CN105779961A - 一种连续制备二维纳米薄膜的设备 - Google Patents

一种连续制备二维纳米薄膜的设备 Download PDF

Info

Publication number
CN105779961A
CN105779961A CN201610224335.0A CN201610224335A CN105779961A CN 105779961 A CN105779961 A CN 105779961A CN 201610224335 A CN201610224335 A CN 201610224335A CN 105779961 A CN105779961 A CN 105779961A
Authority
CN
China
Prior art keywords
chamber
dimensional nano
sample preparation
film
gas
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610224335.0A
Other languages
English (en)
Inventor
徐明生
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201610224335.0A priority Critical patent/CN105779961A/zh
Publication of CN105779961A publication Critical patent/CN105779961A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/0623—Sulfides, selenides or tellurides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/56—Apparatus specially adapted for continuous coating; Arrangements for maintaining the vacuum, e.g. vacuum locks
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/0605—Carbon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/0641—Nitrides
    • C23C14/0647—Boron nitride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/48—Ion implantation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/56—Apparatus specially adapted for continuous coating; Arrangements for maintaining the vacuum, e.g. vacuum locks
    • C23C14/568—Transferring the substrates through a series of coating stations
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/54—Apparatus specially adapted for continuous coating

Abstract

本发明公开了一种连续制备二维纳米薄膜的设备，包括进料腔室、样品制备腔室、出料腔室等；各腔室之间设有阀门，样品通过滚轮或传送带等样品传送装置实现在各腔室之间传输；各腔室分别连接独立的抽真空装置和气体管道；样品制备腔室设有物理气相沉积系统或化学气相沉积系统等；进料腔室可设有加热装置或等离子体等表面处理的系统，出料腔室可设有加热装置等；整台设备设有自动化控制系统以控制腔室之间的阀门的开关，样品的传输，真空系统的运转，气体流量的控制等。本设备结构简单、工作可靠，可大面积地连续制备均匀的石墨烯、过镀金属硫化物、硅烯、锗烯或氮化硼等二维纳米薄膜，适合于二维纳米薄膜的产业化制备。

Description

一种连续制备二维纳米薄膜的设备
本发明专利申请是中华人民共和国国家知识产权局受理的申请号：201210095936.8，申请日：2012年04月02日，申请人：徐明生，发明名称：一种连续制备二维纳米薄膜的设备的分案申请。
技术领域
本发明涉及一种二维纳米薄膜制备的设备，特别涉及一种连续制备二维纳米薄膜的设备。
背景技术
二维纳米薄膜是指具有二维平面特征的一类新材料，也称为二维层状材料或二维晶体。二维层状材料中最典型的是2004年发现的石墨烯薄膜[Science 306,666(2004),Nature 438,197(2005)]；在这之前的理论研究认为二维材料由于热力学不稳定从而不可能在现实中存在的“Morethan70yearsago,LandauandPeierlsarguedthatstrictly2Dcrystalswerethermodynamicallyunstableandcouldnotexist”（NatureMaterials6,183-191(2007)）。形成二维纳米薄膜的层（厚度为原子层量级）与层之间的作用力是范德瓦耳斯力(vanderWaals'force)(NatureMaterials6,183(2007))。“薄膜”材料可以是由“零维”的纳米点（量子点）组成，可以由“一维”纳米线、纳米管组成，亦可是具有“二维结构”的材料组成。
二维纳米薄膜不同于常规的薄膜（参见图6和图7），图6是常见的几种二维纳米薄膜的结构特征以及相应的SEM像，图6的(a)-(c)图分别为石墨烯(NatureMaterials6,183(2007))、MoS2(NatureNanotechnology6,147(2011))和h-BN(PhysicaScriptaT146,014006(2012))的结构模型图，(d)图是在铜催化层上合成的石墨烯(Science324,1312(2009))，插图为转移到SiO2上的石墨烯，(e)图为合成单层(1L)、双层(2L)、四层(4L)、六层(6L)的MoS2以及MoS2体材料(NanoLetters10,1271(2010))，(f)图为合成的h-BN薄膜(Nanoscale3,2854(2011))。图6的(a)-(f)图所示的薄膜都呈层状结构。图7是常规纳米薄膜的典型SEM图像，图7的(a)-(b)图为硫化镉CdS[JournalofPhysics:ConferenceSeries276,012187(2011)]，(c)-(d)图为碲化锌ZnTe[STRUCTURALANDOPTICALPROPERTIESOFZnTeTHINFILMS,T.Potlog等],(e)-(f)图为CdTe薄膜[J.Semicon.30,053001(2009)]。从图7的(a)-(f)图（特别是(b)和(c)图的断面SEM图像），可以很明显地看出这些纳米薄膜呈现不规则的纳米颗粒或柱状结构，而不是如图6所示的一层一层叠加的二维结构。
常规的薄膜的厚度可以在纳米尺寸范围，但不存在层状的结构，没有二维结构特征以及二维的光电等特性。薄膜结构不同导致制备薄膜的设备不同，设备是为特定的目标而设计、制造。
二维纳米薄膜具有与零维、一维、三维材料不同的基本物理、化学等特性，具有奇异的光电特性（NatureMaterials6,183-191(2007)；Phys.Rev.Lett.105,136805(2010)）。石墨烯薄膜是最经典的一种二维层状材料，具有卓越的二维电学、光学、热学、力学性能以及化学稳定性,石墨烯在超快光电子器件、洁净能源、传感器等方面具有广泛的应用前景。石墨烯薄膜的研发大大地促进了二维层状材料或二维晶体材料的发展。电子在石墨烯中传输速度是硅的150倍，IBM等著名公司已经制备速度可达太赫兹的超快速光电子器件，美国加州大学利用石墨烯研制成光学调制解调器，有望将网速提高1万倍；全球每年半导体晶硅的需求量在2500吨左右，石墨烯如果替代十分之一的晶硅制成高端集成电路如射频电路，市场容量至少在5000亿元以上。因为石墨烯只有2.3%的光吸收，这使石墨烯可用于制备光电子器件如显示器件、太阳能电池、触摸面板等的柔性透明电极，从而取代成本昂贵、资源稀少、不可自由折叠的由铟为主要成分的ITO透明导电膜。据报道，2011年全球ITO透明导电膜的需求量在8500万-9500万片，这样，石墨烯替代ITO透明导电膜的发展空间巨大。由于石墨烯独特的电子传输特性，作为传感器，它具有单分子的敏感性；如果基于石墨烯的基因电子测序技术能够实现，人类全基因谱图测定的测序成本将由目前的约10万美元/人而大大降低到约1000美元/人，从而有助于生物医学的创新，有助于实现个性化的医疗保健。经过近几年的快速发展，石墨烯产品已经出现在触摸屏应用上。因此，石墨烯良好的商业价值和广阔的市场已经展现曙光，石墨烯材料的产业化将是对材料、信息、能源工业的一次革命性变革！
除了石墨烯外，类石墨烯的新型二维纳米薄膜也具有其独特的光电子性能，具有广泛的应用前景。类石墨烯的新型二维纳米薄膜包括层状的过镀金属硫化物(transitionmetaldichalcogenides)（Phys.Rev.Lett.105,136805(2010)）、硅烯(silicene)（Appl.Phys.Lett.96,261905(2010)；Phys.Rev.Lett.108,155501(2012)）、锗烯(germanene)、氮化硼(boronnitride)（Nanoscale3,2854(2011).）等薄膜。
化学气相沉积法(CVD)以及碳偏析(surfacesegregation)法是目前大面积制备石墨烯薄膜的技术方法，采用这两种方法制备石墨烯薄膜的设备基本上都是功能单一的高温炉如石英管式炉[Science324,1312-1314(2009);NatureNanotechnology5,574(2010);NanoLett.11,297-303(2011)]。但是石英管式炉仅具备对金属催化层简单的热处理、在已有金属催化层上合成石墨烯薄膜的功能，不能实现对衬底材料的表面处理、在衬底上制备合成石墨烯所需的催化层、石墨烯薄膜合成的连续过程；这类常规的高温炉合成二维纳米薄膜时对所需气体的可控性很差。并且，采用石英管式炉合成的石墨烯薄膜存在结构缺陷，导致电子传输性能较差，石英管式炉已经严重制约了二维纳米薄膜如石墨烯薄膜的应用。同时，当前也有采用卷-对-卷(roll-to-roll)的设备制备石墨烯薄膜，但由于该设备技术的限制以及二维纳米薄膜制备工艺技术的要求，卷-对-卷设备技术制备的石墨烯薄膜的性能还很差[Carbon50,2615(2012)]。
发明内容
为了解决新型二维纳米薄膜的可控性制备的技术难题，针对现有技术的不足，本发明提供一种能够大面积连续制备新型二维纳米薄膜的设备，该设备具有结构简单、操作简单、安全性好等特点，采用该设备制备二维纳米薄膜的工艺简单、成本较低、制备出的薄膜具有优良的结构和性能。
本发明采用如下的技术方案：
一种连续制备二维纳米薄膜的设备，包括进料腔室、样品制备腔室和出料腔室。
所述的进料腔室、样品制备腔室和出料腔室均设有样品传送装置，样品通过样品传送装置可以从进料腔室传传输到样品制备腔室，从样品制备腔室传传输到出料腔室，以便实现二维纳米薄膜的连续制备；所述的样品传送装置包括滚轮、皮带轮和传送带中的任意一种或二种以上的组合。
所述的进料腔室设有与大气相通的阀门，进料腔室与样品制备腔室之间设有阀门，样品制备腔室与出料腔室之间设有阀门，出料腔室设有与大气相通的阀门。
所述的进料腔室、样品制备腔室和出料腔室中至少有一个腔室设有加热装置；加热装置可以是电阻丝加热装置、红外加热装置、激光加热装置等。
所述的进料腔室、样品制备腔室和出料腔室分别设有独立的抽真空装置，每一抽真空装置包括各种真空泵、真空管道、真空阀门、真空计等，通过抽真空装置可以使各腔室的真空度保持在常压至1.0′10-10Pa之间。
制备二维纳米薄膜时需要合成二维晶体的前驱体材料。前驱体材料可为气体、固态或液态的材料，如制备石墨烯薄膜时的CH4、C2H2等含碳的气体（Science324,1312(2009)），制备MoS2时的硫粉或H2S（AdvancedMaterials24,2320(2012)）等。且由于二维纳米薄膜中的单层往往是原子级厚度，这要求对前驱体（原材料）进行精确控制而获得层数（均匀性）可控的制备。对于为前驱体的气体而言，需要精确控制所采用气体的流量、分布以及与其他气体的混合等（NanoLetters10,4328(2010)），这就要求对相关的设备精确设计。这种前驱体参与制备二维纳米薄膜的化学反应，不是惰性气体如N2、Ar等。
所述的进料腔室、样品制备腔室和出料腔室中的至少一个腔室设有一个或多个用于引入气体的气体连接口，气体连接口可以是一种气体的连接口，气体连接口也可以与混气盒连接；混气盒的入口至少并联有两个或以上的气路，可使两种或以上的气体（不包括大气）同时进入混气盒；每一个气路都设有质量流量计和电磁截止阀等，从而可以独立精确控制气体的流量；通入的气体可以选自惰性气体如氩气或氮气等作为载气，还原性气体如氢气，氧化性气体如氧气，合成二维纳米薄膜所需的气态的前驱体如CH4,C2H4,C2H2,NH3,B3N3H6或乙醇的蒸汽等。这种引入气体的气体连接口不是与真空泵相连接的对腔室进行抽气的口，也不是用于引入大气的进气截止阀或入气口；具有不同的功能。为了获得均匀的、层数可控的二维纳米薄膜，气体连接口设置腔室的底部，以便使被引入的气体均匀地在腔室内分布。
所述的进料腔室、样品制备腔室和出料腔室中的至少一个腔室设有化学气相沉积系统，包括等离子体增强化学气相沉积系统和微波等离子化学气相沉积系统等；进料腔室、样品制备腔室或出料腔室中的任何一个腔室均可以与加热装置和气体连接口构成化学气相沉积系统。
所述的进料腔室、样品制备腔室和出料腔室中的至少一个腔室设有物理气相沉积系统，所述的物理气相沉积系统为溅射靶薄膜沉积系统、电子枪沉积系统、离子枪沉积系统、离子注入沉积系统和热蒸镀系统中的任意一种或二种以上的组合。
进料腔室、样品制备腔室或出料腔室中的任何一个腔室都可以既包括化学气相沉积系统，又包括物理气相沉积系统。
所述的进料腔室、样品制备腔室或出料腔室中的至少一个腔室的温度控制在20～1600oC；
作为优选，为了将热量集中在样品处，并减少向不需要热的地方传递，所述的进料腔室、样品制备腔室和出料腔室中的至少一个腔室的腔壁设有热屏蔽系统；
作为优选，为了使设备安全稳定运转，所述的进料腔室、样品制备腔室和出料腔室中的至少一个腔室的腔壁设有冷却系统，冷却系统可以是双层水冷系统。
作为优选，腔室内设有热屏蔽系统的腔室，同时此腔室的腔壁设有冷却系统。
作为优选，本发明的连续制备二维纳米薄膜的设备还可以设有控制系统，所述的控制系统包括样品传输控制系统、气路控制系统、真空控制系统、阀门控制系统和温度控制系统中的任意一种或二种以上的组合。
本发明的设备可用于生长包括石墨烯、过镀金属硫化物、硅烯、锗烯或氮化硼等二维纳米薄膜，依据所合成的二维纳米薄膜的不同，可以适当选择制备所需的固体、液体或气体等前驱体。
作为优选，进料腔室作为表面处理腔室，样品制备腔室作为衬底、催化层和二维纳米薄膜的制备腔室，出料腔室作为降温腔室或二维纳米薄膜的再处理腔室；进料腔室设有等离子表面处理器，样品制备腔室设有薄膜沉积系统。
连续制备二维纳米薄膜的基本过程包括：将合成二维纳米薄膜所需的衬底材料或催化层放置在载料台架上，由样品传送装置经进料腔室传输到样品制备腔室，在样品制备腔室利用物理气相沉积或化学气相沉积方法制备二维纳米薄膜，然后将制备好的二维纳米薄膜由样品传送装置送到出料腔室。
连续制备二维纳米薄膜的基本过程还包括：将合成二维纳米薄膜所需的衬底或催化层放置在载料台架上由样品传送装置传输到进料腔室，在一定的气氛环境下，衬底材料或催化层先在进料腔室进行预处理，然后由样品传送装置将衬底或催化层传输到样品制备腔室；在样品制备腔室里利用物理气相沉积或化学气相沉积方法制备催化层、碳膜或者二维纳米薄膜；薄膜制备后可以由样品传送装置送到出料腔室进行热处理或进行表面优化处理。
本发明的设备具有连续制备二维纳米薄膜的特点，可以大面积、规模化制备如石墨烯、过镀金属硫化物、硅烯、锗烯或氮化硼等二维纳米薄膜，有助于实现二维纳米薄膜的规模化生产，促进二维纳米薄膜的应用。
附图说明
图1是本发明的连续制备二维纳米薄膜设备的整体结构示意图，其中，样品制备腔室设有加热装置；
图2是本发明的连续制备二维纳米薄膜设备的整体结构示意图，其中，样品制备腔室和出料腔室均设有加热装置，出料腔室设有热屏蔽系统和冷却系统，出料腔室设有一个混气盒连接口；
图3是本发明的连续制备二维纳米薄膜设备的整体结构示意图，其中，进料腔室设有表面处理器，样品制备腔室设有气相沉积系统、加热装置、热屏蔽系统和冷却系统，出料腔室设有加热装置；
图4是本发明的连续制备二维纳米薄膜设备的整体结构示意图，其中，进料腔室设有表面处理器和加热装置，样品制备腔室设有气相沉积系统、加热装置、热屏蔽系统和冷却系统，出料腔室设有加热装置；
图5是本发明的连续制备二维纳米薄膜设备的整体结构示意图，其中，进料腔室设有表面处理器和加热装置，样品制备腔室设有气相沉积系统、加热装置、热屏蔽系统和冷却系统，出料腔室设有表面处理器、加热装置和冷却系统。
图6是常见几种二维纳米薄膜的结构特征以及相应的SEM像。
图7是常规纳米薄膜的典型SEM图像。
图中所示：
1——滚轮，2——载料台架，4——进料腔室；
5——第一表面处理器，6——第一加热装置，
7——样品制备腔室，8——冷却系统，9——热屏蔽系统；
11——第二加热装置，12——出料腔室，13——第二表面处理器；
14——第三加热装置，15——皮带轮，16——气体阀门；
17——气路管道，18——混气盒，20——传送带；
21——第一气相沉积系统，22——第二气相沉积系统；
31、32、33——阀门,40、41、42、43、44、45、46、47——气路；
50、51、52——抽真空装置。
具体实施方式
为了更清楚地理解本发明和本发明所产生的技术效果，下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
参见图1，本发明的连续制备二维纳米薄膜的设备包括：进料腔室4，样品制备腔室7，出料腔室12；整套设备在进料腔室4、样品制备腔室7和出料腔室12均设有传送样品的滚轮1；进料腔室4设有与大气相通的阀门31，进料腔室4与样品制备腔室7之间设有阀门32，样品制备腔室7与出料腔室12之间设有阀门33，出料腔室12设有与大气相通的阀门34；通过滚轮与阀门将进料腔室4、样品制备腔室7和出料腔室12连接成一个整体。
样品制备腔室7内设有第二加热装置11。
进料腔室4设有抽真空装置50，样品制备腔室7设有抽真空装置51，出料腔室12设有抽真空装置52。
进料腔室4设有一个气体连接口40，样品制备腔室7设有两个气体连接口41、42，出料腔室12设有一个气体连接口43。为了精确控制气体的流量，每个气体连接口连有质量流量计而控制各气体的流量，每个质量流量计的两端各设有一个电磁截止阀，电磁截止阀和质量流量计通过管路与气体连接口相连接。
样品制备腔室7、第二加热装置11和气体连接口41、42构成了一个化学气相沉积系统。
连续制备二维纳米薄膜的基本过程是：将合成二维纳米薄膜所需的衬底材料和/或催化层材料放置在载料台架2上，由滚轮1经进料腔室4传输到样品制备腔室7，在样品制备腔室7利用化学气相沉积方法制备二维纳米薄膜，样品制备后由滚轮1送到出料腔室12。
实施例2：
参见图2，本发明的连续制备二维纳米薄膜的设备包括：进料腔室4，样品制备腔室7，出料腔室12；整套设备在进料腔室4、样品制备腔室7和出料腔室12均设有传送样品的皮带轮15；进料腔室4设有与大气相通的阀门31，进料腔室4与样品制备腔室7之间设有阀门32，样品制备腔室7与出料腔室12之间设有阀门33，出料腔室12设有与大气相通的阀门34；通过皮带轮与阀门将进料腔室4，样品制备腔室7和出料腔室12连接成一个整体。
样品制备腔室7内设有第二加热装置11，出料腔室12设有第三加热装置14。
由于出料腔室12的腔室的温度可能会高达数百度甚至上千度，为了提高对热量的利用，腔室内设有热屏蔽系统9、并且腔壁设有冷却系统8以防腔壁过热。
进料腔室4设有抽真空装置50，样品制备腔室7设有抽真空装置51，出料腔室12设有抽真空装置52。
进料腔室4设有一个气体连接口40，样品制备腔室7设有一个气体连接口41，出料腔室12设有一个气体连接口43和一个混气盒18，混气盒18的入口并联两个气体连接口46、47；每个气体连接口连有质量流量计而控制各气体的流量，每个质量流量计的两端各设有一个电磁截止阀，电磁截止阀和质量流量计通过管路与混气盒或气体连接口相连接，从而可以精确控制气体的流量。
出料腔室12、第三加热装置14和气体连接口43以及混气盒18构成一个化学气相沉积系统。
连续制备二维纳米薄膜的基本过程是：将合成二维纳米薄膜所需的衬底材料和/或催化层材料放置在载料台架2上，由皮带轮15经进料腔室4传输到样品制备腔室7，衬底/催化层在样品制备腔室7进行热处理，然后由皮带轮15传送到出料腔室12，利用化学气相沉积方法制备二维纳米薄膜，二维纳米薄膜制备后由皮带轮样品传送装置传送到出料腔室12外。
实施例3：
参见图3，本发明的连续制备二维纳米薄膜的设备包括：进料腔室4，样品制备腔室7，出料腔室12；整套设备在进料腔室4、样品制备腔室7和出料腔室12均设有传送样品的滚轮1；进料腔室4设有与大气相通的阀门31，进料腔室4与样品制备腔室7之间设有阀门32，样品制备腔室7与出料腔室12之间设有阀门33，出料腔室12设有与大气相通的阀门34；通过滚轮与阀门将进料腔室4，样品制备腔室7和出料腔室12连接成一个整体。
进料腔室4内设有第一表面处理器5，样品制备腔室7内设有第二加热装置11，出料腔室12设有第三加热装置14。
样品制备腔室7设有两个气相沉积系统：第一气相沉积系统21和第二气相沉积系统22，可以是物理气相系统和化学气相沉积系统的任意组合。
所述的第一气相沉积系统或第二气相沉积系统为物理气相沉积系统，包括溅射靶薄膜沉积系统、电子枪沉积系统、离子枪沉积系统、离子注入沉积系统和热蒸镀系统中的任意一种或二种以上的组合；第一气相沉积系统或第二气相沉积系统也可以是化学气相沉积系统，包括等离子体增强化学气相沉积系统和微波等离子化学气相沉积系统中的任意一种或二种以上的组合。
由于样品制备腔室7的温度可能会高达数百度甚至上千度，这样为了将热量集中在所需的地方，并减少向不需要热的地方传递，样品制备腔室内设有热屏蔽系统9，同时腔壁设有冷却系统8，冷却系统可以是双层水冷系统。
进料腔室4设有抽真空装置50，样品制备腔室7设有抽真空装置51，出料腔室12设有抽真空装置52。
进料腔室4设有一个气体连接口40，出料腔室12设有一个气体连接口43；样品制备腔室7设有两个气体连接口，其中一个连接口为41，另一个连接口与混气盒18相连，混气盒18的入口并联三个气体连接口42、44和45；为了精确控制气体的流量，每个气体连接口连有质量流量计而控制各气体的流量，每个质量流量计的两端各设有一个电磁截止阀，电磁截止阀和质量流量计通过管路与混气盒或气体连接口相连接。
连续制备二维纳米薄膜的基本过程是：将合成二维纳米薄膜所需的衬底材料放置在载料台架2上由滚轮1传输到进料腔室4，在一定的气氛环境下，衬底材料在进料腔室4进行预处理，然后由滚轮1将衬底材料传输到样品制备腔室7；在样品制备腔室7内的第一气相沉积系统21中利用物理气相沉积方法如电子枪沉积制备催化层，然后在第二气相沉积系统22中利用另一种物理气相沉积方法如离子注入法往催化层中注入二维纳米材料的前驱体，之后被传送到出料腔室12；在出料腔室12，对注入有二维纳米材料的前驱体的样品进行处理而形成二维纳米薄膜。
实施例4：
参见图4，本发明的连续制备二维纳米薄膜的设备包括：进料腔室4，样品制备腔室7，出料腔室12；整套设备在进料腔室4、样品制备腔室7和出料腔室12均设有传送样品的滚轮1；进料腔室4设有与大气相通的阀门31，进料腔室4与样品制备腔室7之间设有阀门32，样品制备腔室7与出料腔室12之间设有阀门33，出料腔室12设有与大气相通的阀门34；通过滚轮与阀门将进料腔室4，样品制备腔室7和出料腔室12连接成一个整体。
进料腔室4内设有第一表面处理器5和第一加热装置6，样品制备腔室7内设有第二加热装置11，出料腔室12设有第三加热装置14。
样品制备腔室7设有第一气相沉积系统21，所述的第一气相沉积系统为物理气相沉积系统或/和化学气相沉积系统，所述的物理气相沉积系统包括溅射靶薄膜沉积系统、电子枪沉积系统、离子枪沉积系统、离子注入沉积系统和热蒸镀系统中的任意一种或二种以上的组合；所述的化学气相沉积系统包括等离子体增强化学气相沉积系统和微波等离子化学气相沉积系统等；物理气相沉积系统与化学气相沉积系统可以任意组合。
由于样品制备腔室7的温度可能会高达数百度甚至上千度，这样为了将热量集中在所需的地方，并减少向不需要热的地方传递，样品制备腔室内设有热屏蔽系统9，同时腔壁设有冷却系统8，冷却系统可以是双层水冷系统。
进料腔室4设有抽真空装置50，样品制备腔室7设有抽真空装置51，出料腔室12设有抽真空装置52。
进料腔室4设有一个气体连接口40，出料腔室12设有一个气体连接口43，样品制备腔室7设有两个气体连接口41、42，每个气体连接口连有质量流量计而控制各气体的流量，每个质量流量计的两端各设有一个电磁截止阀，电磁截止阀和质量流量计通过管路与气体连接口相连接。
出料腔室12、出料腔室加热装置14以及气体连接口43构成化学气相沉积系统。
连续制备二维纳米薄膜的基本过程是：将合成二维纳米薄膜所需的衬底材料放置在载料台架2上由滚轮1传输到进料腔室4，在一定的气氛环境下与温度下，衬底材料在进料腔室4进行预处理，然后由滚轮1将衬底材料传输到样品制备腔室7；在样品制备腔室7内利用物理气相沉积方法或/和化学气相沉积方法制备催化层，然后传送到出料腔室12，在出料腔室12采用化学气相沉积方法制备二维纳米薄膜。
实施例5：
参见图5，本发明的连续制备二维纳米薄膜的设备包括：进料腔室4，样品制备腔室7，出料腔室12；整套设备在进料腔室4、样品制备腔室7和出料腔室12均设有样品传送带20；进料腔室4设有与大气相通的阀门31，进料腔室4与样品制备腔室7之间设有阀门32，样品制备腔室7与出料腔室12之间设有阀门33，出料腔室12设有与大气相通的阀门34；通过传送带与阀门将进料腔室4，样品制备腔室7和出料腔室12连接成一个整体。
进料腔室4内设有第一表面处理器5和第一加热装置6，样品制备腔室7内设有第二加热装置11，出料腔室12设有第二表面处理器13和第三加热装置14。
样品制备腔室7设有第一气相沉积系统21，所述的第一气相沉积系统为物理气相沉积系统或/和化学气相沉积系统，所述的物理气相沉积系统包括溅射靶薄膜沉积系统、电子枪沉积系统、离子枪沉积系统、离子注入沉积系统和热蒸镀系统中的任意一种或二种以上的组合；所述的化学气相沉积系统包括等离子体增强化学气相沉积系统和微波等离子化学气相沉积系统等；物理气相沉积系统与化学气相沉积系统可以任意组合。
样品制备腔室7内设有热屏蔽系统9以减少热量向不需要的地方传递，腔壁设有冷系统8以免腔壁过热。
由于高温的存在，出料腔室12设有冷却系统8。
进料腔室4设有抽真空装置50，样品制备腔室7设有抽真空装置51，出料腔室12设有抽真空装置52。
进料腔室4设有一个气体连接口40，出料腔室12设有一个气体连接口43；样品制备腔室7设有两个气体连接口，其中一个连接口为41，另一个连接口与混气盒18相连，混气盒18的入口并联三个气体连接口42、44和45；为了精确控制气体的流量，每个气体连接口连有质量流量计而控制各气体的流量，每个质量流量计的两端各设有一个电磁截止阀，电磁截止阀和质量流量计通过管路与混气盒或气体连接口相连接。
进料腔室4、加热装置6与气体连接口40构成化学气相沉积系统；出料腔室12、加热装置14与气体连接口43构成化学气相沉积系统。
连续制备二维纳米薄膜的基本过程是：将合成二维纳米薄膜所需的衬底材料放置在载料台架2上由传送带20传输到进料腔室4，在一定的气氛环境与温度下，衬底材料在进料腔室4进行预处理，然后由传送带20将衬底材料传输到样品制备腔室7；在样品制备腔室7内利用物理气相沉积方法或/和化学气相沉积方法制备催化层，然后采用化学气相沉积方法制备二维纳米薄膜；制备好的二维纳米薄膜被样品传送装置传送到出料腔室12，在出料腔室12可以对其进行表面处理。
虽然已经明确展示且参考本发明的示范性实施例描述了本发明，但所属领域的技术人员将了解，可在不脱离有所附权利要求书界定的本发明的精神和范围的情况下，对本文作各种形式上和细节上的改变。

Claims (10)

1.一种连续制备二维纳米薄膜的设备，包括进料腔室(4)，样品制备腔室(7)，出料腔室(12)，其特征在于：
所述的进料腔室(4)、样品制备腔室(7)和出料腔室(12)均设有样品传送装置；
所述的进料腔室(4)设有与大气相通的阀门(31)，进料腔室(4)与样品制备腔室(7)之间设有阀门(32)，样品制备腔室(7)与出料腔室(12)之间设有阀门(33)，出料腔室(12)设有与大气相通的阀门(34)；
所述的进料腔室(4)、样品制备腔室(7)和出料腔室(12)中至少有一个腔室设有加热装置；
所述的进料腔室(4)、样品制备腔室(7)和出料腔室(12)分别连接独立的抽真空装置；
所述的进料腔室(4)设有导入惰性气体的气体连接口；
所述的样品制备腔室(7)和出料腔室(12)均设有导入气体的一个或多个气体连接口，所述气体连接口导入的气体至少包括合成二维纳米薄膜所需的前驱体。
2.根据权利要求1所述的连续制备二维纳米薄膜的设备，其特征在于所述的进料腔室(4)、样品制备腔室(7)和出料腔室(12)中的至少一个腔室设有化学气相沉积系统。
3.根据权利要求1所述的连续制备二维纳米薄膜的设备，其特征在于所述的进料腔室(4)、样品制备腔室(7)和出料腔室(12)中的至少一个腔室设有物理气相沉积系统。
4.根据权利要求3所述的连续制备二维纳米薄膜的设备，其特征在于所述的物理气相沉积系统为溅射靶薄膜沉积系统、电子枪沉积系统、离子枪沉积系统、离子注入沉积系统和热蒸镀系统中的任意一种或二种以上的组合。
5.根据权利要求1所述的连续制备二维纳米薄膜的设备，其特征在于所述的进料腔室(4)、样品制备腔室(7)和出料腔室(12)中的至少一个腔室的温度控制在20～1600oC。
6.根据权利要求1所述的连续制备二维纳米薄膜的设备，其特征在于所述的进料腔室(4)、样品制备腔室(7)和出料腔室(12)中的至少一个腔室的腔壁设有冷却系统(8)。
7.根据权利要求1所述的连续制备二维纳米薄膜的设备，其特征在于所述的进料腔室(4)、样品制备腔室(7)和出料腔室(12)中的至少一个腔室内设有热屏蔽系统(9)。
8.根据权利要求1所述的连续制备二维纳米薄膜的设备，其特征在于所述的样品传送装置包括滚轮、皮带轮和传送带中的任意一种或二种以上的组合。
9.根据权利要求1-8任一项所述的连续制备二维纳米薄膜的设备，其特征在于它还设有控制系统，所述的控制系统包括样品传送控制系统、气路控制系统、真空控制系统、阀门控制系统和温度控制系统中的任意一种或二种以上的组合。
10.根据权利要求1-9任一项所述的连续制备二维纳米薄膜的设备，其特征在于所述的二维纳米薄膜选自石墨烯、过镀金属硫化物、硅烯、锗烯、氮化硼。
CN201610224335.0A 2012-04-02 2012-04-02 一种连续制备二维纳米薄膜的设备 Pending CN105779961A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610224335.0A CN105779961A (zh) 2012-04-02 2012-04-02 一种连续制备二维纳米薄膜的设备

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610224335.0A CN105779961A (zh) 2012-04-02 2012-04-02 一种连续制备二维纳米薄膜的设备

Related Parent Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2012100959368A Division CN102634769A (zh) 2012-04-02 2012-04-02 一种连续制备二维纳米薄膜的设备

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105779961A true CN105779961A (zh) 2016-07-20

Family

ID=56396294

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610224335.0A Pending CN105779961A (zh) 2012-04-02 2012-04-02 一种连续制备二维纳米薄膜的设备

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105779961A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2019077158A1 (fr) * 2017-10-20 2019-04-25 Thales Méthode de synthèse d'un matériau bidimensionnel bn
CN114703466A (zh) * 2022-02-07 2022-07-05 常州第六元素半导体有限公司 连续式cvd薄膜制造设备及方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1622858A (zh) * 2002-01-21 2005-06-01 住友钛株式会社 光催化复合材料及其制备方法
CN101463471B (zh) * 2009-01-12 2011-05-04 浙江嘉远格隆能源股份有限公司 一种连续化薄膜真空沉积方法及装置
CN102051581A (zh) * 2010-12-30 2011-05-11 东莞宏威数码机械有限公司 基片镀膜处理系统

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1622858A (zh) * 2002-01-21 2005-06-01 住友钛株式会社 光催化复合材料及其制备方法
CN101463471B (zh) * 2009-01-12 2011-05-04 浙江嘉远格隆能源股份有限公司 一种连续化薄膜真空沉积方法及装置
CN102051581A (zh) * 2010-12-30 2011-05-11 东莞宏威数码机械有限公司 基片镀膜处理系统

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2019077158A1 (fr) * 2017-10-20 2019-04-25 Thales Méthode de synthèse d'un matériau bidimensionnel bn
CN114703466A (zh) * 2022-02-07 2022-07-05 常州第六元素半导体有限公司 连续式cvd薄膜制造设备及方法
CN114703466B (zh) * 2022-02-07 2024-04-09 常州第六元素半导体有限公司 连续式cvd薄膜制造设备及方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102650046B (zh) 一种规模化连续制备二维纳米薄膜的装置
CN102732834B (zh) 一种制备二维纳米薄膜的设备
CN202558936U (zh) 一种规模化连续制备二维纳米薄膜的装置
CN102634776B (zh) 一种连续制备二维纳米薄膜的化学气相沉积设备
CN102618827A (zh) 一种连续制备二维纳米薄膜的装置
US20120298620A1 (en) Method for making graphene composite structure
CN102897750B (zh) 一种石墨烯薄膜的制备方法
CN102634769A (zh) 一种连续制备二维纳米薄膜的设备
CN103028737B (zh) 制备石墨烯-金属纳米颗粒复合材料的方法
CN106609392A (zh) 二维纳米薄膜制备装置及方法
CN104746137B (zh) 一种层状的二硫化钼薄膜的制备方法
WO2013149572A1 (zh) 规模化连续制备二维纳米薄膜的装备
CN103011136A (zh) 一种合成石墨烯薄膜的方法
US20170088945A1 (en) Method of fabricating transition metal dichalcogenide
CN105152162B (zh) 二维材料膜的批量大面积制备方法
CN103215548B (zh) 一种金属纳米颗粒掺杂石墨烯的制备方法
Muñoz-Rojas et al. Spatial atomic layer deposition
CN103924208B (zh) 一种制备多层石墨烯薄膜的方法
CN105668559A (zh) 一种批量多衬底制备石墨烯薄膜的方法
CN105821383A (zh) 一种制备二硫化铼薄膜的方法
CN202558935U (zh) 一种连续制备二维纳米薄膜的化学气相沉积设备
Lunt et al. Organic vapor phase deposition for the growth of large area organic electronic devices
CN202558924U (zh) 一种连续制备二维纳米薄膜的设备
CN105779961A (zh) 一种连续制备二维纳米薄膜的设备
CN202626285U (zh) 一种制备二维纳米薄膜的设备

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20160720