CN100341782C - 快速加热分解有机硅氧烷制备氧化硅纳米线的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种快速加热分解有机硅氧烷制备氧化硅纳米线的方法，属于氧化硅纳米线制备技术。该方法包括以下具体过程：以电能、激光或等离子体为热源，加热形成至500～2000℃的环境，在该环境中，真空条件下，及在氩气，氮气，氦气或氢气的单气流或它们的混合气流条件下，将聚二甲基硅氧烷以升温速率100～2000℃/S置于环境中，然后迅速生成直径为1～10000nm长1～500μm的氧化硅纳米线。本发明的优点在于聚合物气化和纳米线生长在几秒钟内完成，氧化硅纳米线生长效率高。此外，所生成的纳米线絮状物易于通过拉伸获得纳米线沿轴向排列的宏观纤维和薄膜。

Description

快速加热分解有机硅氧烷制备氧化硅纳米线的方法
                            技术领域
本发明涉及一种快速加热分解有机硅氧烷制备氧化硅纳米线的方法，属于氧化硅纳米线制备技术。
                            背景技术
氧化硅纳米线在制备复合材料，绝热材料，多功能纺织纤维，纳米/亚微米光电路，光、电及生物传感器等众多领域有重要的应用前景。而氧化硅纳米线的广泛应用需要一种高产率制备氧化硅纳米线的技术。但目前尚缺乏一种简便、可行的制备技术。传统的熔体拔丝法能获得较粗的直径为几十到几百微米以上的氧化硅纤维。有报道在有外来催化剂或无催化剂条件下采用高温热氧化硅基片和高温固相分解一氧化硅，它们是将氧化硅片或一氧化硅作为衬底，然后在衬底上镀制一层Au膜，将镀膜后的衬底放入石英舟内，送入管式炉中抽真空加热，从而获得氧化硅纳米线，但这种方法采用的是难熔氧化物为原料，反应温度较高(1200℃)，热氧化时间很长，氧化硅纳米线生长速率慢，因而产率较低。如果在该方法中引入催化剂，则会污染产物氧化硅纳米纤维。
                            发明内容
本发明的目的在于提供一种快速加热分解有机硅氧烷制备氧化硅纳米线的方法，此方法能降低反应温度，避免催化剂污染，提高氧化硅纳米线生长速率进而提高其产率。
为达到上述目的，本发明是通过下述技术方案加以实现的：快速加热分解有机硅氧烷制备氧化硅纳米线。其特征在于包括以下具体过程：以电能、激光或等离子体为热源，加热形成至500～2000℃的环境，在该环境中，并真空条件下，及在气流量为200～400ml/min的氩气，氮气，氦气或氢气的单气流或它们的混合气流条件下，将分子量为500～70000g/mol的聚二甲基硅氧烷以升温速率100～2000℃/S置于环境中，然后迅速生成直径为1～10000nm长1～500μm的氧化硅纳米线。
本发明的优点在于聚合物气化和纳米线生长在几秒钟内完成，氧化硅纳米线生长效率极高。由本技术可高产率制备直径为1～10000nm长1～500μm的氧化硅纳米线。此外，将生成的纳米线絮状物易于通过拉伸获得纳米线沿轴向排列的宏观纤维和薄膜。
                            附图说明
附图1：为本发明实施例一制得的氧化硅纳米线产物纤维SEM照片。
                          具体实施方式
实施例一：采用石英管反应器，管式加热炉，将石英管两端采用法兰密封，抽真空到1000Pa，在流动的200ml/min氩气下将石英管加热到1100℃。将石英管冷端载有粘度为5cSt、分子量为770g/mol的聚二甲基硅氧烷(50g)的金属送样器迅速推入高温区中，送样杆移动速度20cm/s，相应的加热速率1000℃/S，在达到1100℃温区时停下来，聚二甲基硅氧烷集聚气化分解，在原位生长成白色棉絮状产物，整个反应过程在1秒钟内完成。用扫描电镜分析产物为直径50～200nm，长10～500μm的纤维。透射电镜分析纤维为单相非晶结构，见附图。红外光谱分析纤维产物为纯氧化硅相。
实施例二：采用石英管反应器，管式加热炉，将石英管两端采用法兰密封，抽真空到1000Pa，在流动的200ml/min氩气下将石英管加热到1100度。将石应管冷端载有粘度为5cSt、分子量为770g/mol的聚二甲基硅氧烷的金属送样器迅速推入高温区中，送样杆移动速度20cm/s，相应的加热速率1000℃/S，在达到900℃温区时停下来，聚二甲基硅氧烷集聚气化分解，在原位生长成白色棉絮状产物。用扫描电镜分析产物为直径50～200nm，长10～500μm的纤维。红外光谱分析纤维产物为纯氧化硅相。
实施例三：采用石英管反应器，管式加热炉，将石英管两端采用法兰密封，抽真空到1Pa，在流动的200ml/min氩气下将石英管加热到1100℃。将石应管冷端载有粘度为100cSt、分子量为6000g/mol的聚二甲基硅氧烷的金属送样器迅速推入高温区中，送样器移动速度20cm/s，相应的加热速率1000℃/S，在达到1100℃温区时停下来，聚二甲基硅氧烷集聚气化分解，在原位生长成白色棉絮状产物。用扫描电镜分析产物为直径50～200nm，长10～500μm的纤维。红外光谱分析纤维产物为纯氧化硅相。
实施例四：采用石英管反应器，管式加热炉，将石英管两端采用法兰密封，抽真空到1Pa，在流动的200ml/min氩气下将石英管加热到1100℃。将石应管冷端载有粘度为12,500cSt、分子量为70000g/mol的聚二甲基硅氧烷的金属送样器迅速推入高温区中，送样杆移动速度20cm/s，相应的加热速率1000℃/S，在达到1100℃温区时停下来，聚二甲基硅氧烷集聚气化分解，在原位生长成白色棉絮状产物。用扫描电镜分析产物为直径50～200nm，长10～500μm的纤维。红外光谱分析纤维产物为纯氧化硅相。
实施例五：采用石英管反应器，管式加热炉，将石英管两端采用法兰密封，抽真空到1Pa，在流动的200ml/min氩气下将石英管加热到1100℃。将石应管冷端载有粘度为100cSt、分子量为600g/mol的聚二甲基硅氧烷的金属送样器迅速推入高温区中，送样杆移动速度40cm/s，相应的加热速率2000℃/S，在达到1100℃温区时停下来，聚二甲基硅氧烷集聚气化分解，在原位生长成白色棉絮状产物。用扫描电镜分析产物为直径50～200nm，长10～500μm的纤维。红外光谱分析纤维产物为纯氧化硅相。
实施例六：采用石英管反应器，管式加热炉，将石英管两端采用法兰密封，抽真空到1Pa，在流动的200ml/min氩气下将石英管加热到900℃。将石应管冷端载有粘度为100cSt、分子量为6000g/mol的聚二甲基硅氧烷的金属送样器迅速推入高温区中，送样杆移动速度20cm/s，相应的加热速率1000℃/S，在达到1100℃温区时停下来，聚二甲基硅氧烷集聚气化分解，在原位生长成白色棉絮状产物。用扫描电镜分析产物为直径50～200nm，长10～500μm的纤维。红外光谱分析纤维产物为纯氧化硅相。
实施例七：采用石英管反应器，管式加热炉，将石英管两端采用法兰密封，抽真空到1Pa，在流动的400ml/min氢气下将石英管加热到1100℃。将石英管冷端载有粘度为100cSt、分子量为6000g/mol的聚二甲基硅氧烷的金属送样器迅速推入高温区中，送样器移动速度20cm/s，相应的加热速率1000℃/S，在达到1100℃温区时停下来，聚二甲基硅氧烷集聚气化分解，在原位生长成白色棉絮状产物。用扫描电镜分析产物为直径50～200nm，长10～500μm的纤维。红外光谱分析纤维产物为纯氧化硅相。
实施例八：采用石英管反应器，管式加热炉，将石英管两端采用法兰密封，抽真空到1Pa，在流动的200ml/min氩气下将石英管加热到1100℃。将粘度为5cSt、分子量为770g/mol的聚二甲基硅氧烷液体通过进样管(直径6mm)从炉上部注入高温反应室，在反应器底部形成棕色絮状产物。用扫描电镜分析产物为直径10～200nm，长5～500μm的纤维。红外光谱分析纤维产物为纯氧化硅相。

Claims (1)

1.一种快速加热分解有机硅氧烷制备氧化硅纳米线的方法，其特征在于包括以下具体过程：以电能、激光或等离子体为热源，加热形成至500～2000℃的环境，在该环境中，真空条件下，及在气流量为200～400ml/min的氩气、氮气、氦气或氢气的单气流或它们的混合气流条件下，将分子量为500～70000g/mol的聚二甲基硅氧烷以升温速率100～2000℃/S置于环境中，然后迅速生成直径为1～10000nm长1～500μm的氧化硅纳米线。
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