CN106835048A - 一种核壳结构Cu/Ag纳米合金的气相制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种核壳结构Cu/Ag纳米合金的气相制备方法，属于纳米材料技术领域，所述制备方法为：双源气体聚集团簇生长：在冷凝腔中通入惰性缓冲气体，保持恒定气压，在冷凝腔中通过磁控溅射Cu、Ag单质靶材或通过双坩埚同时热蒸发Cu、Ag粉末，产生稠密的Cu、Ag原子气，Cu、Ag原子在缓冲气体气氛中成核生长，形成Cu、Ag团簇并随缓冲气体向冷凝腔顶部的喷嘴流动，进一步生长形成核壳结构Cu/Ag纳米合金团簇；团簇束流沉积：Cu/Ag团簇随缓冲气体从喷嘴喷出到高真空腔，完成生长并形成定向的团簇束流，沉积于衬底表面，制得Cu/Ag纳米合金。本发明属物理制备方法，操作简单，通用性强，过程控制好，不易出错，且制得的产品纯度高,表面清洁，单分散性好。

Description

一种核壳结构Cu/Ag纳米合金的气相制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体的涉及一种核壳结构Cu/Ag纳米合金的气相制备方法。
背景技术
核壳结构双金属纳米粒子因其特殊的原子排列方式和不同寻常的优异物理、化学性能引起了普遍关注，在各种应用尤其是光学、催化等领域展示出巨大的潜力。而现有的制备核壳结构纳米粒子的方法多为化学方法，其制备过程繁琐，不易控制，且较易产生杂质，特别是表面通常有配位体包裹，从而对其光、电、催化等性能产生影响。
气体聚集法是气相制备团簇和纳米粒子的一种重要方法。一方面，这种方法能获得较为均一的纳米粒子尺寸分布，并且易于通过工作参数的调节获得对尺寸的控制，达到宽广的尺寸选择范围；另一方面，由气体聚集法可以获得连续的纳米粒子束流，其平均强度高，对于制备高质量的纳米结构薄膜有显著的优势。气体聚集法的基本机理为：通过加热蒸发或磁控溅射等手段，获得高密度的原子气，在冷凝腔中，原子气在缓冲气体中膨胀并冷却，导致形核的发生并生长成为团簇。缓冲气体携带团簇从喷嘴喷出到真空，形成团簇束流，并进一步淀积于衬底表面形成纳米粒子薄膜。
气体聚集法一般采用单靶/源配置，用于单一组分团簇和纳米粒子制备，尚未被用于核壳结构双金属合金纳米粒子的合成。
发明内容
1.要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题在于提供一种核壳结构Cu/Ag纳米合金的真空气相制备方法，属于物理方法，可避免现有的制备核壳结构纳米粒子的化学方法中过程繁琐，不易控制，易引入杂质，表面有配位体包裹等问题。
2.技术方案
为解决上述问题，本发明采取如下技术方案：
一种核壳结构Cu/Ag纳米合金的制备方法，采用双源气体聚集团簇生长系统，具体步骤如下：
A.双源气体聚集团簇生长：在冷凝腔中通入惰性缓冲气体，保持恒定气压，在冷凝腔中通过磁控溅射Cu、Ag单质靶材，或通过双坩埚同时热蒸发Cu、Ag粉末，产生稠密的Cu、Ag原子气；Cu、Ag原子在缓冲气体气氛中成核生长，形成Cu、Ag团簇；Cu、Ag团簇随缓冲气体向冷凝腔顶部的喷嘴流动并进一步生长，形成核壳结构Cu/Ag纳米合金团簇；
B.团簇束流沉积：Cu/Ag团簇随缓冲气体从喷嘴喷出到高真空腔，完成生长，并形成定向的团簇束流，沉积于衬底表面，制得Cu/Ag纳米合金。
上述步骤A中纳米合金的形成过程在以惰性气体为缓冲气体的冷凝腔中进行，所用惰性气体为氩气或氦气，气压为50Pa-500Pa，温度为77-300K，冷凝腔中的冷凝区长度为50-300mm。
上述步骤A中所述Cu、Ag单质靶材或Cu、Ag粉末均为高纯度物质。
通过调整Cu、Ag靶溅射功率的相对大小，或Cu、Ag粉末蒸发温度的相对高低，可获得不同成分比例的Cu/Ag纳米合金。
通过选择所用惰性气体种类，缓冲气体气压，冷凝腔中的冷凝区长度，可获得不同尺寸的Cu/Ag纳米合金。
3.有益效果
本发明在冷凝腔中通入惰性缓冲气体，保持恒定气压，通过磁控溅射Cu、Ag单质靶材，或通过双坩埚同时热蒸发Cu、Ag粉末，产生稠密的Cu、Ag蒸气；Cu、Ag原子在缓冲气体气氛中成核生长，形成Cu、Ag团簇；Cu、Ag团簇随缓冲气体流动并进一步生长，形成核壳结构Cu/Ag纳米合金团簇。Cu/Ag团簇随缓冲气体从喷嘴喷出到高真空腔，完成生长并形成定向的团簇束流，沉积于衬底表面，制得Cu/Ag纳米合金薄膜。其制得的纳米合金的结晶性好，壳体层均匀，纳米粒子尺寸均匀，成分与尺寸可自由调控。团簇束流沉积制备的纳米合金薄膜与衬底结合力强，纳米粒子单分散性好。
本发明提供的核壳结构纳米合金的真空气相制备方法，属于物理方法，主要依靠稠密原子气在惰性气体缓冲气氛中的冷凝成核、生长，形成核壳结构的合金纳米粒子，并通过气体动力学膨胀达到稳定并形成真空束流沉积。相比于普遍的化学制备方法，此方法的优点在于，操作简单，通用性强，过程控制好，不易出错，且制得的产品纯度高,表面清洁，单分散性好。
附图说明
图1为本发明采用的双源气体聚集团簇生长系统的结构示意图，其中，1-双磁控溅射靶/双坩埚蒸发源，2-冷凝腔，3-缓冲气体，4-冷凝区，5-原子气，6-喷嘴，7-团簇束流，8-衬底，9-高真空腔；
图2为实施例中样品的高分辨电子显微照片；
图3为实施例中样品中纳米粒子的高角环形暗场(HAADF)像、X射线能量色散谱(EDS)平面扫描图，其中，(a)为纳米粒子的HAADF像，(b)为Cu元素的EDS图，(c)为Ag元素的EDS图；
图4为实施例中两种样品中纳米粒子的EDS元素成分分析图，其中，(a)为实施例1中样品的分析图，(b)为实施例2中样品的分析图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明。
一种核壳结构纳米合金的制备方法，所述核壳结构Cu/Ag纳米合金包括Cu纳米核和Ag纳米壳；所述制备方法采用如图1所示的双源气体聚集团簇生长系统，包括如下步骤：
A.双源气体聚集团簇生长：在冷凝腔中通入惰性缓冲气体，保持恒定气压，在冷凝腔中通过磁控溅射Cu、Ag单质靶材，或通过双坩埚同时热蒸发Cu、Ag粉末，产生稠密的Cu、Ag原子气；Cu、Ag原子在缓冲气体气氛中成核生长，形成Cu、Ag团簇；Cu、Ag团簇随缓冲气体向冷凝腔顶部的喷嘴流动并进一步生长，形成核壳结构Cu/Ag纳米合金团簇；
B.束流沉积：Cu/Ag团簇随缓冲气体从喷嘴喷出到高真空腔，完成生长，并形成定向的团簇束流，沉积于衬底表面，制得Cu/Ag纳米合金粒子薄膜。
上述步骤A中纳米合金的形成过程在以惰性气体为缓冲气体的冷凝腔中进行，所用惰性气体为氩气或氦气，气压为50Pa-500Pa，温度为77-300K，冷凝腔中的冷凝区长度为50-300mm。
上述步骤A中所述Cu、Ag单质靶材或Cu、Ag粉末均为高纯度物质。
通过调整Cu、Ag靶溅射功率的相对大小，或Cu、Ag粉末蒸发温度的相对高低，可获得不同成分比例的Cu/Ag纳米合金；通过选择所用惰性气体种类，缓冲气体气压，冷凝腔中的冷凝区长度，可获得不同尺寸的Cu/Ag纳米合金。
实施例1
按上述方法制备Cu/Ag纳米合金，惰性气体采用氩气，金属原子气通过双靶磁控溅射产生，所述制备方法具体包括如下步骤：
A1.双靶磁控溅射气体聚集生长：在冷凝腔中通入Ar气，保持恒定气压，通过磁控溅射Cu、Ag单质靶材，产生稠密的Cu、Ag原子气；Cu、Ag原子在缓冲气体气氛中成核生长，形成Cu、Ag团簇；Cu、Ag团簇随Ar缓冲气体向冷凝腔顶部的喷嘴流动并进一步生长，形成核壳结构Cu/Ag纳米合金团簇。
B1.束流沉积：团簇随Ar缓冲气体从喷嘴喷出到高真空腔，完成生长，并形成定向的团簇束流，沉积于铜载网支撑的超薄碳膜衬底表面，制得纳米合金粒子薄膜。
在本实施例中，通过调整Cu、Ag靶溅射功率的相对大小控制Cu单质和Ag单质靶材的溅射率，使产生不同浓度的Cu、Ag原子气，经过气体聚集生长和团簇束流沉积后获得成分比例为1:2的Cu/Ag合金纳米粒子薄膜，记为Cu1Ag2。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于，金属原子气通过双坩埚同时热蒸发Cu、Ag粉末产生，所述制备方法具体包括如下步骤：
A2.双源热蒸发气体聚集生长：在冷凝腔中通入Ar气，保持恒定气压，双坩埚同时热蒸发Cu、Ag粉末，产生稠密的Cu、Ag蒸气；Cu、Ag原子在缓冲气体气氛中成核生长，形成Cu、Ag团簇；Cu、Ag团簇随Ar缓冲气体向冷凝腔顶部的喷嘴流动并进一步生长，形成核壳结构Cu/Ag纳米合金团簇。
B2.束流沉积：团簇随Ar缓冲气体从喷嘴喷出到高真空腔，完成生长，并形成定向的团簇束流，沉积于铜载网支撑的超薄碳膜衬底表面，制得纳米合金粒子薄膜。
在本实施例中，通过控制坩埚加热温度分别控制Cu单质和Ag单质的原子气气压，最终获得成分比例为2:1的Cu/Ag合金纳米粒子薄膜，记为Cu2Ag1。
实施例1和实施例2中具体的相关参数如下表所示：
双源气体聚集团簇生长制备Cu/Ag纳米合金相关参数表
下面对实施例中制得的两种Cu/Ag纳米合金进行结构、成分等方面的分析。
1.高分辨电子显微(HRTEM)观察样品
如图2，纳米粒子的平均尺寸为7.5nm，纳米粒子分为核心和外壳两部分，其晶格结构参数有明显差异：如纳米粒子A内核为完整单晶，晶面间距约为0.240nm，为Cu晶体的(111)晶面；外壳晶格的晶面间距约为0.245nm，为Ag晶体的(200)晶面，且其晶格指向不同区域发生多次变化。表明这些纳米粒子具有Cu核心Ag外壳的结构。
对于Cu2Ag1样品，HRTEM照片也显示同样的结构特征。
2.在高分辨率的STEM模式下拍摄样品中纳米粒子的高角环形暗场(HAADF)像，并测量Cu和Ag元素的X射线能量色散谱(EDS)平面扫描图
如图3，(a)为高分辨率的STEM模式下拍摄样品Cu1Ag2中纳米粒子的高角环形暗场(HAADF)像，(b)、(c)分别为Cu和Ag元素的X射线能量色散谱(EDS)平面扫描图,可观察到Ag元素覆盖纳米粒子的全部区域，而Cu原子只存在于核心区域，说明Cu1Ag2样品中纳米粒子具有Cu核Ag壳的结构。
3.对Cu1Ag2样品和Cu2Ag1样品HAADF像中单个纳米粒子采用EDS分析其元素成分
如图4，由(a)知Cu1Ag2样品中Cu、Ag比例约为1:2，由(b)知Cu2Ag1样品中Cu、Ag比例约为2:1，与制备参数相符。
本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本发明的权利要求范围内。

Claims (5)

1.一种核壳结构Cu/Ag纳米合金的制备方法，其特征在于，所述制备方法采用双源气体聚集团簇生长系统，具体步骤如下：
A.双源气体聚集团簇生长：在冷凝腔(2)中通入缓冲气体(3)，保持恒定气压，在冷凝腔(2)中通过磁控溅射Cu、Ag单质靶材，或通过双坩埚同时热蒸发Cu、Ag粉末，产生稠密的Cu、Ag原子气(5)；Cu、Ag原子在缓冲气体(3)气氛中成核生长，形成Cu、Ag团簇；Cu、Ag团簇随缓冲气体(3)向冷凝腔(4)顶部的喷嘴(6)流动并进一步生长，形成核壳结构Cu/Ag纳米合金团簇；
B.团簇束流沉积：Cu/Ag团簇随缓冲气体(3)从喷嘴喷出到高真空腔(9)，完成生长，并形成定向的团簇束流(7)，沉积于衬底(8)表面，制得Cu/Ag纳米合金。
2.根据权利要求1所述的一种核壳结构Cu/Ag纳米合金的制备方法，其特征在于，步骤A中纳米合金的形成过程在以惰性气体为缓冲气体(3)的冷凝腔(2)中进行，所用惰性气体为氩气或氦气，气压为50Pa-500Pa，温度为77-300K，冷凝腔(2)中的冷凝区长度为50-300mm。
3.根据权利要求1所述的一种核壳结构Cu/Ag纳米合金的制备方法，其特征在于，步骤A中所述Cu、Ag单质靶材和Cu、Ag粉末均为高纯度物质。
4.根据权利要求1～3任一项所述的一种核壳结构Cu/Ag纳米合金的制备方法，其特征在于，通过调整Cu、Ag靶溅射功率的相对大小，或Cu、Ag粉末蒸发温度的相对高低，进而获得不同成分比例的Cu/Ag纳米合金。
5.根据权利要求1～3任一项所述的一种核壳结构Cu/Ag纳米合金的制备方法，其特征在于，通过选择所用惰性气体种类，缓冲气体气压，冷凝腔中的冷凝区长度，进而获得不同尺寸的Cu/Ag纳米合金。
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