CN109956467B - 用于生长石墨烯的立式管式炉和挂架 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种生长石墨烯的立式管式炉和挂架。所述立式管式炉包括：炉体，所述炉体内设置有工艺舱；过渡舱，其设置在所述炉体的上方或下方，所述过渡舱构造成与所述工艺舱可连通和可关断；挂架，设置在所述工艺舱中，用于放置生长衬底；和移动装置，可将所述挂架在所述工艺舱和所述过渡舱之间来回移动。所述挂架包括上面板、下面板和连接所述上面板和下面板的管道。本发明采用立式的生长方法，在炉体大小不变的情况下，突破了原有管式炉生长的石墨烯薄膜尺寸大小的限制。采用工字型打孔的挂架形式，使得气流能够在各层衬底表面都能流过，使得石墨烯成膜质量提高。

Description

用于生长石墨烯的立式管式炉和挂架

技术领域

本发明涉及CVD法制备石墨烯的设备，尤其涉及一种用于生长石墨烯的立式管式炉和用于立式管式炉的挂架。

背景技术

目前CVD石墨烯薄膜的生产主要有两种方式，一种是用片式挂装的方式生长，一种是连续式的卷对卷生长。这两种方法由于石英管尺寸的限制，不能将石墨烯薄膜的尺寸做的很大，卷对卷的方式虽然可以将石墨烯薄膜做的很长，但是它的宽幅却无法做的很大，片式的挂装无论是在长度上还是在宽度上都无法做的很大，不能满足大尺寸石墨烯薄膜的应用需求。

背景技术部分的内容仅仅是发明人所知晓的技术，并不当然代表本领域的现有技术。

发明内容

针对现有技术存在问题中的一个或多个，在本发明的一个方面，本发明提供一种用于生长石墨烯的立式管式炉，包括：

炉体，所述炉体内设置有工艺舱；

过渡舱，其设置在所述炉体的上方或下方，所述过渡舱构造成与所述工艺舱可连通和可关断；

挂架，设置在所述工艺舱中，用于放置生长衬底；和

移动装置，可将所述挂架在所述工艺舱和所述过渡舱之间来回移动。

根据本发明的一个方面，所述过渡舱设置在所述炉体的下方。

根据本发明的一个方面，所述立式管式炉还包括机架，所述机架构造成用于支撑所述炉体和所述过渡舱，所述移动装置安装在所述机架上、所述炉体上或所述过渡舱上，所述移动装置包括电机和托盘，所述电机直接或间接驱动所述托盘，所述托盘可与所述挂架接合。

根据本发明的一个方面，所述工艺舱一端设置有进气口，另一端设置有真空抽口。

根据本发明的一个方面，所述工艺舱为石英管。

根据本发明的一个方面，所述过渡舱包括设置在所述过渡舱侧壁上的过渡舱进气口、过渡舱真空抽口、真空计接口、舱门和观察窗。

根据本发明的一个方面，所述立式管式炉还包括阀门，所述阀门可连通和关断所述过渡舱和所述工艺舱。

根据本发明的一个方面，所述阀门为插板阀。

根据本发明的一个方面，所述挂架包括：上面板、下面板和连接所述上面板和下面板的管道，所述管道用于放置所述生长衬底。

根据本发明的一个方面，所述上面板和下面板为圆形面板，所述上面板和下面板上设置有多个孔；所述管道为圆形管道，所述管道上设置有多个孔。

根据本发明的一个方面，所述移动装置为升降装置，所述升降装置包括电机、丝杆、导柱和托盘，所述导柱的一端与所述丝杆活动连接，另一端可伸入所述过渡舱内，与所述托盘连接，所述托盘用于放置所述挂架；通过所述电机驱动所述丝杆带动所述导柱伸入伸出所述过渡舱。

根据本发明的一个方面，所述导柱与所述过渡舱接触部分设置有密封圈。

在本发明的另一方面，提供了一种用于立式管式炉的挂架，其包括上面板、下面板和连接所述上面板和下面板的管道。

根据本发明的一个方面，所述上面板和下面板为圆形面板，所述上面板和下面板上设置有多个孔；所述管道为圆形管道，所述管道上设置有多个孔。

根据本发明的一个方面，所述管道上的孔沿气流方向的角度为45°。

在本发明的又一方面，提供一种利用上述的立式管式炉生长石墨烯的方法，包括：

S1：将设置有生长衬底的挂架放置在所述过渡舱中；

S2：对所述工艺舱和所述过渡舱抽真空处理；

S3：通过所述移动装置将放置在所述过渡舱中的挂架送入所述工艺舱中；

S4：向所述工艺舱中通入工艺气体进行石墨烯膜生长；和

S5：通过所述移动装置将生长完成后的挂架移动到所述过渡舱中。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是根据本发明的一个实施例的用于生长石墨烯的立式管式炉的示意图；

图2是根据本发明的一个实施例的挂架的示意图；

图3是根据本发明的一个实施例的挂架上绕卷生长衬底的示意图；

图4是现有技术中的卧式管式炉的示意图。

具体实施方式

在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语"中心"、"纵向"、"横向"、"长度"、"宽度"、"厚度"、"上"、"下"、"前"、"后"、"左"、"右"、"坚直"、"水平"、"顶"、"底"、"内"、"外"、"顺时针"、"逆时针"等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。在本发明的描述中，"多个"的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语"安装"、"相连"、"连接"应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接:可以是机械连接，也可以是电连接或可以相互通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之"上"或之"下"可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征"之上"、"上方"和"上面"包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征"之下"、"下方"和"下面"包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外，本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。

以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

如图1所示，本发明的第一实施例提供一种用于生长石墨烯的立式管式炉100。所述立式管式炉100包括炉体2和过渡舱10。所述炉体2内设置有工艺舱1，用于生长石墨烯的生长衬底被放置在所述工艺舱1内，从而进行相应的石墨烯生长工艺过程。过渡舱10可设置在所述炉体2的下方，所述过渡舱10构造成与所述工艺舱1可连通和可关断。根据本发明的一个优选实施例，如图1所示，所述立式管式炉还包括位于工艺舱1和过渡舱10之间的阀门5，用于连通和关断所述过渡舱10和所述工艺舱1。通过连通和关断所述过渡舱10和所述工艺舱1，可以在炉体2不降温的情况下就可以从工艺舱1中取出用于生长石墨烯的生长衬底和/或挂架(下文描述)，从而节省了升降温的时间。根据本发明的一个优选实施例，所述阀门5可以为插板阀，插板阀的口径可以根据工艺舱1的大小来确定。根据本发明的公开，本领域技术人员应当理解，所述阀门5还可以是其他类型的阀门，例如：闸阀、截止阀、球阀、旋塞阀、柱塞阀等，这些都在本发明的保护范围之内。所述立式管式炉100还可包括挂架3，挂架3设置在所述工艺舱1中，用于放置生长衬底。挂架3的一个实施例的具体结构将在下文进行详细描述。所述立式管式炉100还可包括移动装置7，用于将所述挂架3在所述工艺舱1和所述过渡舱10之间来回移动。上面的描述中，过渡舱10设置在炉体2的下方，但本领域技术人员应当理解，过渡舱10也可设置在所述炉体2的上方。

根据本发明的一个优选实施例，所述炉体2可用于加热所述工艺舱1，例如炉体2可以通过电阻丝加热工艺舱1，本领域技术人员还可以构思出其他的加热方式。在本实施例中，所述工艺舱1为石英管，构建反应腔室，本领域技术人员还可以构思出其他的材质的工艺舱，这些都在本发明的保护范围之内。如图1所示，所述工艺舱1的一端还设置有进气口4和真空抽口6，进气口4用于向所述工艺舱1中通入工艺气体，真空抽口6用于抽取工艺舱1内的工艺气体。

根据本发明的一个优选实施例，如图1所示，所述过渡舱10设置在所述炉体2的下方，可以通过过渡舱10将生长衬底和/或挂架送进送出设置于炉体2内的工艺舱1中，过渡舱10还可作为生长衬底和/或挂架冷却的腔室，当将生长好的衬底和/或挂架从工艺舱1中取出后，关闭阀门5，工艺舱1不会暴露在空气中，省去了降温升温的时间，生长好的衬底和/或挂架可以在过渡舱10中进行冷却。所述过渡舱10例如可包括：设置在所述过渡舱10侧壁上的过渡舱进气口13、过渡舱真空抽口15、真空计接口14、舱门12和观察窗16。过渡舱10可以采用不锈钢焊接而成，本领域技术人员应当理解，过渡舱10还可以采用其他材质制备而成。如图1所示，所述舱门12和观察窗16设置在所述过渡舱10的左侧壁上，所述过渡舱进气口13、过渡舱真空抽口15、真空计接口14设置在所述过渡舱10的右侧壁上，根据本发明的公开，本领域技术人员应当理解，可以根据实际需求设置所述过渡舱进气口13、过渡舱真空抽口15、真空计接口14、舱门12和观察窗16在所述过渡舱10上的位置。所述过渡舱进气口13是用来向所述过渡舱10内通入惰性气体，所述惰性气体不与生长衬底和工艺气体反应，例如氢气和/或氩气。所述过渡舱真空抽口15是用来抽取所述过渡舱10内的气体。所述真空计接口14是用来接真空计测量所述过渡舱10内的真空状态。所述观察窗16是用来观察所述过渡舱内的情况的，例如观察挂架3在所述过渡舱10内的状态等，本领域技术人员应当理解，观察窗16存在与否都可以实现本发明的技术效果。所述舱门12是用来在所述过渡舱10内取放挂架3和/或其上的生长衬底的，挂架3的详细结构将在下面描述。

根据本发明的一个优选实施例，如图1所示，所述立式管式炉还可包括机架11，所述机架11构造成用于支撑所述炉体2和所述过渡舱10。根据本发明的公开，本领域技术人员应当理解，机架11可以构造成任意的形状用于支撑所述炉体2和所述过渡舱10，并且机架11存在与否都可以实现本发明的技术效果。

根据本发明的一个优选实施例，如图1所示，所述移动装置7为升降装置，可以用于将生长衬底和/或挂架送入送出所述工艺舱1中，当把生长衬底和/或挂架送入工艺舱1中后，移动装置7的位置可暂时不变，此时阀门5处于打开状态，工艺舱1和过渡舱10处于连通状态，都处于真空状态。所述升降装置包括电机71、丝杆8、导柱9和托盘72，所述导柱9的一端与所述丝杆8活动连接，例如通过螺母等，另一端可伸入所述过渡舱10内，与所述托盘72连接；通过电机71驱动所述丝杆8带动所述导柱9伸入伸出所述过渡舱10。所述导柱9与所述过渡舱10接触部分设置有密封圈73，使得导柱9在伸进伸出过渡舱10的时候还能保持过渡舱10内的真空状态。所述导柱9还起到稳定升降装置的作用。所述移动装置7用于将挂架3在所述工艺舱1和所述过渡舱10之间来回移动，根据本发明的公开，本领域技术人员还可以构思出其他的移动装置，例如机械臂等，都在本发明的保护范围之内。另外，上述实施例中，电机71通过丝杠8和螺母来驱动导柱9，带动托盘72上下运动，本领域技术人员能够理解，电机71也可以直接驱动导柱9，带动托盘72上下运动。这些都在本发明的保护范围内。所述移动装置7可以安装在所述机架上、所述炉体上或所述过渡舱上。

如图2所示，根据本发明的一个优选实施例，所述挂架3为工字型结构，包括上面板17、下面板18和连接上面板和下面板的管道19，所述管道19用于放置生长衬底，管道19放置生长衬底的方法将在下面描述。在本实施例中，所述挂架3由石英玻璃焊接而成，所述上面板17和下面板18为圆形面板，所述上面板17和下面板18上可设置有多个孔，例如：2个、3个、4个、5个或更多个，从而使气流更够更好地流过挂架2上设置的生长衬底表面；所述管道19为圆形管道，所述管道19上可设置有多个孔，孔在气流方向倾斜的角度可为45°，例如：2个、3个、4个、5个或更多个，从而更容易引导更多的气流进入挂架2上所设置的内层生长衬底表面。所述上面板17、下面板18和管道19上的孔的直径可以为5mm，也可以根据实际需要设置成其他大小的孔，例如：2mm、3mm、4mm、6mm、7mm等；所述孔可以引导气流穿过上面板、下面板和管道，更好地将气流引入各生长衬底层以及卷绕在管道19最内侧的生长衬底层上。根据本发明的公开，本领域技术人员应当理解，所述挂架3还可以采用其他的材料制备而成，所述上面板17、下面板18和管道19也可以是其他的形状，例如：方形、菱形、多边形、椭圆形等，这些都在本发明的保护范围之内。

根据本发明的一个优选实施例，如图3所示，当在所述管道19上卷绕生长衬底20时，可以是单层，也可以是多层。当卷绕的生长衬底20是多层时，如图3所示，在生长衬底20层与层之间设置隔离层21，以防止生长衬底20层与层之间因高温发生粘连。在本实施例中，采用金属材料作为生长衬底，采用石墨纸作为隔离层，本领域技术人员还可以构思出其他的材料作为生长衬底和隔离层。

根据本发明的一个优选实施例，如图1-3所示，当采用本发明的立式管式炉用于生长石墨烯时，首先将卷好生长衬底20和隔离层21的挂架3放入过渡舱10内，然后将过渡舱10抽真空，当压力抽到10pa以内的时候，开始通电对炉体2进行加热，于此同时通过移动装置7将挂架3送入工艺舱1中进行加热，待达到设定温度后，通过工艺舱1进气口4向工艺舱1内通入工艺气体进行生长，生长完成后，炉体2温度不降，通过移动装置7将挂架3下降到过渡舱10内，关闭阀门5，通过过渡舱进气口13向过渡舱10内通入惰性气体进行冷却，冷却完成后打开过渡舱10的舱门12，取出生长好的挂架3，放入新的挂架，关闭过渡舱10的舱门12，对过渡舱10进行抽真空，待过渡舱10和工艺舱1两边的压力在10pa以内的时候，打开阀门5，通过移动装置7将新放入的挂架送入工艺舱1进行生长，如此往复形成一种连续生长的模式。其中所述对过渡舱10中通入惰性气体进行冷却中，可以通入如氮气，氩气等，使过渡舱10内的压力达到10000Pa左右，静置5min左右后再对过渡舱10抽真空，如此反复，待生长衬底和/或挂架3冷却到100℃以内后，向过渡舱10内通入大气，取出生长好的生长衬底和/或挂架3。

现有CVD管式炉采用卧式管式炉，如图4所示，包括：进样舱I、插板阀II、工艺舱III、加热炉膛IV和出样舱V，利用现有的卧式管式炉生长的石墨烯的薄膜的尺寸不能满足大尺寸应用的需求(如触摸屏等应用)，使用大直径的石英管成本太高，16英寸的石英管大多是进口的，采购价格大约需要10多万，而且石英管属于损耗件，需要定期保养更换，所以成本非常的高昂。

在产能方面，如下表1所示，按照同样是6英寸的石英管、恒温区同样是500mm长，工艺时间均为1小时来推算片式挂装的产能约为7m²，卷对卷的产能约为0.075m²，而采用立式的管式炉和卷式挂装的产能可以达到9.57m²，且铜箔的宽幅可以做到450mm，比其它两种方案明显效果更好，适合做大尺寸的触控设备。

表1：本发明在使用同样炉体和石英管大小的前提下，按照同样是500mm的恒温区，6英寸的石英管来计算，生长的石墨烯与现有技术生长的石墨烯的产能对比结果：

本发明采用立式的生长方法，在炉体大小不变的情况下，突破了原有管式炉生长的石墨烯薄膜尺寸大小的限制。采用工字型打孔的挂架形式，使得气流能够在各层衬底表面都能流过，使得石墨烯成膜质量提高。如果采用卧式的炉体结构结合立式放置的工字型挂架结构，那么炉体的体积就会很大，同时导致整个设备的体积也变大，与之配套的大口径石英管难以购买，且价格昂贵；如果采用卧式的炉体结合水平放置的工字型挂架结构，这样在挂架上卷绕的生长衬底会由于重力的影响而导致一边紧一边松的情况，在石墨烯生长过程中造成气流流通不一致，最终会导致石墨烯膜在同一块生长衬底上生长不均匀。

采用双腔室的结构，中间用阀门隔开，使得可以在炉体不降温的情况下进行取样工作，这样节省了后面第二炉的升温时间，提高了生产效率，同时也节约了能耗。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种用于生长石墨烯的立式管式炉，包括：

炉体，所述炉体内设置有工艺舱；

过渡舱，其设置在所述炉体的上方或下方，所述过渡舱构造成与所述工艺舱可连通和可关断；

挂架，设置在所述工艺舱中，用于放置生长衬底；和

移动装置，可将所述挂架在所述工艺舱和所述过渡舱之间来回移动；

所述移动装置为升降装置，所述升降装置包括电机、丝杆、导柱和托盘，所述导柱的一端与所述丝杆活动连接，另一端可伸入所述过渡舱内，与所述托盘连接，所述托盘用于放置所述挂架；通过所述电机驱动所述丝杆带动所述导柱伸入伸出所述过渡舱；

所述挂架包括：上面板、下面板和连接所述上面板和下面板的管道，所述管道用于放置所述生长衬底；所述上面板和下面板为圆形面板，所述上面板和下面板上设置有多个孔；所述管道为圆形管道，所述管道上设置有多个孔，所述管道上的孔沿气流方向的角度为45°。

2.根据权利要求1所述的立式管式炉，其中所述过渡舱设置在所述炉体的下方。

3.根据权利要求1或2所述的立式管式炉，其还包括机架，所述机架构造成用于支撑所述炉体和所述过渡舱，所述移动装置安装在所述机架上、所述炉体上或所述过渡舱上，所述移动装置包括电机和托盘，所述电机直接或间接驱动所述托盘，所述托盘可与所述挂架接合。

4.根据权利要求1所述的立式管式炉，其中所述工艺舱一端设置有进气口，另一端设置有真空抽口。

5.根据权利要求1所述的立式管式炉，其中所述工艺舱为石英管。

6.根据权利要求1所述的立式管式炉，其中所述过渡舱包括设置在所述过渡舱侧壁上的过渡舱进气口、过渡舱真空抽口、真空计接口、舱门和观察窗。

7.根据权利要求1所述的立式管式炉，其中还包括阀门，所述阀门可连通和关断所述过渡舱和所述工艺舱。

8.根据权利要求1所述的立式管式炉，其中所述导柱与所述过渡舱接触部分设置有密封圈。

9.一种利用权利要求1-8中任一项所述的立式管式炉生长石墨烯的方法，包括：

S1：将设置有生长衬底的挂架放置在所述过渡舱中；

S2：对所述工艺舱和所述过渡舱抽真空处理；

S3：通过所述移动装置将放置在所述过渡舱中的挂架送入所述工艺舱中；

S4：向所述工艺舱中通入工艺气体进行石墨烯膜生长；和

S5：通过所述移动装置将生长完成后的挂架移动到所述过渡舱中。

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