CN107587196A - 一种制备二维过渡金属二硫族化合物单晶的方法及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料制备技术领域，特别涉及一种二维过渡金属二硫族化合物单晶(TMDCs)的制备方法及制造设备。可以通过加载在金属箔片前驱物上的电流、电压、电磁波等直接控制金属表面反应温度来调节前驱物挥发的速率进而提高TMDCs样品制备的可控性及样品质量。同时由于整个气相沉积过程都是表面化学反应，反映前驱物的消耗量很小，可以实现长时间，连续生产TMDCs单晶的目的。采用该设备制备TMDCs的过程中，不必采用金属氧化物粉体作为前驱物，避免了前驱体的浪费，并实现了金属前驱物的多次重复利用。本发明可以用于热壁及冷壁CVD系统，具有良好的通用性。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，特别涉及一种制备二维过渡金属二硫族化合物单晶的方法及设备。
背景技术
过渡金属硫族化合物因其原子层级的厚度和独特的光电性能引起了广泛的关注和研究。近年来，大量文章报道了过渡金属硫族化合物的可控制备，奇特的光电性能以及在光探测、发光、自旋和能谷电子学等光电子领域的应用。因此如何可控地制备高质量TMDCs单晶成为了研究者及产业化共同关注的问题。
本专利设计提出的设备可用于大面积连续生产单层或多层二维过渡金属硫族化合物，如MoS2，WS2，MoSe2,WSe2等。此类层状二维半导体材料可用于光电传感器、逻辑电路元器件、太阳能电池、能源存储器件等诸多领域。
二维晶体材料所独有的二维平面结构赋予了这类材料诸多独特的性质。早在上世纪，就有很多的研究者对TMDCs的制备方法进行了研究。TMDCs家族成员繁多，我们以WSe2的可控制备为例，对于其他几种TMDCs单晶的制备，方法和效果也基本相同。在制备WSe2时可以通过热蒸发WSe2粉末的方法，或是热分解(NH4)2WS4或WSe3粉末的方法制备WSe2晶体。亦或是加热W或WO3与Se的混合物，以及用W的金属氧化物(如W(CO)6，WCl5等)与Se的化合物反应等方法得到WSe2颗粒或者晶体。但以上几种方式虽然可以获得TMDCs晶体及薄膜但都不是严格的单层WSe2薄膜。
近年来围绕二维过渡金属硫族化合物(TMDCs)的相关研究发展迅速。材料的控制合成是最基础的科学问题,是揭示这类材料的独特性质并探索其应用的关键。在合成低维二维晶体的诸多方法中,化学气相沉积法具有可控性强、合成材料质量高、易于产业化等众多优点,已经展示出实现这类材料可控合成的巨大潜力。利用化学气相沉积法(CVD)合成过渡金属硫族化合物二维晶体以成为广泛应用的基本合成策略。
而化学气相沉积法(CVD法)所用的管式炉作为一种制备二维原子材料的经典设备，已经开始被研究者们广泛应用。该设备主要以S粉(或Se粉)、WO3(或MoO3)粉末为前驱体，通过CVD法在保护气氛下于高温下(400摄氏度到1000摄氏度)相互反应沉积，最终在绝缘基底上直接生长，分别能得到单层的MoS2、WS2、MoSe2和WSe2，或是异质结构等。
发明内容
鉴于目前所采用的CVD管式炉设备中使用的前驱体通常为金属氧(氯)化物粉体，所用的金属氧化物大部分不参与TMDCs单晶的形成，在硫族元素气氛下仅有少量的金属氧化物粉体形成TMDCs单晶。前驱体只可以单次反应使用，造成了大量的浪费。此外，前驱体的用量多少也难以决定，，导致合成反应及TMDCs单晶样品的质量具有极大的不可控性。
同时，在这个过程中引入的氧化物会残留在所得样品的表面，从而会对得到的TMDCs单晶的质量以及应用产生很大的影响。有研究者通过将前驱体改为已合成的TMDCs粉末，来避免氧化物的引入，但是这样却无法通过控制前驱物的比例对生长得到的TMDCs单晶进行控制导致了产物可控程度的降低；也有研究者将前驱体改为气体反应物，这样虽然可以提高生成TMDCs单晶的可控性，但是这种方法难以在很大的生长窗口下获得大面积的TMDCs单晶区域。目前，如何设计简单便捷的设备可控地制备高质量大面积的TMDCs单晶成为了研究者们共同关注的问题。
具体地，本发明通过以下技术方案来实现：
本发明首先提供了一种大面积连续制备过渡金属二硫族化合物的化学气相沉积设备，如图1所示，依次包括加热模块1为低温区，加热模块2为高温区，加热模块3为反应区，各加热模块贯通，并可以通入气流。
优选低温区和高温区之间距离范围是15-20cm。高温区和反应区之间距离范围是4-6cm。
本发明提供了三种不同加热方式的加热模块2，分别为：直接对金属通电，以焦耳热方式对其加热(如图2所示)；电感方式非接触加热(如图3所示)；微波加热(如图4所示)。
本发明使用前述设备的一种制备二维过渡金属二硫族化合物单晶(TMDCs单晶)的方法，包括，使用化学气相沉积(CVD)方法，使用过渡金属箔片和硫族单质作为反应前驱物，惰性气体氛围中，在CVD高温区对金属加热，在低温区对硫族单质加热，金属表面首先形成TMDCs层，在更高的温度下挥发并在反应气氛下沉积在反应区的生长衬底。
优选金属为Mo箔或是W箔，硫族单质选自S或是Se粉，生长衬底选自硅片、石英等。
优选在对金属加热前，先将其在浓硫酸和双氧水的混合溶液中(H2SO4：H2O2体积比＝2:1)浸泡2小时，清洗干净，烘干，随后对金属进行退火处理，退火过程为以40℃/min的速度升温至500℃，退火处理5min。
优选金属与硫族单质的配比为：1.5g金属和2-3wt％的硫族单质。
H2/Ar的混合气氛中H2和Ar体积比范围为0.1-0.2。优选反应区压强为750torr，气体流速为400sccm。
其中，将金属放在CVD炉的高温区，分别利用电流、微波、电磁波等方式将金属加热到反应所需温度。CVD反应过程可连续进行，此时可连续供给反应衬底材料实现大面积连续生长。
更为具体优选步骤如下：
(1)、首先，将金属箔片在浓硫酸和双氧水的混合溶液中(H2SO4：H2O2体积比＝2:1)浸泡2小时，清洗干净，烘干。然后对金属箔片进行退火处理，退火过程为以40℃/min的速度升温至500℃，退火处理5min。随后将清洗干净的金属箔片置于石英管的加热模块2(高温区)处；
(2)、将切割好的的单抛石英片洗净后干燥备用。优选用浓硫酸和双氧水的混合溶液中(H2SO4：H2O2体积比＝2:1)浸泡2小时，随后分别用丙酮，异丙醇，酒精和去离子水分别超声清洗15min，最后用高纯氮气将清洗干净的单抛石英片吹干备用；优选10*40mm的单抛石英片。
(3)、将步骤(2)所得洗净且干燥的单抛石英片置于干净的石英舟上，将两者一起置于石英管的加热模块3(反应区)处；取用S粉或Se粉于干净的石英舟中，放置于石英管的加热模块1(低温区)处；
(4)、高温区和低温区升温和冷却均在可控压强的环境中进行，为H2/Ar的混合气氛，样品制备前，设置高温区的控温程序为以18℃/min的升温速率由室温升至200℃保持5min，随后以35℃/min的升温速率升温至650℃并保持10min；设置低温区域的控温程序为保持室温25min，随后以10℃/min的升温速率升温至160℃并保持10min，最后程序结束，待整个CVD炉自然降至室温，即得到TMDCs单晶。
本发明采用前述设备和制备方法分别尝试了MoS2和WS2单层材料的生长。采用Mo和W金属为前驱物，S粉为S源制备得到边长约40微米的MoS2和边长约9微米的WS2，拉曼谱及PL表征均与MoS2和WS2的特征峰一致。
本发明相对于现有技术的有益效果，包括：
本专利的核心是利用金属替代传统的金属氧化物粉体。金属作为反映前驱物的优势是可通过电流、微波等方式加热达到硫化、硒化条件。
可以通过加载在前驱物也就是金属上的电流、电压、电磁波等直接控制金属箔片表面反应温度，以及TMDCs形成及挥发的速率，进而提高样品制备的可控性。金属表面形成的TMDCs层(或是金属氧化物)，在更高的温度下挥发并在反应气氛下沉积在生长衬底。
同时由于整个气相沉积过程都是表面化学反应，反映前驱物的消耗量很小，可以实现长时间，连续生产TMDCs单晶的目的。结合类似卷对卷(Roll-to-Roll)技术可实现连续生产。
由于不必采用金属氧化物，可以避免前驱体的浪费。并实现金属的多次重复利用。
同时此专利可以用于热壁及冷壁CVD系统，具有通用性。
附图说明
图1为本发明所设计使用的化学气相沉积设备示意图。其中，加热模块1为低温区，加热模块2为高温区，加热模块3为反应区。
图2为本发明所设计使用的化学气相沉积设备中加热模块2为电加热方式设备示意图。
图3为本发明所设计使用的化学气相沉积设备中加热模块2为电感应加热方式设备示意图。
图4为本发明所设计使用的化学气相沉积设备中加热模块2为微波加热方式设备示意图。
图5为制备得到的MoS2的光学显微镜图及荧光和拉曼光谱，其中5(a)、5(b)、5(c)分别是单层MoS2的光学显微镜图，单层MoS2的拉曼谱图，单层MoS2的荧光光谱图。
图6为制备得到的WS2的光学显微镜图及荧光和拉曼谱，其中6(a)、6(b)、6(c)分别是单层WS2的光学显微镜图，单层WS2的拉曼谱图，单层WS2的荧光光谱图。
具体实施方式
下面结合优选实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但发明的实施方式不限于此。
实施例1
采用如图1的CVD生长的设备，加热模块1为低温区，加热模块2为高温区，加热模块3为反应区。
一种制备单层MoS2的方法。包括以下步骤：
(1)、首先，将Mo金属箔片在浓硫酸和双氧水的混合溶液中(H2SO4：H2O2体积比＝2:1)浸泡2小时，清洗干净，烘干。然后对Mo金属箔片进行退火处理，退火过程为以40℃/min的速度升温至500℃，退火处理5min。随后将清洗干净的Mo金属箔片置于石英管的加热模块2(高温区)处；
(2)、将切割好的的单抛石英片洗净后干燥备用；
优选用浓硫酸和双氧水的混合溶液中(H2SO4：H2O2体积比＝2:1)浸泡2小时，随后分别用丙酮，异丙醇，酒精和去离子水分别超声清洗15min，最后用高纯氮气将清洗干净的单抛石英片吹干备用；优选10*40mm的单抛石英片。
(3)、将步骤(2)所得洗净且干燥的单抛石英片置于干净的石英舟上，将两者一起置于石英管的加热模块3(反应区)处；取用S粉于干净的石英舟中，放置于石英管的加热模块1(低温区)处；
(4)、高温区和低温区升温和冷却均在可控压强的环境中进行，为H2/Ar的混合气氛，样品制备前，设置高温区的控温程序为以18C/min的升温速率由室温升至200℃保持5min，随后以35C/min的升温速率升温至650℃并保持10min；设置低温区域的控温程序为保持室温25min，随后以10C/min的升温速率升温至160℃并保持10min，最后程序结束，待整个CVD炉自然降至室温。
利用光学显微镜及拉曼设备对制备得到的样品进行表征，结果如下图5。如图5(a)所示，样品呈现非常好的三角形形状，其边长约40微米。采用WITEC拉曼光谱仪对样品的荧光发射及拉曼特征进行了表征，图5(b)表明制备得到的样品在675nm处有较强的荧光发射，而同时拉曼光谱位于384cm-1左右和404cm-1左右的峰分别对应单层MoS2的E2g振动模和A1g振动模。综上，拉曼谱及PL表征均与MoS2的特征峰一致。表明采用以上设备制备得到的样品为均一性良好的单层MoS2材料。
实施例2
采用如图1的CVD生长的设备，加热模块1为低温区，加热模块2为高温区，加热模块3为反应区。
一种制备单层WS2的方法。包括以下步骤：
(1)、首先，将W金属箔片在浓硫酸和双氧水的混合溶液中(H2SO4：H2O2体积比＝2:1)浸泡2小时，清洗干净，烘干。然后对W金属箔片进行退火处理，退火过程为以40℃/min的速度升温至500℃，退火处理5min。随后将清洗干净的W金属置于石英管的加热模块2(高温区)处；
(2)、将切割好的的单抛石英片洗净后干燥备用；
优选用浓硫酸和双氧水的混合溶液中(H2SO4：H2O2体积比＝2:1)浸泡2小时，随后分别用丙酮，异丙醇，酒精和去离子水分别超声清洗15min，最后用高纯氮气将清洗干净的单抛石英片吹干备用；优选10*40mm的单抛石英片。
(3)、将步骤(2)所得洗净且干燥的单抛石英片置于干净的石英舟上，将两者一起置于石英管的加热模块3(反应区)处；取用S粉于干净的石英舟中，放置于石英管的加热模块1(低温区)处；
(4)、高温区和低温区升温和冷却均在可控压强的环境中进行，为H2/Ar的混合气氛，样品制备前，设置高温区的控温程序为以18C/min的升温速率由室温升至200℃保持5min，随后以35C/min的升温速率升温至650℃并保持10min；设置低温区域的控温程序为保持室温25min，随后以10C/min的升温速率升温至160℃并保持10min，最后程序结束，待整个CVD炉自然降至室温。
利用光学显微镜及拉曼设备对制备得到的样品进行表征，结果如下图6。如图6(a)所示，样品呈现非常好的三角形形状，其边长约9微米。采用WITEC拉曼光谱仪对样品的荧光发射及拉曼特征进行了表征，图6(b)表明制备得到的样品在633nm处有较强的荧光发射，而同时拉曼光谱位于356cm-1左右和417.5cm-1左右的峰分别对应单层WS2的E2g振动模和A1g振动模。综上，拉曼谱及PL表征均与WS2的特征峰一致。表明采用以上设备制备得到的样品为均一性良好的单层WS2材料。
实施例3
在实施例1或2基础上，加热方式为如图2的电加热方式；或者为如图3的电感应加热方式；或者为图3的微波加热方式。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种二维过渡金属二硫族化合物单晶(TMDCs)的制备方法，其特征在于，使用化学气相沉积(CVD)方法，使用过渡金属箔片和硫族单质作为反应前驱物，惰性气体氛围中，在CVD高温区对金属加热，在低温区对硫族单质加热，金属表面首先形成TMDCs层，在更高的温度下挥发并在反应气氛下沉积在反应区的生长衬底。
2.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，所述方法在化学气相沉积设备中进行，所述设备依次包括加热模块1为低温区，加热模块2为高温区，加热模块3为反应区，各加热模块贯通，并可以通入气流，低温区和高温区之间距离范围是15-20cm；高温区和反应区之间距离范围是4-6cm。
3.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，所述的化学气相沉积制造设备，所述高温区对金属使用多种加热方式，包括：(1)直接对金属箔片通电(Electrical Heating)，以焦耳热方式对其加热；(2)电感方式(Inductor)非接触加热；(3)微波加热(Microwave)。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：金属为Mo箔或是W箔，硫族单质选自S或是Se粉，生长衬底选自硅片、石英等。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，在对金属加热前，先将其在浓硫酸和双氧水的混合溶液中(H2SO4：H2O2体积比＝2:1)浸泡2小时，清洗干净，烘干，随后对金属进行退火处理，退火过程为以40℃/min的速度升温至500℃，退火处理5min。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述通入气流是指通入惰性气体，惰性气体氛围为H2/Ar的混合气氛，并且H2/Ar的混合气氛中H2和Ar体积比范围为0.1-0.2；所述通入气流后反应区压强为750torr，气体流速为400sccm。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，金属与硫族单质的配比为：1.5g金属和2-3wt％的硫族单质。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：通过调控加载在金属上的电流、电压、电磁波等直接控制金属表面反应温度，从而控制反应的进行。
9.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，包括步骤：(1)、首先，将金属箔片在浓硫酸和双氧水的混合溶液中(H2SO4：H2O2体积比＝2:1)浸泡2小时，清洗干净，烘干，然后对金属箔片进行退火处理，退火过程为以40℃/min的速度升温至500℃，退火处理5min，随后将清洗干净的金属箔片置于石英管的加热模块2(高温区)处；
(2)、将切割好的的单抛石英片洗净后干燥备用，优选用浓硫酸和双氧水的混合溶液中(H2SO4：H2O2体积比＝2:1)浸泡2小时，随后分别用丙酮，异丙醇，酒精和去离子水分别超声清洗15min，最后用高纯氮气将清洗干净的单抛石英片吹干备用；优选10*40mm的单抛石英片；
(3)、将步骤(2)所得洗净且干燥的单抛石英片置于干净的石英舟上，将两者一起置于石英管的加热模块3(反应区)处；取用S粉或Se粉于干净的石英舟中，放置于石英管的加热模块1(低温区)处；
(4)、高温区和低温区升温和冷却均在可控压强的环境中进行，为H2/Ar的混合气氛，样品制备前，设置高温区的控温程序为以18℃/min的升温速率由室温升至200℃保持5min，随后以35℃/min的升温速率升温至650℃并保持10min；设置低温区域的控温程序为保持室温25min，随后以10℃/min的升温速率升温至160℃并保持10min，最后程序结束，待整个CVD炉自然降至室温，即得到TMDCs单晶。
10.一种二维过渡金属二硫族化合物单晶(TMDCs)的制备设备，用于权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于：所述设备依次包括加热模块1为低温区，加热模块2为高温区，加热模块3为反应区，各加热模块贯通，并可以通入气流，低温区和高温区之间距离范围是15-20cm；高温区和反应区之间距离范围是4-6cm；所述高温区对金属使用多种加热方式，包括：(1)直接对金属箔片通电(Electrical Heating)，以焦耳热方式对其加热；(2)电感方式(Inductor)非接触加热；(3)微波加热(Microwave)。
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