
t.Metals Reviews、1978年、No.1、19頁に見られる。蒸
気層からのプラズマ沈着による非金属層の製造は、K.R.
Linger著、AERE,Harwell,Didcot,Oxon.OX 11 ORAに記載
されている。
〔発明が解決しようとする問題点〕
本発明は、この公知の従来水準に対して、基材、例えば
工具上にCVD法によって強固に付着した層をプラズマに
よって施すことができ、公知のHF−法の欠点を有さず、
反応に関与するすべての成分の、少なくとも同程度に、
しばしば著しく高度に活性化及びイオン化し、従って、
層の機械的性質を改良し、迅速に蒸着することのできる
方法を提供することを課題とする。
〔問題点を解決するための手段〕
上記の課題は、本発明によれば、真空室内で化学気相成
長法によって少なくとも１つの層を基材上に沈着させる
ためのものであって、 前記少なくとも１つの層を形成する物質の化学反応体か
らなる反応ガスを真空室中に導入し、 被覆すべき基材に隣接する空間で気中放電を行うことに
よって前記反応ガスの化学反応体を活性化しかつ部分的
にイオン化し、よって、前記基材の表面上で前記層を形
成する反応をおこさせ、そして 陽極及び陰極間でイオンを生成せしめるための低圧アー
ク放電によって前記化学反応体を活性化及びイオン化
し、その際、陽極を真空室内に配置しかつ陰極を前記真
空室に連通する小開口部を有する独立した室内に配置
し、よって、陰極を配置した室から真空室への保護ガス
の放出を行って前記基材をプラズマに直接に曝露し、ま
た、放電時の電圧を150V以下及び放電時の電流を強さを
少なくとも30Aとし、そして 生成せしめられたイオンを、電場によって、前記基材の
表面の方向に向けて加速すること、 を含んでなることを特徴とする薄膜形成方法によって解
決することができる。
本発明を用いれば、第一に、前記のように、HF−技術の
欠点及び問題点を甘受することなく、CVD法をプラズマ
で活性化することができる。すなわち、低圧アークの使
用により、反応室全体を均一で、緻密なプラズマで満た
すことができ、高電圧も、高周波も必要としないので、
少ない電力費用で行うことができる。
〔実施例〕
以下に、本発明を実施例に基づいて詳述する。
添付図面は、本発明の実施に適当な薄膜形成装置を示
す。
図示のものは円筒形反応室であり、この反応室は、ガラ
スから成るジャケット部１及びその両方の端面にフラン
ジによって固定された２個の金属板２から成る。この反
応室は、ポンプ接続管３を介して排気することができ、
室の内部に基材ホルダ４を有する。端面側の金属板に
は、グロー陰極６用の室５が設けられており、該グロー
陰極は反応室に向いた側に、中央開口部７′を有するロ
ート状部材７によって反応室に対向して隔離されてい
る。グロー陰極室５中には、図示したように、ガス導管
８が開口し、この導管よりグロー陰極に対する保護ガ
ス、例えばアルゴンを導入することができる。更に別の
ガス供給管９は、直接、反応室中に開口し、所期の薄膜
を得るのに必要な反応ガス或いはガス混合物の供給に役
立つ。反応室には、円筒形反応室のグロー陰極室に対向
する端面壁のところに板状又は棒状の陽極10が固定され
ている。薄膜形成を実施する際には、陽極とグロー陰極
との間に低圧アーク放電を保持し、これによって基材11
上に所望の薄膜を沈着させる。
更に、低圧アーク放電を装置の軸線に沿って集中させる
磁気コイル12及び13が設けられている。磁気コイル12及
び13は、電気供給装置14又は15によって通電される。図
示したように、ガス供給管９より供給される反応ガスの
流動方向は、磁場の方向に対してほぼ垂直である。
薄膜形成のための運転の際には、更に、基材に反応室に
対向し、アークプラズマに対向して適当な電圧を印加で
きなければならず、そのため電圧供給装置16が使用され
る。陽極とグロー陰極との間のアーク放電のための電流
は、電流供給装置17によって供給される。
図面には、更に、必要な熱電流をグロー陰極に供給する
装置18、更に、グロー陰極室に供給すべき不活性ガス用
の貯槽19及び反応ガス（又はガス混合物）用の貯槽20が
示されている。21は冷媒、例えば冷却水を供給する装置
であり、冷媒を冷却室を有する陽極に導管22を介して循
環させる。反応室の陽極側端面壁を貫通させるため、壁
によって支持され、絶縁されて保持される銅管23を付設
し、この銅管により同時に、装置17によって供給される
電流を低圧アーク放電の陽極に供給する。
薄膜を製造するには、ホルダ４に被覆すべき加工材料又
は基材11を保持させた後、前記の装置を、気圧が１セン
チパスカル以下に低下するまで排気する。薄膜形成前
に、被覆すべき表面を良好な付着を達成するために、い
わゆるイオンエッチング処理に付す。種々の公知エッチ
ング方法、例えば高圧ダイオード−又は三極管−直流エ
ッチングを使用することができ、その際、中性ガス中
で、又は特別の不純物を除去する目的で反応性ガス、例
えば水素中でエッチングを実施することができる。被覆
すべき表面に対するこのようなエッチング工程又は他の
浄化工程を実施するための補助装置を反応室中に設置す
ることができる。（エッチング工程及び浄化工程は、本
来、本発明の対象ではないので、添付図面には、本発明
の実施に根本的な装置だけを示し、前記工程については
示さなかった）。もちろん、もともと存在する電極を利
用してエッチングを実施するのが最も簡単であり、例え
ば接地電位にある基材11と陽極10との間の直流放電によ
ってエッチングを行うことができる。この目的で、陽極
に一時的に対応して高い正の電圧を印加しなければなら
ず、これによって反応室中で対応して低い圧力で、数mA
の放電電流で浄化すべき表面へのグロー放電を維持する
ことができる。
被覆すべき表面をエッチング又は浄化した後、該表面を
その工程に必要な温度にする。そのために（図示してい
ない）特別の加熱装置を設けるか又はグロー陰極６と陽
極11との間の低圧アーク放電を用いて対応する加熱作用
を得ることができる。また、薄膜形成工程の精密な実施
には±２℃の精度での温度の設定が推奨されているの
で、温度の測定装置を設けるべきである。加熱の間、反
応室全体に、中性ガス雰囲気、例えばアルゴン雰囲気を
維持することができる。
前記の装置で本来の薄膜形成工程を実施するには、ほぼ
接地電位にあり、例えば1.8kWで加熱されたグロー陰極
と陽極との間に低圧アークを維持する。その際、陽極に
物質に対して78Vの電圧が必要であった。しかし、この
電圧は、連続して所定の、例えば115Aのアーク電流が流
れるように、設定される。従って、ホルダ４をこれと結
合されている定電圧供給装置16によって、下記の実施例
に記載する負の電圧に置き、反応ガスを個々の実施例に
対応する量で室中に導入すると、被覆すべき表面上で薄
膜が成長し始める。その際、グロー陰極室へのアルゴン
の流通は一定に保持する。反応室には、ポンプの効率、
凝縮速度及びガス流の均衡により生じる圧力を設定す
る。一定時間後、所望の膜厚（図示していない膜厚測定
装置によって連続的に監視することができる）が達成さ
れたら直ちに、アーク放電を停止し、従って、薄膜の形
成を終了する。
以下に、表の形でまとめた12の実施例において、はじめ
の４つの欄には、反応室中に導入される反応ガスの種類
及び量を示す。次の欄には、これらの反応ガスを用いて
得られる薄膜を構成する物質を示す。次の欄は、被覆す
べき表面（又は被覆すべき加工材料或いは他の基材用の
ホルダ４）に印加する、薄膜形成装置中で薄膜形成に必
要な電圧及び記載した膜厚の薄膜を成長させるのに要す
る時間を示す。薄膜No.1〜３は殊に磨耗に対する保護層
として使用することができる。殊に太陽電池又は半導体
素子には、珪素から成る薄膜No.4が該当する。更に挙げ
た薄膜は、殊に、耐用期間を向上させるため、切削工具
のコーティングに適当である。薄膜No.8、11及び12は、
その優れた機械的及び光学的並びに電気的性質に基づい
て、光学及び電子工学に適用することができる。
本明細書において、低圧アークとは、150V以下の電圧及
び少なくとも30Aの電流の強さを用いて行われるアーク
放電を意味する。
前記の実施例の他に、もちろん、なお多数の他の自体公
知のCVD法を本発明における低圧アーク放電を用いて有
効に実施することができる。特定のガス状出発原料、被
覆すべき表面の特定の温度及び場合により別の条件の保
持を必要とする個々の方法自体は、本発明の対象ではな
い。しかし、これらの公知方法の多くは、前記のよう
に、本発明で提案した低圧アークの使用と関連して、相
応して適合することができる。その際、もちろん個々の
場合に、アーク放電の最適な電流及び運転電圧は異なる
が、すべて多かれ少なかれ、前記の実施例に記載した程
度であり、その他は簡単な予備実験によって容易に決定
することができる。
【図面の簡単な説明】
図面は、本発明方法を実施する薄膜形成装置の一例を示
した断面図である。 図中、４……基材ホルダ、５……グロー陰極室、６……
グロー陰極、８……ガス導管、９……ガス供給管、10…
…陽極、11……基材、12……磁気コイル、14,15,17……
電流供給装置、16……電圧供給装置、19,20……貯層で
ある。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】真空室内で化学気相成長法によって少なく
    とも１つの層を基材上に沈着させるためのものであっ
    て、 前記少なくとも１つの層を形成する物質の化学反応体か
    らなる反応ガスを真空室中に導入し、 被覆すべき基材に隣接する空間で気中放電を行うことに
    よって前記反応ガスの化学反応体を活性化しかつ部分的
    にイオン化し、よって、前記基材の表面上で前記層を形
    成する反応をおこさせ、そして 陽極及び陰極間でイオンを生成せしめるための低圧アー
    ク放電によって前記化学反応体を活性化及びイオン化
    し、その際、陽極を真空室内に配置しかつ陰極を前記真
    空室に連通する小開口部を有する独立した室内に配置
    し、よって、陰極を配置した室から真空室への保護ガス
    の放出を行って前記基材をプラズマに直接に曝露し、ま
    た、放電時の電圧を150V以下及び放電時の電流を強さを
    少なくとも30Aとし、そして 生成せしめられたイオンを、電場によって、前記基材の
    表面の方向に向けて加速すること、 を含んでなることを特徴とする薄膜形成方法。
  2. 【請求項２】前記真空室中に導入された反応ガスの流動
    方向に対してほぼ垂直の磁場を設定する。特許請求の範
    囲第１項に記載の方法。
  3. 【請求項３】前記真空室中のガス圧が１パスカル未満で
    ある、特許請求の範囲第１項に記載の方法。
JP61141508A 1985-06-20 1986-06-19 薄膜形成方法 Expired - Lifetime JPH0791654B2 (ja)

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CH2610/85-0 1985-06-20

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