CN114014363A - 一种二维wx2材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种二维WX2材料及其制备方法，制备方法包括：（a）将金属W片进行高温氧化，形成氧化钨片；（b）将生长基底、氧化钨片和硫族单质粉末分别装入样品台；（c）将样品台放入管式炉中并抽真空，所述管式炉配置有红外加热灯；（d）向管式炉中通入Ar+H2混合气体，用红外加热灯对样品台区域加热至900‑1050℃并保温生长1‑10min；（e）材料生长完成后，使样品台自然冷却，即得到所述的二维WX2材料。本发明采用红外局部快速加热的方法可以实现单层或少层二维WX2的快速制备，具有升温快、用时短、成本低、可控性强等优点，为实现大面积单层或少层二维材料的制备奠定了基础。
Description
技术领域
本发明涉及大面积二维材料制备技术领域，具体地说是涉及一种二维WX2材料及其制备方法。
背景技术
二维材料因其优异的性能而被广泛研究，而高质量、大尺寸二维材料的制备是阻挡其通往实际应用的一大难题。目前二维材料的制备有机械剥离、液相剥离和化学气相沉积等方法。其中化学气相沉积法在大面积、均匀性等方面表现出独特的优势，被认为是比较有潜力推动二维材料工业化制备的方法之一。然而，目前采用多温区管式炉CVD法进行二维材料的制备，其可控性、稳定性与工业上的实际标准还相差较大，制得的二维材料厚度可控性以及重复性还有待提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种二维WX2材料及其制备方法，以解决现有管式炉CVD法制备二维材料时存在的可控性、稳定性差的问题。
本发明技术方案为：一种二维WX2材料的制备方法，所述二维WX2材料中X为硫族元素，所述制备方法包括以下步骤：
（a）将金属W片进行高温氧化，形成氧化钨片；
（b）将生长基底、氧化钨片和硫族单质粉末分别装入样品台；
（c）将样品台放入管式炉中并抽真空，所述管式炉配置有红外加热灯；
（d）向管式炉中通入Ar+H2混合气体，用红外加热灯对样品台区域加热至900-1050℃并保温生长1-10min；
（e）材料生长完成后，使样品台自然冷却，即得到所述的二维WX2材料。
所述二维WX2材料中X为S或Se。
步骤（a）中，所述金属W片尺寸为1x1 cm2 - 5x5 cm2，厚度为0.05-2mm。
步骤（a）中，将所述金属W片置于管式炉中，在空气气氛、750-850℃下氧化2-10min，形成氧化钨片。
步骤（b）中，所述生长基底为SiO2片或Si片。
步骤（c）中，所述红外加热灯的加热光斑尺寸为5x5 cm2，加热速率为瞬间加热（3-5秒即可加热至1000℃）。
步骤（c）中，抽真空采用由分子泵和机械泵组成的真空泵组，所述管式炉真空度优于1×10-3 Pa。
步骤（d）中，所述Ar+H2混合气体的体积比为Ar:H2=75:25-95:5，先用混合气体对管式炉进行清洗，然后稳定Ar+H2混合气体压力为0.1-1 atm。
步骤（e）中，冷却过程的气氛与材料生长气氛保持一致。
一种二维WX2材料，所述材料采用上述制备方法制备得到。
本发明实现了单层/少层大面积二维材料的制备，能够可控地、可重复地快速生长大面积均匀的二维材料。与现有技术相比较，本发明有以下有益效果：
（1）本发明实现了二维材料WX2的可控制备，操作简单易行；
（2）本发明制备的二维材料的厚度调控范围从单层到数十层，调节范围大且厚度均匀性高，针对不同的应用，可选择性制备不同厚度的二维材料；
（3）本发明制备的二维材料用时短，设备成本低；
（4）本发明制备的二维材料重复性好，可进行多次重复高效制备；
（5）本发明制备的二维材料可用于光电探测、催化、传感、超导等领域，具有较好的应用前景。
附图说明
图1为所述实施例1制备的二维WS2的X射线衍射图。
图2为所述实施例1制备的二维WS2的光学显微镜图。
图3为所述实施例1制备的二维WS2的原子力显微镜照片。
图4为所述实施例1制备的二维WS2的拉曼光谱图。
图5为所述实施例2制备的二维WSe2的X射线衍射图。
图6为所述实施例2制备的二维WSe2的光学显微镜图。
图7为所述实施例2制备的二维WSe2的原子力显微镜照片。
图8为所述实施例2制备的二维WSe2的拉曼光谱图。
图9为所述实施例5制备的二维WS2的光学显微镜图。
图10为所述实施例6制备的二维WSe2的光学显微镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的阐述，在下述实施例中未详细描述的过程和方法是本领域公知的常规方法，实施例中所用原料或试剂除另有说明外均为市售品，可通过商业渠道购得。
实施例1 (二维WS2的制备)
（1）将过渡金属钨片在空气中于800℃高温氧化3min，自然冷却；
（2）将前驱体WO3片置入样品台，将SiO2生长基底置于WO3片上；
（3）将硫粉置入样品台内，将整个样品台置入管式炉的大石英管中央；
（4）利用机械泵和分子泵对大石英管抽真空，背底真空优于1.5×10-3Pa；
（5）将Ar+H2混合气体（体积比90:10）通入管内，对管体环境进行清洗，最终调节气压为0.2 atm；
（6）利用红外加热灯对样品台进行快速加热，加热温度为950℃，加热时间为4min；
（7）生长完成后，使样品自然冷却，在SiO2生长基底上得到大面积、厚度均匀的少层二维材料WS2薄膜。
（8）对上述二维材料WS2薄膜进行X射线衍射、光学显微镜、原子力显微镜以及拉曼光谱表征，可以发现该实例制备的二维WS2具有很高的质量，而且能够实现可控厚度的大面积生长。
实施例2 (二维WSe2的制备)
（1）将过渡金属钨片在空气中于800℃高温氧化7min，自然冷却；
（2）将前驱体WO3片置入样品台，将SiO2生长基底置于WO3片上；
（3）将硒粉置入样品台内，将整个样品台置入大石英管中央；
（4）利用机械泵和分子泵对大石英管抽真空，背底真空优于1.5×10-3Pa；
（5）将Ar+H2混合气体（体积比90:10）通入管内，对管体环境进行清洗，最终调节气压为0.2 atm；
（6）利用红外加热灯对样品台进行加热，加热温度为900℃，加热时间为3 min；
（7）生长完成后使样品自然冷却，在SiO2生长基底上得到大面积、厚度均匀的二维WSe2薄膜。
（8）对上述二维WSe2薄膜进行X射线衍射、光学显微镜、扫描电子显微镜、原子力显微镜以及拉曼光谱表征，可以发现该发明制备的二维WSe2具有很高的质量，而且能够实现可控厚度的大面积生长。
实施例3 (二维WS2的制备)
（1）将过渡金属钨片在空气中于800℃高温氧化3min，自然冷却；
（2）将前驱体WO3片置入样品台，将SiO2生长基底置于WO3片上；
（3）将硫粉置入样品台内，将整个样品台置入管式炉的大石英管中央；
（4）利用机械泵和分子泵对大石英管抽真空，背底真空优于1.5×10-3Pa；
（5）将Ar+H2混合气体（体积比90:10）通入管内，对管体环境进行清洗，最终调节气压为0.2 atm；
（6）利用红外加热灯对样品台进行快速加热，加热温度为1050℃，加热时间为3min；
（7）生长完成后，使样品自然冷却，在SiO2生长基底上得到大面积、厚度均匀的少层二维材料WS2薄膜。
（8）对上述二维材料WS2薄膜进行X射线衍射、光学显微镜、原子力显微镜以及拉曼光谱表征发现该实例制备的二维WS2具有和实施例1类似的结果。
实施例4 (二维WSe2的制备)
（1）将过渡金属钨片在空气中于800℃高温氧化7min，自然冷却；
（2）将前驱体WO3片置入样品台，将SiO2生长基底置于WO3片上；
（3）将硒粉置入样品台内，将整个样品台置入大石英管中央；
（4）利用机械泵和分子泵对大石英管抽真空，背底真空优于1.5×10-3Pa；
（5）将Ar+H2混合气体（体积比90:10）通入管内，对管体环境进行清洗，最终调节气压为0.2 atm；
（6）利用红外加热灯对样品台进行加热，加热温度为1050℃，加热时间为2 min；
（7）生长完成后使样品自然冷却，在SiO2生长基底上得到大面积、厚度均匀的二维WSe2薄膜。
（8）对上述二维WSe2薄膜进行X射线衍射、光学显微镜、扫描电子显微镜、原子力显微镜以及拉曼光谱表征发现该实例制备的二维WSe2具有和实施例2类似的结果。
实施例5 (二维WS2的制备)
（1）将过渡金属钨片在空气中于800℃高温氧化3min，自然冷却；
（2）将前驱体WO3片置入样品台，将SiO2生长基底置于WO3片上；
（3）将硫粉置入样品台内，将整个样品台置入大石英管；
（4）利用机械泵和分子泵对大石英管抽真空，背底真空优于1.5×10-3Pa；
（5）将Ar+H2混合气体（体积比90:10）通入管内，对管体环境进行清洗，最终调节气压为0.2 atm；
（6）利用红外加热灯对样品台进行快速加热，加热温度为1100℃，加热时间为2min；
（7）生长完成后使样品自然冷却，在SiO2生长基底上得到大面积、厚度均匀的少层二维材料WS2薄膜。
（8）对上述二维材料WS2薄膜进行光学显微镜，可以发现该实例能实现二维WS2的制备，但未形成连续薄膜，较实施例1稍差。
实施例6 (二维WSe2的制备)
（1）将过渡金属钨片在空气中于800℃高温氧化7min，自然冷却；
（2）将前驱体WO3片置入样品台，将SiO2生长基底置于WO3片上；
（3）将硫粉置入样品台内，将整个样品台置入大石英管；
（4）利用机械泵和分子泵对大石英管抽真空，背底真空优于1.5×10-3Pa；
（5）将Ar+H2混合气体（体积比90:10）通入管内，对管体环境进行清洗，最终调节气压为0.2 atm；
（6）利用红外加热灯对样品台进行快速加热，加热温度为1100℃，加热时间为2min；
（7）生长完成后使样品自然冷却，在SiO2生长基底上得到大面积少层二维WSe2纳米材料。
（8）对上述二维材料WSe2薄膜进行光学显微镜，可以发现该实例制备的二维WSe2具有更厚的厚度，质量相对实施例2稍差。
Claims (10)
1.一种二维WX2材料的制备方法，其特征在于，所述二维WX2材料中X为硫族元素，所述制备方法包括以下步骤：
（a）将金属W片进行高温氧化，形成氧化钨片；
（b）将生长基底、氧化钨片和硫族单质粉末分别装入样品台；
（c）将样品台放入管式炉中并抽真空，所述管式炉配置有红外加热灯；
（d）向管式炉中通入Ar+H2混合气体，用红外加热灯对样品台区域加热至900-1050℃并保温生长1-10min；
（e）材料生长完成后，使样品台自然冷却，即得到所述的二维WX2材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二维WX2材料中X为S或Se。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（a）中，所述金属W片尺寸为1x1cm2 - 5x5 cm2，厚度为0.05-2mm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（a）中，将所述金属W片置于管式炉中，在空气气氛、750-850℃下氧化2-10min，形成氧化钨片。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（b）中，所述生长基底为SiO2片或Si片。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（c）中，所述红外加热灯的加热光斑尺寸为5x5 cm2，加热速率为瞬间加热。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（c）中，抽真空采用由分子泵和机械泵组成的真空泵组，所述管式炉真空度优于1×10-3 Pa。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（d）中，所述Ar+H2混合气体的体积比为Ar:H2=75:25-95:5，先用混合气体对管式炉进行清洗，然后稳定Ar+H2混合气体压力为0.1-1 atm。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（e）中，冷却过程的气氛与材料生长气氛保持一致。
10.一种二维WX2材料，其特征在于，所述材料采用权利要求1-9任一制备方法制备得到。
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