CN110294463A - 一种过渡族元素掺杂的室温铁磁性二维材料及制备方法 - Google Patents

一种过渡族元素掺杂的室温铁磁性二维材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种过渡族元素掺杂的室温铁磁性二维材料及制备方法，该方法可以实现Fe元素均匀掺杂的二维V0.8Fe0.2Se2纳米片的制备。该制备方法包括两步：第一步用化学气相输运方法制备V0.8Fe0.2Se2块体单晶，第二步用液相剥离法将块体V0.8Fe0.2Se2单晶减薄为二维V0.8Fe0.2Se2纳米片。未掺杂的VSe2块体材料没有磁性，掺杂后的二维V0.8Fe0.2Se2纳米片具有室温铁磁性。具体步骤包括：1）称量符合摩尔比的元素单质密封在石英管的一端；2）通过化学气相输运生长块体V0.8Fe0.2Se2单晶；3）用甲酰胺溶剂，采用液相剥离法将块体V0.8Fe0.2Se2单晶减薄为二维V0.8Fe0.2Se2纳米片。4）通过离心收集溶液中剥离的二维V0.8Fe0.2Se2纳米片。本发明制备的二维V0.8Fe0.2Se2纳米片掺杂均匀，具有室温铁磁性，在高性能自旋电子器件领域有广泛的应用前景。

Description

一种过渡族元素掺杂的室温铁磁性二维材料及制备方法
技术领域
本发明属于纳米磁性材料制备技术领域，具体涉及一种过渡族元素掺杂的室温铁磁性二维材料及制备方法。
背景技术
二维过渡族金属硫属化合物，是由几层原子组成的具有超薄结构的层状薄膜材料。二维过渡族金属硫属化合物具有丰富的物理化学性质，如电子带隙范围宽，包括半导体性的二硫化钼、二硫化钨，半金属性的二碲化钨，以及金属性的二硫化钒和二硒化钒等。此外具有本征铁磁性的二维过渡族金属硫属化合物引起广泛的关注。这主要是由于超薄二维磁性材料的应用，有望大幅提高自旋电子器件的集成密度，在提高性能的同时降低功耗。但是由于二维材料的原子只在面内的二维方向存在耦合作用，因此相比三维磁性材料，磁性原子之间的交换耦合弱，电子磁矩难以形成稳定的铁磁性排列。具有本征铁磁性的CrI3、Cr2Ge2Te6和Fe3GeTe2的发现后，科研工作者已经在自旋阀和电控磁等电子器件方面取得了良好的成果。但是上述二维磁性材料的居里温度低于室温，无法实现二维自旋电子器件在室温下正常工作。
二硒化钒是一种金属性室温磁性二维材料，但是二硒化钒的磁性与层数紧密相关，当层数大于一层时磁性会明显下降，层数大于10层后磁性基本消失，这种高层数敏感性不利于二硒化钒在电子器件中的实际应用。通常磁性元素如铁、钴、镍等掺杂能够有效的调节材料的磁学性能。传统制备单层或者少层二维材料的化学气相沉积方法，已经不能满足制备铁磁性元素掺杂二硒化钒的要求。这主要是由于当前躯体的数量超过两种后，控制多种前驱体在整个反应过程中按所需的浓度均匀蒸发变得十分困难，制备出的掺杂样品通常不均匀或者含有其它相。已报道的水热法合成掺杂二硒化钒，需要用到多种化学溶剂，这些溶剂中除了所需要的前驱体元素如钒、铁、硒外，还含有碳、氮、氧和氢等其它元素，在反应过程中会不可避免的产生污染，影响制备的掺杂二维材料质量和性能。此外二维材料的性能如电学、光电子学、磁学等还与层数密切相关。寻找一种通过高质量铁磁元素均匀掺杂和厚度控制，制备室温稳定的铁磁性二维材料是需要解决的重要问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述问题而提供的一种过渡族元素掺杂的室温铁磁性二维材料及制备方法，利用本发明可以制备出高质量的居里温度在室温的铁掺杂二硒化钒纳米材料。
实现本发明目的的具体技术方案是：
一种过渡族元素掺杂的室温铁磁性二维材料制备方法，该方法包括以下具体步骤：
1）用化学气相输运方法制备V0.8Fe0.2Se2块体单晶
称量摩尔比为4:1:10的钒、铁、硒粉末单质，用药匙送到石英管的反应端，并抽真空密封。石英管的另一端为V0.8Fe0.2Se2块体单晶的生长端。首先将密封的石英管进行逆向输运，使石英管的生长端位于管式炉的中心，石英管的反应端靠近管式炉口，在石英管的两端形成温度差。逆向输运能够清洁石英管的生长端。逆向输运结束后调换石英管的方向进行正向输运，使石英管的反应端位于管式炉的中心，石英管的生长端靠近管式炉口，加热到一定温度后保温，然后随炉冷却。正向输运结束后，在石英管的生长端得到V0.8Fe0.2Se2块体单晶；
2）用液相剥离法将块体V0.8Fe0.2Se2单晶减薄为二维V0.8Fe0.2Se2纳米片。
将生长的块体V0.8Fe0.2Se2单晶从石英管中取出，破碎成V0.8Fe0.2Se2颗粒。将V0.8Fe0.2Se2颗粒与甲酰胺溶液混合，在冰水混合浴条件下，通过超声将甲酰胺溶液中的V0.8Fe0.2Se2颗粒剥离成二维V0.8Fe0.2Se2纳米片。最后通过离心收集剥离的二维V0.8Fe0.2Se2纳米片。
作为上述技术方案的一个优选，所述钒、铁、硒粉末单质尺寸范围为100-300目。钒、铁和硒粉末的总的质量范围为0.5-10克。
作为上述技术方案的一个优选，所述石英管的长度为8-12厘米；石英管按如下方法清洗：用去离子水和乙醇清洗后用氮气枪吹干；
作为上述技术方案的一个优选，所述石英管的抽真空和密封过程为：用机械泵抽真空到10-3帕，然后用氮气清洗2-4次以清除石英管里的氧气，最后用乙炔焰封管；
作为上述技术方案的一个优选，所述石英管逆向输运的过程为：以20-60摄氏度/小时的速度升温到750-850摄氏度，保温5-10小时，然后随炉冷却；石英管的生长端和反应端的温度差为50-120摄氏度。
作为上述技术方案的一个优选，所述石英管正向输运的过程为：以1-10摄氏度/分钟的速度升温到750-850摄氏度，保温7-14天，然后随炉冷却；
作为上述技术方案的一个优选，所述V0.8Fe0.2Se2颗粒直径为0.1-0.01毫米，V0.8Fe0.2Se2颗粒与甲酰胺溶剂的混合比例为1-10毫克/毫升。
作为上述技术方案的一个优选，所述超声剥离V0.8Fe0.2Se2颗粒的时间为20小时。
作为上述技术方案的一个优选，所述离心收集剥离的二维V0.8Fe0.2Se2纳米片的过程为：将超声过的含有二维V0.8Fe0.2Se2纳米片的混合物放到离心机中离心，先在2000-3000转/分钟的转速下离心20-30分钟，保留上清液；然后将上清液在8000-10000转/分钟的转速下离心60-90分钟，收集沉淀；将沉淀物在氮气或者氩气的惰性气氛中干燥，得到二维V0.8Fe0.2Se2纳米片，即所述的过渡族元素掺杂的室温铁磁性二维材料V0.8Fe0.2Se2。
一种过渡族元素掺杂的二维V0.8Fe0.2Se2纳米片，所述纳米片的厚度为10-30纳米。
其中，所述乙醇纯度为分析纯，甲酰胺纯度为99%，钒粉末纯度为99.5%；铁粉末纯度为99.0%；硒粉末纯度为99.99%。
本发明的有益效果是：
（1）利用化学气相输运方法，用高纯度的单质前驱体在接近热力学平衡的条件下生长的V0.8Fe0.2Se2纯度高且掺杂均匀，没有杂相生成。
（2）通过液相剥离，能够将二维V0.8Fe0.2Se2纳米片的居里温度提高到室温，并且在10-30纳米厚的条件下保持室温铁磁性。
附图说明
图1是实施例1的化学气相输运法生长V0.8Fe0.2Se2块体单晶的示意图；
图2是实施例1制备的V0.8Fe0.2Se2块体单晶的X射线衍射图谱；
图3是实施例1制备的V0.8Fe0.2Se2块体单晶的能谱图；
图4是实施例1液相剥离法制备二维V0.8Fe0.2Se2纳米片的示意图；
图5是实施例1剥离的二维V0.8Fe0.2Se2纳米片的原子力显微镜图及厚度表征；
图6是实施例1剥离的二维V0.8Fe0.2Se2纳米片的室温磁滞回线表征图。
图中：1-管式炉，2-称量的钒、铁、硒粉末单质，3-封装石英管，4-V0.8Fe0.2Se2块体单晶，5-V0.8Fe0.2Se2颗粒，6-甲酰胺，7-超声机，8-冰水混合物，9-离心后收集的二维V0.8Fe0.2Se2纳米片，10-离心管。
具体实施方式
结合以下具体实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
（1）称量单质原料
称量总质量为2克的摩尔比为4:1:10的钒、铁、硒粉末单质2。钒粉末为300目，纯度为99.5%；铁粉末为200目，纯度为99.0%；硒粉末为300目，纯度为99.99%。
（2）石英管封装
将长度为11厘米的石英管3，用去离子水和乙醇清洗后用氮气枪吹干。将称量的钒、铁、硒粉末单质，用药匙送入石英管的反应端，石英管的另一端为V0.8Fe0.2Se2块体单晶的生长端。用机械泵给石英管抽真空到10-3帕，然后用氮气清洗3次以排除石英管里的空气，并用乙炔焰封口。
（3）逆向输运
将石英管放入管式炉中，使石英管的生长端位于管式炉的中心，石英管的反应端靠近管式炉口，在石英管的两端形成80摄氏度的温度差。以30摄氏度/小时的速度升温到800摄氏度，保温6小时，然后随炉冷却。逆向输运能够清洁石英管的生长端。
（4）正向输运生长V0.8Fe0.2Se2块体单晶
逆向输运结束后调换石英管的方向进行正向输运，使石英管的反应端位于管式炉1的中心，石英管的生长端靠近管式炉口以5摄氏度/分钟的速度升温到800摄氏度，保温14天，然后随炉冷却。正向输运结束后，在石英管的生长端得到V0.8Fe0.2Se2块体单晶4。
（5）将V0.8Fe0.2Se2块体单晶液相剥离成二维纳米片
将生长的块体V0.8Fe0.2Se2单晶4从石英管中取出，破碎成直径0.1毫米的颗粒。将V0.8Fe0.2Se2颗粒5与甲酰胺溶液6混合，配制比例为1毫克/毫升，然后在冰水混合浴8条件下用超声仪7超声20小时，将甲酰胺溶液中的V0.8Fe0.2Se2颗粒剥离成二维V0.8Fe0.2Se2纳米片。
（6）离心收集二维V0.8Fe0.2Se2纳米片
将超声过的含有二维V0.8Fe0.2Se2纳米片的混合物装入离心管10中，然后放到离心机中离心，先在3000转/分钟的转速下离心20分钟，保留上清液；然后将上清液在9000转/分钟的转速下离心80分钟，收集沉淀9；将沉淀物在氮气或者氩气的惰性气氛中干燥，得到二维V0.8Fe0.2Se2纳米片，即所述的过渡族元素掺杂的室温铁磁性二维材料V0.8Fe0.2Se2。
用图1所示的化学气相输运方法生长V0.8Fe0.2Se2块体单晶。V0.8Fe0.2Se2块体单晶的X射线衍射分析图谱分析，如图2所示，样品的衍射图谱与二硒化钒的标准X射线衍射谱线一致，表明铁掺杂虽然改变了VSe2母材的成分，但是仍然保留了VSe2的晶体结构。尖锐的X射线衍射峰，说明V0.8Fe0.2Se2块体单晶的晶体质量高。图3是V0.8Fe0.2Se2块体单晶的其能谱图，能谱分析表明铁元素均匀的分布在V0.8Fe0.2Se2中，且钒和铁的原子比为22:5接近4:1。图4为液相剥离法将V0.8Fe0.2Se2颗粒减薄为二维V0.8Fe0.2Se2纳米片的示意图。液相剥离法制备的V0.8Fe0.2Se2纳米片的原子力显微镜图像及对应的厚度表征如图5所示，结果表明V0.8Fe0.2Se2纳米片样品的厚度在22纳米左右。图6是制备的二维V0.8Fe0.2Se2纳米片在室温（300 K）测试的磁滞回线，明显的S型曲线表明二维V0.8Fe0.2Se2纳米片在室温下具有铁磁性。当外加磁场强度高于10000奥斯特时，磁化强度达到饱和。
本发明的保护内容不局限于以上实施例。在不背离发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中，并且以所附的权利要求书为保护范围。

Claims (7)

1.一种过渡族元素掺杂的室温铁磁性二维材料制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1）用化学气相输运方法制备V0.8Fe0.2Se2块体单晶
称量摩尔比为4:1:10的钒、铁、硒粉末单质，用药匙送到石英管的反应端，并抽真空密封；石英管的另一端为V0.8Fe0.2Se2块体单晶的生长端；首先将密封的石英管进行逆向输运，使石英管的生长端位于管式炉的中心，石英管的反应端距离管式炉口4-5厘米，以20-60℃/小时的速度升温到750-850℃，保温5-10小时，然后随炉冷却；石英管的生长端和反应端的温度差为50-120℃，清洁石英管的生长端；调换石英管的方向进行正向输运，使石英管的反应端位于管式炉的中心，石英管的生长端距离管式炉口4-5厘米，以1-10℃/分钟的速度升温到750-850℃，保温7-14天，然后随炉冷却；在石英管的生长端得到V0.8Fe0.2Se2块体单晶；
2）用液相剥离法将块体V0.8Fe0.2Se2单晶减薄为二维V0.8Fe0.2Se2纳米片
将生长的块体V0.8Fe0.2Se2单晶从石英管中取出，破碎成V0.8Fe0.2Se2颗粒；将V0.8Fe0.2Se2颗粒与甲酰胺溶液混合，在冰水混合浴条件下，通过超声将甲酰胺溶液中的V0.8Fe0.2Se2颗粒剥离成二维V0.8Fe0.2Se2纳米片，将含有二维V0.8Fe0.2Se2纳米片的混合物放到离心机中离心，先在2000-3000转/分钟的转速下离心20-30分钟，保留上清液；然后将上清液在8000-10000转/分钟的转速下离心60-90分钟，收集沉淀；将沉淀物在氮气或者氩气的惰性气氛中干燥，得到二维V0.8Fe0.2Se2纳米片，即所述的过渡族元素掺杂的室温铁磁性二维材料V0.8Fe0.2Se2；其中，所述V0.8Fe0.2Se2颗粒与无水甲酰胺的混合比例为1-10毫克/毫升。
2.根据权利要求1所述的过渡族元素掺杂的室温铁磁性二维材料制备方法，其特征在于，所述钒、铁、硒粉末单质尺寸范围为100-300目。
3.根据权利要求1所述的过渡族元素掺杂的室温铁磁性二维材料制备方法，其特征在于，所述石英管的抽真空密封过程为：用机械泵抽真空到10-3帕，然后用氮气清洗2-4次以清除石英管里的氧气，最后用乙炔焰封管。
4.根据权利要求1所述的过渡族元素掺杂的室温铁磁性二维材料制备方法，其特征在于：所述V0.8Fe0.2Se2颗粒直径为0.1-0.01毫米。
5.根据权利要求1所述的过渡族元素掺杂的室温铁磁性二维材料制备方法，其特征在于，所述超声剥离V0.8Fe0.2Se2颗粒的时间为20小时。
6.一种权利要求1所述方法制得的过渡族元素掺杂的室温铁磁性二维材料。
7.根据权利要求7所述的室温铁磁性二维材料，其特征在于，该材料为纳米片，其厚度为10-30纳米。
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