SE463461B - Foerfarande foer belaeggning av substrat genom kemisk foeraangning i en vakuumkammmare - Google Patents

Description

465 461 2 produkten utfälls såsom utfällning på substratytan, uppträder emellertid avse- värda nackdelar. Dessa består särskilt i de höga kostnaderna för enligt lag- föreskrifter skärmade generatorer med hög effekt. Vidare är det svårt att införa högfrekvensen i reaktionskammaren utan stora förluster, särskilt när de delar, som skall beläggas, under beläggningen hålls av roterande hållare. En ytter- ligare svårighet består i att, för uppnående av en likformig beläggning bör plasmatätheten överallt i området framför den yta, som skall beläggas vara så lika som möjligt, vilket emellertid vid delar med komplicerad form, såsom exempelvis verktyg, ofta knappast kan uppnås. Följden är då variationer av skikttjockleken och skiktets kvalitet på olika ställen på sama arbetsstycke.

Man har därför redan utfört försök med att genomföra sådana beläggningar i likspänningsurladdningar av diodtypen, men dessa var icke framgångsrika på grund av de därvid uppträdande höga accelerationsspänningarna för (de elektriskt lad- dade) radikalerna, vilka sannolikt fört till icke önskade sekundärreaktioner.

Vid s.k. jonunderstödd påångning (ion plating) förångas metaller genom upphettning och joniseras samtidigt till en ringa del i ett plasma, varvid de alstrade, positiva jonerna accelereras mot det på en negativ poential lagda substratet. Därigenom erhålls på underlagen bättre fasthäftande beläggningar. Även utfällningen av kemiska föreningar är på detta sätt möjlig, när i förångningsrummet samtidigt införs en reaktiv gas. Sålunda kan, exempelvis vid förångningen av titan i en kväveatmosfär, nitridskikt utfällas.

Med detta förfarande kunde emellertid endast sådana föreningar fram- ställas, som kunde uppnås genom reaktion av en vid hög temperatur förångad metall med den reaktiva gasatmosfären. Den förångade metallens höga temperatur ledde på grund av värmestrålningen även till höga temperaturer hos substraten, så att en dyrbar kylning blev nödvändig eller att många substrat icke på detta sätt kunde beläggas med föreningar av högsmältande metaller. Framställningen och skötseln (hanteringen) av metallsmältan i den reaktiva atmosfären är också dyrbar och svår.

En sammanfattande framställning beträffande förfaranden för framställning av skyddsöverdrag av metall medelst gasfasreaktioner (Chemical Vapour Deposition - i det följande förkortat till CVD) finns exempelvis i Int. Metals Reviews 1978, No. 1, sid 19. Framställningen av icke-metalliska skikt medelst plasma- understödd utfällning ur ångfasen beskrivs i ett arbete av K.R. Linger i AERE, Harwell, Didcot, Oxon. DX 11 ORA.

Föreliggande uppfinning har gentemot denna teknikens ståndpunkt till uppgift att anvisa en ny möjlighet för plasmaunderstödd påföring av fast vidhäftande skikt genom ett CVD-förfarande på substrat, exempelvis verktyg, som 3 463 461 icke uppvisar nackdelarna hos det kända HF-förfarandet och ger som resultat en åtminstone lika stor, ofta t.o.m. en väsentligt högre aktivering och jonisering av alla i reaktionen deltagande komponenter och därmed ännu bättre mekaniska egenskaper hos skikten samt tillåter en snabbare påföring.

Denna uppgift med uppfinningen löses med förfarandet enligt krav 1. Den kännetecknas sålunda av att glödkatoden anordnas i en glödkatodskyddskammare, som genom en öppning för urladdningsbågen står i förbindelse med vakuumkammaren, i vilken anoden anordnas, samt att skyddsgasen inleds i glödkatodskyddskammaren för att skydda glödkatoden för reaktionsgasen eller -gasblandningen och reak- tionsgasen eller -gasblandningen inleds i vakuumkammaren utanför glödkatod- skyddskammaren.

Med föreliggande uppfinning är det för första gången möjligt att aktivera en CVD-process med plasma, utan att, såsom nämnts, nackdelarna och problemen med HF-tekniken måste tas med i räkningen. Användningen av en lågspänningsbåge medger nämligen att hela reaktorrummet kan fyllas med ett homogent, tätt plasma och detta med ringa åtgång av elektrisk effekt, emedan ingen högspänning och ingen högfrekvens erfordras.

I det följande skall uppfinningen förklaras närmare med ledning av utföringsexempel.

Bifogade ritning visar en för genomförande av uppfinningen lämpad belägg- ningsanläggning.

Denna visar en cylinderformig reaktionskammare, som består av en manteldel 1 av glas och två vid dess ändsidor medelst flänsar fästa metallplattor 2. Denna reaktionskammare kan evakueras över pumpstutsen 3 och uppvisar i sitt inre en substrathållare 4. Vid den ena metallplattan är en kammare 5 för en glödkatod 6 anbragt, vilken vid den mot reaktionskammaren vända sidan är tillsluten mot reaktionsrummet genom en trattformig del 7, som har en central öppning 7'. I glödkatodkammaren 5 mynnar, som synes, en gastilledning 8, genom vilken en skyddsgas för glödkatoden kan inledas, exempelvis argon. En ytterligare gastillförselledning 9 mynnar direkt i reaktionsrummet och tjänar för till- förseln av den för det avsedda skiktet erforderliga reaktionsgasen eller gasblandningen. I reaktionskammaren är en platt- eller stavformig anod 10 fäst vid den, mot glödkatodkammaren motstående ändväggen av det cylindriska reak- tionsrummet. Mellan anoden och glödkatoden upprätthålls vid beläggningsdriften en lågspänningsbågurladdning, varigenom det önskade skiktet avsätts på substraten 11 Vidare finns magnetspolar 12 och 13, vilka har till uppgift att samman- hålla lågspänningsbågurladdningen längs anordningens axel; spolarna 12 och 13 463 461 4 matas genom strömförsörjningsapparater 14 resp 15. Såsom framgår, är strömnings- riktningen för den genom ledningen 9 tillförda reaktionsgasen väsentligen vin- kelrätt mot magnetfältets riktning.

Vid beläggningsdriften måste substraten dessutom kunna läggas på en lämplig spänning relativt reaktionskammaren och relativt bågplasmat, vartill spänningsförsörjningsapparaten 16 tjänar. Strömmen för bågurladdningen mellan anoden och glödkatoden tillförs genom en strömförsörjningsapparat 17.

Ritningen visar vidare en apparat 18 för försörjning av glödkatoden med den nödvändiga glödströmmen, vidare en förrådsbehållare 19 för den skyddsgas, som skall tillföras glödkatodkammaren, och en ytterligare förrådsbehållare 20 för en reaktionsgas (eller gasblandning). 21 är en apparat, som tillhandahåller ett kylmedium, exempelvis kylvatten, vilket leds i kretslopp genom den med kylhålrum försedda anoden. För genomföring genom reaktionsrummets ändvägg vid anodsidan tjänar de av denna uppburna och isolerat hållna kopparrören 23, vilka samtidigt även tjänar för tillförsel av den från apparaten 17 avgivna elektriska strömmen till lågspänningsurladdningens anod.

För framställningen av överdrag evakueras den beskrivna anläggningen, efter det att hållaren 4 bestyckats med de arbetsstycken eller substrat 11, som skall beläggas, tills gastrycket har sjunkit under 1 centipascal. Före belägg; ningen underkastas de ytor, som skall beläggas, för uppnående av en bättre vidhäftning, en s.k. jonetsning. Olika kända etsningsförfaranden kan användas, såsom högspänningsdiod- eller triodlikströmsetsning, varvid etsningen kan genom- föras antingen i en neutral gas eller för avlägsnande av specifika föroreningar i en reaktiv gas, exempelvis vätgas. Hjälpanordningarna för genomförande av ett sådant etsningsförfarande eller andra reningsförfaranden för de ytor, som skall beläggas, kan anordnas i reaktionsrummet. (Emedan etsnings- och reningsförfaran- dena icke egentligen är föremål för föreliggande uppfinning visas de icke på bifogade ritning, vilken endast skall visa den princiella anordningen för genomföring av förfarandet enligt uppfinningen). Enklast är det att genomföra etsningen under användning av de ändå befintliga elektroderna; exempelvis kan etsningen åstadkommas genom en likströmsurladdning mellan de på jordpotential befintliga substraten 11 och anoden 10. För detta ändamål måste en motsvarande hög positiv spänning övergående läggas på anoden, varigenom vid motsvarande lågt tryck i reaktionskammaren en glimurladdning kan upprätthållas mot de vtor, som skall rengöras med en urladdningsström av några mA.

Efter etsning eller rengöring av de ytor, som skall beläggas, bringas dessa till den för förfarandet nödvändiga temperaturen. Härför kan (ej visade) särskilda uppvärmningsanordningar inrättas eller också kan en motsvarande s 463 4-61 värmeverkan uppnås med hjälp av lågspänningsbågurladdningen mellan glödkatoden 6 och anoden 10. Mätmöjligheter för temperaturen bör också finnas, emedan det visat sig, att för en noggrann styrning av beläggningsförfarandet är en inställ- ning av temperaturen med en noggrannhet av +2°C att rekommendera. Under upp- hettningen kan i hela reaktionskammaren en neutral gasatmosfär upprätthållas, exempelvis öv argon.

För genomförandet av det egentliga beläggningsförfarandet i den beskrivna anordningen upprätthålls alltså mellan glödkatoden, som befinner sig väsentligen på jordpotential och i exemplets fall upphettades med 1,8 kw, och anoden en lågspänningsbåge, varvid vid anoden erfodrades en spänning av 78 V gentemot jord. Denna spänning inställs eller inregleras fortlöpande, så att en bågström av förutbestämd styrka flyter, exempelvis 115 A. On sedan hållaren 4 medelst likspänningsmatningsapparaten 16, som är förbunden med denna, läggs på den i de efterföljande förfaringsexemplen angivna, negativa potentialerna och reaktions- gaserna insläpps i kammaren i de, mot de olika exemplen svarande mängderna, börjar skiktet tillväxa på de ytor, som skall beläggas. Därvid hålls argongenom- flödet konstant genom glödkatodkammaren. I reaktionskammaren inställer sig ett tryck, som erhålls ur jämvikten mellan pumpeffekt, kondensationsandel och gas- flöde. Så snart den önskade skikttjockleken uppnåtts efter en viss tid (vilket kan övervakas fortlöpande genom ej visade apparater för mätning av skikttjock- leken), avstängs bågurladdningen och därmed avslutas skiktets uppbyggnad.

I de bifogade i tabellform anförda 12 exemplen anger de första fyra spalterna arten och mängden av de i reaktionsrummet insläppta reaktionsgaserna.

De nästföljande spalterna anger sedan den substans, av vilken det med dessa reaktionsgaser framställbara skiktet består. De följande spalterna visar den för skiktets framställning erforderliga spänningen vid de ytor, som skall beläggas (eller vid hållaren 4 för de arbetsstycken eller andra substrat, som skall beläggas) och den tid som användes för att låta ett skikt med den angivna tjockleken växa upp. Den sista spalten slutligen visar i form av nyckelord på några användningar, för vilka de ifrågavarande skikten syns särskilt lämpade.

Såsom framgår, kan skikten nr. 1 till 3 framför allt finna användning såsom skyddsskikt mot förslitning och korrosion. Skiktet No. 4 av kisel kommer framför allt ifråga för solskyddsceller och för halvledarkomponenter. De övriga angivna skikten lämpar sig bl.a. för seghärdningen av skärverktyg för att öka deras livstid. Skikten No. 8, 11 och 12 har på grund av sina utmärkta mekaniska och optiska ävensom elektriska egenskaper användningsmöjligheter inom optiken och elektrotekniken. 64 NEE°E~1@_@ EE NE.E _ N. > NE No_w E_E\uum DEN No E_E\Quw EN. E_u_m N.

N_EEo EE mE.E _ N > EN No_E E_E\uum EQN No E_E\uum Em E_QEE __ @>ENE@>E_E> EE _.N _ om > EE NoN_< E_E\Quw DEN. ON: E_E\uUm ONE N_Q_< E_ .KO m>NNE@> EE w.m E N > =_@ zßz EEE\uum EEE Nz EEE\UUm QNN m_UEz m EN_Nm ~Nw_EEN@_wEE E: m.E _ E. > ON E2N_w EEE\uuw 0.; EINZ =_E\uum EmN E=Ew N @>NNE@>w»E_Em EE N _ EN > oNm N: EuE\uum E_m NENE EEE\uum EN_ @_Q: N @>~NE@>EwNm E: N _ EE > EEE Q_E EwE\uum EEE :IQ E_E\UUm om: 1.0.» Q @>ENEw>EmNw E: N E NN > Qwm U:m.E_@E~NEoE E_E\uum EEN :IQ EmE\uum om N_Qm m m:m_U:m:mnmum¶ + m:w_wcm>Eo_mLm:o E: m.o _ om > o_m _0m_x :_E\uum omw ::_m J wv>xwwco_moELox E: w _ oz > omp _oxomc :_E\uum cow zfiouv mz m v~Lu_:Eon _mc uv>xmwmc_:umc>_mm;vm E nommxwc :oo xmm 4: + >_wmEEm E; @.E E N > Emm -EEE >@ .EE@_E EEE Uum E N mzmmwz N \ P ,Au uu>xmmmcmcumc>~wm;wm -ox A% + >mwmEnm E:\w ; _ > oo: umuEmN:mEm_u c_E\uwm oo: _om:oß _ ZX m:_:u:w>cm xm_xoowu vw» mcmccmam ux_xm um:mE N m>u wmcmë _ a>u _mQEwxm A% |~1_1w .:mmm_mn .Luwßzm aQm_m:_wmm 7 463 461 Med lågspänningsbågar förstås i föreliggande beskrivning elektriska bågurladdningar, vilka drivs med spänningar under 150 V och strömstyrkor av åtminstone 30 A.

Förutom de angivna exemplen kan givetvis dessutom talrika andra av de i och för sig kända CVD-förfarandena under medhjälp av en lågspänningsurladdning med framgång genomföras inom ramen för föreliggande uppfinning. De enskilda förfarandena, de bestämda gasformiga utgångsmaterialen, de bestämda tempera- “turerna hos de ytor, som skall beläggas, och eventuellt iakttagande av andra ytterligare villkor är i och för sig icke föremål för föreliggande uppfinning.

De flesta av dessa kända förfaranden kan emellertid, såsom nämnts, anpassas på motsvarande sätt i förbindelse med den enligt uppfinningen föreslagna använd- ningen av en lågspänningsbåge. Därvid är de optimala strömstyrkorna och drift- spänningarna hos bågurladdningen givetvis olika i de enskilda fallen men ligger alla mer eller mindre i den i de ovan anförda exemplen angivna storleksordningen och kan för övrigt bestämmas genom enkla förförsök.

Claims (4)

465 461 8 Patentkrav

1. Förfarande för skiktbeläggning av substrat genom kemisk förängning i en vakuumkammare, varvid en reaktionsgas eller en reaktionsgasblandning införs i gasform i vakuumkammaren under tillförsel av en skyddsgas i utrym- met framför den substratyta, som skall beläggas, varvid en lâgspänningsbåg- urladdning ästadkoms mellan en glödkatod och en anod för att aktivera och delvis jonisera reaktionsgasen eller -gasblandningen, varjämte de alstrade jonerna accelereras mot substratytan genom ett elektriskt fält och bringas att undergå skiktbildande reaktioner på substratytan, k ä n n e t e c k n a t av att glödkatoden (6) anordnas i en glödkatodskyddskammare (5), som genom en öppning (7) för urladdningsbâgen står i förbindelse med vakuumkammaren, i vilken anoden (10) anordnas, samt att skyddsgasen inleds i glödkatodskydds- kammaren (5) för att skydda glödkatoden för reaktionsgasen eller -gasbland- ningen och reaktionsgasen eller -gasblandningen inleds i vakuumkammaren utanför glödkatodskyddskammaren.

2. Förfarande enligt krav 1 eller 2, k ä n n e t e c k n a t av att ett kylmedium leds genom de med kylhälrum försedda anoderna.

3. Förfarande enligt något av kraven 1-3, k ä n n e t e c k n a t av att flera substrat (11) längs urladdningsbâgen belägges med skikt.

4. Förfarande enligt något av patentkraven 1-4, k ä n n e t e c k - n a t av att reaktionsgasen eller -gasbildningen tillförs längs urladdnings- bâgen.