JP3571287B2 - 酸化珪素のナノワイヤの製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、酸化珪素ナノワイヤとシリコンナノワイヤの製造方法に関するものである。さらに詳しくは、光通信、光電集積回路、原子間力走査顕微鏡、走査近接場光学顕微鏡、発光源などに用いられる可視光に透明な酸化珪素ナノワイヤ、シリコンナノワイヤを、容易にかつ低コストで大量に製造することを可能とする酸化珪素ナノワイヤの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
酸化珪素（化学量論組成ＳｉＯ２ 、ＳｉＯそして非化学量論組成ＳｉＯｘ ）は重要な光学材料の一つとして知られている。酸化珪素のナノワイヤは高密度光電集積回路の製造、及び低コストの原子間力走査顕微鏡、走査近接場光学顕微鏡の探針素子の製造に応用可能と考えられる。
【０００３】
この酸化珪素のナノワイヤは、従来では、（１）ＳｉとＳｉＯ２ 粉末を出発原料とし、１２００℃のレーザー蒸発による方法〔Ｄ．Ｐ．Ｙｕ，Ｑ．Ｌ．Ｈａｎｇ，Ｙ．Ｄｉｎｇ，Ｈ．Ｚ．Ｚｈａｎｇ，Ｚ．Ｇ．Ｂａｉ，Ｊ．Ｊ．Ｗａｎｇ，Ｙ．Ｈ．Ｚｏｕ，Ｗ．Ｑｉａｎ，Ｇ．Ｃ．Ｘｉｏｎｇ，ａｎｄ Ｓ．Ｑ．Ｆｅｎｇ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ，Ｌｅｔｔ．７３，３０７６（１９９８）．〕；（２）カーボンナノチューブ〔Ｂ．Ｃ．Ｓａｔｉｓｈｋｕｍａｒ，Ａ．Ｇｏｖｉｎｄａｒａｊ，Ｅ．Ｍ．Ｖｏｇｅｌ，Ｌ．Ｂａｓｕｍａｌｌｉｃｋ ａｎｄ Ｃ．Ｎ．Ｒ．Ｒａｏ，Ｊ．Ｍａｔｅｒ．Ｒｅｓ．１２，６０４（１９９７）〕、ナノ細胞膜〔Ｂ．Ｂ．Ｌａｋｓｈｍｉ，Ｐ．Ｋ．Ｄｏｒｈｏｕｔ ａｎｄ Ｃ．Ｒ．Ｍａｒｔｉｎ，Ｃｈｅｍ．Ｍａｔｅｒ．９，８５７（１９９７）〕、またはゾル・ゲル〔Ｍ．Ｚｈａｎｇ，Ｙ．Ｂａｎｄｏ ａｎｄ Ｋ．Ｗａｄａ，Ｊ．Ｍａｔｅｒ．Ｒｅｓ．１５，３８７（２０００）〕のテンプレート（ｔｅｍｐｌａｔｅ）を用いる合成法、等々により製造されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記（１）の方法の場合には、高価なレーザー装置が必要である。上記（２）の方法は、低温で進行する反応であり、反応に長時間を要し、副生成物も多く、収率もあまり高くない。またテンプレート材料自体の価格が高く、取り扱い技術が必要であり、全般に高コストである。さらに、これらの方法で製造したＳｉＯ２ ナノワイヤ、ナノチューブはいずれも非結晶質なものであった。材料性能の面から結晶性の良い酸化珪素が期待されている。
【０００５】
本発明は、上記状況に鑑みて、光学素子材料として有用な結晶質酸化珪素ナノワイヤを、容易に、しかも低コストで大量に製造することができる酸化珪素のナノワイヤの製造方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記目的を達成するために、
〔１〕酸化珪素のナノワイヤの製造方法において、珪素、珪素と金属触媒又は珪素と二酸化珪素の微細粉末原料を封入管を有する電気炉内にセットし、前記電気炉により１１５０〜１２５０℃にして前記微細粉末原料を熱蒸発させ、酸化珪素のナノワイヤを生成させることを特徴とする。
【０００７】
〔２〕上記〔１〕記載の酸化珪素のナノワイヤの製造方法において、前記電気炉の温度制御により、前記微細粉末原料から得られる酸化珪素ナノワイヤの平均直径を７０ｎｍから１．４μｍの範囲に制御可能とすることを特徴とする。
【０００８】
〔３〕上記〔１〕記載の酸化珪素のナノワイヤの製造方法において、前記封入管の酸素欠乏雰囲気中で前記珪素又は珪素と金属触媒の微細粉末原料から一酸化珪素ナノワイヤを得ることを特徴とする。
【０００９】
〔４〕上記〔３〕記載の酸化珪素のナノワイヤの製造方法において、前記微細粉末原料中に二酸化珪素の微細粉末を混入することにより二酸化珪素ナノワイヤを得ることを特徴とする。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
【００１１】
図１は本発明の実施例を示す酸化珪素のナノワイヤの製造のための装置の構成図である。
【００１２】
この図において、１はアルゴンシリンダー、２は酸素シリンダー、３はフローコントローラ、４は圧力モニター、５は石英管室、６は管状電気炉、７は銅棒、８は冷却水導入口、９は冷却水排出口、１０は回転真空ポンプ、１１はＳｉ板である。
【００１３】
まず、Ｓｉと触媒金属である、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｏの粉末（粒子サイズが３０ｎｍから３μｍまで）２０ｇをＡｌ２ Ｏ３ ボールミル容器に入れて、Ａｒガス雰囲気中で封じてから、室温で粉末の混合と粉砕の処理をすることを６〜１２時間行った。処理した粉末は、図２に示すように、透過電子顕微鏡による観察によって、粒径３０〜３００ｎｍの粒子により構成されていることを確認した。
【００１４】
次に、上述の処理で得られた粉末から、室温で６．０×１０７ ｋｇ／ｍ２ の圧力で直径１３ｍｍで厚さ約１ｍｍのＳｉ板を作製した。次いで、図１に示すように、得られたＳｉ板１１を、管状電気炉６の石英管室５の中心部に置き、銅棒７に冷却水を流し、回転真空ポンプ１０で排気しながら、電気炉６の温度を上げた。電気炉６が４００℃になってから、Ａｒガスを石英管室５に入れた。Ａｒガス流量は５０〜８０ｓｃｃｍで、石英管室５の圧力は３０〜８０Ｐａに調整した。
【００１５】
次に、約１時間後、電気炉６が１２００℃の成長温度になって、そのときＡｒガスの流量、石英管室５の圧力と電気炉６の温度が安定した条件下で２時間の試料成長を行わせた。それから、電気炉６を自然に室温まで冷却した。
【００１６】
以上のように構成することにより、Ｓｉ板１１の表面とＳｉ板１１近くの石英管壁に白色のウールのような産物ができた。
【００１７】
得られた物質は、図３に示すように、ＳＥＭ観察、図４に示すように、ＴＥＭ観察により平均直径８０ｎｍ〜１．４μｍ、長さ０．８ｍｍに至るワイヤであることを確認した。また、図５に示すように、Ｘ線回折によると、データベースにある回折図形とよく対応しており、目的の物質が合成されたことが確かめられた。さらに、図６に示すように、ＥＤＸスペクトル観察により、化学定量性のよい一酸化珪素（Ｓｉ：Ｏ＝０．５２：０．４８）であることを確認した。
【００１８】
さらに、成長温度を変える、或いはＳｉ板１１が石英管室５の中心部に離れるように置くと、成長したナノワイヤの平均直径が変わることを確認した。
【００１９】
さらに、原料板がＳｉとＳｉＯ２ （分子組成比７０％：３０％）の場合では上述の成長方法で、ＳｉＯ２ ナノワイヤを成長したことを確認した。
【００２０】
上述の製造方法で酸化珪素のナノワイヤが得られた一方、銅棒７の先端付近の石英管壁に茶黄色の産物が同時に得られた。これらの物質は、図７に示すＴＥＭと図８に示すＥＤＸでの分析により、表面が酸化物で囲まれたＳｉナノワイヤ（Ｓｉ：Ｏ＝０．８３：０．１７）であることを確認した。
【００２１】
すなわち、酸化珪素ナノワイヤを製造すると同時に、副産物としてシリコンナノワイヤ（直径２０〜４０ｎｍ）を量産することができる。
【００２２】
さらに、このナノワイヤ製造方法はゲルマニウム（Ｇｅ）、ゲルマニウムと金属触媒又はゲルマニウムと二酸化ゲルマニウムの微細粉末原料から、７５０〜８５０℃に熱蒸発させることによる酸化ゲルマニウムとゲルマニウムナノワイヤの製造に適用できると考えられる。
【００２３】
このように、本発明によれば、酸化珪素のナノワイヤとシリコンナノワイヤを、同時に、しかも低コストで大量生産することができる。
【００２４】
ところで、酸化珪素は重要な光学材料であり、本発明による低コスト高効率で大量生産の可能な技術が用いられるようになれば、走査原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）及び走査近接場光学顕微鏡（ＳＮＯＭ）の探針素子、光通信デバイス素子、光集積回路素子、光電集積回路中の絶縁素子などのデバイスの製造技術に波及し、技術進歩を促進すると考えられる。
【００２５】
このように、酸化珪素のナノワイヤとシリコンナノワイヤを同時に低コストで大量生産することができる。
【００２６】
なお、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨に基づいて種々の変形が可能であり、これらを本発明の範囲から排除するものではない。
【００２７】
【発明の効果】
以上、詳細に説明したように、本発明によれば、酸化珪素のナノワイヤが低コスト高効率で大量生産できるようにしたので、走査原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）及び走査近接場光学顕微鏡（ＳＮＯＭ）の探針素子、光通信デバイス素子、光集積回路素子、光電集積回路中の絶縁素子などのデバイスの製造技術に波及し、技術進歩を促進することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例を示す酸化珪素のナノワイヤの製造のための装置の構成図である。
【図２】本発明の実施例を示す微細粉末の透過電子顕微鏡による観察結果を示す図である。
【図３】本発明の実施例を示す酸化珪素のナノワイヤのＳＥＭ観察結果を示す図である。
【図４】本発明の実施例を示す酸化珪素のナノワイヤのＴＥＭ観察結果を示す図である。
【図５】本発明の実施例を示す酸化珪素のナノワイヤのＸ線回折による結果を示す図である。
【図６】本発明の実施例を示す酸化珪素のナノワイヤのＥＤＸスペクトル観察による結果を示す図である。
【図７】本発明の実施例を示す表面酸化された珪素のナノワイヤのＴＥＭ観察による結果を示す図である。
【図８】本発明の実施例を示す表面酸化された酸化珪素のナノワイヤのＥＤＸでの分析結果を示す図である。
【符号の説明】
１ アルゴンシリンダー
２ 酸素シリンダー
３ フローコントローラ
４ 圧力モニター
５ 石英管室
６ 管状電気炉
７ 銅棒
８ 冷却水導入口
９ 冷却水排出口
１０ 回転真空ポンプ
１１ Ｓｉ板
【発明の属する技術分野】
本発明は、酸化珪素ナノワイヤとシリコンナノワイヤの製造方法に関するものである。さらに詳しくは、光通信、光電集積回路、原子間力走査顕微鏡、走査近接場光学顕微鏡、発光源などに用いられる可視光に透明な酸化珪素ナノワイヤ、シリコンナノワイヤを、容易にかつ低コストで大量に製造することを可能とする酸化珪素ナノワイヤの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
酸化珪素（化学量論組成ＳｉＯ２ 、ＳｉＯそして非化学量論組成ＳｉＯｘ ）は重要な光学材料の一つとして知られている。酸化珪素のナノワイヤは高密度光電集積回路の製造、及び低コストの原子間力走査顕微鏡、走査近接場光学顕微鏡の探針素子の製造に応用可能と考えられる。
【０００３】
この酸化珪素のナノワイヤは、従来では、（１）ＳｉとＳｉＯ２ 粉末を出発原料とし、１２００℃のレーザー蒸発による方法〔Ｄ．Ｐ．Ｙｕ，Ｑ．Ｌ．Ｈａｎｇ，Ｙ．Ｄｉｎｇ，Ｈ．Ｚ．Ｚｈａｎｇ，Ｚ．Ｇ．Ｂａｉ，Ｊ．Ｊ．Ｗａｎｇ，Ｙ．Ｈ．Ｚｏｕ，Ｗ．Ｑｉａｎ，Ｇ．Ｃ．Ｘｉｏｎｇ，ａｎｄ Ｓ．Ｑ．Ｆｅｎｇ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ，Ｌｅｔｔ．７３，３０７６（１９９８）．〕；（２）カーボンナノチューブ〔Ｂ．Ｃ．Ｓａｔｉｓｈｋｕｍａｒ，Ａ．Ｇｏｖｉｎｄａｒａｊ，Ｅ．Ｍ．Ｖｏｇｅｌ，Ｌ．Ｂａｓｕｍａｌｌｉｃｋ ａｎｄ Ｃ．Ｎ．Ｒ．Ｒａｏ，Ｊ．Ｍａｔｅｒ．Ｒｅｓ．１２，６０４（１９９７）〕、ナノ細胞膜〔Ｂ．Ｂ．Ｌａｋｓｈｍｉ，Ｐ．Ｋ．Ｄｏｒｈｏｕｔ ａｎｄ Ｃ．Ｒ．Ｍａｒｔｉｎ，Ｃｈｅｍ．Ｍａｔｅｒ．９，８５７（１９９７）〕、またはゾル・ゲル〔Ｍ．Ｚｈａｎｇ，Ｙ．Ｂａｎｄｏ ａｎｄ Ｋ．Ｗａｄａ，Ｊ．Ｍａｔｅｒ．Ｒｅｓ．１５，３８７（２０００）〕のテンプレート（ｔｅｍｐｌａｔｅ）を用いる合成法、等々により製造されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記（１）の方法の場合には、高価なレーザー装置が必要である。上記（２）の方法は、低温で進行する反応であり、反応に長時間を要し、副生成物も多く、収率もあまり高くない。またテンプレート材料自体の価格が高く、取り扱い技術が必要であり、全般に高コストである。さらに、これらの方法で製造したＳｉＯ２ ナノワイヤ、ナノチューブはいずれも非結晶質なものであった。材料性能の面から結晶性の良い酸化珪素が期待されている。
【０００５】
本発明は、上記状況に鑑みて、光学素子材料として有用な結晶質酸化珪素ナノワイヤを、容易に、しかも低コストで大量に製造することができる酸化珪素のナノワイヤの製造方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記目的を達成するために、
〔１〕酸化珪素のナノワイヤの製造方法において、珪素、珪素と金属触媒又は珪素と二酸化珪素の微細粉末原料を封入管を有する電気炉内にセットし、前記電気炉により１１５０〜１２５０℃にして前記微細粉末原料を熱蒸発させ、酸化珪素のナノワイヤを生成させることを特徴とする。
【０００７】
〔２〕上記〔１〕記載の酸化珪素のナノワイヤの製造方法において、前記電気炉の温度制御により、前記微細粉末原料から得られる酸化珪素ナノワイヤの平均直径を７０ｎｍから１．４μｍの範囲に制御可能とすることを特徴とする。
【０００８】
〔３〕上記〔１〕記載の酸化珪素のナノワイヤの製造方法において、前記封入管の酸素欠乏雰囲気中で前記珪素又は珪素と金属触媒の微細粉末原料から一酸化珪素ナノワイヤを得ることを特徴とする。
【０００９】
〔４〕上記〔３〕記載の酸化珪素のナノワイヤの製造方法において、前記微細粉末原料中に二酸化珪素の微細粉末を混入することにより二酸化珪素ナノワイヤを得ることを特徴とする。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
【００１１】
図１は本発明の実施例を示す酸化珪素のナノワイヤの製造のための装置の構成図である。
【００１２】
この図において、１はアルゴンシリンダー、２は酸素シリンダー、３はフローコントローラ、４は圧力モニター、５は石英管室、６は管状電気炉、７は銅棒、８は冷却水導入口、９は冷却水排出口、１０は回転真空ポンプ、１１はＳｉ板である。
【００１３】
まず、Ｓｉと触媒金属である、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｏの粉末（粒子サイズが３０ｎｍから３μｍまで）２０ｇをＡｌ２ Ｏ３ ボールミル容器に入れて、Ａｒガス雰囲気中で封じてから、室温で粉末の混合と粉砕の処理をすることを６〜１２時間行った。処理した粉末は、図２に示すように、透過電子顕微鏡による観察によって、粒径３０〜３００ｎｍの粒子により構成されていることを確認した。
【００１４】
次に、上述の処理で得られた粉末から、室温で６．０×１０７ ｋｇ／ｍ２ の圧力で直径１３ｍｍで厚さ約１ｍｍのＳｉ板を作製した。次いで、図１に示すように、得られたＳｉ板１１を、管状電気炉６の石英管室５の中心部に置き、銅棒７に冷却水を流し、回転真空ポンプ１０で排気しながら、電気炉６の温度を上げた。電気炉６が４００℃になってから、Ａｒガスを石英管室５に入れた。Ａｒガス流量は５０〜８０ｓｃｃｍで、石英管室５の圧力は３０〜８０Ｐａに調整した。
【００１５】
次に、約１時間後、電気炉６が１２００℃の成長温度になって、そのときＡｒガスの流量、石英管室５の圧力と電気炉６の温度が安定した条件下で２時間の試料成長を行わせた。それから、電気炉６を自然に室温まで冷却した。
【００１６】
以上のように構成することにより、Ｓｉ板１１の表面とＳｉ板１１近くの石英管壁に白色のウールのような産物ができた。
【００１７】
得られた物質は、図３に示すように、ＳＥＭ観察、図４に示すように、ＴＥＭ観察により平均直径８０ｎｍ〜１．４μｍ、長さ０．８ｍｍに至るワイヤであることを確認した。また、図５に示すように、Ｘ線回折によると、データベースにある回折図形とよく対応しており、目的の物質が合成されたことが確かめられた。さらに、図６に示すように、ＥＤＸスペクトル観察により、化学定量性のよい一酸化珪素（Ｓｉ：Ｏ＝０．５２：０．４８）であることを確認した。
【００１８】
さらに、成長温度を変える、或いはＳｉ板１１が石英管室５の中心部に離れるように置くと、成長したナノワイヤの平均直径が変わることを確認した。
【００１９】
さらに、原料板がＳｉとＳｉＯ２ （分子組成比７０％：３０％）の場合では上述の成長方法で、ＳｉＯ２ ナノワイヤを成長したことを確認した。
【００２０】
上述の製造方法で酸化珪素のナノワイヤが得られた一方、銅棒７の先端付近の石英管壁に茶黄色の産物が同時に得られた。これらの物質は、図７に示すＴＥＭと図８に示すＥＤＸでの分析により、表面が酸化物で囲まれたＳｉナノワイヤ（Ｓｉ：Ｏ＝０．８３：０．１７）であることを確認した。
【００２１】
すなわち、酸化珪素ナノワイヤを製造すると同時に、副産物としてシリコンナノワイヤ（直径２０〜４０ｎｍ）を量産することができる。
【００２２】
さらに、このナノワイヤ製造方法はゲルマニウム（Ｇｅ）、ゲルマニウムと金属触媒又はゲルマニウムと二酸化ゲルマニウムの微細粉末原料から、７５０〜８５０℃に熱蒸発させることによる酸化ゲルマニウムとゲルマニウムナノワイヤの製造に適用できると考えられる。
【００２３】
このように、本発明によれば、酸化珪素のナノワイヤとシリコンナノワイヤを、同時に、しかも低コストで大量生産することができる。
【００２４】
ところで、酸化珪素は重要な光学材料であり、本発明による低コスト高効率で大量生産の可能な技術が用いられるようになれば、走査原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）及び走査近接場光学顕微鏡（ＳＮＯＭ）の探針素子、光通信デバイス素子、光集積回路素子、光電集積回路中の絶縁素子などのデバイスの製造技術に波及し、技術進歩を促進すると考えられる。
【００２５】
このように、酸化珪素のナノワイヤとシリコンナノワイヤを同時に低コストで大量生産することができる。
【００２６】
なお、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨に基づいて種々の変形が可能であり、これらを本発明の範囲から排除するものではない。
【００２７】
【発明の効果】
以上、詳細に説明したように、本発明によれば、酸化珪素のナノワイヤが低コスト高効率で大量生産できるようにしたので、走査原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）及び走査近接場光学顕微鏡（ＳＮＯＭ）の探針素子、光通信デバイス素子、光集積回路素子、光電集積回路中の絶縁素子などのデバイスの製造技術に波及し、技術進歩を促進することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例を示す酸化珪素のナノワイヤの製造のための装置の構成図である。
【図２】本発明の実施例を示す微細粉末の透過電子顕微鏡による観察結果を示す図である。
【図３】本発明の実施例を示す酸化珪素のナノワイヤのＳＥＭ観察結果を示す図である。
【図４】本発明の実施例を示す酸化珪素のナノワイヤのＴＥＭ観察結果を示す図である。
【図５】本発明の実施例を示す酸化珪素のナノワイヤのＸ線回折による結果を示す図である。
【図６】本発明の実施例を示す酸化珪素のナノワイヤのＥＤＸスペクトル観察による結果を示す図である。
【図７】本発明の実施例を示す表面酸化された珪素のナノワイヤのＴＥＭ観察による結果を示す図である。
【図８】本発明の実施例を示す表面酸化された酸化珪素のナノワイヤのＥＤＸでの分析結果を示す図である。
【符号の説明】
１ アルゴンシリンダー
２ 酸素シリンダー
３ フローコントローラ
４ 圧力モニター
５ 石英管室
６ 管状電気炉
７ 銅棒
８ 冷却水導入口
９ 冷却水排出口
１０ 回転真空ポンプ
１１ Ｓｉ板
Claims (4)
- 珪素、珪素と金属触媒又は珪素と二酸化珪素の微細粉末原料を封入管を有する電気炉内にセットし、前記電気炉により１１５０〜１２５０℃にして前記微細粉末原料を熱蒸発させ、酸化珪素のナノワイヤを生成させることを特徴とする酸化珪素のナノワイヤの製造方法。
- 請求項１記載の酸化珪素のナノワイヤの製造方法において、前記電気炉の温度制御により、前記微細粉末原料から得られる酸化珪素ナノワイヤの平均直径を７０ｎｍから１．４μｍの範囲に制御可能とすることを特徴とする酸化珪素のナノワイヤの製造方法。
- 請求項１記載の酸化珪素のナノワイヤの製造方法において、前記封入管の酸素欠乏雰囲気中で前記珪素又は珪素と金属触媒の微細粉末原料から一酸化珪素ナノワイヤを得ることを特徴とする酸化珪素のナノワイヤの製造方法。
- 請求項３記載の酸化珪素のナノワイヤの製造方法において、前記微細粉末原料中に二酸化珪素の微細粉末を混入することにより二酸化珪素ナノワイヤを得ることを特徴とする酸化珪素のナノワイヤの製造方法。
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| CN100341782C (zh) * | 2006-07-17 | 2007-10-10 | 天津大学 | 快速加热分解有机硅氧烷制备氧化硅纳米线的方法 |
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2000
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