CN105821383A - 一种制备二硫化铼薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备二硫化铼薄膜的方法，属于新型二维纳米材料制备领域。本发明将硫粉、二硫化铼粉末和目标基底分别置于真空管式炉的炉膛前端、炉膛中心和炉膛后端，在真空条件下，通入氩气作为工作气体；通过控制加热带温度，使得硫粉挥发形成保护气氛，通过控制所述炉膛温度和氩气流量，使得二硫化铼分子高温蒸发并通过氩气输运至目标基底，通过控制目标基底温度和沉积时间，使得二硫化铼分子在目标基底上沉积，沉积完成后迅速冷却制得二硫化铼薄膜。本发明操作简单，制备出二硫化铼质量高、薄膜厚度和面积可控，兼具效率高、重复性好、可批量化等优势。本发明为二硫化铼在电学和光学方面的应用提供了可靠的样品制备方法。

Description

一种制备二硫化铼薄膜的方法
技术领域
本发明属于新型二维纳米材料制备领域，特别是一种制备二硫化铼薄膜的方法。
背景技术
最近，二维过渡金属二硫化物因其独特的电学和光学性质，吸引了广大研究者的兴趣。过渡金属二硫化物具有高的迁移率、强的机械柔性、高的化学稳定性、高的光敏性，适用于柔性透明电子、光电、光伏器件。
最近，研究者发现了一种新的过渡金属二硫化物——二硫化铼(ReS2)，ReS2具有低晶格对称性和弱层间耦合的特性，从而表现出与其他过渡金属硫族化合物不同的物理性质，例如电学性质和光学性质具有各向异性以及多层结构中保持直接带隙。ReS2块体结构属于直接半导体，单层结构也属于直接半导体，其能带结构不会随着层数发生显著的变化，这一特性让二硫化铼在场效应晶体管和光探测器方面具有巨大的应用价值。
目前，制备二硫化铼薄膜的方法主要有机械剥离、化学剥离、化学气相沉积法。其中，机械剥离和化学剥离法虽能获得单分子层的二硫化铼薄膜，但所得二硫化铼薄膜尺寸小，且尺寸和厚度控制性差，不利于大规模化应用。目前报道的化学气相沉积法，制备的二硫化铼薄膜面积很小，并且表面有许多颗粒点。新加坡南洋理工大学在《化学气相沉积高质量、原子层的二硫化铼》(ChemicalVaporDepositionofHigh-QualityandAtomicallyLayeredReS2)中报道了利用化学气相沉积制备的二硫化铼薄膜，属于单晶，尺寸极小；美国莱斯大学在《化学气相沉积单层二硫化铼》(ChemicalVaporDepositionofMonolayerRheniumDisulfide)中报道了利用化学气相沉积制备的二硫化铼薄膜表面存在许多杂质颗粒点，质量差；如陕西师范大学在《锑辅助下在云母基材形成大面积、高质量二硫化铼原子层》(Tellurium-AssistedEpitaxialGrowthofLarge-Area,HighlyCrystallineReS2AtomicLayersonMicaSubstrate)中报道了在碲粉辅助下，利用铼金属粉末和硫粉制备出了几百微米级的二硫化铼薄膜；华中科技大学在《通过化学气相沉积合成用于高性能探测器的大面积双层薄膜/多分子层片状二硫化铼》(Large-AreaBilayerReS2Film/MultilayerReS2FlakesSynthesizedbyChemicalVaporDepositionforHighPerformancePhotodetectors)中报道了利用三氧化铼和硫粉制备出了双层的厘米级尺寸的二硫化铼薄膜，然而，该方法控制条件复杂，获得的样品的晶体质量差。
因此，目前大面积、高质量的二硫化铼薄膜的简单和可控制备仍然存在巨大的挑战。
发明内容
为了上述问题，本发明提供一种基于物理气相沉积原理，以二硫化铼粉末作为二硫化铼薄膜的原料，在硫气氛的保护下，通过调节真空管式炉的炉膛温度、氩气流量、目标基底距离炉膛中心的距离、目标基底温度和沉积时间，从而制备出高质量的二硫化铼薄膜。本发明操作简单，制备出二硫化铼薄膜厚度、面积可控，兼具效率高、重复性好、可批量化等优势。本发明为二硫化铼在电学和光学方面的应用提供了可靠的样品制备方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种制备二硫化铼薄膜的方法，包括以下步骤：
在低压条件下，将硫粉、二硫化铼粉末和目标基底分别置于真空管式炉的炉膛前端、炉膛中心和炉膛后端，在真空条件下，通入氩气作为工作气体；通过控制加热带温度，使得硫粉挥发形成保护气氛，通过控制所述炉膛温度和氩气流量，使得二硫化铼分子高温蒸发并通过氩气输运至目标基底，通过控制目标基底温度和沉积时间，使得二硫化铼分子在目标基底上沉积，沉积完成后迅速冷却制得二硫化铼薄膜。
其中，本发明低压条件选择为10～200Pa，目标基底可以选择为单晶氧化铝基底、表面氧化形成二氧化硅层的硅基底或转移有石墨烯层的表面氧化形成二氧化硅层的硅基底，此外，目标基底距离炉膛中心的距离可以根据实际需要调控；二硫化铼通过加热汽化，通过控制炉膛温度使得二硫化铼汽化，优选炉膛温度为700～1000℃，但是由于二硫化铼存在汽化温度下容易分解，分解方程式为根据勒夏特列原理，本发明选择将硫粉挥发形成保护气氛，使得二硫化铼粉末汽化，本发明通过加热带对硫粉加热，优选地，加热带温度为60～110℃；本发明选择惰性气体氩气为工作气体，通过调控氩气流量实现对二硫化铼气体的输运，优选地，氩气流量为10～100sccm，通过控制目标基底温度和沉积时间，优选地，目标基底温度为300～600℃，沉积时间为0.5～2小时，最终在目标基底上沉积形成二硫化铼薄膜。
相比于现有技术，本发明具有以下有益效果：本方法基于物理气相沉积原理，让二硫化铼粉末受热蒸发汽化，然后通过工作气体对气态的二硫化铼分子输运，最后二硫化铼分子在基片表面沉积形成连续的二硫化铼薄膜。本发明操作简单、厚度可控、重复性好、可批量制备出大面积、高质量的二硫化铼薄膜，为二硫化铼在电学和光学等方面的应用提供了可靠的样品制备方法。
附图说明
图1为本发明制备二硫化铼薄膜的生长装置示意图；
图2为本发明实施例制备出二硫化铼薄膜的光学照片图；
图3为本发明实施例制备出二硫化铼薄膜的拉曼光谱图
图4为本发明实施例制备出二硫化铼薄膜的X射线光电子能谱图；
图5为本发明实施例制备出二硫化铼薄膜的透射电子显微镜图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，以下结合实施例和说明书附图对本发明进行进一步的阐述：
图1为本发明实施例制备二硫化铼薄膜的生长装置示意图；在真空管式炉的炉膛中从左至右依次放置有硫粉、二硫化铼粉末和目标基底，左端为进气口，连接有输送工作气体(载气)的管道，右端连接有真空泵，可以进行抽气。将硫粉加热挥发形成保护气氛后，通过调节真空管式炉的炉膛温度、氩气流量、目标基底距离炉膛中心的距离、目标基底温度和沉积时间等参数可以实现制备大面积、高质量的二硫化铼薄膜。
实施例1：
将表面氧化形成二氧化硅层的硅基片置于真空管式炉的炉膛后端，称取二硫化铼粉末装入陶瓷舟中并置于所述炉膛中心，称取硫粉装入陶瓷舟中并置于炉膛前段位置，如图1所示；控制炉底真空度为5×10-3Pa，然后通入为流量为50sccm的氩气，保持压强为18Pa；将炉膛温度从室温升至900℃保温，使得二硫化铼汽化，在炉膛开始加热的同时，用加热带给硫粉加热使得硫挥发，待30分钟升到90℃后保温，控制目标基底温度为600℃，在硫气氛中，二硫化铼分子在目标基底上沉积1小时；沉积结束后，炉膛和加带同时停止加热，将炉膛快速冷却到室温，即可获得二硫化铼薄膜。
图2为本发明在表面氧化形成二氧化硅层的硅基片上制备的二硫化铼薄膜的光学照片，可以看出二硫化铼薄膜是连续的，面积达到了厘米级。
实施例2：
将单晶氧化铝基片置于真空管式炉的炉膛后端，称取二硫化铼粉末装入陶瓷舟中并置于所述炉膛中心，称取硫粉装入陶瓷舟中并置于炉膛前段位置，如图1所示；控制炉底真空度为5×10-3Pa，然后通入为流量为30sccm的氩气，保持压强为16Pa；将炉膛温度从室温升至1000℃保温，使得二硫化铼汽化，在炉膛开始加热的同时，用加热带给硫粉加热使得硫挥发，待30分钟升到90℃后保温，控制目标基底温度为500℃，在硫气氛中，二硫化铼分子在目标基底上沉积0.5小时；沉积结束后，炉膛和加带同时停止加热，将炉膛快速冷却到室温，即可获得二硫化铼薄膜。
图3为本发明在单晶氧化铝基片上制备的二硫化铼薄膜的拉曼光谱图，可以看出在162cm-1和213cm-1出现二硫化铼的两个特征拉曼峰。
实施例3：
将转移有石墨烯层的表面氧化形成二氧化硅层的硅基片置于真空管式炉的炉膛后端，称取二硫化铼粉末装入陶瓷舟中并置于所述炉膛中心，称取硫粉装入陶瓷舟中并置于炉膛前段位置，如图1所示；控制炉底真空度为5×10-3Pa，然后通入为流量为30sccm的氩气，保持压强为16Pa；将炉膛温度从室温升至700℃保温，使得二硫化铼汽化，在炉膛开始加热的同时，用加热带给硫粉加热使得硫挥发，待30分钟升到90℃后保温，控制目标基底温度为300℃，在硫气氛中，二硫化铼分子在目标基底上沉积2小时；沉积结束后，炉膛和加带同时停止加热，将炉膛快速冷却到室温，即可获得二硫化铼薄膜。
图4为本发明在转移有石墨烯层的表面氧化形成二氧化硅层的硅基片上合成的二硫化铼薄膜的X射线光电子能谱图，可看出Re的4f价态在40.9eV和43.3eV处，分别对应于Re的4f7/2轨道和Re的4f5/2轨道，S的2p1/2轨道和S的2p3/2轨道出现在161.4eV和162.6eV处，这些都和二硫化铼晶体的值是一致的。
实施例4：
将表面氧化形成二氧化硅层的硅基片置于真空管式炉的炉膛后端，称取二硫化铼粉末装入陶瓷舟中并置于所述炉膛中心，称取硫粉装入陶瓷舟中并置于炉膛前段位置，如图1所示；控制炉底真空度为5×10-3Pa，然后通入为流量为100scc的氩气，保持压强为80Pa；将炉膛温度从室温升至950℃保温，使得二硫化铼汽化，在炉膛开始加热的同时，用加热带给硫粉加热使得硫挥发，待30分钟升到95℃后保温，控制目标基底温度为400℃，在硫气氛中，二硫化铼分子在目标基底上沉积1小时；沉积结束后，炉膛和加带同时停止加热，将炉膛快速冷却到室温，即可获得二硫化铼薄膜。
图5为本发明在表面氧化形成二氧化硅层的硅基片上制备的二硫化铼薄膜的透射电子显微镜照片，图中的晶格条纹间距为0.61nm，对应于二硫化铼的(100)晶面。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (8)

1.一种制备二硫化铼薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：在气压为10～200Pa的条件下，将硫粉、二硫化铼粉末和目标基底分别置于真空管式炉的炉膛前端、炉膛中心和炉膛后端，在真空条件下，通入氩气作为工作气体；通过控制加热带温度，使得硫粉挥发形成保护气氛，通过控制所述炉膛温度和氩气流量，使得二硫化铼分子高温蒸发并通过氩气输运至目标基底，通过控制目标基底温度和沉积时间，最终在目标基底上沉积形成二硫化铼薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种制备二硫化铼薄膜的方法，其特征在于，所述目标基底为单晶氧化铝基底、表面氧化的硅基底或转移有石墨烯层的表面氧化的硅基底。
3.根据权利要求1所述的一种制备二硫化铼薄膜的方法，其特征在于，所述真空条件气压为1～9×10-3Pa。
4.根据权利要求1所述的一种制备二硫化铼薄膜的方法，其特征在于，所述炉膛温度为700～1000℃。
5.根据权利要求1所述的一种制备二硫化铼薄膜的方法，其特征在于，所述目标基底温度为300～600℃。
6.根据权利要求1所述的一种制备二硫化铼薄膜的方法，其特征在于，所述加热带温度为60～110℃。
7.根据权利要求1所述的一种制备二硫化铼薄膜的方法，其特征在于，所述氩气流量为10～100sccm。
8.根据权利要求1所述的一种制备二硫化铼薄膜的方法，其特征在于，所述沉积时间为0.5～2小时。
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