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Abstract

本发明涉及一种高密度纳米材料气相制备方法，其通过在低温、真空条件下，将原子、分子或纳米颗粒状态的原料与气体分子混合形成混合靶材，之后通过激发使凝固的气体分子瞬间气化，被冻结的原子、分子或纳米颗粒状态的原料从混合靶材表面蒸发出来，形成高密度纳米材料，其理论计算密度可大于1021个/cm3以上，本发明所制备的纳米材料不仅具有传统气相制备方法得到的纳米材料的纯度高，密度、粒径大小可调控的优点，而且制备过程所需热源能量低，可以获得高密度纳米材料，可以实现纳米材料的批量化、规模化生产。

Description

一种高密度纳米材料气相制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料合成技术领域，具体涉及一种高密度纳米材料气相制备方法。
技术背景
气相合成纳米材料在真空或惰性气氛中进行，不仅确保了制备材料的纯净，而且可以用于制备高活性的纳米材料(如稀土、碱土金属、碱金属等)。另一方面，制备过程没有废液排放，符合当前绿色化学合成理念，因此气相制备纳米材料的技术研究一直备受关注。气相合成纳米材料的方法主要有惰性气体冷凝技术和化学气相冷凝技术。无论哪一种合成方法都涉及到原料的气化，气化后气相粒子的成核，晶核凝聚、长大成为纳米材料这一基本过程。
惰性气体冷凝技术最先发展起来的纳米材料气相制备方法，1963年RyoziUyeda等首次运用气体冷凝法获得了较为纯净的金属纳米颗粒，1984年Gleiter等将气体冷凝法得到的金属纳米颗粒进行原位加压制得Pd、Cu、Fe等纳米晶体。但受当时的加热技术限制，该方法只能合成金属一类的低熔点、成分单一的纳米材料。近几十年来，随着技术的发展，惰性气体冷凝技术用到的加热方式可以替换为高能脉冲激光、电子束蒸发、磁控溅射等，打破了合成纳米材料类型单一的局限，被广泛用于各类纳米材料的制备。
自惰性气体冷凝技术发明到现在，在制备纳米材料方面已取得了长足的发展，但因为需要高能热源，造成了设备昂贵，制备的纳米材料成本高等问题。另外，因为惰性气体冷凝技术制备纳米材料为自下而上的过程，需要先将材料气化，而该技术一般在高真空甚至是超高真空条件下运行，这就造成气化后粒子密度低，气化粒子成核、凝聚、长大形成的纳米材料密度更低。
80年代，化学气相沉积技术因为可以在远低于材料熔点温度下进行纳米材料的制备，在合成高熔点材料方面展现出极大优势。后续又发展出了等离子体化学气相沉积技术、激光诱导化学气相沉积技术、火焰辅助化学气相沉积技术等。
虽然火焰辅助化学气相沉积技术相较于其它化学气相沉积技术在合成纳米材料时可以在大气条件下进行，并且通入的气化原料配比可以调节，可以用于制备较高密度纳米材料。但该技术需要氧气及辅助燃烧气体参与进行，只能用于氧化物纳米材料的合成，制备纳米材料种类受限。因为反应器内的温度梯度小，导致合成的纳米颗粒不仅粒径大，而且容易团聚、烧结，而且容易导致碳污染。此外，火焰辅助化学气相沉积技术合成的气相纳米材料在火焰范围内，火焰温度高达上千摄氏度，限制了该方法得到的气相状态纳米材料原位测量和运用。
现有技术制备的气相纳米材料密度一般不超过1010个/cm3，如需进一步增加制备纳米材料的密度则需要进一步放大制备设备并额外用到离子阱增加制备的纳米材料密度，这将大大的提高成本。
综上所述，虽然气相制备纳米材料技术自发明之初到现在经历了长足的发展，但该方法仍旧存在所需热源能量高，难以合成高密度纳米材料等问题需要亟待解决。
发明内容
针对现有气相制备高密度纳米材料存在的上述技术问题，本发明提出了一种高密度纳米材料气相制备方法，本方法制备的高密度纳米材料的理论密度可大于1021个/cm3以上，且所需热源能量低。
本发明所采用的技术方案是：
一种高密度纳米材料气相制备方法，其包括以下步骤：
(1)在真空条件下，将腔室内的基底冷却，向腔室内通入惰性气体或反应性气体的同时将原子、分子或纳米颗粒状态的原料沉积在基底上，通入的气体分子与原子、分子或纳米颗粒状态的原料混合并共同凝固在基底上形成混合靶材；
(2)向混合靶材表面施加激发能，激发能高于凝固的气体分子升华能，凝固的气体分子瞬间气化，被冻结的原子、分子或纳米颗粒状态的原料从混合靶材表面蒸发出来，原位生长得到高密度气相纳米材料。
进一步限定，所述步骤(2)具体为：
(2.1)向混合靶材表面施加激发能，激发能高于凝固的气体分子升华能；
(2.2)凝固的气体分子瞬间气化，被冻结的原子、分子或纳米颗粒状态的原料从混合靶材表面蒸发出来，通过调节基底温度、激发能和混合靶材中原子、分子或纳米颗粒状态的原料占比调控所得高密度气相纳米材料的密度和粒径大小，原位生长得到高密度气相纳米材料。
进一步限定，步骤(1)基底的冷却温度低于通入气体的凝固点，所需热源能量低，降低能耗且设备要求。
进一步限定，步骤(2.1)所用激发方式为任意提供激发能超过冻结气体升华能的方式，具体为磁控溅射、离子溅射、电子束蒸发、激光束、热蒸发或红外加热中任意一种。
进一步限定，所述原料为有机聚合物、生物材料、金属、半导体或复合材料。
进一步限定，所述惰性气体为N2、CO2或各种稀有气体；所述反应性气体为与所得高密度纳米材料发生化学反应的气体。
进一步限定，所述高密度气相纳米材料的理论密度可大于1021个/cm3，所能达到的密度级远高于常规方法所制备的材料密度。
本发明的高密度纳米材料气相制备方法，通过低温、真空条件下，将原子、分子或纳米颗粒状态的原料与气体分子混合形成混合靶材，之后通过激发使凝固的气体分子瞬间气化，被冻结的原子、分子或纳米颗粒状态的原料从混合靶材表面蒸发出来，形成高密度纳米材料，本发明适用于各类高密度纳米材料的气相制备，所制备的纳米材料不仅具有传统气相制备方法得到的纳米材料的纯度高，密度、粒径大小可调控的优点，而且制备过程所需热源能量低，可以获得高密度纳米材料，可以实现纳米材料的批量化、规模化生产，可应用于纳米材料的工业级制备中，而且由于该方法制备的处于气相状态的纳米颗粒密度大，温度接近于基底温度的特点，使其可以有效地进行原位测量和运用，如应用于气相纳米颗粒激光器。此外，本方法制备的高密度纳米材料的理论密度可大于1021个/cm3以上，本方法制备纳米材料过程所需热源能量低，可以获得高密度宏量纳米材料，所用技术、设备成熟，可以扩展到各种纳米材料的工业级制备。
附图说明
图1为Ag纳米颗粒的TEM图：a)低倍TEM图；b)HRTEM图；
图2为Ag纳米颗粒的TEM图：a)低倍TEM图；b)HRTEM图；
图3为ZnO纳米颗粒的TEM图：a)低倍TEM图；b)HRTEM图。
具体实施方式
现结合附图和实施例对本发明的技术方案进行进一步说明。
具体的制备方法可通过以下步骤实现：
(1)在真空条件下，将腔室内的基底冷却，向腔室内通入惰性气体或反应性气体的同时将原子、分子或纳米颗粒状态的原料沉积在基底上，通入的气体分子与原子、分子或纳米颗粒状态的原料混合并共同凝固在基底上形成混合靶材；为了冻结气态分子，需保证基底的冷却温度低于气体分子的凝固点。具体是：
(1.1)在真空条件下，将腔室内的基底冷却至低于气体分子的凝固点；
(1.2)向腔室内通入惰性气体或反应性气体，使通入的气体分子与腔室内的原子、分子或纳米颗粒状态的原料混合并共同凝固在基底上形成混合靶材；气体分子与原料原子、分子或纳米颗粒共同凝结于基底形成低升华能混合靶。
(2)采用磁控溅射、离子溅射、电子束蒸发、脉冲激光、热蒸发等方式向混合靶材表面施加激发能，激发能高于凝固的气体分子升华能，凝固的气体分子瞬间气化，被冻结的原子、分子或纳米颗粒状态的原料从混合靶材表面蒸发出来，原位生长得到高密度气相纳米材料。
具体为：
(2.1)向混合靶材表面施加激发能，激发能高于凝固的气体分子升华能；如CO2升华能为894J/cm3，N2升华能为228J/cm3，Ar升华能为440J/cm3。
(2.2)凝固的气体分子瞬间气化；被冻结的原子、分子或纳米颗粒状态的原料从混合靶材表面蒸发出来，通过调节基底温度、激发能和混合靶材中原子、分子或纳米颗粒状态的原料原子占比调控所得高密度气相纳米材料的密度和粒径大小，原位生长得到高密度气相纳米材料。
上述原料可以是任意固态材料，包括各类有机聚合物、生物材料、金属、半导体、复合材料等等。
气体分子可以是CO2、N2或各种稀有气体，也可以是O2、NH3等可与制备的高密度纳米材料发生化学反应的气体。
根据理论公式：
Figure BDA0002194130080000061
其中，N为制备的高密度纳米材料的密度；NA为阿伏伽德罗常数，其值为6.02*1023；ρ为制备高密度纳米材料原料的密度；x为被冻结的原子、分子或纳米颗粒状态的原料在混合靶材中的原子占比；M为制备高密度纳米材料原料的相对原子(分子)质量；n为制备的高密度纳米材料单个纳米颗粒中所含原子个数。
以Ag为例，制备高密度气相纳米材料Ag的密度ρ为10.49g/cm3，假设被冻结的原子或纳米颗粒状态的Ag在混合靶材中的原子占比x为10％，制备高密度纳米材料Ag的相对原子质量M为108g/mol，制备的高密度纳米材料单个Ag纳米颗粒中所含Ag原子个数n为1000，根据以上公式计算可得合成的Ag气相纳米材料密度N为5.85×1019个/cm3。
实施例1
现以制备高密度的气相Ag纳米材料为例，具体方法如下：
(1)用分子泵将真空腔室真空度抽到1*10-5Pa以下，通入液氮将无氧铜基底温度冷却到170K；同时开启电子束蒸发源与CO2质量流量计，电子束蒸发源蒸发材料为高纯Ag(99.99％)，发射电流调节为300nA，质量流量计CO2气体流速调节为12sccm，沉积时间设定为15分钟，通入的CO2气体分子与原子或纳米颗粒状态的Ag混合并共同凝固在基底上形成Ag-CO2混合靶材。
(2)沉积结束后，同时关闭电子束蒸发源与质量流量计，打开激光发生器，调节激光光路并聚焦到制备的混合靶材表面，激光发生器的输出功率调节为6W，凝固的CO2气体分子瞬间气化；被冻结的Ag从混合靶材表面蒸发出来，原位生长得到高密度气相Ag纳米材料。
运用透射电子显微镜(TEM)对制备的Ag纳米材料进行表征。
由图1a)低倍下的TEM图可以看出制备的纳米颗粒大小不一，最小直径为2nm，最大直径为13nm，对图1b)高分辨投射电子显微镜(HRTEM)图中的晶格条纹进行测量，晶格间距为0.2364nm、0.2058nm，分别对应Ag的(111)、(200)晶面，说明制备的纳米颗粒确为Ag纳米颗粒。
实施例2
以制备高密度的气相Ag纳米材料为例，具体方法如下：
(1)分子泵将真空腔室真空度抽到1*10-5Pa以下，通入液氮将无氧铜基底温度冷却到130K，同时开启电子束蒸发源与CO2质量流量计，电子束蒸发源蒸发材料为高纯Ag(99.99％)，发射电流调节为300nA，质量流量计CO2气体流速调节为8sccm，沉积时间设定为15分钟，通入的CO2气体分子与原子或纳米颗粒状态的Ag混合并共同凝固在基底上形成Ag-CO2混合靶材。
(2)沉积结束后，同时关闭电子束蒸发源与质量流量计，打开激光发生器，调节激光光路并聚焦到制备的混合靶材表面，激光发生器的输出功率调节为3W，凝固的CO2气体分子瞬间气化；被冻结的Ag从混合靶材表面蒸发出来，原位生长得到高密度气相Ag纳米材料。
运用透射电子显微镜(TEM)对制备的Ag纳米材料进行表征。
由图2a)低倍下的TEM图可以看出制备的纳米颗粒大小不一，最小直径为2nm，最大直径为42nm，对图2b)高分辨投射电子显微镜(HRTEM)图中的晶格条纹进行测量，晶格间距为0.2379nm、0.2062nm，分别对应Ag的(111)、(200)晶面，说明制备的纳米颗粒确为Ag纳米颗粒。
实施例3
以制备高密度的气相ZnO纳米材料为例，具体方法如下：
(1)分子泵将真空腔室真空度抽到1*10-5Pa以下，通入液氮将无氧铜基底温度冷却到170K，同时开启电子束蒸发源与CO2质量流量计，电子束蒸发源蒸发材料为高纯ZnO(99.99％)，发射电流调节为300nA，质量流量计CO2气体流速调节为8sccm，沉积时间设定为20分钟，通入的CO2气体分子与原子、分子或纳米颗粒状态的ZnO混合并共同凝固在基底上形成ZnO-CO2混合靶材。
(2)沉积结束后，同时关闭电子束蒸发源与质量流量计，打开激光发生器，调节激光光路并聚焦到制备的混合靶材表面，激光发生器的输出功率调节为6W，凝固的CO2气体分子瞬间气化，被冻结的ZnO从混合靶材表面蒸发出来，原位生长得到高密度气相ZnO纳米材料。
运用透射电子显微镜(TEM)对制备的ZnO纳米材料进行表征。
由图3a)低倍下的TEM图可以看出制备的纳米颗粒大小不一，最小直径为2nm，最大直径为45nm，对图3b)高分辨投射电子显微镜(HRTEM)图中的晶格条纹进行测量，晶格间距为0.1916nm、0.2469nm，分别对应ZnO的(102)、(101)晶面，说明制备的纳米颗粒确为ZnO纳米颗粒。
本发明的原料可以是任意固态材料，可以是各类有机聚合物(如聚乙烯、聚酰胺、聚醚等)或生物材料(如偏磷酸三钙、多肽、聚硅氧烷等)或者金属(如铜、银、铂等)或半导体(如硅、锗、硒)、复合材料(如金属基、陶瓷基、树脂基等复合材料)等等。
本发明所涉及气体分子可以是CO2、N2或各类稀有气体，也可以是O2、NH3等可与原料发生化学反应的反应性气体。
从上述的实施例可以看出，本发明的基底冷却温度越低合成的气相纳米材料密度越小，粒径越大；激发能越低合成的气相纳米材料密度越小，粒径越大；混合靶材中原子、分子或纳米颗粒状态的原料原子占比越低合成的气相纳米材料密度越小，粒径越小。因此，本发明中基底冷却温度可调节，激发能可调节，混合靶材中原子、分子或纳米颗粒状态的原料原子占比可调节，通过调整基底冷却温度、激发能以及混合靶材中原子、分子或纳米颗粒状态的原料原子占比即可调控合成的高密度气相纳米材料的密度和粒径大小。
总之，本发明制备的纳米材料密度、粒径大小可调控，制备过程所需热源能量低，可以获得高密度纳米材料，可以实现纳米材料的批量化、规模化生产，可以应用于纳米材料的工业级制备中，而且由于该方法制备的处于气相状态的纳米材料密度大，温度接近于基底温度的特点，有望在气相纳米颗粒激光器中得到应用。

Claims (4)

1.一种高密度纳米材料气相制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)在真空条件下，将腔室内的基底冷却，向腔室内通入惰性气体或反应性气体的同时将原子、分子或纳米颗粒状态的原料沉积在基底上，基底冷却的温度低于通入气体的凝固点，通入的气体分子与原子、分子或纳米颗粒状态的原料混合并共同凝固在基底上形成混合靶材；
(2)向混合靶材表面施加激发能，激发能高于凝固的气体分子升华能，凝固的气体分子瞬间气化，被冻结的原子、分子或纳米颗粒状态的原料从混合靶材表面蒸发出来，通过调节基底温度、激发能和混合靶材中原子、分子或纳米颗粒状态的原料占比调控所得高密度气相纳米材料的密度和粒径大小，原位生长得到理论密度大于1021个/cm3的高密度气相纳米材料。
2.根据权利要求1所述的高密度纳米材料气相制备方法，其特征在于：步骤(2)所用激发方式为任意提供激发能超过冻结气体升华能的方式，具体为磁控溅射、离子溅射、电子束蒸发、激光束、热蒸发或红外加热中任意一种。
3.根据权利要求1所述的高密度纳米材料气相制备方法，其特征在于：所述原料为有机聚合物、生物材料、金属、半导体或复合材料。
4.根据权利要求1所述的高密度纳米材料气相制备方法，其特征在于：所述惰性气体为N2、CO2或各种稀有气体；所述反应性气体为与所得高密度纳米材料发生化学反应的气体。
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