CN113501505A - 一种二维硒化钨纳米材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种二维硒化钨纳米材料及其制备方法，制备方法包括：（a）将基底依次在丙酮、异丙醇、无水乙醇、去离子水中进行超声清洗，取出后用氮气吹干备用；（b）将基底与钨源分别装入样品台的插槽中；所述钨源为经氧化处理的钨箔；（c）将硒粉装入小石英管中，然后将小石英管和样品台一起放入大石英管中，对大石英管抽真空，并进行封管；（d）将大石英管放入管式炉中，然后高温生长10‑60min，即得所述材料。本发明无需通入任何载气，生长完全在高真空环境下进行，工艺可控性和重复性强；同时通过设备放大，本发明可实现大尺寸高产量二维纳米片的制备，适用于大规模工业化生产。

Description

一种二维硒化钨纳米材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体地说是涉及一种二维硒化钨纳米材料及其制备方法。
背景技术
由于二维尺度上的局域特性，石墨烯、过渡金属硫族化合物等二维材料展现出了比三维块体材料更加优异的物理化学性能，同时也在下一代半导体光电、存储、传感等器件领域表现出了巨大的应用潜力。
二维材料的合成可以分为自上而下和自下而上的两类方法。其中机械剥离是最常见的自上而下来制造单层或少层二维材料的方法，该方法适用于层状材料，制备的样品少，主要用于材料的基本物性分析或单个器件的性能研究，无法实现大规模的制备。
自下而上是另一种二维材料合成的有效方法，其中化学气相沉积(CVD)作为最常用的自下而上的方法，已被证明可以合成高质量的二维材料，但常规的 CVD 法需要严格控制生长过程中的气压、气氛、温度等条件，反应条件苛刻，不易控制，也很难满足大规模工业生产的需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种二维硒化钨纳米材料及其制备方法，以解决化学气相沉积技术制备二维硒化钨纳米材料时需要通入气体，生长过程中的气压、气氛、温度等条件难以控制的问题。
本发明技术方案为：一种二维硒化钨纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
（a）将基底依次在丙酮、异丙醇、无水乙醇、去离子水中进行超声清洗，取出后用氮气吹干备用；
（b）将基底与钨源分别装入样品台的插槽中；所述钨源为经氧化处理的钨箔；
（c）将硒粉装入小石英管中，所述小石英管的内径为14-18mm，长度为25-35mm，小石英管一端开口，另一端封闭，然后将小石英管和步骤（b）的样品台一起放入大石英管中，利用分子泵组对大石英管抽真空，并进行封管；
（d）将步骤（c）的大石英管放入管式炉中，然后升温至750-850 ℃，并保温生长10-60分钟，即得到所述二维硒化钨纳米材料。
步骤（a）中，所述基底为氧化硅片、云母片或石英片中的一种。
步骤（b）中，将钨箔用石英坩埚装好放入管式炉中，在空气中，800-900℃氧化10-30分钟，得到钨的氧化物，作为后期生长的钨源。
步骤（b）中，所述钨箔的厚度为0.1-0.2 mm，纯度为99.95%，尺寸为15×15mm。
步骤（b）中，所述钨的氧化物的主要成分为WO2.9。
步骤（b）中，所述钨源和基底之间的距离为0-12 mm。本发明通过设计的带多狭缝插槽的样品台来控制反应物钨源与基底之间的距离。
步骤（c）中，所述大石英管的内径为19-25 mm，长度为200-300mm；其封管的真空度优于5×10-4 Pa。
步骤（c）中，所述硒粉纯度为 99.99%，硒粉的质量为0.3-0.5 g，硒粉与钨箔的质量比为1:1-1.7。
步骤（d）中，所述升温速率为5-10℃/min。
一种二维硒化钨纳米材料，其通过上述方法制备而成。
生长基底、钨的氧化物、硒粉的安装方法为：生长基底放置于上方卡槽且正面朝下，钨的氧化物放置于下方且正面朝上，硒粉放置于小石英管，然后按样品台、硒粉、空心石英管、石英柱的顺序依次放入大石英管（如附图2所示）。
一种二维硒化钨纳米材料，其通过上述任一方法制备而成。
本发明与现有技术相比，具有以下优势：1. 本发明无需像传统化学气相沉积法一样严格控制生长过程中的气压、气氛等条件，无需通入载气，操作简单，重复性高。2. 本发明的所有反应过程都发生在密闭的真空环境中，不存在传统化学气相沉积法中尾气处理等问题，具有更加环保和经济的特点。3. 本发明制备的二维硒化钨纳米材料具有比传统化学气相沉积法更高的产率和效率。4.本发明通过设备放大，可实现大尺寸高产量二维纳米材料的制备，适用于大规模工业化生产。
附图说明
图1是钨箔氧化后的 X 射线衍射结果。
图 2是二维硒化钨样品制备流程示意图。
图 3是二维硒化钨纳米材料的X射线衍射结果。
图 4是氧化硅片上生长的二维硒化钨纳米材料的光学显微镜照片。
图 5是二维硒化钨纳米材料的原子力显微镜照片。
图 6是二维硒化钨纳米材料的扫描电子显微镜照片。
图 7是二维硒化钨纳米材料的拉曼光谱曲线图。
图 8 是二维硒化钨纳米材料的透射电镜照片和选取电子衍射图。
图 9是云母片上生长的二维硒化钨纳米材料的光学显微镜照片。
图 10是石英玻璃片上生长的二维硒化钨纳米材料的光学显微镜照片。
图11是氧化硅片上900 ℃制备的硒化钨材料的光学显微镜照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细阐述，下述实施例仅作为说明，并不以任何方式限制本发明。实施例中所用试剂均可市购或者通过本领域普通技术人员熟知的方法制备。
实施例1 (氧化硅片上制备硒化钨)
如图2的制备流程图所示，包括以下步骤：
（1）裁取15×15 mm2尺寸的钨箔，放入管式炉中，900 ℃空气中保温30分钟，然后自然降温到室温，制得钨的氧化物WO2.9。
（2）裁取15×15 mm2尺寸的氧化硅片作为生长基底，按顺序分别在丙酮、异丙醇、无水乙醇、去离子水中各超声清洗15分钟，取出后用氮气吹干备用。
（3）将所用的石英管、石英槽样品台、石英柱放入无水乙醇中超声清洗20分钟，清洗完毕后放入烘箱烘干备用。
（4）将步骤（1）和步骤（2）的氧化钨箔和氧化硅片一同放入石英槽样品台中，其中，氧化硅片在上且二氧化硅抛光面朝下，氧化钨箔在下，两者距离控制为 5 mm，将硒粉放入小石英管中，一起依次送入大石英管中进行真空封管，如图2所示。
（5）将封管后的石英管放入825 ℃的管式炉中，保温10分钟，自然降温后，在二氧化硅上得到二维硒化钨样品。
将本实施例制得的二维硒化钨纳米材料依次进行X射线衍射、光学显微镜、原子力显微镜、扫描电镜、拉曼光谱和透射电镜测试。
如图1所示，为钨箔高温氧化后的X 射线衍射结果与WO2.9的PDF标准卡片(卡片号：36-0102)对照图，表明钨箔高温氧化后的主要成份为WO2.9。
如图3所示，为在氧化硅片上制备的二维硒化钨X射线衍射结果与WSe2的PDF标准卡片（卡片号：38-1388）对照图，只有(00l)取向的衍射峰，表明制备的材料确实为硒化钨。
如图4所示，为制备的二维硒化钨光学显微镜放大图，其中大部分为三角形样品，有少量的六边形样品。
如图5所示，为制备的二维硒化钨原子力显微镜结果，发现其厚度为7 nm左右，大概为 10层硒化钨的厚度。
如图6所示，为制备的二维硒化钨的扫描电子显微镜结果，可以发现制备的二维硒化钨最大尺寸可达10 um。
如图7所示，为制备的二维硒化钨的拉曼光谱测试结果，可知在247 cm-1和256 cm-1附近有分别对应硒化钨的E1 2g和A1g模的两个峰。
如图8所示，为制备的二维硒化钨的高分辨透射电镜图和选取电子衍射结果，可以发现制备的硒化钨具有很高的质量。
实施例2 (云母片上制备硒化钨)
如图2的制备流程图所示，包括以下步骤：
（1）裁取15×15 mm2尺寸的钨箔，放入管式炉中，900 ℃空气中保温30分钟，然后自然降温到室温，制得钨的氧化物WO2.9。
（2）选取10×10 mm2尺寸的氟晶云母片作为生长基底，按顺序分别在丙酮、异丙醇、无水乙醇、去离子水中各超声清洗15分钟，取出后用氮气吹干备用。
（3）将所用的石英管、石英槽样品台、石英柱放入无水乙醇中超声清洗20分钟，清洗完毕后放入烘箱烘干备用。
（4）将步骤（1）和步骤（2）的氧化钨箔和氟晶云母片一同放入石英槽样品台中，其中，氟晶云母片在上，氧化钨箔在下，两者距离控制为 10 mm，将硒粉放入小石英管中，一起依次送入大石英管中进行真空封管，如图2所示。
（5）将封管后的石英管放入850 ℃的管式炉中，保温20分钟，自然降温后，在氟晶云母片上得到二维硒化钨样品（如图9）。
实施例3 (石英玻璃片上制备硒化钨)
如图2的制备流程图所示，包括以下步骤：
（1）裁取15×15 mm2尺寸的钨箔，放入管式炉中，900 ℃空气中保温40分钟，然后自然降温到室温，制得钨的氧化物WO2.9。
（2）选取15×15 mm2尺寸的石英玻璃片作为生长基底，按顺序分别在丙酮、异丙醇、无水乙醇、去离子水中各超声清洗15分钟，取出后用氮气吹干备用。
（3）将所用的石英管、石英槽样品台、石英柱放入无水乙醇中超声清洗20分钟，清洗完毕后放入烘箱烘干备用。
（4）将步骤（1）和步骤（2）的氧化钨箔和氟晶云母片一同放入石英槽样品台中，其中，石英玻璃片在上，氧化钨箔在下，两者距离控制为5 mm，将硒粉放入小石英管中，一起依次送入大石英管中进行真空封管，如图2所示。
（5）将封管后的石英管放入800 ℃的管式炉中，保温10分钟，自然降温后，在石英玻璃片上得到二维硒化钨样品（如图10）。
实施例4 (氧化硅片上900 ℃制备硒化钨)
如图2的制备流程图所示，包括以下步骤：
（1）裁取15×15 mm2尺寸的钨箔，放入管式炉中，900 ℃空气中保温40分钟，然后自然降温到室温，制得钨的氧化物WO2.9。
（2）选取15×15 mm2尺寸的氧化硅片作为生长基底，按顺序分别在丙酮、异丙醇、无水乙醇、去离子水中各超声清洗15分钟，取出后用氮气吹干备用。
（3）将所用的石英管、石英槽样品台、石英柱放入无水乙醇中超声清洗20分钟，清洗完毕后放入烘箱烘干备用。
（4）将步骤（1）和步骤（2）的氧化钨箔和氧化硅片一同放入石英槽样品台中，其中，石英玻璃片在上，氧化钨箔在下，两者距离控制为5 mm，将硒粉放入小石英管中，一起依次送入大石英管中进行真空封管，如图2所示。
（5）将封管后的石英管放入900 ℃的管式炉中，保温5分钟，自然降温后，在氧化硅片上得到的硒化钨样品很厚，可知在更高温度下生长速度很快，很难制备出少层的二维硒化钨（如图11）。

Claims (10)

1.一种二维硒化钨纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（a）将基底依次在丙酮、异丙醇、无水乙醇、去离子水中进行超声清洗，取出后用氮气吹干备用；
（b）将基底与钨源分别装入样品台的插槽中；所述钨源为经氧化处理的钨箔；
（c）将硒粉装入小石英管中，所述小石英管的内径为14-18mm，长度为25-35mm，小石英管一端开口，另一端封闭，然后将小石英管和步骤（b）的样品台一起放入大石英管中，利用分子泵组对大石英管抽真空，并进行封管；
（d）将步骤（c）的大石英管放入管式炉中，然后升温至750-850 ℃，并保温生长10-60分钟，即得到所述二维硒化钨纳米材料。
2.根据权利要求1所述的二维硒化钨纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤（a）中，所述基底为氧化硅片、云母片或石英片中的一种。
3.根据权利要求1所述的二维硒化钨纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤（b）中，将钨箔用石英坩埚装好放入管式炉中，在空气中，800-900℃氧化10-30分钟，得到钨的氧化物，作为后期生长的钨源。
4.根据权利要求3所述的二维硒化钨纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤（b）中，所述钨箔的厚度为0.1-0.2 mm，纯度为99.95%。
5.根据权利要求3所述的二维硒化钨纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤（b）中，所述钨的氧化物的主要成分为WO2.9。
6.根据权利要求1所述的二维硒化钨纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤（b）中，所述钨源和基底之间的距离为0-12 mm。
7.根据权利要求1所述的二维硒化钨纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤（c）中，所述大石英管的内径为19-25 mm，长度为200-300mm；其封管的真空度优于5×10-4 Pa。
8.根据权利要求1所述的二维硒化钨纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤（c）中，所述硒粉纯度为 99.99%，硒粉的质量为0.3-0.5 g，硒粉与钨箔的质量比为1:1-1.7。
9.根据权利要求1所述的二维硒化钨纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤（d）中，所述升温速率为5-10℃/min。
10.一种二维硒化钨纳米材料，其特征在于，其通过权利要求1-9任一方法制备而成。
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