CN111647879A - 一种化学气相沉积装置与方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种化学气相沉积装置，包括反应腔体、阴极、阳极、电源、反应衬底、机械泵、加热装置和冷却装置；本申请还提供了利用化学气相沉积装置进行化学气相沉积的方法。本发明在化学气相沉积反应中直接采用直流辉光引入等离子体，一方面可以大幅提高化学气相沉积的效率，降低反应温度，降低成本，提高品质等；另一方面利用直流辉光产生等离子体既直接作用于反应区域，成本又低。因此本发明不仅适合于研究化学气相反应的机制，也适用于大规模生产，特别是石墨烯的生产。
Description
技术领域
本发明涉及化学气相沉积技术领域，尤其涉及一种化学气相沉积装置与方法。
背景技术
化学气相沉积法(CVD)是一种利用化学反应，将气体或者固/液态源气化反应生成所需产物，一般需要在真空环境和一定温度下进行，产物一般会沉积在特定衬底上。经过多年的发展，CVD方法不仅是一种非常重要的科学研究手段，也已经在工业化生产方面有了一定的规模；特别是近年来在石墨烯的生长方面，是高品质石墨烯生产非常重要的一种方法。
CVD法的反应源需要经过分解，其中加热分解是最常用的方法，但很多反应源需要加热到很高的温度(比如高于1000℃)才能分解，而且分解效率较低，因此普通CVD方法的效率较低，成本较高。为了提高效率，有人在化学气相沉积的过程中引入了等离子体来提高气体的分解效率，可以大大提高产品生长速率，有些产品还能降低生长温度。产生等离子体的方法有很多种，比如高温、高电压、微波、等离子体枪等等。
虽然等离子体可以有效增强化学气相沉积的效率，但是等离子体的产生也会增加新的成本，目前尚未见到有一种低成本高效率的等离子体增强化学气相沉积的设备与方法。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种化学气相沉积装置，该装置可以高效低成本实现化学气相沉积。
有鉴于此，本申请提供了一种化学气相沉积装置，包括反应腔体、阴极、阳极、电源、反应衬底、机械泵、加热装置和冷却装置；
所述阴极、所述阳极和所述反应衬底设置于所述反应腔体内；所述阴极和所述阳极用于产生等离子体，所述阴极与所述阳极相对设置，所述反应衬底设置于所述阴极和所述阳极之间；
所述电源与所述阴极、所述阳极相连接；
所述机械泵与所述反应腔体相连接；
所述加热装置用于加热所述反应腔体；
所述冷却装置用于冷却反应腔体。
优选的，所述阴极和所述阳极均为内部中空的结构。
优选的，所述加热装置为设置于所述反应腔体外的加热丝或加热套，或设置于反应腔体内部。
优选的，所述冷却装置为外绕于所述反应腔体的铜管。
优选的，所述化学气相沉积装置还设置有用于测量反应衬底温度的红外测温仪或热电偶。
优选的，所述反应腔体为金属管道或非金属管道。
优选的，所述反应衬底为硅片、蓝宝石、镍箔、铜箔或反应腔体自身。
本申请还提供了利用所述的化学气相沉积装置进行化学气相沉积的方法，包括以下步骤：
将反应腔体抽真空和加热，通入反应气氛后施加电压以产生等离子体，再通入反应源进行化学气相沉积。
优选的，所述反应源为气体反应源、固态反应源或液态反应源，所述气体反应源为甲烷、乙烷或乙烯；所述反应气氛为氢气、氩气或氧气。
优选的，所述化学气相沉积的产物为石墨稀、硫化钼、硫化钨或磷。
本申请提供了一种化学气相沉积装置，其包括反应腔体、阴极、阳极、电源、反应衬底、机械泵、加热装置和冷却装置；本申请提供的化学气相沉积装置通过阳极、阴极的设置产生了直流辉光，而直流辉光产生的等离子体来提高反应气体的分解效率，该装置相比于其它的等离子体辅助化学气相沉积法，一方面产生的等离子体直接作用于反应区域，效果更好；另一方面直流辉光产生等离子体成本较低，适合大规模使用。
附图说明
图1为本发明化学气相沉积沉积装置的结构示意图；
图2为本发明实施例1利用化学气相沉积装置制备石墨烯的照片；
图3为本发明实施例1生产的石墨烯的扫描电镜照片和拉曼光谱图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
鉴于化学气相沉积法的现状，本申请提供了一种化学气相沉积装置，该化学气相沉积装置利用直流辉光等离子体，使得化学气相沉积方法具有高效率和低成本的特点。具体的，本发明实施例公开了一种化学气相沉积装置，包括反应腔体、阴极、阳极、电源、反应衬底、机械泵、加热装置和冷却装置；
所述阴极、所述阳极和所述反应衬底设置于所述反应腔体内；所述阴极和所述阳极用于产生等离子体，所述阴极与所述阳极相对设置，所述反应衬底设置于所述阴极和所述阳极之间；
所述电源与所述阴极、所述阳极相连接；
所述机械泵与所述反应腔体相连接；
所述加热装置用于加热所述反应腔体；
所述冷却装置用于冷却反应腔体。
在本申请提供的化学气相沉积装置中，所述反应腔体可以是管式炉结构(横卧式)，也可以是圆柱形的腔体结构(直立式)，对此本申请没有特别的限制；同样，本申请对所述反应腔体的材质没有特别的限制，可以是金属的反应腔体，也可以是非金属的反应腔体。为了实现对反应腔体的降温，可以在反应腔体外绕上铜管进行水冷，或者直接采用双层水冷腔壁的不锈钢反应腔体。为了精确控制反应气体的量，所述化学气相沉积装置还设置有流量计，通过多路计量流量计来控制进入反应腔体的气体流量。反应的压力可以控制在几Pa到几万Pa，根据实际需要和电极之间的电压进行匹配。所述反应衬底的加热可以通过管外加热，比如加热丝、加热套等装置；也可以直接在腔内引入电极加热；甚至可以把产生等离子体的阴极或阳极作为衬底端，利用等离子体进行加热。所述反应衬底本申请不对其进行特别的限制，可以是硅片、蓝宝石、镍箔或铜箔，也可以是反应腔壁自身。
为了让设备长时间稳定运行，需要对产生等离子体的阴阳极进行冷却，因此阴阳极需要做成内部中空的结构，方便通入冷却水进行冷却。为了便于观察，管式炉的反应腔体可以采用石英管，而不锈钢腔体需要预留观察窗口。衬底温度测量可以通过红外测温仪，也可以通过加热丝的温度设定或者直接在衬底下方安装热电偶。
本申请提供的化学气相沉积装置利用对电极产生直流辉光等离子体，可在较低温度或者以较高效率完成化学气相沉积，可以大大提高化学气相沉积的效率，提高产品品质；同时该设备具有成本低，可靠性高等特点。
本申请还提供了利用上述化学气相沉积装置进行化学气相沉积的方法，包括以下步骤：
将反应腔体抽真空和加热，通入反应气氛后施加电压以产生等离子体，再通入反应源进行化学气相沉积。
更具体的，先采用机械泵对反应腔体抽真空，之后通入缓冲气体，再在对电极上施加电压产生等离子体，同时对反应腔体或者衬底进行加热(也可以不加热)；最后通入反应气体进行反应，可以在衬底上沉积出所需要的产物。
在上述化学气相沉积的过程中，所述反应源为气体反应源、固态反应源或液态反应源，所述气体反应源为甲烷、乙烷或乙烯；所述反应气氛为氢气、氩气或氧气；所述化学气相沉积的产物为石墨稀、硫化钼、硫化钨或磷。
本申请提供的装置利用直流辉光等离子体辅助化学气相沉积法可以有效的利用直流辉光产生的等离子体来提高反应气体的分解效率，同时通过控制反应压强和电压可以调节等离子体的强度，衬底的温度可以通过加热或者控制等离子体加热来调节。这种方法相比于其它的等离子体辅助化学气相沉积法，一方面产生的等离子体直接作用于反应区域，效果更好；另一方面直流辉光产生等离子体成本较低，适合大规模使用。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的化学气相沉积装置与方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例利用直流辉光等离子体辅助化学气相法生长石墨烯
整个生长过程在直流辉光等离子体辅助下，利用化学气相沉积的方法实现，设备装置示意图如图1所示。参考的实验条件如下：首先在两个圆形电极(直径约40mm，间距约50mm)之间放置好Ni箔作为衬底，之后抽真空，同时利用加热套对石英管进行加热，设置温度400℃；为了防止过热，石英管两端外缠绕了紫铜管，通冷却水进行冷却，阴极中空，也有冷却水进行冷却；当本底真空低于1Pa时，通入100sccm氢气，控制压强在30Pa左右，之后在电极上增加电压，大约在400V时，会起辉产生等离子体，石英管两电极间有明显的紫色等离子体(见图2)，电流大约30mA；然后通入5sccm的甲烷进行石墨烯的生长，5分钟之后关闭甲烷，再降低电极上电压到0，关闭氢气，停止加热，利用机械泵把石英管中的残余气体抽走；待降温后打开石英管，取出Ni箔，通过扫描电子显微镜(SEM)可以看到镍箔上长满了产物，通过拉曼光谱测量可以确定Ni箔上生长的是多层石墨烯，具体照片和光谱图见图3。
利用直流辉光等离子体辅助后的化学气相沉积方法，可以降低石墨烯生长的温度，如果没有等离子体的辅助，石墨烯的生长需要1000℃左右的高温；此外可以提高生长效率，甲烷的分解效率大大提高，不到5min可以在Ni箔上长满多层，即使只有1min也能生长；最后该方法简单直接，成本低，因此适合大量生产石墨烯，经过工艺优化后可以批量生产单层或多层石墨烯。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种化学气相沉积装置，包括反应腔体、阴极、阳极、电源、反应衬底、机械泵、加热装置和冷却装置；
所述阴极、所述阳极和所述反应衬底设置于所述反应腔体内；所述阴极和所述阳极用于产生等离子体，所述阴极与所述阳极相对设置，所述反应衬底设置于所述阴极和所述阳极之间；
所述电源与所述阴极、所述阳极相连接；
所述机械泵与所述反应腔体相连接；
所述加热装置用于加热所述反应腔体；
所述冷却装置用于冷却反应腔体。
2.根据权利要求1所述的化学气相沉积装置，其特征在于，所述阴极和所述阳极均为内部中空的结构。
3.根据权利要求1所述的化学气相沉积装置，其特征在于，所述加热装置为设置于所述反应腔体外的加热丝或加热套，或设置于反应腔体内部。
4.根据权利要求1所述的化学气相沉积装置，其特征在于，所述冷却装置为外绕于所述反应腔体的铜管。
5.根据权利要求1所述的化学气相沉积装置，其特征在于，所述化学气相沉积装置还设置有用于测量反应衬底温度的红外测温仪或热电偶。
6.根据权利要求1所述的化学气相沉积装置，其特征在于，所述反应腔体为金属管道或非金属管道。
7.根据权利要求1所述的化学气相沉积装置，其特征在于，所述反应衬底为硅片、蓝宝石、镍箔、铜箔或反应腔体自身。
8.利用权利要求1所述的化学气相沉积装置进行化学气相沉积的方法，包括以下步骤：
将反应腔体抽真空和加热，通入反应气氛后施加电压以产生等离子体，再通入反应源进行化学气相沉积。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述反应源为气体反应源、固态反应源或液态反应源，所述气体反应源为甲烷、乙烷或乙烯；所述反应气氛为氢气、氩气或氧气。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述化学气相沉积的产物为石墨稀、硫化钼、硫化钨或磷。
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| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111647879A (zh) |
Citations (6)
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| US5204145A (en) * | 1991-03-04 | 1993-04-20 | General Electric Company | Apparatus for producing diamonds by chemical vapor deposition and articles produced therefrom |
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2020
- 2020-04-20 CN CN202010309904.8A patent/CN111647879A/zh active Pending
Patent Citations (6)
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