CN105152162B - 二维材料膜的批量大面积制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二维材料膜的批量大面积制备方法，其制备方法是：a.首先在生长基底表面生长出二维材料薄膜；b.生长有二维材料薄膜的生长基底通过蒸汽进行插层处理；c.然后将聚合物涂覆在二维材料薄膜上；d.将二维材料薄膜转移到聚合物基底上；e.将转移至聚合物基底的二维材料薄膜与生长基底分离。步骤e之后，将转移到聚合物基底上的二维材料薄膜再次转移到另一个目标基底上，腐蚀去除聚合物基底。有益效果是：生长基底可以循环利用，操作方便，工艺简单，大大提高了生产效率，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及二维材料膜制备技术领域，特别是一种二维材料膜的批量大面积制备方法。
背景技术
二维材料可以算是不同与金属、半导体、绝缘体之外的崭新的一类材料，这种材料可以应用于：制造柔性透明电极，场效应管、高敏气体传感器、机电设备和平移马达等。石墨烯是单原子层厚的石墨晶体，属一种理想二维材料，石墨晶体就是由大量的石墨烯叠加一起的三维材料，石墨烯材料是单层或多层石墨烯的总称。由于石墨烯是零能隙半导体，不仅具有优异的力学性能、导电导热性能，而且表现出新颖的物理现象，如弹道传输特性、双极性效应以及室温量子霍尔效应等。在电子元件、气敏元件、透明导电电极、超级电容器以及高性能聚合物复合材料等领域中有十分广阔的应用前景。二维氮化硼晶体具有优秀的热力学稳定性，耐腐蚀性，优良的机械性能，二维氮化硼晶体成为制备耐高温，抗辐射，抗腐蚀材料和光电子器件等方面的优秀材料，在电子，机械，冶金，航空航天等高新科技领域具有巨大的应用前景。
目前，使用化学气相法在催化生长基底上制备二维材料薄膜如石墨烯薄膜和氮化硼薄膜是一种极其重要的方法，可以大面积制备二维材料。但是由于二维材料与生长基底有较强的粘附力，在生长完成后，需要腐蚀掉催化生长基底，才能得到二维材料，并转移到其他目标基底上，这种腐蚀基底的工艺需要花费大量的时间，浪费大量资源，而且可能造成了潜在的环境污染，不适合批量大面积制备。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：现有的二维材料膜的批量大面积制备方法需要花费大量的时间，浪费大量资源，而且可能造成了潜在的环境污染，不适合批量大面积制备。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种二维材料膜的批量大面积制备方法，具有如下步骤：
a.首先在生长基底表面生长出二维材料薄膜；
b.然后将生长有二维材料薄膜的生长基底通过蒸汽进行插层处理，降低二维材料薄膜与生长基底的粘附力；
c.然后将聚合物涂覆在二维材料薄膜上，形成聚合物基底；
d.将二维材料薄膜转移到聚合物基底上；
e.将转移至聚合物基底的二维材料薄膜与生长基底分离。
进一步限定，步骤e之后，转移到聚合物基底上的二维材料薄膜再次转移到另一个目标基底上，腐蚀去除聚合物基底后，得到转移至该目标基底的二维材料薄膜。
进一步限定，采用热转印方法将二维材料薄膜转移到聚合物基底上；采用热转印方法将二维材料薄膜转移到目标基底上。
进一步限定，在步骤a中，采用化学气相沉积法或有机前驱体热解制备法在生长基底表面生长出二维材料薄膜。
为更安全、便宜地生长石墨烯，进一步限定，采用化学气相沉积法在生长基底表面生长石墨烯的具体步骤如下：使用含带有醇蒸汽的二氧化碳作为化学气相沉积用气体，生长基底在800度～1200度下生长10～60分钟；再在通有二氧化碳10～300sccm条件下快速降温得到生长在生长基底上的石墨烯。
进一步限定，采用有机前驱体热解制备法在生长基底表面生长石墨烯的具体步骤如下：首先在生长基底表面制备聚甲基丙烯酸甲酯层；然后将覆盖聚甲基丙烯酸甲酯层的生长基底送入800度～1200度的高温炉中，同时在低于30Torr的低压环境中向高温炉持续输送二氧化碳10～30分钟，或者是持续输送含有水蒸气的氩气10～30分钟，其中水蒸气的体积占0.01％～5％；然后将生长基底迅速降温，在生长基底上得到外延生长的石墨烯。
进一步限定，插层处理用蒸汽为水蒸气，或醇蒸汽，或烷烃类蒸汽，或有机溶剂蒸汽。
进一步限定，聚合物为聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚(乙二醇)、聚对苯二甲酸乙酯、聚(醚酰亚胺)、聚(二甲基硅氧烷)、聚(氧亚甲基)、环烯烃共聚物、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚酰胺或聚乳酸。
进一步限定，目标基底为硅基底、二氧化硅基底、玻璃基底、金属基底或者高分子聚合物基底。
本发明的有益效果是：该二维材料膜的批量大面积制备方法所需的生长基底可以循环利用，操作方便，工艺简单，大大提高了生产效率，降低了生产成本，有利于保护环境。可以成功地在任何目标基底上制备数米尺寸的二维材料薄膜，适用于石墨烯，氮化硼等二维材料薄膜的批量大面积生产，用于半导体器件开发及研究等领域，制备而成的二维石墨烯透明导电膜可折叠，可用于柔性太阳能电池，可折叠式显示屏、触摸屏等相关产业。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明；
图1是本发明的制备设备的结构示意图；
图中，1.生长基底,2.二维材料薄膜，3.聚合物基底，4.目标基底，5.化学气相沉积装置，6.蒸汽插层处理装置，7.聚合物涂层装置，8.聚合物基底清除装置，9-1.第一热转印滚轮，9-2.机械脱离滚轮，9-3.第二热转印滚轮，9-4.支撑滚轮，9-5.导向滚轮。
具体实施方式
一种二维材料膜的批量大面积制备方法，具有如下步骤：
a.首先采用化学气相沉积法或有机前驱体热解制备法在生长基底1表面生长出二维材料薄膜2。
生长基底1为铜箔、镍箔、铁箔、锗箔、钌箔、铱箔、钴箔、钯箔、金箔、铂箔或者稀土金属箔或者含有这几种金属的合金箔如铜镍合金箔。
采用化学气相沉积法在生长基底1表面生长石墨烯的具体步骤如下：将二氧化碳气体通过一个装有醇类液体如乙醇、甲醇或异丙醇的鼓泡瓶，得到含带有醇蒸汽的二氧化碳气体，将该气体作为气相沉积用气体，该气体被送入化学气相沉积装置中时，流量控制在10sccm～300sccm范围内，生长基底1在800度～1200度下生长10～60分钟；再在通有二氧化碳10～300sccm条件下快速降温得到生长在生长基底1上的石墨烯。
当醇类液体为乙醇时，气相沉积用气体中乙醇蒸汽在总气体的含量比例在0.1～1％。
有机前驱体热解制备法是以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)为有机前驱体,在氩气和氢气的混合气氛下,在生长基底1上实现了石墨烯的外延生长。由于氢气的使用存在潜在的泄露和爆炸的风险，在本发明中进一步采用二氧化碳或水蒸气来取代氢气，从而达到同样的生长效果。
采用有机前驱体热解制备法在生长基底1表面生长出石墨烯的具体步骤如下：首先在生长基底1表面制备聚甲基丙烯酸甲酯层；然后将覆盖聚甲基丙烯酸甲酯层的生长基底1送入800度～1200度的高温炉中，同时在低于30Torr的低压环境中向高温炉持续输送二氧化碳10～30分钟，或者是持续输送含有水蒸气的氩气10～30分钟，其中水蒸气的体积占0.01％～5％；然后将生长基底1迅速降温，在生长基底1上得到外延生长的石墨烯。
b.然后将生长有二维材料薄膜2的生长基底1通过蒸汽进行插层处理，降低二维材料薄膜2与生长基底1的粘附力。
c.然后将聚合物涂覆在二维材料薄膜2上，形成聚合物基底3。
聚合物为高分子聚合物，如聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚(乙二醇)、聚对苯二甲酸乙酯、聚(醚酰亚胺)、聚(二甲基硅氧烷)、聚(氧亚甲基)、环烯烃共聚物、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚酰胺或聚乳酸，优选聚碳酸酯膜。
d.利用热转印方法将二维材料薄膜2转移到聚合物基底3上，该热转印方法具体是向聚合物基底/二维材料薄膜/生长基底施加压力和热量，使二维材料薄膜2转移到聚合物基底3，在150度～180度的温度下，施加的压力为0.1Kgf/cm2～1Kgf/cm2。
e.将二维材料薄膜2和生长基底1分离，生长基底1可再次重复使用。
f.转移到聚合物基底3上的二维材料薄膜2再次利用热转印方法转移到另一个目标基底4上，腐蚀去除聚合物基底3后，得到转移至该目标基底4的二维材料薄膜2，该热转印方法具体是向聚合物基底/二维材料薄膜/生长基底施加压力和热量，使二维材料薄膜2转移到目标基底4。
目标基底4为硅基底、二氧化硅基底、玻璃基底、金属基底或者高分子聚合物基底。
在步骤c中，聚合物基底3可以直接作为目标基底，所得的二维材料薄膜/聚合物基底可以直接被应用于电子设备所需的柔性薄膜材料，无需再次转移到其他目标基板。
如图1所示，一种二维材料膜的批量大面积制备设备，包括生长基底1、基底循环装置、二维材料生长装置5、蒸汽插层处理装置6、聚合物涂层装置7、热转印装置和聚合物基底清除装置8，基底循环装置带动生长基底1依次通过二维材料生长装置5和蒸汽插层处理装置6，并在二维材料生长装置5、蒸汽插层处理装置6之间循环，热转印装置包括第一热转印滚轮9-1、机械脱离滚轮9-2和第二热转印滚轮9-3，聚合物涂层装置7将聚合物涂覆在通过蒸汽插层处理装置6的二维材料薄膜2上，第一热转印滚轮9-1位于聚合物涂层装置7后方，并压在聚合物上，利用第一热转印滚轮9-1的压力和热量将生长基底1上的二维材料薄膜2转移到聚合物基底3上，机械脱离滚轮9-2位于第一热转印滚轮9-1后方，并压在聚合物上，将转移至聚合物基底3上的二维材料薄膜2与生长基底1分离，第二热转印滚轮9-3位于机械脱离滚轮9-2后方，与生长基底1分离的二维材料薄膜2和另一个目标基底4同时送入第二热转印滚轮9-3，进行热转印，将聚合物基底3上的二维材料薄膜2转移到另一个目标基底4上，聚合物基底清除装置8位于第二热转印滚轮9-3后方，转移到目标基底4的二维材料薄膜2送入聚合物基底清除装置8中，腐蚀去除聚合物基底3。
生长基底1为铜箔、镍箔、铁箔、锗箔、钌箔、铱箔、钴箔、钯箔、金箔、铂箔或者稀土金属箔或者含有这几种金属的合金箔如铜镍合金箔。
聚合物为高分子聚合物，如聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚(乙二醇)、聚对苯二甲酸乙酯、聚(醚酰亚胺)、聚(二甲基硅氧烷)、聚(氧亚甲基)、环烯烃共聚物、聚对苯二甲酸丁二醇酯或聚酰胺膜，优选聚碳酸酯膜；
目标基底4为硅基底、二氧化硅基底、玻璃基底、金属基底或者高分子聚合物基底。
如图1所示的是本发明的二维材料膜的批量大面积制备设备的一个具体实施例：基底循环装置包括两个循环滚轮10-1。生长基底1呈环形，套在两个循环滚轮10-1上，在二维材料生长装置5，蒸汽插层处理装置6之间循环。第一热转印滚轮9-1与其中一个循环滚轮10-1配合压紧，机械脱离滚轮9-2和第二热转印滚轮9-3下方各配套相应的支撑滚轮9-4，转移至聚合物基底3上的二维材料薄膜2通过一对导向滚轮9-5输送至第二热转印滚轮9-3。
二维材料生长装置5可以是化学气相沉积装置(CVD)或者有机前驱体热解的高温炉装置。
使用有机前驱体热解的高温炉装置在生长基底1表面生长出石墨烯的具体步骤如下：首先在生长基底1表面制备聚甲基丙烯酸甲酯层；然后将覆盖聚甲基丙烯酸甲酯层的生长基底1送入800度～1200度的高温炉中，同时在低于30Torr的低压环境中向高温炉持续输送二氧化碳10～30分钟，或者是持续输送含有水蒸气的氩气10～30分钟，其中水蒸气的体积占0.01％～5％；然后将生长基底1迅速降温，在生长基底1上得到外延生长的石墨烯。
使用化学气相沉积装置(CVD)在生长基底1表面生长出石墨烯的具体步骤如下：首先在氢气50sccm条件下先加热到1000度预烧30分钟；然后送入含甲烷2sccm的环境中，1000度下生长60分钟；再在通有氩气300sccm条件下快速降温得到生长在生长基底1上的石墨烯膜。
或者首先在氢气50sccm条件下先加热到1000度，对生长基底1预烧30分钟；然后将含带有醇蒸汽如甲醇，乙醇或异丙醇蒸汽的二氧化碳气体送入化学气相沉积装置中，1000度下生长60分钟；再在通有二氧化碳300sccm条件下快速降温得到生长在生长基底1上的石墨烯。
以在铜箔上生长石墨烯膜为例说明利用该设备进行二维材料膜的批量大面积制备的过程：
步骤1:基底循环装置将作为生长基底1的大面积铜箔缓慢送入二维材料生长装置5如有机前驱体热解的高温炉装置，利用有机前驱体热解制备法在生长基底1表面生长出石墨烯，具体步骤如下：将1～10％的溶于苯甲醚的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的溶液喷涂在铜箔上，然后加热到180度处理一分钟，再在70度的温度下烘干去除溶剂苯甲醚，得到涂有10～200纳米厚的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的铜箔，然后将涂有聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的铜箔送入800度～1100度的高温炉中，同时在低压(低于30Torr)的环境中向高温炉持续的输送二氧化碳10～30分钟，或者是持续输送含有水蒸气的氩气(水蒸气占其体积0.01～5％)10～30分钟，然后将生长基底迅速降温，可以在生长基底得到外延生长的石墨烯。
步骤2:基底循环装置将生长有石墨烯膜的铜箔缓慢送入蒸汽插层处理装置6，蒸汽插层处理装置6具体为蒸汽插层处理室，蒸汽插层处理室中的蒸汽可以是水蒸汽、甲醇、乙醇、异丙醇(IPA)、正丁醇、正戊醇、二甲醚、二乙醚、石油醚、四氢呋喃、二恶烷、戊烷、己烷、庚烷、环烷烃、苯、甲苯、甲酸、乙酸、丙酮、二氯甲烷、氯仿、或苯甲醚等、优选水蒸汽。在蒸汽中处理5小时后，气体分子可以完全插入石墨烯膜与铜箔之间，从而大大降低了石墨烯膜与铜箔间的粘附力。
步骤3:聚合物涂层装置7在石墨烯膜上涂覆上一层聚碳酸酯(PC)，形成聚合物基底3。
步骤4:涂覆有聚合物的石墨烯膜/铜箔慢慢得送入热转印装置的第一热转印滚轮9-1下，利用第一热转印滚轮9-1施加0.1Kgf/cm2～1Kgf/cm2的压力和150度～180度的热量将石墨烯膜完全粘附到聚合物上。
步骤5:机械脱离滚轮9-2将转移至聚合物基底3上的二维材料薄膜2与铜箔分离。
步骤6:基底循环装置将铜箔再次送入二维材料生长装置5重复使用，同时目标基底4和石墨烯膜/聚碳酸酯一起被整齐地慢慢推入第二热转印滚轮9-3下，利用第二热转印滚轮9-3的压力和热量将石墨烯膜粘附到目标基底4上，然后送入到聚合物基底清除装置8中去除聚碳酸酯材质的聚合物基体3，聚合物基底清除装置8具体为聚合物基底腐蚀池，得到转移至目标基底4表面的石墨烯膜，目标基底4可为硅基底、二氧化硅基底、玻璃基底，金属基底或者各种高分子聚合物基底。
Claims (6)
1.一种二维材料膜的批量大面积制备方法，其特征是：具有如下步骤：
a.首先在生长基底(1)表面生长出二维材料薄膜(2)；
b.然后将生长有二维材料薄膜(2)的生长基底(1)通过蒸汽进行插层处理；
插层处理用蒸汽为水蒸气，
c.然后将聚合物涂覆在二维材料薄膜(2)上，形成聚合物基底(3)；
d.将二维材料薄膜(2)转移到聚合物基底(3)上；
e.将转移至聚合物基底(3)的二维材料薄膜(2)与生长基底(1)分离，
用于该二维材料膜的批量大面积制备方法的设备，包括生长基底(1)、基底循环装置、二维材料生长装置(5)、蒸汽插层处理装置(6)、聚合物涂层装置(7)、热转印装置和聚合物基底清除装置(8)，
基底循环装置带动生长基底(1)依次通过二维材料生长装置(5)和蒸汽插层处理装置(6)，并在二维材料生长装置(5)和蒸汽插层处理装置(6)之间循环，
热转印装置包括第一热转印滚轮(9-1)、机械脱离滚轮(9-2)和第二热转印滚轮(9-3)，
聚合物涂层装置(7)将聚合物涂覆在通过蒸汽插层处理装置(6)的二维材料薄膜(2)上，形成聚合物基底(3)，
第一热转印滚轮(9-1)位于聚合物涂层装置(7)后方，并压在聚合物基底(3)上，利用第一热转印滚轮(9-1)的压力和热量将生长基底(1)上的二维材料薄膜(2)转移到聚合物基底(3)上，
机械脱离滚轮(9-2)位于第一热转印滚轮(9-1)后方，并压在聚合物基底(3)上，将转移至聚合物基底(3)上的二维材料薄膜(2)与生长基底(1)分离，
第二热转印滚轮(9-3)位于机械脱离滚轮(9-2)后方，与生长基底(1)分离的二维材料薄膜(2)和另一个目标基底(4)同时送入第二热转印滚轮(9-3)，进行热转印，将聚合物基底(3)上的二维材料薄膜(2)转移到另一个目标基底(4)上，
聚合物基底清除装置(8)位于第二热转印滚轮(9-3)后方，转移到目标基底(4)的二维材料薄膜(2)送入聚合物基底清除装置(8)中，腐蚀去除聚合物基底(3)。
2.根据权利要求1所述的二维材料膜的批量大面积制备方法，其特征是：在步骤a中，采用化学气相沉积法或有机前驱体热解制备法在生长基底(1)表面生长出二维材料薄膜(2)。
3.根据权利要求2所述的二维材料膜的批量大面积制备方法，其特征是：采用化学气相沉积法在生长基底(1)表面生长石墨烯的具体方法如下：使用含带有醇蒸汽的二氧化碳作为化学气相沉积用气体，生长基底(1)在800度～1200度下生长10～60分钟；再在通有二氧化碳10～300sccm条件下快速降温得到生长在生长基底(1)上的石墨烯。
4.根据权利要求2所述的二维材料膜的批量大面积制备方法，其特征是：采用有机前驱体热解制备法在生长基底(1)表面生长石墨烯的具体步骤如下：首先在生长基底(1)表面制备聚甲基丙烯酸甲酯层；然后将覆盖聚甲基丙烯酸甲酯层的生长基底(1)送入800度～1200度的高温炉中，同时在低于30Torr的低压环境中向高温炉持续输送二氧化碳10～30分钟，或者是持续输送含有水蒸气的氩气10～30分钟，其中水蒸气的体积占0.01％～5％；然后将生长基底(1)迅速降温，在生长基底(1)上得到外延生长的石墨烯。
5.根据权利要求1所述的二维材料膜的批量大面积制备方法，其特征是：所述的聚合物为聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚乙二醇、聚对苯二甲酸乙酯、聚醚酰亚胺、聚二甲基硅氧烷、聚氧亚甲基、环烯烃共聚物、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚酰胺或聚乳酸。
6.根据权利要求1所述的二维材料膜的批量大面积制备方法，其特征是：所述的目标基底(4)为硅基底、二氧化硅基底、玻璃基底、金属基底或者高分子聚合物基底。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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Effective date of registration: 20221221 Address after: Room 901, Floor 9, Building 1, No. 650, Bin'an Road, Changhe Street, Binjiang District, Hangzhou, Zhejiang, 310000 Patentee after: Hangzhou Jifeng Technology Co.,Ltd. Address before: Room 105, Building No. 37, Nancheng Huanxi Road, Xinluo District, Longyan City, Fujian Province Patentee before: You Xueqiu |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
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Denomination of invention: A Batch and Large Area Preparation Method for 2D Material Films Effective date of registration: 20230912 Granted publication date: 20180629 Pledgee: Hangzhou branch of Zhejiang Tailong Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: Hangzhou Jifeng Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2023980056217 |