CN104988471A

CN104988471A - 一种快速冷却卷对卷等离子体增强cvd连续生长炉

Info

Publication number: CN104988471A
Application number: CN201510407883.2A
Authority: CN
Inventors: 孔令杰; 李晓丽; 吴克松
Original assignee: Anhui Bei Yike Equipment And Technology Co Ltd
Current assignee: Anhui Bei Yike Equipment And Technology Co Ltd
Priority date: 2015-07-10
Filing date: 2015-07-10
Publication date: 2015-10-21

Abstract

本发明公开了一种快速冷却卷对卷等离子体增强CVD连续生长炉，它涉及石墨烯生长CVD设备技术领域。它包括有CVD管式炉，所述CVD管式炉的炉管两端分别安装有进料进气真空腔室和出料排气真空腔室，所述真空腔室内分别对应安装有放卷滚轮和收卷滚轮，所述进料进气腔室与炉体之间安装有射频等离子体发生器，所述出料排气腔体与炉体之间安装有液氮冷阱。本发明用来制备石墨烯，相对于现有技术具有快速冷却、连续生长的优点，可以进行大面积、高质量石墨烯的规模化生长。

Description

一种快速冷却卷对卷等离子体增强CVD连续生长炉

技术领域

本发明涉及石墨烯生长CVD设备技术领域，具体涉及一种快速冷却卷对卷等离子体增强CVD连续生长炉。

背景技术

石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料，是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，是只有一个碳原子厚度的二维材料。由于石墨烯特殊的化学结构使其在力学、热学、光学、电学等方面具有十分优异的性质，这也使得它在显示、能源、探测及光电子等领域具有广泛的应用前景，石墨烯的应用开发也将给众多研究领域带来革命性转移。

CVD(Chemical Vapor Aeposition，化学气相沉积)，是指把含有构成薄膜元素的气态反应剂或液态反应剂的蒸汽及反应所需其它气体引入反应室，在衬底表面发生化学反应生长薄膜的过程。

目前大型石墨烯生长CVD设备已经制备出了30英寸(对角线约76cm)的石墨烯薄膜，但受设备的限制，制备工艺上仍是制备结束一次后再重新装样制备下一次，还无法实现大面积、高质量石墨烯的连续、快速制备。大型卷对卷CVD设备已经制备出了长度超过100米的石墨烯薄膜，但是由于CVD生长高质量石墨烯工艺温度接近铜箔熔点，在卷对卷CVD生长石墨烯设备中铜箔自身几乎无法承受任何张力，且对常用传动结构比如金属网袋、石墨和石英滚轴的材料具有很强的渗透、熔接和粘附的倾向，稍有处理不当就会导致生长在铜箔表面的石墨烯的撕裂和褶皱。以上特性给卷对卷CVD生长石墨烯的设备中铜箔的收放卷控制和真空条件下的传动结构提出了巨大的挑战。同时由于卷对卷CVD生长的工艺压力属于低压CVD，生长完毕的铜箔，在收卷时需要快速冷却，而在真空条件下热传导几乎完全靠热辐射，造成现有卷对卷CVD生长设备冷却效率低下难以适应高速大批量的生长的需求。

发明内容

本发明的目的是提供一种快速冷却卷对卷等离子体增强CVD连续生长炉，它解决了现有技术不能快速冷却、连续制备出大面积、高质量石墨烯的技术问题。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种快速冷却卷对卷等离子体增强CVD连续生长炉，它包括有CVD管式炉，所述CVD管式炉的炉管两端分别安装有进料进气真空腔室和出料排气真空腔室，所述真空腔室内分别对应安装有放卷滚轮和收卷滚轮，所述进料进气腔室与炉体之间安装有射频等离子体发生器，所述出料排气腔体与炉体之间安装有液氮冷阱。

进一步地，所述进料进气真空腔室连接供气系统。

进一步地，所述出料排气真空腔室内还安装有真空旋转电机。

进一步地，所述出料排气真空腔室连接带真空阀门的真空机组。

进一步地，所述真空腔室可以开启，其由金属材料制成。

进一步地，所述射频等离子体发生器连接有射频电源。

本发明的有益效果在于：

本发明用来制备石墨烯，相对于现有技术具有快速冷却、连续生长的优点，可以进行大面积、高质量石墨烯的规模化生长。

附图说明

图1是本发明的结构示意图。

图中编号说明：

1-进料进气真空腔室；2-进气管；3-放卷滚轮；4-射频等离子体发生器；5-卷状铜箔(生长石墨烯)；6-CVD管式炉；7-液氮冷阱；8-收卷滚轮(安装在出料排气腔体内)；9-真空阀门；10-供气系统；11-射频电源；12-控制柜；13-真空机组。

具体实施方式

参看图1，本发明具体实施方式采用以下技术方案：它包括有CVD管式炉6，所述CVD管式炉6的炉管两端分别安装有进料进气真空腔室1和出料排气真空腔室，所述真空腔室内分别对应安装有放卷滚轮3和收卷滚轮8，所述进料进气腔室1与炉体之间安装有射频等离子体发生器4，所述出料排气腔体与炉体之间安装有液氮冷阱7；所述进料进气真空腔室1连接供气系统10；所述出料排气真空腔室内还安装有真空旋转电机；所述出料排气真空腔室连接带真空阀门9的真空机组13；所述真空腔室可以开启，其由金属材料制成；所述射频等离子体发生器4连接有射频电源11；所述射频电源11和真空机组之间安装有控制柜12。

其中，进气进料腔室1用于通入生长石墨烯的碳源气体和氢气以及惰性载气；放卷滚轮3用于装挂卷状铜箔5；真空旋转电机带动收卷滚轮8用于收料；射频等离子体发生器4可在管内产生均匀等效的等离子体辉光，加强碳源的分解和石墨烯的生长速率，从而有效降低石墨烯的生长温度，也降低了铜箔5在高温下容易被拉伸变形甚至断裂的风险；液氮冷阱7可以极大的提高了铜箔5的冷却效率，可提高生产效率。

生产时，将卷状铜箔5装入进料进气腔室1内的放卷滚轮3上，并穿过炉管与出料排气腔室内的收卷滚轮8相连；关闭进料进气腔室1舱门，开启真空机组13，将整个设备内气压抽至0.3Pa以下；开启加热炉体，将炉内温度升高至生长温度600℃，然后通入10SCCM流量的氢气和30SCCM流量的甲烷，开启射频等离子体发生器4并调节辉光区域到最大化；开动与收卷滚轮8相连的真空旋转电机；于是卷状铜箔5将依次通过加热炉体，完成石墨烯的生长；当整卷铜箔完成生长以后，通入氩气将系统内充气至大气压，然后打开出料排气腔体舱门将生长完成的铜箔成卷卸出。

Claims

1.一种快速冷却卷对卷等离子体增强CVD连续生长炉，它包括有CVD管式炉，其特征在于，所述CVD管式炉的炉管两端分别安装有进料进气真空腔室和出料排气真空腔室，所述真空腔室内分别对应安装有放卷滚轮和收卷滚轮，所述进料进气腔室与炉体之间安装有射频等离子体发生器，所述出料排气腔体与炉体之间安装有液氮冷阱。

2.根据权利要求1所述的快速冷却卷对卷等离子体增强CVD连续生长炉，其特征在于，所述进料进气真空腔室连接供气系统。

3.根据权利要求1所述的快速冷却卷对卷等离子体增强CVD连续生长炉，其特征在于，所述出料排气真空腔室内还安装有真空旋转电机。

4.根据权利要求1或3所述的快速冷却卷对卷等离子体增强CVD连续生长炉，其特征在于，所述出料排气真空腔室连接带真空阀门的真空机组。

5.根据权利要求1或2或3所述的快速冷却卷对卷等离子体增强CVD连续生长炉，其特征在于，所述真空腔室可以开启，其由金属材料制成。

6.根据权利要求1所述的快速冷却卷对卷等离子体增强CVD连续生长炉，其特征在于，所述射频等离子体发生器连接有射频电源。