CN110703167B - 一种获得Fe3GeTe2的磁致伸缩系数的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种证实Fe3GeTe2属于新型超磁致伸缩材料的实现方法，包含了材料的生长方法和测试方法，属于磁致伸缩材料技术领域。所述方法包括如下步骤：制备单晶Fe3GeTe2块体材料；将单晶Fe3GeTe2块体材料制作成平行板电容器，在外加磁场下，根据平行板电容器电容值的变化来判断材料是否具有磁致伸缩效应，并可得到其精确的磁致伸缩系数。本发明第一次直接通过实验的手段证实了Fe3GeTe2材料具有巨大的磁致伸缩效应，精确的得到了不同温度下的磁致伸缩系数，并对其实际应用给予了详细的指导，明确了其将来应用到实际生活中的潜力。

Description

一种获得Fe3GeTe2的磁致伸缩系数的方法
技术领域
本发明属于磁致伸缩材料技术领域，具体涉及一种证实Fe3GeTe2属于新型超磁致伸缩材料的实现方法，包含了材料的生长方法和测试方法。
背景技术
在外加磁场下，铁磁和亚铁磁材料的磁化强度重新排列，以至于其形状或纬度发生变化的现象即为磁致伸缩现象。简单来说，铁磁和亚铁磁材料在外加磁场磁化时，其体积和长度发生变化；而失去外磁场后，其体积和长度又恢复至原先的状态。
早在19世纪中叶，这种现象就有了实际的应用；例如利用镍、金煤基合金、铁基合金和铁氧体等磁性材料的磁致伸缩效应制作的音响变换振子(超声波发生器)等。但由于其饱和磁致伸缩系数λ过小，在20-80ppm之间，因此没有得到广泛的应用。后来人们发现了具有较大饱和电致伸缩(电场激发材料体积和长度的变化)系数(λ＝200-400ppm)的压电材料(代表性的PZT陶瓷材料)，其很快地得到了广泛的应用。因此开发具有更大饱和磁致伸缩效应地材料，提高其应用范围是人们一直追求的目标。
20世纪70年代，人们在稀土元素单晶Tb、Dy或化合物TbFe2等中发现了巨大的磁致伸缩效应，其值达到几百至几千ppm量级，这类材料统称为超磁致伸缩材料。这种材料的弹性模量是随磁场变化的，因此可调控；并且响应时间非常短；可在低频下工作，工作频带宽；其磁致伸缩性能不随时间变化而变化，因此稳定性好、可靠性高；无疲劳和过热失效等问题。
由于这类材料在磁场的作用下，其长度或体积会发生变化；进而发生位移做功或在交变磁场下可反复发生伸张与缩短，从而产生声波或振动。因此这类材料可以将电磁能(电磁信息)转换为声能(声信息)或机械能(机械位移信息等)；反之也可以将声能或机械能转换为电磁能。因此这类材料是重要的能量与信息转换性功能材料；它在微位移驱动、机器人、电声换能器技术、水声换能器技术、海洋探测与开发技术、减振与防振、防噪与减噪系统、自动化技术和燃油喷射技术等高技术领域有着广泛的应用前景。因此寻找具有巨大磁致伸缩效应的铁磁或亚铁磁材料引起了人们越来越多的兴趣。
Fe3GeTe2是最近十多年发现的具有金属特性六角结构的2D van der Waals层状铁磁材料 (van der Waals原子层的耦合长度约为5个van der Waals层)。其磁转变温度在220K左右、在低温下具有很大的矫顽力和很明显的垂直磁各向异性。这些磁性质都预示着Fe3GeTe2可以集成为van der Waals磁异质结器件，为基于这些器件的自旋电子学研究和应用奠定了基础。一般来说，铁磁或亚铁磁材料产生磁致伸缩效应的内在因素包括磁各向异性、应力和交换作用等。Houlong L.Zhuang等人[PHYSICAL REVIEW B 93,134407(2016)]曾利用密度泛函理论预言了单层Fe3GeTe2表现出明显的单轴磁晶各向异性且这种各向异性起源于材料的自旋轨道耦合。当考虑外加拉伸应力时，这种各向异性能会增加；这从理论上表明了单层Fe3GeTe2具有巨大的磁致伸缩效应(即拥有很大的饱和磁致伸缩系数)。由于大多数的2D磁性材料都是半导体或者绝缘体(束缚电子或者说局域电子)；它们的磁化强度来源于局域磁矩，并且可以用Heisenberg交换模型来解释局域磁矩间的交换作用。而Fe3GeTe2是一种金属性的2D磁性材料，其材料内部存在着巡游电子。因此Stoner模型(Heisenberg交换模型不适合)更适用于解释Fe3GeTe2的自发磁化强度的起源。所以Fe3GeTe2的磁致伸缩效应不可能起源于材料内部的交换作用。Fe3GeTe2产生磁致伸缩效应的内在因素应该是磁各向异性和应力。尽管有理论预言Fe3GeTe2材料具有巨磁致伸缩效应，但是到目前为止，还未有实验证实这一点，这一问题严重限制了Fe3GeTe2材料在磁致伸缩领域的应用。针对这一问题，本申请从实验上提供了一种证实该新型超磁致伸缩材料的实现方法，包括高质量单晶的生长方法和测试方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的问题，而提供一种证实Fe3GeTe2属于新型超磁致伸缩材料的实现方法，包含了高质量单晶的生长方法和测试方法。
本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种证实Fe3GeTe2属于新型超磁致伸缩材料的实现方法，包含了高质量单晶的生长方法和测试方法，包括如下步骤：
步骤一：制备高质量的Fe3GeTe2单晶材料；
步骤二：将Fe3GeTe2单晶块体材料制作成一平行板电容器，在外加磁场下，根据平行板电容器电容值的变化来判断材料是否具有巨磁致伸缩效应，并可得到精确的磁致伸缩系数。在一些实施例中，步骤一所述制备高质量的Fe3GeTe2单晶材料，具体为：
1)在大气环境中，将长石英管、石英柱用无水乙醇进行内外壁清洗；
2)将金属铁、金属锗、碲、石英管、石英棉、石英柱、石英管密封装置分别放入氩气氛围的手套箱中；
3)在手套箱中，按原子比3:1:2的配比将金属铁、金属锗和碲放入长石英管的一端，随后在石英管靠近开口的另一端塞入石英棉，在石英棉上放置石英柱，最后用石英管密封装置对石英管开口进行密封连接，使石英管内部与外界气体隔离；
4)将密封好的石英管从手套箱内取出，并通过“机械泵+分子泵”泵组将石英管内抽真空至1×10-3-3×10-3Pa，然后将石英管密封装置的角阀关闭，将石英管的开口端密封；
5)利用水焊机将石英管进行高温密封，石英管融化处贴合石英柱，并且通过切割机将包含有材料的密封石英管部分与其他部分分离；
6)将石英管置于双温区管式炉中，将石英管放入材料的一端放置于高温侧，将石英管另外一端放置于低温侧；
7)3小时内将管式炉高低温侧均升温至750℃，恒温24h，随后保持高温侧的温度不变，低温侧温度在半小时内降为700℃，并且维持该温度10天；
8)降低管式炉温度至室温；
9)待石英管降温后，并将石英管破坏，选出石英管内的晶体，即可。
在一些实施例中，所述步骤1)中，石英柱和石英管的清洗在超声机内进行，清洗干净后，需进行烘干处理。
在一些实施例中，所述步骤2)中，手套箱内的氧含量低于2μg/g，水含量低于2μg/g。
在一些实施例中，所述步骤3)中，石英棉靠近开口方向尽量贴平，且压实，石英柱需和石英棉直接接触。
在一些实施例中，所述步骤4)中，在打开泵之前需开泵的冷却水。
在一些实施例中，所述管式炉采用普通商业晶体生长炉。
更进一步地，1)在不外加磁场的情况下，平行板电容器的电容值随温度也会发生变化。当温度降低时，平行板的电容值先单调减少(70K以上)尔后趋于平稳(70K以下)。通过拟合可得：C(pF)＝11.20472-0.00174T(K)。通过该公式可以确定在70K以上不同温度下，没有外加磁场时的起始电容值。
2)电容器的电容C与材料的厚度d成反比，在特定的温度下，当外加磁场时，由于材料的磁致伸缩效应，平行板电容器的厚度会增加或减少，进而电容会减少或增大。
3)在特定温度下，外加磁场下的电容值减去没有外加磁场时的起始电容值。
4)根据电容值的变化量可以精确的得到Fe3GeTe2的磁致伸缩系数。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
依据理论预言[PHYSICAL REVIEW B 93,134407(2016)]，第一次直接通过实验的手段证实了Fe3GeTe2材料具有巨大的磁致伸缩效应，得到了其精确的磁致伸缩系数，证实Fe3GeTe2材料属于新型的超磁致伸缩材料，并明确其将来应用到实际生活中的潜力。
附图说明
图1为本发明利用Fe3GeTe2制作的平行板电容器的电容值随温度的变化；
图2为本发明Fe3GeTe2的磁致伸缩系数随外加磁场的变化；
图3为本发明Fe3GeTe2的XRD图像；
图4为本发明35eV光子能量下Γ点附近的电子能带结构，该图为电子的能带结构，从该图中可以看出该材料的导带和价带能带有交叠，并且有能带穿过费米面，证明该材料的金属性质，材料内部存在巡游电子。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等效形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
本发明提供一种证实Fe3GeTe2属于新型超磁致伸缩材料的实现方法，包含了高质量单晶的生长方法和测试方法，包括如下步骤：
步骤一：制备高质量的Fe3GeTe2单晶材料；
步骤二：将高质量的Fe3GeTe2单晶材料制作成一平行板电容器，在外加磁场下，根据平行板电容器电容值的变化来判断材料是否具有磁致伸缩效应，并可得到精确的磁致伸缩系数。在一个实施例中，步骤一所述制备Fe3GeTe2材料，具体为：
1)在大气环境中，将长石英管、石英柱用无水乙醇进行内外壁清洗；
2)将金属铁、金属锗、碲、石英管、石英棉、石英柱、石英管密封装置分别放入氩气氛围的手套箱中；
3)在手套箱中，按原子比3:1:2的配比将金属铁、金属锗和碲放入长石英管的一端，随后在石英管靠近开口的另一端塞入石英棉，在石英棉上放置石英柱，最后用石英管密封装置对石英管开口进行密封连接，使石英管内部与外界气体隔离；
4)将密封好的石英管从手套箱内取出，并通过“机械泵+分子泵”泵组将石英管内抽真空至1×10-3-3×10-3Pa，然后将石英管密封装置的角阀关闭，将石英管的开口端密封；
5)利用水焊机将石英管进行高温密封，石英管融化处贴合石英柱，并且通过切割机将包含有材料的密封石英管部分与其他部分分离；
6)将石英管置于双温区管式炉中，将石英管放入材料的一端放置于高温侧，将石英管另外一端放置于低温侧；
7)3小时内将管式炉高低温侧均升温至750℃，恒温24h，随后保持高温侧的温度不变，低温侧温度在半小时内降为700℃，并且维持该温度10天，需要注意的是，升温速率不易过快；
8)降低管式炉温度至室温；
9)待石英管降温后，并将石英管破坏，选出石英管内的晶体，即可。
在一些实施例中，所述步骤1)中，石英柱和石英管的清洗在超声机内进行，清洗干净后，需进行烘干处理，防止液体进入手套箱。
在一些实施例中，所述步骤2)中，手套箱内的氧含量低于2μg/g，水含量低于2μg/g。
在一些实施例中，所述步骤3)中，石英棉靠近开口方向尽量贴平，且压实，石英柱需和石英棉直接接触。
在一些实施例中，所述步骤4)中，在打开分子泵之前需开分子泵的冷却水，防止分子泵过热。
在一些实施例中，所述管式炉采用普通商业晶体生长炉。
且在本发明中，在不外加磁场的情况下，平行板电容器的电容值随温度也会发生变化，当温度降低时，70K以上时，平行板的电容值先单调减少，尔后70K以下时趋于平稳，通过拟合可得：C(pF)＝11.20472-0.00174T(K)。通过该公式可以确定在70K以上不同温度下，没有外加磁场时的起始电容值。
所述电容器的电容C与材料的厚度d成反比，在特定的温度下，当外加磁场时，由于材料的磁致伸缩效应，平行板电容器的厚度会增加或减少，进而电容会减少或增大。
在特定温度下，外加磁场下的电容值需要减去没有外加磁场时的起始电容值。
根据电容值的变化量可以精确的得到Fe3GeTe2的磁致伸缩系数。
实施例
高质量Fe3GeTe2单晶样品制备具体包括如下步骤：
(1)在大气环境中，将长石英管、石英柱用无水乙醇进行内外壁清洗；
(2)将金属铁、金属锗、碲、石英管、石英棉、石英柱、石英管密封装置分别放入氩气氛围的手套箱中；
(3)在手套箱中，按原子比3:1:2配比将金属铁、金属锗和碲放入长石英管的一端，随后在石英管另一端(靠近开口)塞入石英棉，在石英棉上放置石英柱，最后用石英管密封装置对石英管开口进行密封连接，使石英管内部与外界气体隔离；
(4)将密封好的石英管从手套箱内取出，并通过“机械泵+分子泵”泵组将石英管内抽真空至1×10-3-3×10-3Pa，然后将石英管密封装置的角阀关闭，将石英管的开口端密封；
(5)利用水焊机将石英管进行高温密封，石英管融化处贴合石英柱。并且通过切割机将包含有材料的密封石英管部分与其他部分分离；
(6)将石英管置于双温区管式炉中，将石英管放入材料的这一端放置于高温侧，将石英管另外一端放置于低温侧；
(7)3小时内将管式炉高低温侧均升温至750℃，恒温24h，随后保持高温侧的温度不变，低温侧温度在半小时内降为700℃，并且维持该温度10天；
(8)降低管式炉温度至室温；
(9)待石英管降温后，并将石英管破坏，选出石英管内的晶体，即可。
需要注意的是：
(1)所述步骤1中，石英柱和石英管的清洗在超声机内进行，清洗干净后，需进行烘干处理，防止液体进入手套箱。
(2)所述步骤2中，手套箱内的氧含量低于2μg/g，水含量低于2μg/g。
(3)所述步骤3中，石英棉靠近开口方向尽量贴平，且稍微压实，石英柱需和石英棉直接接触。
(4)所述步骤4中，在打开分子泵之前需开启分子泵的冷却水，防止分子泵过热。
(5)所述步骤7中，升温速率不易过快，保温时间尽量长。
(6)管式炉或立式炉采用普通商业晶体生长炉。
制备出高质量的单晶Fe3GeTe2样品，然后将其制作成一平行板电容器，其电容C与材料的厚度d成反比。在特定的温度下，当外加磁场时，由于材料的磁致伸缩效应，平行板电容器的厚度会增加或减少，进而电容会减少或增大。因此可以根据外加磁场下，平行板电容器电容值的变化来判断材料是否具有磁致伸缩效应。磁致伸缩效应的大小一般有磁致伸缩系数来表示：λ＝Δd/d＝[d(H)-d(0)]/d(0)公式[1]，其单位一般用ppm表示(即百万分之一)。
我们首先测量了在不外加磁场的情况下，平行板电容器的电容值随温度的变化关系。由图1可知，当温度降低时，平行板的电容值先单调减少(70K以上)尔后趋于平稳(70K以下)。在70K以上，随着温度的增加，电容值单调减小。通过拟合可得：C(pF)＝11.20472-0.00174T (K)[2]。因此我们可以通过公式[2]确定在70K以上不同温度下，没有外加磁场时的起始电容值；而C(pF)～1/d(mm)[3]，所以也就得到了不同温度下平行板电容器在不加外磁场下的起始厚度d。
在确定每个温度点平行板电容器的起始厚度后，在某一固定温度点(例如200K、150K 和100K)开始对平行板电容器加磁场，此时若材料存在磁致伸缩效应，则平行板电容器的厚度会发生改变，进而其电容值也发生改变。实验中可直接测量出平行板电容器的电容值，通过电容值的改变来确定外加磁场后材料的拉伸或压缩量。最后通过公式[1]来计算材料的磁致伸缩系数。由图2可知，以T＝200K温度下，磁致伸缩系数随磁场变化的曲线为例。当外加磁场达到3T时，Fe3GeTe2的磁致伸缩系数λ已经达到450ppm的量级；若继续增加磁场，λ的值会继续增大；因此Fe3GeTe2的饱和磁致伸缩系数要大于450ppm的。因此我们首次从实验上证实了单晶Fe3GeTe2材料确实具有巨大的磁致伸缩效应，属于新型的超磁致伸缩材料。
若要将磁致伸缩材料应用到实际中，则需要满足两点要求：1、材料的饱和磁致伸缩系数尽可能地大。2、居里温度要尽可能的高，至少要高于使用时的环境温度。从图2可知，Fe3GeTe2已经满足了第1条。实际中，块状单晶的Fe3GeTe2的居里温度越约为220K左右，并没有达到可实际应用的室温(300K)。但可以采用离子插层[Nature volume 563,pages 94–99(2018)] 或者聚焦离子束技术[Nano Lett.2018,18,5974-5980]使其居里温度达到室温，所以第2条也是可以满足的。因此，Fe3GeTe2材料在未来实际生活中具有巨大的应用潜力。
本申请第一次直接通过实验的手段证实了Fe3GeTe2材料具有巨大的磁致伸缩效应，证实 Fe3GeTe2材料属于新型的超磁致伸缩材料，并对其实际应用给予了详细的指导，明确了其将来应用到实际生活中的潜力。
上述实施例对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (9)

1.一种获得Fe3GeTe2的磁致伸缩系数的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：制备高质量的单晶Fe3GeTe2材料，具体为：
1)在大气环境中，将长石英管、石英柱用无水乙醇进行内外壁清洗；
2)将金属铁、金属锗、碲、石英管、石英棉、石英柱、石英管密封装置分别放入氩气氛围的手套箱中；
3)在手套箱中，按原子比3:1:2的配比将金属铁、金属锗和碲放入长石英管的一端，随后在石英管靠近开口的另一端塞入石英棉，在石英棉上放置石英柱，最后用石英管密封装置对石英管开口进行密封连接，使石英管内部与外界气体隔离；
4)将密封好的石英管从手套箱内取出，并将石英管内抽真空至1×10-3-3×10-3Pa，然后将石英管密封装置的角阀关闭，将石英管的开口端密封；
5)利用水焊机将石英管进行高温密封，石英管融化处贴合石英柱，并且将包含有材料的密封石英管部分与其他部分分离；
6)将石英管置于双温区管式炉中，将石英管放入材料的一端放置于高温侧，将石英管另外一端放置于低温侧；
7)3小时内将管式炉高低温侧均升温至750℃，恒温24h，随后保持高温侧的温度不变，低温侧温度在半小时内降为700℃，并且维持该温度10天；
8)降低管式炉温度至室温；
9)待石英管降温后，并将石英管破坏，选出石英管内的晶体，即可；
步骤二：将Fe3GeTe2材料制作成平行板电容器，在外加磁场下，根据平行板电容器电容值的变化来判断材料是否具有磁致伸缩效应，并得到不同温度下精确的磁致伸缩系数。
2.根据权利要求1所述的一种获得Fe3GeTe2的磁致伸缩系数的方法，其特征在于，所述步骤1)中，石英柱和石英管的清洗在超声机内进行，清洗干净后，需进行烘干处理。
3.根据权利要求1所述的一种获得Fe3GeTe2的磁致伸缩系数的方法，其特征在于，所述步骤2)中，手套箱内的氧含量低于2μg/g，水含量低于2μg/g。
4.根据权利要求1所述的一种获得Fe3GeTe2的磁致伸缩系数的方法，其特征在于，所述步骤3)中，石英棉靠近开口方向尽量贴平，且压实，石英柱需和石英棉直接接触。
5.根据权利要求1所述的一种获得Fe3GeTe2的磁致伸缩系数的方法，其特征在于，所述步骤4)中，在打开泵之前需开泵的冷却水。
6.根据权利要求1所述的一种获得Fe3GeTe2的磁致伸缩系数的方法，其特征在于，所述管式炉采用普通商业晶体生长炉。
7.根据权利要求1所述的一种获得Fe3GeTe2的磁致伸缩系数的方法，其特征在于，在不外加磁场的情况下，平行板电容器的电容值随温度也会发生变化，当温度降低时，70K以上时，平行板的电容值先单调减少，尔后70K以下时趋于平稳，通过拟合可得：C(pF)＝11.20472-0.00174T，通过该公式可以确定在70K以上不同温度下，没有外加磁场时的起始电容值。
8.根据权利要求1所述的一种获得Fe3GeTe2的磁致伸缩系数的方法，其特征在于，所述电容器的电容C与材料的厚度d成反比，在特定的温度下，当外加磁场时，由于材料的磁致伸缩效应，平行板电容器的厚度会增加或减少，进而电容会减少或增大。
9.根据权利要求1所述的一种获得Fe3GeTe2的磁致伸缩系数的方法，其特征在于，在特定温度下，外加磁场下的电容值需要减去没有外加磁场时的起始电容值，根据电容值的变化量可以精确的得到Fe3GeTe2的磁致伸缩系数。
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