CN102634776A - 一种连续制备二维纳米薄膜的化学气相沉积设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续制备二维纳米薄膜的化学气相沉积设备，包括进料腔室、薄膜制备腔室、平衡腔室、化学气相沉积腔室等；各腔室之间设有阀门，样品通过传送装置实现在各腔室之间的连续传输；薄膜制备腔室设有物理气相沉积系统；化学气相沉积系统设有加热装装置和气体连接口等；整套装置设有自动化控制系统以控制腔室之间的阀门的开关、样品的传输、气体流量的控制、抽真空等。利用本设备，可以采用化学气相沉积等方法制备石墨烯、过镀金属硫化物、硅烯、锗烯或氮化硼等二维纳米薄膜。本设备在薄膜制备腔室与化学气相沉积腔室之间设有过渡的平衡腔室，结构简单、工作可靠，可大面积地连续制备均匀的石墨烯、过镀金属硫化物、硅烯、锗烯或氮化硼等二维纳米薄膜，适合于二维纳米薄膜的产业化制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种二维纳米薄膜制备的设备，特别涉及一种连续制备二维纳米薄膜的化学气相沉积设备。
背景技术
石墨烯具有卓越的二维电学、光学、热学、力学性能以及化学稳定性，石墨烯在超快光电子器件、洁净能源、传感器等方面具有广泛的应用前景。电子在石墨烯中传输速度是硅的150倍，IBM等著名公司已经制备速度可达太赫兹的超快速光电子器件，美国加州大学利用石墨烯研制成光学调制解调器，有望将网速提高1万倍；全球每年半导体晶硅的需求量在2500吨左右，石墨烯如果替代十分之一的晶硅制成高端集成电路如射频电路，市场容量至少在5000亿元以上。因为石墨烯只有2.3％的光吸收，这使石墨烯可用于制备光电子器件如显示器件、太阳能电池、触摸面板等的柔性透明电极，从而取代成本昂贵、资源稀少、不可自由折叠的由铟为主要成分的ITO透明导电膜。据报道，2011年全球ITO透明导电膜的需求量在8500万-9500万片，这样，石墨烯替代ITO透明导电膜的发展空间巨大。由于石墨烯独特的电子传输特性，作为传感器，它具有单分子的敏感性；如果基于石墨烯的基因电子测序技术能够实现，人类全基因谱图测定的测序成本将由目前的约10万美元/人而大大降低到约1000美元/人，从而有助于生物医学的创新，有助于实现个性化的医疗保健。经过近几年的快速发展，石墨烯产品已经出现在触摸屏应用上。因此，石墨烯良好的商业价值和广阔的市场已经展现曙光，石墨烯材料的产业化将是对材料、信息、能源工业的一次革命性变革！
除了石墨烯外，类石墨烯的新型二维纳米薄膜也具有其独特的光电子性能，具有广泛的应用前景。类石墨烯的新型二维纳米薄膜包括层状的过镀金属硫化物(transition metal dichalcogenides)、硅烯(silicene)、锗烯(germanene)、氮化硼(boronnitride)等。
化学气相沉积法(CVD)以及碳偏析(surface segregation)法是目前大面积制备二维纳米薄膜的技术方法，采用这两种方法制备二维纳米薄膜的设备基本上都是石英管式炉[Science 324，1312-1314(2009)；Nature Nanotechnology 5，574(2010)；Nano Lett.11，297-303(2011)]。但是石英管式炉仅具备在已有金属催化层上合成二维纳米薄膜的单一功能，不能实现对衬底材料的表面处理、在衬底上制备合成二维纳米薄膜所需的催化层、二维纳米薄膜合成的连续过程。并且，采用石英管式炉合成的二维纳米薄膜存在许多结构缺陷，导致电子传输性能较差，石英管式炉已经严重制约了二维纳米薄膜如石墨烯薄膜的应用。石英等高温管式炉不适宜工业化大规模制备二维纳米薄膜，对于连续制备二维纳米薄膜的设备，为了更好地控制薄膜的均匀性、制备过程的可控性，主要腔室之间的过渡很重要。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种能够大面积连续制备二维纳米薄膜如石墨烯、过镀金属硫化物、硅烯、锗烯或氮化硼等的化学气相沉积设备。该设备在薄膜制备腔室与化学气相沉积腔室之间设有过渡的平衡腔室，平衡腔室对二维纳米薄膜的整个制备过程具有稳定作用；该设备具有结构简单、操作简单、安全性好等特点，采用该设备制备二维纳米薄膜的工艺简单、成本较低、制备出的薄膜具有优良的结构和性能。
本发明采用的技术方案如下：
一种连续制备二维纳米薄膜的化学气相沉积设备，包括进料腔室、薄膜制备腔室、平衡腔室和化学气相沉积腔室。
所述的进料腔室、薄膜制备腔室、平衡腔室和化学气相沉积腔室的各腔室内和腔室之间均设有样品传送装置，样品通过样品传送装置可以从进料腔室连续传输到薄膜制备腔室，从薄膜制备腔室连续传输到平衡腔室，从平衡腔室连续传输到化学气相沉积腔室，以便实现二维纳米薄膜的连续制备；所述的样品传送装置包括滚轮、皮带轮和传送带等中的任意一种或二种以上的组合。
所述的进料腔室设有与大气相通的阀门，进料腔室与薄膜制备腔室之间设有阀门，薄膜制备腔室与平衡腔室之间设有阀门，平衡腔室与化学气相沉积腔室之间设有阀门，化学气相沉积腔室设有与大气相通的阀门。
通过样品传送装置与阀门将进料腔室、薄膜制备腔室、平衡腔室和化学气相沉积腔室连接成一个整体。
所述薄膜制备腔室设有物理气相沉积系统，所述的物理气相沉积系统包括离子束沉积系统、溅射沉积系统、电子束沉积系统、热蒸镀沉积系统、激光沉积系统、离子注入系统等中的任意一种或二种以上的组合。
所述的化学气相沉积腔室设有加热装置和气体连接口；
所述的化学气相沉积腔室、加热装置与气体连接口可以构成一个简单的化学气相沉积系统；
作为优选，化学气相沉积腔室还设有等离子体增强化学气相沉积系统、微波等离子体化学气相沉积系统、气溶胶辅助化学气相沉积系统等中的任意一种或二种以上的组合；
所述的进料腔室、薄膜制备腔室和平衡腔室中的至少一个腔室设有气体连接口；作为优选，进料腔室、薄膜制备腔室和平衡腔室均设有气体连接口；
所述的气体连接口可以是一种气体的连接口，也可以连接混气盒，混气盒的入口至少并联有两个或两个以上的气路，可使两种或两种以上的气体同时进入混气盒；作为优选，每一个气路独立连接有质量流量计、电磁截止阀等计量和流量调节装置，从而可以独立精确控制每一种气体的流量。
所述的进料腔室、薄膜制备腔室、平衡腔室、化学气相沉积腔室均设有抽真空装置，每一抽真空装置包括各种真空泵、真空管道、真空阀门、真空计等，通过抽真空装置可以使各腔室的真空度保持在常压至1.0×10-10Pa之间。
所述的进料腔室和薄膜制备腔室中的至少一个腔室设有样品处理装置；作为优选，进料腔室和薄膜制备腔室均设有样品处理装置；
所述的样品处理装置采用等离子表面处理器、对气体离子化的线圈或加热装置等能够实现对样品进行改性的装置，所述的对气体离子化的线圈可在真空高频条件下实现气体的离子化；加热装置采用电阻加热装置、红外加热装置、激光加热装置等能实现对样品加热的装置。
作为优选，进料腔室、薄膜制备腔室和化学气相沉积腔室内的温度可以控制在20～2000℃；
为了将热量集中在样品处，减少不必要的热传递，所述的进料腔室、薄膜制备腔室和化学气相沉积腔室中的至少一个腔室内设有隔热屏蔽系统；作为优选，只有当有高温(如高于400℃)存在的腔室内设有隔热屏蔽系统。
为了使设备安全稳定运行，所述的进料腔室、薄膜制备腔室和化学气相沉积腔室中的至少一个腔室的腔壁设有冷却系统，冷却系统可以是双层水冷系统等；作为优选，只有当有高温(如高于400℃)存在的腔室的腔壁设有冷却系统。
作为优选，本发明的连续制备二维纳米薄膜的设备还设有控制系统，所述的控制系统包括样品传输控制系统、气路控制系统、真空控制系统、阀门控制系统或温度控制系统中的任意一种或二种以上的组合。
作为优选，进料腔室作为衬底和/或催化层处理的腔室，薄膜制备腔室作为制备二维纳米薄膜或催化层等薄膜的腔室，化学气相沉积腔室作为降温腔室或制备二维纳米薄膜或二维纳米薄膜再处理的腔室。
本发明的设备可用于生长包括石墨烯、过镀金属硫化物、硅烯、锗烯或氮化硼等在内的各种二维纳米薄膜，依据所合成的二维纳米薄膜的不同，可以适当选择制备所需的固体、液体或气体等前驱体。
连续制备二维纳米薄膜的基本过程包括：将合成二维纳米薄膜所需的衬底和/或催化层放置在载料台架上由样品传送装置传输到进料腔室，在一定的气氛环境下，衬底材料和/或催化层在进料腔室进行预处理，然后由样品传送装置将衬底和/或催化层传输到薄膜制备腔室；在薄膜制备腔室里利用物理气相沉积系统制备二维纳米薄膜或催化层薄膜；二维薄膜制备也可以在化学气相沉积腔室中制备，然后传到大气中而完成制备。
本发明的设备具有连续制备二维纳米薄膜的特点，在薄膜制备腔室与化学气相沉积腔室之间设有平衡腔室，可以大面积、规模化制备如石墨烯、过镀金属硫化物、硅烯、锗烯或氮化硼等二维纳米薄膜，有助于实现二维纳米薄膜的规模化生产，促进二维纳米薄膜的应用。
附图说明
图1是本发明的连续制备二维纳米薄膜的化学气相沉积设备的整体结构示意图；
图2是本发明的连续制备二维纳米薄膜的化学气相沉积设备的整体结构示意图，其中，进料腔室设有样品处理装置，薄膜制备腔室设有样品处理装置和冷却系统，化学气相沉积腔室设有化学气相沉积系统、隔热屏蔽系统和冷却系统；
图3是本发明的连续制备二维纳米薄膜的化学气相沉积设备的整体结构示意图，其中，进料腔室设有样品处理装置和隔热屏蔽系统，薄膜制备腔室设有隔热屏蔽系统、冷却系统、混气盒连接口和样品处理装置，化学气相沉积腔室设有化学气相沉积系统、隔热屏蔽系统和混气盒连接口。
图中所示：
样品传送装置1，载料台架2，进料腔室3，薄膜制备腔室4，平衡腔室5，化学气相沉积腔室6，隔热屏蔽系统7、10、13，冷却系统8、9，样品处理装置20、21，加热装置22，物理气相沉积系统24、25，化学气相沉积系统26、27，阀门30、31、32、33、34，气体接口40、41、42、43、44、45、46、47、48、49、50，混气盒14、15，抽真空装置51、52、53、54。
具体实施方式
为了更清楚地理解本发明和本发明所产生的技术效果，下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
参见图1，本发明的连续制备二维纳米薄膜的化学气相沉积设备包括：进料腔室3，薄膜制备腔室4，平衡腔室5，化学气相沉积腔室6；整套设备在进料腔室3、薄膜制备腔室4、平衡腔室5和化学气相沉积腔室6的各腔室内和腔室之间均设有样品传送装置1；所述的样品传送装置包括滚轮、皮带轮和传送带中的任意一种或二种以上的组合；进料腔室3设有与大气相通的阀门30，进料腔室3与薄膜制备腔室4之间设有阀门31，薄膜制备腔室4与平衡腔室5之间设有阀门32，平衡腔室5与化学气相沉积腔室6之间设有阀门33，化学气相沉积腔室6设有与大气相通的阀门34；通过样品传送装置与阀门将进料腔室3、薄膜制备腔室4、平衡腔室5和化学气相沉积腔室6连接成一个整体。
进料腔室3设有抽真空装置5 1，薄膜制备腔室4设有抽真空装置52，平衡腔室5设有抽真空装置53，化学气相沉积腔室6设有抽真空装置54；每一抽真空装置包括各种真空泵、真空管道、真空阀门、真空计等，通过抽真空装置可以使各腔室的真空度保持在常压至1.0×10-10Pa之间。
薄膜制备腔室4内设有样品处理器装置21，样品处理装置可以为等离子体表面处理器、对气体离子化的线圈或加热装置等能够实现对样品进行改性的装置，在本例中样品处理器装置21为加热装置，加热装置采用电阻加热器、红外加热器和激光加热器等能够实现对样品进行加热的装置；薄膜制备腔室4内还设有物理气相沉积系统24，所述的物理气相沉积系统包括离子束沉积系统、溅射沉积系统、电子束沉积系统、热蒸镀沉积系统、激光沉积系统、离子注入系统中的任意一种或二种以上的组合。
化学气相沉积腔室6设有加热装置22，加热装置采用电阻加热器、红外加热器和激光加热器等能够实现对样品进行加热的装置。
进料腔室3设有气体连接口40，薄膜制备腔室4设有气体连接口41和42，平衡腔室5设有气体连接口43，化学气相沉积腔室6设有气体连接口44和45、气体连接口45连接混气盒15、混气盒15连接两个气体连接口46和47；每一气路都独立设有质量流量计、电磁截止阀等计量和流量调节装置，从而精确控制气体的流量，比如每一气体连接口联有质量流量计而控制各气体的流量，每个质量流量计的两端各设有一个电磁截止阀，电磁截止阀和质量流量计通过管路与气体连接口相连接。
化学气相沉积腔室6、加热装置22与气体连接口44和/或45构成了一个化学气相沉积系统。
薄膜制备腔室4、样品处理装置21与气体连接口41和/或42也可以构成一个化学气相沉积系统。
连续制备二维纳米薄膜的基本过程是：将合成二维纳米薄膜所需的衬底和/或放置在载料台架2上，由样品传送装置1传送到进料腔室3，然后传输到薄膜制备腔室4；在一定的温度下，在薄膜制备腔室4利用物理气相沉积系统(这个你不改就算了，后面的也是，我主要是怕引起歧义才这么提醒你)如电子束沉积系统24在衬底和/或催化层上制备催化层，之后经过平衡腔室5而传送到化学气相沉积腔室6；在化学气相沉积腔室6采用化学气相沉积系统制备二维纳米薄膜。实施例2：
参见图2，本发明的连续制备二维纳米薄膜的化学气相沉积设备包括：进料腔室3，薄膜制备腔室4，平衡腔室5，化学气相沉积腔室6；整套设备在进料腔室3、薄膜制备腔室4、平衡腔室5和化学气相沉积腔室6的各腔室内和腔室之间均设有样品传送装置1；所述的样品传送装置包括滚轮、皮带轮和传送带中的任意一种或二种以上的组合；进料腔室3设有与大气相通的阀门30，进料腔室3与薄膜制备腔室4之间设有阀门31，薄膜制备腔室4与平衡腔室5之间设有阀门32，平衡腔室5与化学气相沉积腔室6之间设有阀门33，化学气相沉积腔室6设有与大气相通的阀门34；通过样品传送装置与阀门将进料腔室3、薄膜制备腔室4、平衡腔室5和化学气相沉积腔室6连接成一个整体。
进料腔室3设有抽真空装置51，薄膜制备腔室4设有抽真空装置52，平衡腔室5设有抽真空装置53，化学气相沉积腔室6设有抽真空装置54；每一抽真空装置包括各种真空泵、真空管道、真空阀门、真空计等，通过抽真空装置可以使各腔室的真空度保持在常压至1.0×10-10Pa之间。
进料腔室3设有样品处理装置20，样品处理装置可以为等离子体表面处理器、气体离子化线圈构成的表面处理器和加热装置等能够对样品进行改性的装置，加热装置采用电阻加热器、红外加热器和激光加热器等能够对样品进行加热的装置。
薄膜制备腔室4内设有样品处理器装置21，样品处理装置可以为等离子体表面处理器、对气体离子化的线圈或加热装置等能够对样品进行改性的装置，在此样品处理器装置21为加热装置，加热装置采用电阻加热器、红外加热器和激光加热器等能够对样品进行加热的装置；薄膜制备腔室4内还设有物理气相沉积系统24和25，所述的物理气相沉积系统包括离子束沉积系统、溅射沉积系统、电子束沉积系统、热蒸镀沉积系统、激光沉积系统、离子注入系统中的任意一种或二种以上的组合；薄膜制备腔室4内还设有冷却系统8。
化学气相沉积腔室6设有加热装置22，加热装置采用电阻加热器、红外加热器和激光加热器等能够对样品进行加热的装置；化学气相沉积腔室6还设有化学气相沉积系统26，所述的化学气相沉积系统包括等离子体增强化学气相沉积系统、微波等离子体化学气相沉积系统、气溶胶辅助化学气相沉积系统中的任意一种或二种以上的组合；化学气相沉积腔室6还设有隔热屏蔽系统10和冷却系统9，冷却系统可以是双层水冷系统等。
进料腔室3设有气体连接口40，薄膜制备腔室4设有气体连接口41和42，平衡腔室5设有气体连接口43，化学气相沉积腔室6设有气体连接口44和45、气体连接口45连接混气盒15、混气盒15连接两个气体连接口46和47；每一气路都独立设有质量流量计、电磁截止阀等计量和流量调节装置，从而精确控制气体的流量，比如每一气体连接口联有质量流量计而控制各气体的流量，每个质量流量计的两端各设有一个电磁截止阀，电磁截止阀和质量流量计通过管路与气体连接口相连接。
除了另设的化学气相沉积系统26以外，化学气相沉积腔室6、加热装置22与气体连接口44和/或45也可以构成一个简单的化学气相沉积系统。
薄膜制备腔室4、样品处理装置21与气体连接口41和/或42也可以构成一个化学气相沉积系统。
连续制备二维纳米薄膜的基本过程是：将合成二维纳米薄膜所需的衬底和/或催化层放置在载料台架2上，由样品传送装置传送到进料腔室3；在进料腔室3利用样品处理装置20对样品的表面进行处理，表面处理后传输到薄膜制备腔室4；在一定的温度下，在薄膜制备腔室4利用物理气相沉积系统如热蒸镀沉积系统24在衬底和/或催化层上制备催化层，之后采用物理气相沉积系统如离子注入沉积系统25将制备二维纳米薄膜所需的前驱体注入到催化层中，然后经过平衡腔室5而传送到化学气相沉积腔室6；在化学气相沉积腔室6采用热处理将二维纳米薄膜的前驱体转化为二维纳米薄膜。二维纳米材料的前驱体为含有组成二维纳米材料的元素的化合物，以合成石墨烯为例，前驱体包括无定型碳、非晶碳膜、含碳元素的聚合物等；以合成MoS2为例，前驱体包括MoS2粉末、Mo粉末等。
连续制备二维纳米薄膜的基本过程还可以是：将合成二维纳米薄膜所需的衬底和/或催化层放置在载料台架2上，由样品传送装置传送到进料腔室3；在进料腔室3利用样品处理装置20对样品的表面进行处理，表面处理后传输到薄膜制备腔室4；在一定的温度下，在薄膜制备腔室4利用物理气相沉积系统如激光沉积系统24在衬底和/或催化层上制备催化层，然后经过平衡腔室5而传送到化学气相沉积腔室6；在化学气相沉积腔室6采用化学气相沉积系统如微波等离子化学气相沉积技术制备二维纳米薄膜。
连续制备二维纳米薄膜的基本过程也可以是：将合成二维纳米薄膜所需的衬底放置在载料台架2上，由样品传送装置传送到进料腔室3；在进料腔室3利用样品处理装置20对样品的表面进行处理，表面处理后传输到薄膜制备腔室4；在一定的温度下，在薄膜制备腔室4利用物理气相沉积系统如溅射沉积系统24和25在衬底和/或催化层上制备催化层，然后经过平衡腔室5而传送到化学气相沉积腔室6；在化学气相沉积腔室6采用化学气相沉积系统如气溶胶辅助化学气相沉积技术制备二维纳米薄膜。
实施例3：
参见图3，本发明的连续制备二维纳米薄膜的化学气相沉积设备包括：进料腔室3，薄膜制备腔室4，平衡腔室5，化学气相沉积腔室6；整套设备在进料腔室3、薄膜制备腔室4、平衡腔室5和化学气相沉积腔室6的各腔室内和腔室之间均设有样品传送装置1；所述的样品传送装置包括滚轮、皮带轮和传送带中的任意一种或二种以上的组合；进料腔室3设有与大气相通的阀门30，进料腔室3与薄膜制备腔室4之间设有阀门31，薄膜制备腔室4与平衡腔室5之间设有阀门32，平衡腔室5与化学气相沉积腔室6之间设有阀门33，化学气相沉积腔室6设有与大气相通的阀门34；通过样品传送装置与阀门将进料腔室3、薄膜制备腔室4、平衡腔室5和化学气相沉积腔室6连接成一个整体。
进料腔室3设有抽真空装置51，薄膜制备腔室4设有抽真空装置52，平衡腔室5设有抽真空装置53，化学气相沉积腔室6设有抽真空装置54；每一抽真空装置包括各种真空泵、真空管道、真空阀门、真空计等，通过抽真空装置可以使各腔室的真空度保持在常压至1.0×10-10Pa之间。
进料腔室3设有样品处理装置20和隔热屏蔽系统13，样品处理装置可以为等离子体表面处理器、气体离子化线圈表面处理器和加热装置等能够实现对样品进行改性的装置，加热装置采用电阻加热器、红外加热器和激光加热器等能够实现对样品进行加热的装置。
薄膜制备腔室4内设有样品处理器装置21，样品处理装置可以为等离子体表面处理器、对气体离子化的线圈或加热装置等能够实现对样品进行改性的装置，在此样品处理器装置21为加热装置，加热装置采用电阻加热器、红外加热器和激光加热器等能够实现对样品进行加热的装置；薄膜制备腔室4内设有物理气相沉积系统24和25，所述的物理气相沉积系统包括离子束沉积系统、溅射沉积系统、电子束沉积系统、热蒸镀沉积系统、激光沉积系统、离子注入系统中的任意一种或二种以上的组合；薄膜制备腔室4内设有冷却系统8和隔热屏蔽系统7。
化学气相沉积腔室6设有加热装置22，加热装置采用电阻加热器、红外加热器和激光加热器等能够实现对样品进行加热的装置；化学气相沉积腔室6内设有化学气相沉积系统26和27，所述的化学气相沉积系统包括离子增强化学气相沉积系统、微波等离子体化学气相沉积系统、气溶胶辅助化学气相沉积系统中的任意一种或二种以上的组合；化学气相沉积腔室6内设有隔热屏蔽系统10。
进料腔室3设有气体连接口40，薄膜制备腔室4设有气体连接口41和42、42连接混气盒14、混气盒14连接两个气体连接口49和50，平衡腔室5设有气体连接口43，化学气相沉积腔室6设有气体连接口44和45、气体连接口45连接混气盒15、混气盒15连接三个气体连接口46、47和48；每一气路都独立设有质量流量计、电磁截止阀等计量和流量调节装置，从而精确控制气体的流量，比如每一气体连接口联有质量流量计而控制各气体的流量，每个质量流量计的两端各设有一个电磁截止阀，电磁截止阀和质量流量计通过管路与气体连接口相连接。
化学气相沉积腔室6、加热装置22与气体连接口44和/或45也可以构成一个化学气相沉积系统。
薄膜制备腔室4、样品处理装置21与气体连接口41和/或42也可以构成一个化学气相沉积系统。
连续制备二维纳米薄膜的基本过程是：将合成二维纳米薄膜所需的衬底放置在载料台架2上，由样品传送装置传送到进料腔室3；在进料腔室3利用样品处理装置20对样品的表面进行处理，表面处理后传输到薄膜制备腔室4；在一定的温度下，在薄膜制备腔室4利用物理沉积系统如热蒸镀沉积系统24在衬底上制备第一种催化层，之后采用物理沉积系统如溅射沉积系统25制备第二种催化层，然后经过平衡腔室5而传送到化学气相沉积腔室6；在化学气相沉积腔室6采用化学气相沉积系统26和27制备二维纳米薄膜。在此实施例中，第一种催化层和第二种催化层也可以同时沉积而达到共混。
连续制备二维纳米薄膜的基本过程还可以是：将合成二维纳米薄膜所需的衬底和/或放置在载料台架2上，由样品传送装置传送到进料腔室3；在进料腔室3利用样品处理装置20对样品的表面进行处理，表面处理后传输到薄膜制备腔室4；在一定的温度下，在薄膜制备腔室4利用物理沉积系统如激光沉积系统24在衬底和/或催化层上制备催化层，然后采用物理沉积系统如离子束沉积系统25将合成二维纳米薄膜所需的前驱体沉积在催化层上；沉积后，经过平衡腔室5而传送到化学气相沉积腔室6，在一定的环境下，在化学气相沉积腔室6将二维纳米薄膜的前驱体转化为二维纳米薄膜。二维纳米材料的前驱体为含有组成二维纳米材料的元素的化合物，以合成石墨烯为例，前驱体包括甲烷、乙烯、乙醇等含碳元素的聚合物等。
连续制备二维纳米薄膜的基本过程也可以是：将合成二维纳米薄膜所需的衬底放置在载料台架2上，由样品传送装置传送到进料腔室3；在进料腔室3利用样品处理装置20对样品的表面进行处理，表面处理后传输到薄膜制备腔室4；在一定的温度下，在薄膜制备腔室4利用物理沉积系统如溅射沉积系统24和25在衬底和/或催化层上制备催化层，然后经过平衡腔室5而传送到化学气相沉积腔室6；在化学气相沉积腔室6采用化学气相沉积系统如气溶胶辅助化学气相沉积技术制备二维纳米薄膜。
虽然已经明确展示且参考本发明的示范性实施例描述了本发明，但所属领域的技术人员将了解，可在不脱离有所附权利要求书界定的本发明的精神和范围的情况下，对本文作各种形式上和细节上的改变。
Claims (10)
1.一种连续制备二维纳米薄膜的化学气相沉积设备，包括进料腔室(3)，薄膜制备腔室(4)，平衡腔室(5)，化学气相沉积腔室(6)，其特征在于：
所述的进料腔室(3)、薄膜制备腔室(4)、平衡腔室(5)和化学气相沉积腔室(6)均设有样品传送装置；
所述的进料腔室(3)设有与大气相通的阀门(30)，进料腔室(3)与薄膜制备腔室(4)之间设有阀门(31)，薄膜制备腔室(4)与平衡腔室(5)之间设有阀门(32)，平衡腔室(5)与化学气相沉积腔室(6)之间设有阀门(33)，化学气相沉积腔室(6)设有与大气相通的阀门(34)；
所述的薄膜制备腔室(4)设有物理气相沉积系统；
所述的化学气相沉积腔室(6)设有加热装置(22)和气体连接口；
所述的进料腔室(3)、薄膜制备腔室(4)、平衡腔室(5)、化学气相沉积腔室(6)均设有抽真空装置。
2.根据权利要求2所述的连续制备二维纳米薄膜的化学气相沉积设备，其特征在于所述的薄膜制备腔室(4)中的物理气相沉积系统包括离子束沉积系统、溅射沉积系统、电子束沉积系统、热蒸镀沉积系统、激光沉积系统、离子注入系统中的任意一种或二种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的连续制备二维纳米薄膜的设备，所述的化学气相沉积腔室(6)还设有等离子体增强化学气相沉积系统、微波等离子体化学气相沉积系统、气溶胶辅助化学气相沉积系统中的任意一种或二种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的连续制备二维纳米薄膜的设备，其特征在于所述的进料腔室(3)、薄膜制备腔室(4)和平衡腔室(5)中的至少一个腔室设有气体连接口。
5.根据权利要求1所述的连续制备二维纳米薄膜的设备，其特征在于所述的进料腔室(3)和薄膜制备腔室(4)中的至少一个腔室设有样品处理装置。
6.根据权利要求1所述的连续制备二维纳米薄膜的设备，其特征在于所述的进料腔室(3)、薄膜制备腔室(4)和化学气相沉积腔室(6)中的至少一个腔室内设有隔热屏蔽系统。
7.根据权利要求1所述的连续制备二维纳米薄膜的设备，其特征在于所述的进料腔室(3)、薄膜制备腔室(4)和化学气相沉积腔室(6)中的至少一个腔室的腔壁设有冷却系统。
8.根据权利要求1所述的连续制备二维纳米薄膜的设备，其特征在于它还设有控制系统，所述的控制系统包括样品传送控制系统、气路控制系统、真空控制系统、阀门控制系统或温度控制系统中的任意一种或二种以上的组合。
9.根据权利要求1所述的连续制备二维纳米薄膜的设备，其特征在于所述的样品传送装置包括滚轮、传送带和皮带轮中的任意一种或二种以上的组合。
10.根据权利要求1所述的连续制备二维纳米薄膜的设备，其特征在于所述的二维纳米薄膜包括石墨烯、过镀金属硫化物、硅烯、锗烯或氮化硼。
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