CN105088335B - 一种生长石墨烯薄膜的装置及其生长方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种在柔性衬底上生长石墨烯薄膜的装置,该装置包括:内腔,该内腔分为预处理仓、上反应仓和中反应仓,所述预处理仓、上反应仓和中反应仓分设有进气口和出气口且依次排列;金属衬底,一般为铜膜或铜镍合金膜,延伸于内腔,金属衬底两侧的细缝连通预处理仓、上反应仓和中反应仓;加热器,位于立式内腔外侧,用于加热金属衬底;反射板,位于加热器外周侧,用于将热量向立式内腔方向反射。进一步地,所述内腔和外腔均为立式结构,并且金属衬底垂直延伸于内腔中,并可由预处理仓向上反应仓、中反应仓的方向匀速移动。利用本发明的装置和方法能够量产出高品质、大尺寸的石墨烯薄膜。

Description

一种生长石墨烯薄膜的装置及其生长方法
技术领域
本发明涉及沉积炉技术领域,特别是涉及一种在柔性金属衬底上生长石墨烯薄膜的装置及其生长石墨烯薄膜的方法。
背景技术
2004年石墨烯(Graphene)材料的出现引起了全世界针对石墨烯研究与应用的热潮。石墨烯是一种二维晶体,是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜,是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料。人们常见的石墨是由一层层以蜂窝状有序排列的平面碳原子堆叠而形成的,石墨的层间作用力较弱,很容易互相剥离,形成薄薄的石墨片。当把石墨片剥成单层之后,这种只有一个碳原子厚度的单层二维材料就是石墨烯。
石墨烯目前是世上最薄却也是最坚硬的纳米材料,它几乎是完全透明的,只吸收2.3%的光;导热系数高达5300W/m·K,高于碳纳米管和金刚石,常温下其电子迁移率*超过15000cm²/V·s,又比纳米碳管或硅晶体*高,而电阻率只约10-6Ω·cm,比铜或银更低,为目前世上电阻率最小的材料。因为它的电阻率极低,电子迁移的速度极快,因此被期待可用来发展出更薄、导电速度更快的新一代电子元件或晶体管。由于石墨烯实质上是一种透明、良好的导体,也适合用来制造透明触控屏幕、光板、甚至是太阳能电池。
石墨烯的研究热潮及广阔的应用前景,也吸引了国内外材料制备研究的兴趣,已知的石墨烯材料的制备方法有:微机械剥离法、化学氧化法、溶剂剥离法、溶剂热法、化学气相沉积法以及有机合成法和碳纳米管剥离法等。
微机械剥离法可以制备出高质量石墨烯,但存在产率低和成本高的不足,不满足工业化和规模化生产要求,只能作为实验室小规模制备。化学氧化法制备成本低廉且容易实现,其缺点是宏量制备容易带来废液污染和制备的石墨烯存在一定的缺陷,使石墨烯的应用受到限制。溶剂剥离法产率很低。溶剂热法解决了规模化制备石墨烯的问题,同时也带来了电导率很低的负面影响。
化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition,CVD)是指反应物质在气态条件下发生化学反应,生成固态物质沉积在加热的固态基体表面,进而制得固体材料的工艺技术。
麻省理工学院的Kong等、韩国成均馆大学的Hong等和普渡大学的Chen等在利用CVD法制备石墨烯。他们使用的是一种以镍为基片的管状简易沉积炉,通入含碳气体,如:碳氢化合物,它在高温下分解成碳原子沉积在镍的表面,形成石墨烯,通过轻微的化学刻蚀,使石墨烯薄膜和镍片分离得到石墨烯薄膜。这种薄膜在透光率为80%时电导率即可达到1.1×106S/m,成为透明导电薄膜的潜在替代品。用CVD法可以制备出高质量大面积的石墨烯,但是理想的基片材料单晶镍的价格太昂贵,这可能是影响石墨烯工业化生产的重要因素。CVD法可以满足规模化制备高质量石墨烯的要求,但成本较高,工艺复杂。
上述各种方法各有不同层面的缺陷。在产业应用层面上,需要能够量产出高品质、大尺寸的石墨烯。高品质是指如何在所要求的基板或位置制作出不含杂质及缺陷的高品质的热任意层数的石墨烯;大面积是指需要开发出能够生产要求基地的大尺寸石墨烯的制备设备和工艺;量产化是指实现满足工业化和标准化的量产。目前产业上面临着的迫切问题是如何量产高品质、大面积的石墨烯。以达到产业上的有效利用。
发明内容
有鉴于此,本发明提供一种在柔性衬底上生长石墨烯薄膜的装置及其石墨烯薄膜生长方法。
为解决上述问题,本发明提供的在柔性衬底上生长石墨烯薄膜的装置,包括:
内腔,该内腔分为预处理仓、上反应仓和中反应仓,所述预处理仓、上反应仓和中反应仓分设有进气口和出气口且依次排列;
金属衬底,延伸于内腔,金属衬底两侧的细缝连通预处理仓、上反应仓和中反应仓;
外腔,所述外腔与所述内腔间形成缓冲空间;
加热器,位于所述缓冲空间,用于加热金属衬底及气体环境;
反射板,位于所述加热器外周侧,用于将热量向内腔方向反射;
所述进气口邻近所述细缝并延所述金属衬底移动方向进行供气。
进一步地,所述内腔和外腔均为立式结构,所述内腔为透热材质,如石英材质,并且金属衬底垂直延伸于内腔中,并可由预处理仓向上反应仓、中反应仓的方向匀速移动,设置于金属衬底的两侧或者设置于金属衬底的任意一侧加热器透过内腔加热金属衬底。
进一步地,所述金属衬底为铜膜、铜箔、镍膜、镍箔、铜镍合金膜、铜镍合金箔、铂膜或铂箔中的一种或多种。
进一步地,所述金属衬底在滚轴装置或传送装置的带动下移动。
进一步地,所述金属衬底进入内腔与离开内腔处具有惰性气体,形成金属衬底保护区域,气体保护区域对所述金属衬底进行预热或冷却。
进一步地,所述上反应仓垂直长度大于所述中反应仓垂直长度。
进一步地,,所述内腔还包括下反应仓,所述下反应仓位于所述中反应仓之后。
进一步地,所述装置还包括后处理腔,所述后处理腔置于所述内腔之后,用以对所述金属衬底进行冷却。
进一步地,还包括置于所述内腔外对所述金属衬底进行标记的激光打标装置。
一种在柔性金属衬底上生长石墨烯薄膜的方法,包括如下步骤:
将金属衬底移动到具有预处理仓、上反应仓和中反应仓的透热内腔中;
将还原气体供应到所述预处理仓中;
将包含碳源的气体供应到所述上反应仓和中反应仓中;
加热透热内腔,并针对预处理仓、上反应仓和中反应仓分区控制内腔中的温度和压力;
移动所述金属衬底,分段地:
在所述预处理仓中对所述金属衬底在所述还原气体氛围下进行表面除污、除氧和退火;
在所述上反应仓内在所述金属衬底表面生成石墨烯晶核;
在所述中反应仓内所述石墨烯晶核进行二维生长,形成连续的二维石墨烯薄膜;
载有所述二维石墨烯薄膜的金属衬底进入所述后处理腔冷却;
所述压力具体为通过控制预处理仓、上反应仓和中反应仓之间的通气流量以及预处理仓、上反应仓、中反应仓分别的进出气流量分区控制内腔中压力;对内腔的预处理仓、上反应仓和中反应仓分区进行压力控制。
进一步地,所述石墨烯晶核进行二维生长先于所述中反应仓中进行,后再于位于所述中反应仓之后下反应仓内进行形成连续的二维石墨烯薄膜。
进一步地,所述还原气体为氢气或氢气与惰性气体的混合物,所述包含碳源的气体包括甲烷、乙烷、乙烯、乙醇、乙炔、丙烷、丙烯、丁烷、丁二烯、戊烷、戊烯、环戊二烯、己烷、环己烷、苯以及甲苯构成的组中选择的至少一种。
进一步地,所述碳源为同一碳源时,其在所述上反应仓内浓度小其在所述中反应仓内浓度。
进一步地,所述内腔压力不高于1050mbar。
进一步地,所述温度具体为通过控制预处理仓、上反应仓和中反应仓的分区加热器进行温度控制。所述预处理腔内温度范围为500-1080℃,所述上反应腔内温度范围为850-1080℃,所述中反应腔内温度范围为850-1080℃。
利用本发明的装置和方法能够生产出高品质、大尺寸的石墨烯薄膜。本发明中对反应内腔进行分区控制,通过控制不同区域的温度和压力、各反应仓的长度以及根据预定的反应类型通入各反应仓的气体,来综合控制石墨烯薄膜的品质,实现了有效生成产业上可利用的大尺寸石墨烯薄膜。
附图说明
图1为本发明实施例的在柔性铜衬底上生长石墨烯薄膜的装置总体示意图;
图2为本发明实施例的在柔性铜衬底上生长石墨烯薄膜的装置内部结构示意图;
图3为本发明实施例的在柔性铜衬底上生长石墨烯薄膜的装置剖面示意图;
图4为本发明实施例的在柔性铜衬底上生长石墨烯薄膜的装置石英内腔结构示意图;
图5为本发明实施例的在柔性铜衬底上生长石墨烯薄膜的装置的传输机构及衬底示意图;
图6为本发明实施例的在柔性铜衬底上生长石墨烯薄膜的装置的输、排气机构示意图。
具体实施方式
以下,通过参照附图解释本发明的示例性实施例来详细描述本发明。
通过本发明的设备利用化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition,CVD)生成石墨烯薄膜。化学气相沉积法是指反应物质在气态条件下发生化学反应,生成固态物质沉积在加热的固态基体表面,进而制得固体材料的工艺技术。
图1是本发明实施例的在柔性铜衬底上生长石墨烯薄膜的装置外形示意图,图1的石墨烯薄膜生成装置包括前门A、后门B、外腔1以及真空干泵C。所述前门A和后门B均是由高强度耐热材料组成,并且具有良好的密封性。前门A、后门B以及外腔1一起构成一容纳密闭的外腔空间。
图2为本发明实施例的石墨烯薄膜的生长装置内部结构示意图;图3为本发明实施例的在柔性铜衬底上生长石墨烯薄膜的装置剖面示意图。如图2和图3所示,该装置包括与外腔1之间形成缓冲空间的石英内腔10和加热器2,所述加热器2位于所述缓冲空间,用于加热金属衬底4及气体环境;加热器2外侧设置有工艺气管,工艺气管再外侧的加热器外周侧设置有热反射板3,用于将热量向内腔方向反射。金属衬底4延伸与石英内腔10中。所述热反射板3、加热器2和石英内腔10容纳于由前门A、后门B以及外腔1一起构成一密闭外腔空间内。述内腔10内气体压力高于所述缓冲空间且压力差小于1000mbar。
本实施例中石英内腔10大致为扁长立方体形状,因此所述加热器2和热反射板3相应地设置为板状结构。当石英内腔10设置为本领域人员易于变形的其它形状时,所述加热器2和热反射板3也可以设置为相适应的形状。所述板状加热器2可以设置于金属衬底4的两侧或者设置于金属衬底4的任意一侧。本实施例中,所述加热器2分为前加热板21和后加热板22。采用前后两个加热板的设置,可以实现更快更均匀的加热。
由于石英材质具有透热性,当加热器2进行加热时,由于石英为透热材质,热量可透过石英内腔10,从而石英内腔10内部和铜金属衬底4均可得到加热,并通过辐射和对流的方式对石英内腔10加热。同时加热器2外侧设置的工艺气管也可得到加热,从而实现对工艺气管中的气体的加热。位于工艺气管外侧的热反射板3可以向内侧反射热量,起到隔热和保温的作用,并避免装置的外部过热。本实施例中,内腔10为石英材质,所述内腔10也可以为其他透热材质。
图5为本发明实施例的在柔性铜衬底上生长石墨烯薄膜的装置的传输机构及衬底示意图。如图所示,所述石墨烯薄膜生长装置上下两侧设置有滚轴机构100,所述金属衬底4在两侧滚轴的带动下在石英内腔10中移动。所述金属衬底4进入内腔10与离开内腔10处具有惰性气体,形成金属衬底4的保护区域,气体保护区域对所述金属衬底4还有预热或冷却功能。本实施例中,所述石墨烯薄膜的生长装置为立式结构,从而所述铜金属衬底4垂直延伸于石英内腔10内,使得生成的石墨烯薄膜在重力的作用下具有较好的平整度。另外,也可以利用带传送装置或者其他惯常的传送手段在石英内腔10中传送铜金属衬底4。利用带传送装置传送时,所述金属衬底4在传送带的带动下在内腔中匀速或以可控速度移动。
图4为本发明实施例的在柔性铜衬底上生长石墨烯薄膜的装置的石英内腔结构示意图。如图3和图4所示,所述石英内腔10依次包括预处理仓11、上反应仓12和中反应仓13。各反应仓的长度可根据实际需要进行调整。本实施例中,本实施例中,所述上反应仓12垂直长度大于所述中反应仓13的垂直长度。预处理仓11、上反应仓12和中反应仓13的长度比例大致为1:3.4:1.2。其中上反应仓12的长度较长,以保证生成石墨烯晶体成核过程有足够的反应时间。,在某些实施例中,所述石墨烯生成装置包括后处理腔,所述后处理腔置于所述内腔之后,用以对所述金属衬底4进行冷却。所述预处理仓11、上反应仓12和中反应仓13分设有进气口和出气口且依次排列。由于本实施例中该石墨烯薄膜生长装置为立式,所述铜金属衬底4依次垂直延伸于石英内腔10的预处理仓11、上反应仓12和中反应仓13中,并可在辊轴装置100的带动下由预处理仓11向上反应仓12、中反应仓13的方向匀速或以可控速度移动。所述延伸于内腔中的金属衬底4的两侧设置有细缝,所述细缝连通预处理仓11、上反应仓12和中反应仓13。所述进气口邻近所述细缝并延所述金属衬底4移动方向进行供气。
在某些实施例中,所述内腔10还可以包括下反应仓,所述下反应仓位于所述中反应仓13之后。
所述石墨烯生成装置还具有对所述金属衬底4进行标记的标记装置,该标记装置可为置于所述内腔外的激光打标装置。
由图3可见,本发明实施例的在柔性铜衬底上生长石墨烯薄膜的装置的内部为三段分区加热结构。本实施例中的加热板依据预处理仓11、上反应仓12和中反应仓13对石英内腔进行三段分区加热。根据各仓的反应需求对预处理仓11、上反应仓12和中反应仓13进行不同程度的加热。具体为通过控制预处理仓11、上反应仓12和中反应仓13的分区加热器进行温度控制。
预处理仓温度在500-1080℃范围,通氢气,氩气或氢气和氩气混合气;上反应仓和中反应仓温度在850-1080℃范围,通工艺气体(反应源气体)及工艺载气。三个腔体的压力控制在900mBar~1200mBar范围,优选地,所述内腔压力不高于1050mbar。柔性衬底以每分钟0.01~0.5米的速度穿过三个腔体。图6为本发明实施例的在柔性铜衬底上生长石墨烯薄膜的装置的输、排气机构示意图;如图6所示,所述工艺气管设有若干进气口和出气口,所述工艺气管上的第一进气口51通过工艺气管与预处理仓11连通,所述工艺气管上的两个第二进气口52通过工艺气管与上反应仓12连通,所述工艺气管上的第三进气口53与中反应仓13连通。所述工艺气管上设置的第一排气口511、第二排气口522和第三排气口533相应地与预处理仓11、上反应仓12和中反应仓13连通。本实施例中所述第一进气口51、第一排气口511、第三进气口53、第三排气口533分别设置为一个,与上反应仓12连通所述第二进气口52、第二排气口522分别设置为两个。本领域技术人员也可以根据预处理仓11、上反应仓12和中反应仓13各自的长度来相应地设置适宜的进气口和排气口的数量。
通过上述进气口和排气口的设置以及延伸于内腔中的金属衬底4两侧的细缝的设置,可以通过控制预处理仓11、上反应仓12和中反应仓13之间的通气流量以及预处理仓11、上反应仓12和中反应仓13分别的进出气流量分区控制内腔的预处理仓11、上反应仓12和中反应仓13中的压力。
CVD法生长石墨烯主要涉及三个因素,衬底、反应源和生长条件。衬底一般为金属薄膜;CAD法制备石墨烯,从生长机理上主要分为两种:(1)碳可少量溶解在镍等金属中,石墨烯在多晶镍片上以“偏析和沉淀”模式生长,碳源裂解产生的碳原子在高温时渗入金属衬底内,在降温时再从其内部析出成核,进而生长成石墨烯;(2)碳与铜等金属几乎不互溶,在铜片上,石墨烯通过“表面吸附”模式生长,高温下碳源裂解产生的碳原子吸附在衬底表面,形成“石墨烯岛”,经过二维生长可以形成连续的石墨烯。因此本发明上述实施例中,可以采用铜膜作为金属衬底,也可以采用、铜箔、镍膜、镍箔、铜镍合金膜、铜镍合金箔、铂膜或铂箔中的一种或多种作为金属衬底。研究数据表明,在400℃左右,合金衬底中铜的质量分数越高石墨烯生长速度越快。铜镍合金衬底的催化活性随铜的质量分数增大而降低,表面吸附能力随铜的质量分数增大而增强,两者共同影响石墨烯的生长。铜表面生长一层石墨烯后,由于碳原子的隔离,铜将失去催化作用,这样铜表面就很难再生长更多层石墨烯,所以在铜表面更容易生长出单层石墨烯。因此在实际中是采用铜金属衬底,还是采用镍金属衬底或者铜镍合金衬底,以及采用的铜镍合金衬底中铜和镍的质量百分比,取决于最终想要获得的石墨烯薄膜的品质。本领域人员通过常规的实验手段即可以根据想要获得的石墨烯薄膜的品质来确定采用何种金属衬底及如果采用铜镍合金衬底其铜镍的质量百分比。
在利用上述装置生长石墨烯薄膜的方法具体如下:
将金属衬底4移动到具有预处理仓11、上反应仓12和中反应仓13的透热内腔10中;将还原气体供应到所述预处理仓11中,所述还原气体为氢气或氢气与惰性气体的混合物;将包含碳源的气体供应到所述上反应仓12和中反应仓13中;加热透热石英内腔10,并针对预处理仓11、上反应仓12和中反应仓13分区控制内腔10中的温度和压力;移动所述金属衬底4,分段地:
在所述预处理仓11中对所述金属衬底4在所述还原气体氛围下进行表面除污、除氧和退火;在所述上反应仓12内在所述金属衬底4表面生成石墨烯晶核;
在所述中反应仓13内所述石墨烯晶核进行二维生长,形成连续的二维石墨烯薄膜;
将载有所述二维石墨烯薄膜的金属衬底4进入所述后处理腔冷却。
首先利用加热器2对石英内腔10进行加热,分区控制预处理仓11、上反应仓12和中反应仓13的加热温度。加热过程主要是利用具有前加热板21和后加热板22的加热器2通过辐射和/或对流方式对透热内腔10进行加热。并且在加热器2的外侧的反射板3将热量向内腔10方向反射。从来节省加热能量和加热时间,并使得该石墨烯薄膜生长装置不至于过热。
将反应源即包含碳的气体以及气氛气体分区供应到透热内腔10的预处理仓11、上反应仓12和中反应仓13中。可将气氛气体与包含碳的反应气体一起供应。以通过气氛气体将金属催化剂的表面保持干净来控制气相反应。
CVD法生长石墨烯的三个因素中的另外两个:反应源和生长条件中,反应源是提供碳源的,对石墨烯的生长至关重要,目前使用包含碳的反应源即反应气体包括甲烷、乙烷、乙烯、乙醇、乙炔、丙烷、丙烯、丁烷、丁二烯、戊烷、戊烯、环戊二烯、己烷、环己烷、苯以及甲苯构成的组中选择的至少一种。所述碳源为同一碳源时,其在所述上反应仓内浓度小于等于其在所述中反应仓内浓度。
气氛气体可包括惰性气体(如,氦、氩等)以及包括氢气的非反应气体。各反应仓根据预定的反应类型通入相适应的反应气体和气氛气体。
选择反应源很大程度上会影响生长温度,选择合适的反应源会降低石墨烯的生长温度。反应源选定了以后,生长过程主要受温度、气压和时间的影响。生长温度主要依赖于反应源的分解温度。气压可以分为常压和低压,气压可以间接反映反应源流量的大小。反应阶段分为反应生长时间和冷却时间两个阶段,退火可以让产品自然冷却也可以控制冷却速率。生长和冷却时间的不同会对石墨烯的生长产生重要影响。
将铜金属衬底4移动到具有预处理仓11、上反应仓12和中反应仓13的透热内腔10中;铜金属衬底4依序移动通过内腔10的预处理仓11进行预热,移动通过上反应仓12和中反应仓13进行石墨烯的合成反应。并且在铜金属衬底4移动至中反应仓13出口时即开始对铜金属衬底4进行冷却处理。
在反应过程中,除了上述的分区加热和分区供气外,还可以通过控制预处理仓11、上反应仓12和中反应仓13之间的通气流量以及预处理仓11、上反应仓12和中反应仓13分别的进出气流量分区控制内腔中的压力。从而使得预处理仓11、上反应仓12和中反应仓13分别处于设定的温度、压力和特定的反应气体和气氛气体条件下。以致金属衬底4在预处理仓11、上反应仓12和中反应仓13中发生相应的反应来最终合成石墨烯薄膜。另外还可以通过调整各反应仓的长度控制生成的石墨烯薄膜内的晶粒尺寸、成膜速度及晶体缺陷。下表给出本领域中产出样品面积为50000到100000平方毫米时腔体中通常的温度参数、物质量参数:
以上的装置及方法仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以作出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (26)

1.一种在柔性金属衬底上生长石墨烯薄膜的装置,其特征在于,包括:
内腔,该内腔分为预处理仓、上反应仓和中反应仓,所述预处理仓、上反应仓和中反应仓分别设有进气口和出气口;
金属衬底,延伸于内腔,金属衬底两侧的细缝连通预处理仓、上反应仓和中反应仓;
外腔,所述外腔与所述内腔间形成缓冲空间;
加热器,位于所述缓冲空间,用于加热金属衬底及气体环境;
其中所述预处理仓的进气口用于供应还原气体,所述上反应仓的进气口和中反应仓的进气口用于供应包含碳源的气体。
2.根据权利要求1所述的生长石墨烯薄膜的装置,其特征在于,所述内腔和外腔均为立式结构,并且金属衬底垂直延伸于内腔中,并可由预处理仓向上反应仓、中反应仓的方向匀速移动。
3.根据权利要求1所述的生长石墨烯薄膜的装置,其特征在于,所述内腔内气体压力高于所述缓冲空间且压力差小于1000mbar。
4.根据权利要求1所述的生长石墨烯薄膜的装置,其特征在于,所述内腔为透热材质,从而所述加热器透过内腔加热金属衬底。
5.根据权利要求4所述的生长石墨烯薄膜的装置,其特征在于,所述透热内腔为石英材质。
6.根据权利要求1所述的生长石墨烯薄膜的装置,其特征在于,所述加热器设置于金属衬底的两侧或者设置于金属衬底的任意一侧。
7.根据权利要求1所述的生长石墨烯薄膜的装置,其特征在于,所述金属衬底为铜膜、铜箔、镍膜、镍箔、铜镍合金膜、铜镍合金箔、铂膜或铂箔中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的生长石墨烯薄膜的装置,其特征在于,该装置两侧设置有滚轴装置,所述金属衬底在滚轴的带动下移动。
9.根据权利要求1所述的生长石墨烯薄膜的装置,其特征在于,该装置设置有传送装置,所述金属衬底在传送带的带动下在内腔中移动。
10.根据权利要求1所述的生长石墨烯薄膜的装置,其特征在于,所述金属衬底进入内腔与离开内腔处具有惰性气体,形成金属衬底保护区域。
11.根据权利要求10所述的生长石墨烯薄膜的装置,其特征在于,气体保护区域对所述金属衬底还有预热或冷却功能。
12.根据权利要求1所述的生长石墨烯薄膜的装置,其特征在于,所述装置还具有对所述金属衬底进行标记的标记装置。
13.根据权利要求12所述的生长石墨烯薄膜的装置,其特征在于,所述标记装置为激光打标装置,置于所述内腔外。
14.根据权利要求1所述的生长石墨烯薄膜的装置,其特征在于,所述装置包括后处理腔,所述后处理腔置于所述内腔之后,用以对所述金属衬底进行冷却。
15.根据权利要求1所述的生长石墨烯薄膜的装置,其特征在于,所述上反应仓垂直长度大于所述中反应仓垂直长度。
16.根据权利要求1所述的生长石墨烯薄膜的装置,其特征在于,所述内腔还包括下反应仓,所述下反应仓位于所述中反应仓之后。
17.一种在柔性金属衬底上生长石墨烯薄膜的方法,所述方法使用包括透热内腔、金属衬底及后处理腔的装置,所述透热内腔分为预处理仓、上反应仓和中反应仓;所述方法包括如下步骤:
将金属衬底移动到具有预处理仓、上反应仓和中反应仓的透热内腔中;
将还原气体供应到所述预处理仓中;
将包含碳源的气体供应到所述上反应仓和中反应仓中;
加热透热内腔,并针对预处理仓、上反应仓和中反应仓分区控制内腔中的温度和压力;
移动所述金属衬底,分段地:
在所述预处理仓中对所述金属衬底在所述还原气体氛围下进行表面除污、除氧和退火;
在所述上反应仓内在所述金属衬底表面生成石墨烯晶核;
在所述中反应仓内所述石墨烯晶核进行二维生长,形成连续的二维石墨烯薄膜;
载有所述二维石墨烯薄膜的金属衬底进入所述后处理腔冷却;
所述压力控制具体为通过控制预处理仓、上反应仓和中反应仓之间的通气流量以及预处理仓、上反应仓、中反应仓分别的进出气流量分区控制内腔中压力。
18.根据权利要求17与所述的方法,其特征在于,所述石墨烯晶核进行二维生长先于所述中反应仓中进行,后再于位于所述中反应仓之后下反应仓内进行形成连续的二维石墨烯薄膜。
19.根据权利要求17所述的方法,其特征在于,所述还原气体为氢气或氢气与惰性气体的混合物。
20.根据权利要求17所述的方法,其特征在于,所述包含碳源的气体包括甲烷、乙烷、乙烯、乙醇、乙炔、丙烷、丙烯、丁烷、丁二烯、戊烷、戊烯、环戊二烯、己烷、环己烷、苯以及甲苯构成的组中选择的至少一种。
21.根据权利要求17所述的方法,其特征在于,所述碳源为同一碳源时,其在所述上反应仓内浓度小于等于其在所述中反应仓内浓度。
22.根据权利要求21所述的方法,其特征在于,所述内腔压力不高于1050mbar。
23.根据权利要求17所述的方法,其特征在于,所述温度具体为通过控制预处理仓、上反应仓和中反应仓的分区加热器进行温度控制。
24.根据权利要求22所述的方法,其特征在于,所述预处理仓内温度范围为500-1080℃。
25.根据权利要求22所述的方法,其特征在于,所述上反应仓内温度范围为850-1080℃。
26.根据权利要求22所述的方法,其特征在于,所述中反应仓内温度范围为850-1080℃。
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