CN102828161A - 石墨烯生产方法和连续式生产装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种在真空反应腔体内设置加热器件，对石墨烯生长基底采用局部加热的方法取代传统化学气相沉积法对整个反应腔体进行加热的方法，并设计了以此方法为基础的石墨烯连续式生产装置，将传动系统、基底退火系统、石墨烯化学气相沉积系统、石墨烯快速降温过程集成于同一真空腔体内，从而完成石墨烯薄膜的连续化生产。本发明解决了石墨烯薄膜生产过程中能耗高、难以量产的问题，适合规模化生产石墨烯薄膜。
Description
技术领域
本发明属于电子材料制造领域，具体涉及一种石墨烯薄膜的制备方法和一种石墨烯薄膜连续式生产装置。
背景技术
石墨烯材料常温下电子迁移率超过15000 cm2/V·s，高于单晶硅，而电阻率只约10-6 Ω·cm，为目前世上电阻率最小的材料。此外，石墨烯同时具有优异的机械性能和良好的透明性。这些特性使石墨烯有望成为下一代半导体芯片和平板显示领域的基础材料。
目前，大面积石墨烯主要使用化学气相沉积法制备。传统的化学气象沉积法使用对整个真空腔体进行加热，从而完成石墨烯生长基底的退火和碳源气体的分解，普遍存在着能耗高、难以大面积生产的问题，限制了石墨烯的大规模生产和应用。
发明内容
本发明提出了一种在真空腔体内设置加热器件，使用对石墨烯生长基底局部加热的方法取代传统化学气相沉积法对中整个反应腔体进行加热的方法，并设计了以此方法为基础的石墨烯连续式生产装置。
本发明的特点是在真空腔体内设置加热器件，采用局部加热的方式对石墨烯生长基底进行高温退火并为化学气相沉积石墨烯薄膜提供高温环境，促进碳源气体的分解，提供石墨烯晶体薄膜生长所需的碳原子。
进一步，局部加热所用的加热方式为电阻加热、微波加热、红外加热、激光加热中的一种或者多种。
进一步，加热器和生长基底两者相对运动，可以采取加热器运动而生长基底静止，或者加热器静止而生长基底移动，或者两者均移动但是有一个相对速度的运动方式。
本发明的另一特点是在一个真空腔体中集成生长基底退火系统、石墨烯化学气相沉积系统、石墨烯薄膜快速降温系统和传动系统。
进一步，传动系统由卷对卷系统（roll to roll）或者传送带系统构成，分别用于柔性生长基底和脆性生长基底的传动，使生长基底依次通过生长基底退火系统、化学气象沉积系统和快速降温系统，完成石墨烯晶体薄膜的连续生长。。
进一步，生长基底退火系统用来对生长基底加热退火，加热装置可以置于生长基底的上表面或下表面方，或者上下表面均使用加热装置进行高温退火；加热装置可以接触生长衬底，亦可不接触生长基底。加热装置将生长基底加热至500oC至1600oC，保持此温度1至30分钟。具体的退火温度和退火时间由所使用的生长基底决定。
进一步，化学气相沉积系统用来分解碳源气体提供碳原子，使碳原子在高温生长基底上外延生长为石墨烯薄膜。碳源气体的分解可以使用加热分解、等离子体增强或者激光诱导分解的方式。化学气相沉积系统中所用的加热器件位于生长基底的上表面或者下表面，或者上下表面均使用加热器件加热，加热器可以接触生长基底，也可不接触生长基底。
进一步，所用的化学气象沉积系统可以使用普通化学气象沉积法、等离子体增强化学气相沉积法、微波等离子体化学气相沉积法、热丝化学气相沉积法、直流等离子化学气相沉积法、射频等离子化学气相沉积法、直流电弧等离子化学气相沉积法、激光诱导化学气相沉积法中的一种、两种或两种以上的方法。
进一步，快速降温系统使用液体冷却或者风冷的方式在石墨烯薄膜和生长基底的上方或下方形成一个低温区域，使石墨烯薄膜的降温速度大于每分钟200oC。
进一步，生长基底退火系统和化学气相沉积系统可以合二为一，利用石墨烯生长区内化学气象趁机系统的加热装置，在石墨烯生长的同时对生长基底进行高温退火。
附图说明
附图1是实施例1所用的连续生产装置剖面图。
附图2是实施例2所用的连续生产装置剖面图。
附图3是实施例3所用的连续生产装置剖面图。
附图4是实施例4所用的连续生产装置剖面图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的方法和装置做更详细的解释，但本发明不局限于以下实例。
实施例1，使用铜箔作为生长基底，选用卷对卷装置作为传动装置，在铜箔上下表面均设置加热退火装置，加热器接近铜箔表面。使用内部缠绕电阻丝加热器件的石英棒作为反应区加热器件，石英棒接近铜箔表面，使铜箔的温度上升到可以使石墨烯结晶的温度。冷却装置使用水冷的方式。装置的剖面图如附图1所示。1是真空腔体，2是铜箔放线卷，3是退火区域，4是石墨烯薄膜沉积区域，5是石墨烯快速降温区域，6是真空抽气口，7是收线卷，8,16均为铜箔稳定卷，9为冷却器外壁，10为冷却水出水口，11为冷却水进水口，12为气体注入口，13为内部安装有加热电阻丝的石英棒加热器，14为加热退火器件，15为气体注入口，17为铜箔。
实施步骤如下：1） 开启真空装置，将真空腔内真空抽至10-2Torr 以下，以940sccm 和 870sccm 的流量分别将氩气和氢气经气体注入口15通入腔体，保持真空系统的真空度小于10Torr。开启退火区加热器和生长区加热器预热并将腔体内氧气排空。通过气体注入口12以890sccm的流量将甲烷气通入腔体中。开启循环冷却水装置并开启卷对卷传动装置，将铜箔连续送入退火区。铜箔将在退火区经过30分钟，900oC高温的退火，然后进入生长区并被加热棒加热到1000oC，使甲烷气体在石英棒和铜箔表面分解，提供碳原子，使石墨烯薄膜开始在铜箔上外延生长。此后，生长有石墨烯晶体薄膜的区域将进入快速降温区，在降温器件的辅助下迅速降温至200oC以下，优化石墨烯薄膜的晶体结构。此后被卷对卷系统的收线卷卷曲起来，从而实现石墨烯薄膜的连续生长。
实施例2，加装等离子体装置，用以降低碳源气体的分解温度。在生长区和快速降温区安装隔离装置，防止等离子进入降温区破坏已经生长完成的石墨烯薄膜，如附图2所示。1是真空腔体，2是铜箔放线卷，3是退火区域，4是石墨烯薄膜沉积区域，5是石墨烯快速降温区域，6是真空抽气口，7是收线卷，8,16均为铜箔稳定卷，用来保持衬底和退火加热器、生长区加热器、快速降温系统距离稳定，9为冷却器外壁，10为冷却水出水口，11为冷却水进水口，12为气体注入口，13为生长衬底加热器，14为加热退火器件，15为气体注入口，17为铜箔衬底，18为等离子体源，19为隔离板。
实施步骤如下：1） 开启真空装置，将真空腔内真空抽至10-2Torr 以下，以760sccm 和 840sccm 的流量分别将氩气和氢气经气体注入口15通入腔体，保持真空系统的真空度小于10Torr。开启退火区加热器和生长区加热器预热并将腔体内氧气排空。将生长衬底加热至600oC，通过气体注入口12以920sccm的流量将甲烷气通入腔体中；开启等离子体系统。开启循环冷却水装置并开启卷对卷装置，将铜箔连续送入退火区；铜箔将在退火区经过900oC的退火，然后进入生长区；甲烷气体分子在等离子作用下分解释放碳原子作为石墨烯生长的碳源，使石墨烯薄膜在铜箔上外延生长。此后，生长有石墨烯晶体薄膜的区域将进入快速降温区，在降温器件的辅助下迅速降温至200oC以下，优化石墨烯薄膜的晶体结构。此后被卷对卷系统的收线卷卷曲起来，从而实现石墨烯薄膜的连续生长。
实施例3，将生长区和退火区合二为一，使用生长区的加热器对衬底加热退火，使退火的同时完成石墨烯薄膜在衬底上的外延生长。装置剖面图如附图3所示：1是真空腔体，2是铜箔放线卷，3是退火区域，4是石墨烯薄膜沉积区域，5是石墨烯快速降温区域，6是真空抽气口，7是收线卷，8,15均为铜箔稳定卷，9为冷却器外壁，10为冷却水出水口，11为冷却水进水口，12为气体注入口，13为内部安装电阻丝的石英棒加热器， 14为气体注入口，16为铜箔。
实施步骤如下：1） 开启真空装置，将真空腔内真空抽至10-2Torr 以下，以500sccm 和 500sccm 的流量分别将氩气和氢气经气体注入口14通入腔体，保持真空系统的真空度小于10Torr。加热器预热并将腔体内氧气排空。将生长衬底加热至1000oC，通过气体注入口12以500sccm的流量将甲烷气通入腔体中。开启循环冷却水装置并开启卷对卷装置，将铜箔连续送入生长区。铜箔在生长区的高温下完成退火，同时，甲烷气体分子在高温下分解释放碳原子，分解出的碳原子作为碳源在高温铜箔表面外延生长为石墨烯薄膜。此后，生长有石墨烯晶体薄膜的基底将进入快速降温区，在降温器件的辅助下迅速降温至200oC以下，优化石墨烯薄膜的晶体结构。此后，生长有石墨烯薄膜的铜箔被卷对卷系统的收线卷卷曲起来，从而实现石墨烯薄膜的连续生长。
实施例4，使用传送带装置替代卷对卷装置，使用脆性的硅片做生长基底。装置图如附图4所示：1是真空腔体，2是退火区域，3是石墨烯薄膜沉积生长区域，4是石墨烯快速降温区域，5是真空抽气口，6是传送带，7是收线轮，8是片状生长基底9为冷却器外壁，10为冷却水出水口，11为冷却水进水口，12为加热器，13为进气口，14为退火加热器，15为进气口，16为放线轮。
实施步骤如下：1） 开启真空装置，将真空腔内真空抽至10-2Torr，以1010sccm 和 390sccm 的流量分别将氩气和氢气经气体注入口15通入腔体，保持真空系统的真空度小于10Torr。开启退火区加热器和生长区加热器预热并将腔体内氧气排空。通过气体注入口12以680sccm的流量将甲烷气通入腔体中。开启循环冷却水装置并开启传送带装置，将硅片连续送入退火区。硅片将在退火区经过1000oC的退火，然后进入生长区并被加热棒加热到1100oC，使甲烷气体在石英棒和硅片表面分解，提供碳原子在硅片表面外延生长为石墨烯薄膜。此后，生长有石墨烯晶体薄膜的硅片进入快速降温区，在降温器件的辅助下迅速降温至200oC以下，优化石墨烯薄膜的晶体结构，实现石墨烯薄膜在脆性基底表面的连续性生长。
Claims (10)
1.石墨烯生产方法和连续式生产装置，其特征在于：将加热器件设置于真空腔体内，采用局部加热的方式对生长基底加热退火并为化学气相沉积石墨烯薄膜提供反应所需的高温环境；将基底退火系统、化学气相沉积系统、石墨烯快速降温系统依次集成于同一真空腔体中。
2.根据权利要求1所述的石墨烯生产方法，其特征在于：对石墨烯生长基底采用局部加热的方式替代对整个真空腔体加热的方式对石墨烯生长基底、石墨烯薄膜进行加热。
3.根据权利2所述的石墨烯生产方法，其特征在于：所用的加热方式可以是电阻丝加热、微波加热、红外加热、激光加热中的一种或者多种方式同时加热；加热装置可以位于生长基底的上表面、下表面或者上、下表面均设置加热器。
4.根据权利1所述的石墨烯连续式生产装置，其特征在于：基底传动系统、基底退火系统、化学气相沉积系统、石墨烯快速降温系统集成于同一个真空腔体内。
5.根据权利4所述的石墨烯连续式生产装置，其特征在于：基底传动系统采用卷对卷或者传送带的方法，分别用于柔性基底和脆性基底的传送。
6.根据权利4所述的石墨烯生产装置，其特征在于：所使用的基底退火系统的高温加热器可以位于基底的上方或者下方，或者上、下方均设有高温加热装置用于退火；所使用的退火温度为500oC至1600oC之间。
7.根据权利要求4所述的石墨烯连续式生产装置，其特征在于：化学气象沉积系统用于将含碳气体分解，提供碳原子用于在生长基底上生长层数少于10层的石墨烯薄膜；所使用的化学气相沉积方法可以是普通化学气象沉积法、等离子体增强化学气相沉积法、微波等离子体化学气相沉积法、热丝化学气相沉积法、直流等离子化学气相沉积法、射频等离子化学气相沉积法、直流电弧等离子化学气相沉积法、激光诱导化学气相沉积法中的一种、两种或两种以上的方法。
8.根据权利要求4所述的石墨烯连续式生产装置，其特征在于：化学气相沉积系统中对生长基底进行加热的加热器可以位于生长基底的上表面或者下表面，或者上、下表面均设置加热装置，用于对生长基底进行加热，加热温度介于350oC和1500oC之间。
9.根据权利要求4所述的石墨烯连续式生产装置，其特征在于：所用的石墨烯快速降温系统，位于石墨烯生长区之后，使用循环液体或气体的方式，在靠近生长基底的位置制造一个低温区，使石墨烯薄膜的降温速度高于每分钟200oC。
10.根据权利要求4所述的石墨烯连续式生产装置，其特征在于：基底退火系统可以省略掉，利用化学气象沉积系统中的加热装置对生长基底进行高温退火。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20121219 |