CN114703466B - 连续式cvd薄膜制造设备及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供连续式CVD薄膜制造设备，包括进样舱、加热舱、工艺舱和冷却舱，所述进样舱用于在真空环境下将基底层送入加热舱，所述加热舱用于对基底层进行加热后送入工艺舱，所述工艺舱用于对加热后的基底层进行气相沉积获得薄膜，将薄膜送入冷却舱，所述冷却舱用于对薄膜进行冷却。本发明还提供方法。本发明加工难度低、制造成本低、后期维护更换方便，维护成本低，利于产业化的推进。
Description
技术领域
本发明属于CVD薄膜技术领域，具体涉及连续式CVD薄膜制造设备及方法。
背景技术
现有的石墨烯连续生长炉采用的是卷对卷，或者过渡舱的方案去实现的。
卷对卷的设备只能实现单卷铜箔的连续生长，单卷铜箔在生长完以后需要停炉冷却，重新进行铜箔卷材的装样，比较耗费时间，不能完全的连续生长，同时对铜箔的生长状况不可控，对于缺陷发生的地方不好查找，对生长过程中出现的问题可能造成整卷报废的情况。
过渡舱连续生长的方案是将设备分为3个部分，分别为进样舱，工艺舱和出样舱，此设备可以满足小装样量的生产，在大装样量的生产的时候，设备体积会变得非常大，且隔离各个舱室之间的插板阀的阀板直径接近2米，加工难度、制造成本和后期维护更换成本都非常高，不利于产业化的推进。
发明内容
针对现有技术存在问题中的一个或多个，本发明提供连续式CVD薄膜制造设备，包括进样舱、加热舱、工艺舱和冷却舱，所述进样舱用于在真空环境下将基底层送入加热舱，所述加热舱用于对基底层进行加热后送入工艺舱，所述工艺舱用于对加热后的基底层进行气相沉积获得薄膜，将薄膜送入冷却舱，所述冷却舱用于对薄膜进行冷却。
可选地，所述进样舱包括传输系统和抽真空系统，所述抽真空系统对进样舱抽真空，所述传输系统包括样品架和多个传送轮，所述多个基底层放置在样品架上，通过传送轮转动带动样品架移动。
可选地，所述加热舱包括传输系统、抽真空系统、加热机构和测温机构，所述传输系统包括样品架和多个传送轮，所述多个基底层放置在样品架上，通过传送轮转动带动样品架移动，所述抽真空系统对加热舱抽真空，所述加热机构用于对基底层进行加热，所述测温机构用于测量加热机构和基底层的温度，优选地，还包括第一冷却机构，所述第一冷却机构用于对加热舱的外腔体壁进行冷却。
可选地，所述加热舱还包括匀热板，设置在基底层和加热机构之间，用于均匀基底层的加热温度，优选地，所述匀热板为碳碳复合材料板或者石墨板；优选地，所述加热机构包括铠装电热丝或石墨材质；优选地，所述测温机构包括热电偶和红外温度计，所述热电偶测量加热机构的温度，对不同的温区进行温度调节。
可选地，所述工艺舱包括传输系统、抽真空系统、加热机构、测温机构和进气机构，所述传输系统包括样品架和多个传送轮，所述多个基底层放置在样品架上，通过传送轮转动带动样品架移动，所述抽真空系统对工艺舱抽真空，所述加热机构用于对基底层进行加热，所述测温机构用于测量加热机构和基底层的温度，所述进气机构用于通入气体，在样品台的基底层上进行气相沉积，优选地，还包括第一冷却机构，所述第一冷却机构用于对工艺舱的外腔体壁进行冷却。
可选地，所述进气机构包括气管、流量计、混气罐和匀流板，所述混气罐进行不同气体的混合，所述气管用于将混气罐混合后的气体送入匀流板，所述流量计控制进入混气罐气体及其流量，所述匀流板将混气罐混合后的气体均匀散布在基底层表面。
可选地，所述冷却舱包括传输系统、抽真空系统和第二冷却机构，所述传输系统包括样品架和多个传送轮，所述多个基底层放置在样品架上，通过传送轮转动带动样品架移动，所述抽真空系统对冷却舱抽真空，所述第二冷却机构用于对冷却舱进行冷却，优选地，还包括第一冷却机构，所述第一冷却机构用于对冷却舱的外腔体壁进行冷却。
可选地，所述第一冷却机构为水冷机构，所述第二冷却机构为气冷机构。
可选地，所述进样舱、加热舱、工艺舱和冷却舱的数量为一个或多个。
可选地，还包括隔离阀，所述隔离阀设置在相邻的舱之间，所述相邻的舱包括进样舱、加热舱、工艺舱和冷却舱中的一种或两种。
可选地，所述进样舱与外部采用磁流体或者磁耦合的形式进行。
可选地，所述基底层包括铜箔叠层。
根据本发明的另一个方面，提供一种上述连续式CVD薄膜制造设备制造薄膜的方法，包括：
将第一批基底层送入进样舱进行抽真空，同时对加热舱、工艺舱和冷却舱开挖时抽真空，同时加热舱和工艺舱；
当真空度到达10Pa以内时，将第一批基底层送入加热舱进行加热，第二批基底层进入进样舱；
当加热舱的基底层达到700℃-1050℃时，将加热后的第一批基底层送入工艺舱，将第二批基底层送入加热舱，将第三批基底层送入进样舱；
对第一批基底层在工艺舱进行气相沉积，气相沉积完成后，将气相沉积后的第一批基底层送入冷却舱，第二批基底层进入工艺舱，第三批基底层进入加热舱，第四批基底层进入进样舱；
气相沉积后的第一批基底层在冷却舱冷却，获得第一批薄膜，不需要进行剥膜，各批薄膜依次连续生产。
本发明打破了原先设备庞大的体积，减小了设备的加工和安装难度，采购价格只有原有设备的1/10左右。参照原先格菲申请的连续生长炉专利(CN106517163B)，原先采用挂架挂装的方式进行装载，在此方式下，加上加热器保温层等原件，炉子的腔体必须做大，本设备对比于挂架挂装，相当于将挂架放倒，水平进入腔体，这样纵向的高度就会要小很多，插板阀的尺寸需要适配腔体开口的尺寸，所以相应的阀口的尺寸也会减小。原有的插板阀由于开口大，为了满足阀板的密封需求，阀板的加工精度要求高，国内只有两三家企业可以做得出来。在安装的过程中由于阀体的重量比较重，吊装对位检修难度较大。本发明的各个腔室的数量和排布可以按照工艺需求随意组合，灵活多变。本发明加工难度低、制造成本低、后期维护更换方便，维护成本低，利于产业化的推进。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明所述连续式CVD薄膜制造设备的示意图；
图2是本发明所述进样舱的示意图；
图3是本发明所述加热舱的示意图；
图4是本发明所述工艺舱的示意图；
图5是本发明所述冷却舱的示意图；
图6是本发明所述样品架的示意图；
其中，1-进样舱；2-隔离阀；3-加热舱；4-工艺舱；5-冷却舱；6-外腔体壁；7-加热机构；8-热电偶；9-匀热板；10-气管；11-匀流板；12-红外温度计；13-传送轮；14-样品架；15-抽真空管道；16-真空计；17-第一冷却机构；18-第二冷却机构。
具体实施方式
在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
术语"第一"、"第二"仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有"第一"、"第二"的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个所述特征。在本发明的描述中，"多个"的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外，本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
图1是本发明所述连续式CVD薄膜制造设备的示意图，如图1所示，所述连续式CVD薄膜制造设备包括进样舱1、加热舱3、工艺舱4和冷却舱5，所述进样舱用于在真空环境下将基底层送入加热舱，所述加热舱用于对基底层进行加热后送入工艺舱，所述工艺舱用于对加热后的基底层进行气相沉积获得薄膜，将薄膜送入冷却舱，所述冷却舱用于对薄膜进行冷却。
在一个实施例中，如图2所示，所述进样舱1包括传输系统和抽真空系统，所述抽真空系统通过抽真空管道15对进样舱抽真空，通过真空计16测量进样舱的真空度，所述传输系统包括样品架14和多个传送轮13，所述多个基底层放置在样品架上，通过传送轮转动带动样品架移动。
在一个实施例中，如图3所示，所述加热舱3包括传输系统、抽真空系统、加热机构7和测温机构，所述传输系统包括样品架和多个传送轮，所述多个基底层放置在样品架上，通过传送轮转动带动样品架移动，所述抽真空系统对加热舱抽真空，所述加热机构用于对基底层进行加热，所述测温机构用于测量加热机构和基底层的温度，优选地，还包括第一冷却机构17，所述第一冷却机构用于对加热舱的外腔体壁6进行冷却。
优选地，所述加热舱还包括匀热板9，设置在基底层和加热机构之间，用于均匀基底层的加热温度，优选地，所述匀热板为碳碳复合材料板或者石墨板；优选地，所述加热机构包括铠装电热丝或石墨材质；优选地，所述测温机构包括热电偶8和红外温度计12，所述热电偶测量加热机构的温度，对不同的温区进行温度调节。
在一个实施例中，如图4所示，所述工艺舱包括传输系统、抽真空系统、加热机构、测温机构和进气机构，所述传输系统包括样品架和多个传送轮，所述多个基底层放置在样品架上，通过传送轮转动带动样品架移动，所述抽真空系统对工艺舱抽真空，所述加热机构用于对基底层进行加热，所述测温机构用于测量加热机构和基底层的温度，所述进气机构用于通入气体，在样品台的基底层上进行气相沉积，优选地，还包括第一冷却机构，所述第一冷却机构用于对工艺舱的外腔体壁进行冷却。
可选地，所述进气机构包括气管10、流量计(未示出)、混气罐(未示出)和匀流板11，所述混气罐进行不同气体的混合，所述气管用于将混气罐混合后的气体送入匀流板，所述流量计控制进入混气罐气体及其流量，所述匀流板将混气罐混合后的气体均匀散布在基底层表面。
工艺舱实现沉积，内部通过进气，匀气实现均匀沉积，具体地：工艺舱中，设备刚开始运转的时候加热机构就开始加热，到达工艺温度后，维持在工艺温度范围(700℃-1050℃)，由热电偶8对匀热板9的各个区域温度进行检测调整，使腔室内温度均匀一致，当样品架到达前一个腔室处理完成时，先由传送轮13转动，将样品架从前一个腔室输送过来，然后通过气管10和匀流盘11通入工艺气体，进行沉积，在此过程中红外温度计12监控样品表面实际温度，并根据测得的温度对加热机构进行及时调控，工艺完成后传送轮13转动，将样品架送出工艺舱。
在一个实施例中，如图5所示，所述冷却舱包括传输系统、抽真空系统和第二冷却机构18所述传输系统包括样品架和多个传送轮，所述多个基底层放置在样品架上，通过传送轮转动带动样品架移动，所述抽真空系统对冷却舱抽真空，所述第二冷却机构用于对冷却舱进行冷却，优选地，还包括第一冷却机构，所述第一冷却机构用于对冷却舱的外腔体壁进行冷却。
在一个实施例中，所述第一冷却机构为水冷机构，所述第二冷却机构为气冷机构。
在一个实施例中，还包括隔离阀2，所述隔离阀设置在相邻的舱之间，所述相邻的舱包括进样舱、加热舱、工艺舱和冷却舱中的一种或两种。
在一个实施例中，所述进样舱与外部采用磁流体或者磁耦合的形式进行。
在一个实施例中，所述基底层包括铜箔叠层。
在一个实施例中，所述进样舱、加热舱、工艺舱和冷却舱的数量为一个或多个。
在一个实施例中，当按照常规工艺生长石墨烯时，采用一个进样舱，一个加热舱，一个工艺舱和一个冷却舱，基底层先进入进样舱进行抽真空，当进样舱和加热舱压力相同时，打开进样舱和加热舱之间的阀门，基底层进入加热舱进行加热，当基底层被加热到工艺温度以后打开加热舱和工艺舱之间的阀门，基底层进入工艺舱进行石墨烯膜的生长，等待生长完成后，形成样品，打开工艺舱和冷却舱之间的阀门，样品进入冷却舱进行降温，温度降到100℃以内的时候，将样品取出。
优选地，当需要用到预处理的工艺去生长石墨烯的时候，采用一个进样舱，一个加热舱，两个工艺舱和一个冷却舱，基底层先进入进样舱进行抽真空，当进样舱和加热舱压力相同时，打开进样舱和加热舱之间的阀门，基底层进入加热舱进行加热，当基底层被加热到工艺温度以后打开加热舱和工艺舱1之间的阀门，基底层进入第一工艺舱对表面进行预处理，将基底层在含氧的气氛中对其表面进行氧化处理，用来提高后续石墨烯薄膜的生长质量，预处理完成后打开第一工艺舱和第二工艺舱之间的阀门，基底层进入第二工艺舱进行石墨烯膜的生长，等待生长完成后，打开第二工艺舱和冷却舱之间的阀门，样品进入冷却舱进行降温，温度降到100℃以内的时候，将样品取出。
根据本发明的另一个方面，提供一种上述连续式CVD薄膜制造设备制造薄膜的方法，包括：
将第一批基底层送入进样舱进行抽真空，同时对加热舱、工艺舱和冷却舱开挖时抽真空，同时加热加热舱和工艺舱；
当真空度到达10Pa以内时，将第一批基底层送入加热舱进行加热，第二批基底层进入进样舱；
当加热舱的基底层达到700℃-1050℃时，将加热后的第一批基底层送入工艺舱，将第二批基底层送入加热舱，将第三批基底层送入进样舱；
对第一批基底层在工艺舱进行气相沉积，气相沉积完成后，将气相沉积后的第一批基底层送入冷却舱，第二批基底层进入工艺舱，第三批基底层进入加热舱，第四批基底层进入进样舱；
气相沉积后的第一批基底层在冷却舱冷却，获得第一批薄膜，不需要进行剥膜，各批薄膜依次连续生产。
本设备可以划分为加热舱、工艺舱、冷却舱进样舱、每个舱可以根据实际的工艺要求进行单个舱的增减，例如，工艺的过程中，需要多个工艺处理步骤的，就可以增加工艺舱的数量。中间用真空门阀做真空隔离。
进样舱：由传输系统和抽真空系统构成，其中，传输系统的真空侧采用不锈钢滚轮(传送轮)起到承载和传送气相沉积的基底层的作用，滚轮之间的间距为5cm-30cm，使得样品架能顺利通过；大气侧采用电机，皮带和带轮的传动形式进行传动，真空侧和大气侧之间采用磁流体或者磁耦合的形式进行样品架的传输。抽真空系统由真空泵、真空阀门、真空管道和真空计构成，对进样舱进行抽真空、真空度和压升率进行测量，检查真空腔室有无泄露情况。
加热舱：在进样舱的基础上增加了加热机构、测温机构和腔体壁水冷机构，加热机构的发热材料可以采用铠装电热丝或者石墨材质构成，在加热器与基底层之间有一层碳碳复合材料板或者石墨板，使得基底层的加热温度更加均匀；测温机构包含了热电偶和红外温度计，热电偶负责测加热器的温度，对不同的温区进行温度调节，使得加热更加均匀可控，红外温度计用来直接测量基底层表面的温度，使得可以直观查看基底层表面的温度。增加腔体壁水冷系统是为了降低腔体壁的温度，防止密封件出现烧坏和烫伤人的情况。
工艺舱：在加热舱的基础上增加了进气机构，进气机构由气体质量流量计，管路，混气罐和匀流板构成，可以根据实际需求对气体的种类进行增减，例如，石墨烯材料加工的时候的气体包括甲烷，氢气，氩气，沉积不同的材料的时候可以对气体进行增减，每路气体通过气体质量流量计进行精准控制，然后进过混气罐进行不同气体的混合，最后经过匀流板均匀散布在样品表面。
冷却舱：在进样舱的基础上增加了腔体壁水冷机构和进气机构，腔体壁水冷机构是为了降低腔体壁的温度，加速样品温度下降；进气机构是由管路，阀门构成，通过向腔体内通入惰性气体来加快样品冷却。
在一个实施例中，采用本发明连续式CVD薄膜制造设备生长铜基石墨烯薄膜，将铜箔叠层平铺在样品架上，如图6所示，样品架采用碳碳复合材料制作，中间开有透气窗口，窗口中间有碳纤维丝编织成的网，防止样品或基底层下垂。首先将基底层送入进样舱进行抽真空，于此同时加热舱、工艺舱和冷却舱也开始抽真空，并且工艺舱和加热舱开始加热，当真空度到达10Pa以内的时候，打开进样舱和加热舱之间的阀门，将基底层送入加热舱进行加热，然后阀门关闭，进样舱再进一个基底层进行抽真空，等到加热舱的基底层达到1000℃左右的时候，打开加热舱和工艺舱之间的阀门，将加热舱的基底层送入工艺舱，然后关闭加热舱和工艺舱之间的阀门，打开进样舱和加热舱之间的阀门，将进样舱的基底层送入加热舱加热，然后在关闭阀门，进样舱再进行进样；等到工艺步骤(工艺步骤包括样品加热，通入工艺气体进行沉积，样品降温然后取出)跑完以后，打开工艺舱和冷却舱之间的阀门，将样品送入冷却舱进行冷却，后续的样品生产按照之前的顺序挨个往前一个舱室，这样循环，构成一个流水线式的连续的生产方式。生长在低于大气压的环境下进行，提升了生长质量。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (19)
1.一种连续式CVD薄膜制造设备，其特征在于，包括进样舱、加热舱、工艺舱和冷却舱，所述进样舱用于在真空环境下将基底层送入加热舱，所述加热舱用于对基底层进行加热后送入工艺舱，所述工艺舱用于对加热后的基底层进行气相沉积获得薄膜，将薄膜送入冷却舱，所述冷却舱用于对薄膜进行冷却；所述进样舱、加热舱、工艺舱和冷却舱均包括传输系统，所述传输系统包括样品架和多个传送轮，所述多个基底层放置在样品架上，通过传送轮转动带动样品架移动；样品架采用碳碳复合材料制作，中间开有透气窗口，透气窗口中间有碳纤维丝编织成的网；
其中，所述工艺舱还包括抽真空系统、加热机构、测温机构、匀热板和进气机构，所述抽真空系统对工艺舱抽真空；所述加热机构用于使得工艺舱到达工艺温度并维持在工艺温度范围；所述匀热板设置在加热机构和匀流板之间；所述测温机构包括热电偶和红外温度计，所述热电偶对匀热板的各个区域温度进行检测调整，使腔室内温度均匀一致，所述红外温度计监控样品表面实际温度，并根据测得的温度对加热机构进行调控；所述进气机构用于通入气体，在样品台的基底层上进行气相沉积，所述进气机构包括气管、流量计、混气罐和设置在匀热板和基底层之间的匀流板，所述混气罐进行不同气体的混合，所述气管用于将混气罐混合后的气体送入匀流板，所述流量计控制进入混气罐气体及其流量，所述匀流板将混气罐混合后的气体均匀散布在基底层表面。
2.根据权利要求1所述的连续式CVD薄膜制造设备，其特征在于，所述进样舱还包括抽真空系统，所述抽真空系统对进样舱抽真空。
3.根据权利要求1所述的连续式CVD薄膜制造设备，其特征在于，所述加热舱还包括抽真空系统、加热机构和测温机构，所述抽真空系统对加热舱抽真空，所述加热机构用于对基底层进行加热，所述测温机构用于测量加热机构和基底层的温度。
4.根据权利要求3所述的连续式CVD薄膜制造设备，其特征在于，所述加热舱还包括第一冷却机构，所述第一冷却机构用于对加热舱的外腔体壁进行冷却。
5.根据权利要求3所述的连续式CVD薄膜制造设备，其特征在于，所述加热舱还包括匀热板，设置在基底层和加热机构之间，用于均匀基底层的加热温度。
6.根据权利要求5所述的连续式CVD薄膜制造设备，其特征在于，所述匀热板为碳碳复合材料板或者石墨板。
7.根据权利要求3所述的连续式CVD薄膜制造设备，其特征在于，所述加热机构包括铠装电热丝或石墨材质。
8.根据权利要求3所述的连续式CVD薄膜制造设备，其特征在于，所述测温机构包括热电偶和红外温度计，所述热电偶测量加热机构的温度，对不同的温区进行温度调节。
9.根据权利要求1所述的连续式CVD薄膜制造设备，其特征在于，所述工艺舱还包括第一冷却机构，所述第一冷却机构用于对工艺舱的外腔体壁进行冷却。
10.根据权利要求9所述的连续式CVD薄膜制造设备，其特征在于，所述匀热板为碳碳复合材料板或者石墨板。
11.根据权利要求9所述的连续式CVD薄膜制造设备，其特征在于，所述加热机构包括铠装电热丝或石墨材质。
12.根据权利要求1所述的连续式CVD薄膜制造设备，其特征在于，所述冷却舱还包括抽真空系统和第二冷却机构，所述抽真空系统对冷却舱抽真空，所述第二冷却机构用于对冷却舱进行冷却。
13.根据权利要求12所述的连续式CVD薄膜制造设备，其特征在于，所述冷却舱还包括第一冷却机构，所述第一冷却机构用于对冷却舱的外腔体壁进行冷却。
14.根据权利要求13所述的连续式CVD薄膜制造设备，其特征在于，所述第一冷却机构为水冷机构，所述第二冷却机构为气冷机构。
15.根据权利要求1所述的连续式CVD薄膜制造设备，其特征在于，所述进样舱、加热舱、工艺舱和冷却舱的数量为一个或多个。
16.根据权利要求1所述的连续式CVD薄膜制造设备，其特征在于，还包括隔离阀，所述隔离阀设置在相邻的舱之间，所述相邻的舱包括进样舱、加热舱、工艺舱和冷却舱中的一种或两种。
17.根据权利要求1所述的连续式CVD薄膜制造设备，其特征在于，所述进样舱与外部采用磁流体或者磁耦合的形式进行。
18.根据权利要求1所述的连续式CVD薄膜制造设备，其特征在于，所述基底层包括铜箔叠层。
19.一种根据权利要求1所述的连续式CVD薄膜制造设备制造薄膜的方法，其特征在于，包括：
将第一批基底层送入进样舱进行抽真空，同时对加热舱、工艺舱和冷却舱开挖时抽真空，同时加热加热舱和工艺舱；
当真空度到达10Pa以内时，将第一批基底层送入加热舱进行加热，第二批基底层进入进样舱；
当加热舱的基底层达到700℃-1050℃时，将加热后的第一批基底层送入工艺舱，将第二批基底层送入加热舱，将第三批基底层送入进样舱；
对第一批基底层在工艺舱进行气相沉积，气相沉积完成后，将气相沉积后的第一批基底层送入冷却舱，第二批基底层进入工艺舱，第三批基底层进入加热舱，第四批基底层进入进样舱；
气相沉积后的第一批基底层在冷却舱冷却，获得第一批薄膜，不需要进行剥膜，各批薄膜依次连续生产。
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