CN113666418A - 一种二维原子晶体多层转角ws2纳米材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二维原子晶体多层转角WS2纳米材料及其制备方法。所述WS2纳米材料由n层WS2原子层堆叠形成，所述n≥2，堆叠方式为层间连续转角，层与层之间相互独立，相邻两层原子层之间的扭转角度为A，A为0°～60°中的任意角度。所述多层转角WS2纳米结构随着厚度的增大呈风车状。本发明首次采用简单的金纳米颗粒诱导成核方法合成了具有连续扭转角度的多层WS2纳米结构，该方法可推广于其他过渡金属硫族化合物转角结构的制备。所制备的样品具有较高的结晶质量，层间扭转角度多样，对于研究纳米级新型转角光电子学及光电集成器件有重要的意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种二维原子晶体多层转角WS2纳米材料的制备方法，属于二维层状纳米材料制备技术领域。
背景技术
二维材料作为一类新兴的纳米材料，不仅在尺寸和结构上具有先天的优势，而且受原子种类、晶格排列的影响，不同的二维材料表现出不同的特性。在此基础上，将二维材料按照人们的意愿堆叠在一起形成的二维材料异质结构又可以极大的丰富这些特性，其在场效应晶体管，光电探测器等领域中具有极大的应用潜能。作为二维材料异质结的一种，转角堆叠二维材料不仅可以与普通的二维材料异质结完美结合，而且其又在扭转角度和晶向角度方面提供两个新的自由度，为二维材料光电子器件的进一步调控提供了空间，为二维材料的发展注入了新的活力。二维原子晶体材料层间较弱的范德华相互作用力主导的层间耦合，为二维材料的研究提供了丰富的平台。层间转角的引入直接决定着二维原子晶体的对称性及层间耦合行为，因此会产生各种新奇的物理特性，例如非常规超导特性、隧穿电导特性、莫尔激子及非线性光学等。因此可以通过控制层间堆叠角度，从而实现二维范德华纳米材料丰富的物理特性。
目前人们制备二维原子晶体转角结构主要是通过机械剥离然后再进行人工堆叠的方法，其优点是可以精准的控制纳米材料层间的扭转角度，缺点是目标样品产率较低，转移过程中材料界面的污染及表面粘附的有机物会极大的影响材料的性能，这也极大的限制了二维转角纳米结构的研究。化学气相沉积法作为大面积合成二维原子晶体及其异质结构的方法，能有效避免人工转移过程中的界面污染，从而获得高产率、具有原子级陡峭界面的纳米异质结构。然而，在层间相互作用的影响下，通过“自下而上”方法合成的二维材料层间转角通常为热力学稳定的0°(AA堆垛)或者60°(AB堆垛)，几乎很难实现其他角度的堆叠。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种二维原子晶体多层转角WS2纳米材料及其制备方法，本发明所提供的WS2纳米材料，突破了现有技术中通过化学气相沉积法只能得到0°和60°堆垛的二维层状WS2纳米结构的技术难题，实现了多层WS2纳米结构的层间转角连续变化。可由AA堆垛转变为AB堆垛，即样品层间堆叠角度可由0°堆剁连续扭转至60°堆垛。
本发明一种二维原子晶体多层转角WS2纳米材料，所述WS2纳米材料由n层WS2原子层堆叠形成，所述n≥2，堆叠方式为层间连续转角，相邻两层原子层之间的扭转角度为A，A为0°～60°中的任意角度。
优选的方案，所述WS2纳米材料为六方晶格结构。
优选的方案，所述WS2纳米材料的尺寸为5～30μm。
优选的方案，所述WS2纳米材料的单层厚度为0.6～0.8nm。
优选的方案，所述WS2纳米材料呈现“风车”状形貌。
优选的方案，所述WS2纳米材料的层间连续转角结构由纳米颗粒诱导WS2成核生长获得。
本发明一种二维原子晶体多层转角WS2纳米材料的制备方法，包括如下步骤：将WS2粉末、涂有金纳米颗粒的衬底装入具有进气口、出气口、中心加热区的沉积设备中，其中，WS2粉末置于沉积设备的中心加热区，涂有金纳米颗粒的衬底置于沉积设备的下游沉积区，所述下游沉积区位于靠近出气口的一端，然后向沉积设备通入载气，升温，使得中心加热区的温度为1000℃-1150℃，下游沉积区的温度为700℃-810℃，保温，衬底表面生长获得WS2转角纳米材料。
优选的方案，所述金纳米颗粒的粒径为10-200nm。粒径过大会导致单个金纳米颗粒上的成核点增多，最终长成团簇。
优选的方案，所述衬底选自SiO2/Si衬底。
在实际操作过程中，在向沉积设备通入载气之前，需要先打开真空泵对沉积设备中抽真空，再通入载气，排除石英管内的空气和水蒸气后，关闭真空泵使石英管内压强到达常压，然后调整载气至可控流速，并维持沉积设备为常压状态。
优选的方案，所述载气选自氮气、氩气、氦气中的一种。
优选的方案，所述载气的流速为10-200sccm。载气流速过大或过小会导致前驱体饱和蒸气压不同，最终影响样品形核。
当中心加热区以及下游沉积区达到设定温度后，WS2粉末在高温下蒸发并通过载气运送至下游SiO2/Si衬底生长并沉积，即得到所述二维层状多层转角的WS2纳米结构。
优选的方案，所述保温时间为2-10min。转角WS2纳米材料的层数及尺寸随着生长时间增大而增大，最终呈现出“风车”状。
原理与优势
本发明首次采用简单的金纳米颗粒诱导成核方法合成了具有连续扭转角度的多层WS2纳米结构，所得多层转角纳米结构层与层之间相互独立，层间扭转角度在0°～60°之间；即样品层间堆叠角度可由 0°堆剁连续扭转至60°堆垛，所述多层转角WS2纳米结构随着厚度的增大呈风车状。
本发明的制备方法简单易操作，解决了以往通过化学气相沉积法只能得到0°和60°堆垛的二维层状WS2纳米结构的技术难题，实现了多层WS2纳米结构的层间转角连续变化，可由AA堆垛转变为 AB堆垛。本发明的多层的具有连续层间转角的WS2纳米结构，晶体结构对称性随着扭转角度而变化，可作为新型选择性二维非线性倍频晶体。
本发明的制备方法可推广于其他过渡金属硫族化合物转角结构的制备。所制备的样品具有较高的结晶质量，层间扭转角度多样，对于研究纳米级新型转角光电子学及光电集成器件有重要的意义。
附图说明
图1为实施例1制备的二维多层转角WS2纳米材料的形貌及 AFM图像，其中图1A为实施例1所制备的二维转角WS2纳米结构的俯视图；图1B为实施例1所制备的二维转角WS2纳米结构在光学显微镜下的形貌图，样品尺寸约为20μm；图1C为实施例1所制备的二维多层转角WS2纳米结构的原子力显微镜图(AFM)，通过测量层间扭转角度约为14°；图1D为实施例1所制备的二维多层转角 WS2纳米结构中图1C沿虚线方向的高度图。
图2为实施例1所制备的二维多层转角WS2纳米的拉曼表征，其中图2A为实施例1所制备的扭转角度为10°的二维WS2多层纳米片光学照片，图2B为实施例1所制备的10°多层转角WS2纳米结构在532nm激光泵浦下的拉曼mapping图；图2C为实施例1所制备的二维多层转角 WS2纳米结构在532nm激光泵浦下不同层数WS2的拉曼光谱图。
图3为实施例1所制备的二维多层转角WS2纳米材料的透射电镜及原子模拟图，其中图3A为实施例1所制备的二维多层转角WS2纳米结构转移到微栅铜网后的低倍透射电镜照片；图3B为实施例1 所制备的二维多层转角WS2纳米结构在透射电子显微镜下的高分辨率图像；图3C为实施例1所制备的二维多层转角WS2纳米结构所对应的双层层间转角原子模拟图。
图4为实施例与对比例中所制备的WS2纳米片的扫描电镜照片，其中图4A为对比例1所制备的二维垂直堆垛无转角WS2纳米片的扫描电镜照片；图4B为实施例2所制备的生长时间为2分钟时的四层连续转角WS2纳米片的扫描电镜照片；图4C为实施例3所制备的生长时间为10分钟时的多层连续转角WS2纳米片的扫描电镜照片。
图5为本发明所用设备及其工作示意图。
具体实施方式
现结合附图对本发明作进一步描述：
实施例1
选取重掺杂的P型<100>面SiO2/Si(SiO2＝285nm)片作为晶体生长衬底，用硅片刀将其切割成10mm*20mm大小，依次浸没在无水乙醇和丙酮溶液中超声清洗30分钟，然后用纯度为99.999％的氮气枪吹干。取一定量的WS2(Alfa Aesar,99.999％)粉末放置于1号瓷舟中，然后再把1号磁舟放置管式炉的中心加热区域。取2-3片涂有直径为60nm金颗粒的SiO2/Si衬底正面朝上放置在2号磁舟上方，然后将该2号磁舟放置在管式炉下游距离中心加热区域13cm的位置。打开真空泵将石英管内真空度抽至400mTorr，将气体流速调为洗气模式以排除石英管内残存的空气和水蒸气。调节石英管内压强恢复至常压，然后以80sccm的流速通入高纯氩气作为载气，将管式炉温度升至1100℃，此时2号磁舟衬底处的温度为750℃-800℃，在此温度下恒温5分钟后，自然冷却至室温后即可得到多层偏角的WS2纳米结构，其光学照片请参照图1B，图中显示所合成的WS2纳米片具有明显的层状结构，随着厚度的增大最终呈现出“风车”状。图1C中的AFM轮廓图表明所合成的层状WS2纳米片为连续转角结构，且层与层之间有约14°的连续扭转角度，每层厚度约为0.8nm证明其单层结构。图2B中的拉曼mapping随着厚度的不同也显示出“风车”状的拉曼强度分布，拉曼光谱分析得到WS2的特征峰随着扭转角度的变化。图3中的透射电镜照片说明多层转角WS2纳米片具有较好的晶体结晶质量，摩尔条纹的出现证明了WS2纳米片的层间转角结构。
对比例1：
选取重掺杂的P型<100>面SiO2/Si(SiO2：285nm)片作为晶体生长衬底，用硅片刀将其切割成10mm*20mm大小，依次浸没在无水乙醇和丙酮溶液中超声清洗30分钟，然后用纯度为99.999％的氮气枪吹干。取一定量的WS2(Alfa Aesar,99.999％)粉末放置于1 号瓷舟中，然后再将1号磁舟放置管式炉的中心加热区域。取2-3片 SiO2/Si衬底正面朝上放置在2号磁舟上方，然后将该2号磁舟放置在管式炉下游距离中心加热区域13cm的位置。打开真空泵将石英管内真空度抽至400mTorr，将气体流速调为洗气模式以排除石英管内残存的空气和水蒸气。调节石英管内压强恢复至常压，然后以80sccm 的流速通入高纯氩气作为载气，将管式炉温度升至1100℃，此时2 号磁舟衬底处的温度为750℃-800℃，在此温度下生长5分钟后自然冷却至室温，通过光学照片得到所合成的WS2纳米片全部为没有转角的垂直堆垛结构，如图4A，样品大小约为20-40μm之间，说明金纳米颗粒对于WS2转角纳米片的制备起着至关重要的作用。
实施例2：
选取重掺杂的P型<100>面SiO2/Si(SiO2＝285nm)片作为晶体生长衬底，用硅片刀将其切割成10mm*20mm大小，依次浸没在无水乙醇和丙酮溶液中超声清洗30分钟，然后用纯度为99.999％的氮气枪吹干。取一定量的WS2(Alfa Aesar,99.999％)粉末放置于1号瓷舟中，然后再把1号磁舟放置管式炉的中心加热区域。取2-3片涂有直径为60nm金颗粒的SiO2/Si衬底正面朝上放置在2号磁舟上方，然后将该2号磁舟放置在管式炉下游距离中心加热区域13cm的位置。打开真空泵将石英管内真空度抽至400mTorr，将气体流速调为洗气模式以排除石英管内残存的空气和水蒸气。调节石英管内压强恢复至常压，然后以80sccm的流速通入高纯氩气作为载气，将管式炉温度升至1100℃，此时2号磁舟衬底处的温度为750℃-800℃，在此温度下恒温2分钟后，自然冷却至室温。通过扫描电子显微镜(SEM)对所合成的转角WS2纳米片进行测试发现纳米片的层数约为三四层，如图4B，样品大小约为5～10μm之间，说明生长时间对于WS2转角纳米片的层数及尺寸有着至关重要的作用。
实施例3
选取重掺杂的P型<100>面SiO2/Si(SiO2＝285nm)片作为晶体生长衬底，用硅片刀将其切割成10mm*20mm大小，依次浸没在无水乙醇和丙酮溶液中超声清洗30分钟，然后用纯度为99.999％的氮气枪吹干。取一定量的WS2(Alfa Aesar,99.999％)粉末放置于1号瓷舟中，然后再把1号磁舟放置管式炉的中心加热区域。取2-3片涂有直径为60nm金颗粒的SiO2/Si衬底正面朝上放置在2号磁舟上方，然后将该2号磁舟放置在管式炉下游距离中心加热区域13cm的位置。打开真空泵将石英管内真空度抽至400mTorr，将气体流速调为洗气模式以排除石英管内残存的空气和水蒸气。调节石英管内压强恢复至常压，然后以80sccm的流速通入高纯氩气作为载气，将管式炉温度升至1100℃，此时2号磁舟衬底处的温度为750℃-800℃，在此温度下恒温10分钟后，自然冷却至室温。通过扫描电子显微镜(SEM) 测试发现所合成的转角WS2纳米片随着层间转角的连续变化，如图 4C，转角WS2纳米片随着层数逐渐增多，厚度变大，最终呈现出“风车”状，其堆垛方式可由AA到AB再到AA等连续转变。
Claims (10)
1.一种二维原子晶体多层转角WS2纳米材料，其特征在于：所述WS2纳米材料由n层WS2原子层堆叠形成，所述n≥2，堆叠方式为层间连续转角，相邻两层原子层之间的扭转角度为A，A为0°～60°中的任意角度。
2.根据权利要求1所述的一种二维原子晶体多层转角WS2纳米材料，其特征在于：所述WS2纳米材料为六方晶格结构。
3.根据权利要求1所述的一种二维原子晶体多层转角WS2纳米材料，其特征在于：所述WS2纳米材料的尺寸为5～30μm。
4.根据权利要求1所述的一种二维原子晶体多层转角WS2纳米材料，其特征在于：所述WS2纳米材料的单层厚度为0.6～0.8nm。
5.根据权利要求1所述的一种二维原子晶体多层转角WS2纳米材料，其特征在于：所述WS2纳米材料呈现“风车”状形貌。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种二维原子晶体多层转角WS2纳米材料，其特征在于：所述WS2纳米材料的层间连续转角结构由纳米颗粒诱导WS2成核生长获得。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的一种二维原子晶体多层转角WS2纳米材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：将WS2粉末、涂有金纳米颗粒的衬底装入具有进气口、出气口、中心加热区的沉积设备中，其中，WS2粉末置于沉积设备的中心加热区，涂有金纳米颗粒的衬底置于沉积设备的下游沉积区，所述下游沉积区位于靠近出气口的一端，然后向沉积设备通入载气，升温，使得中心加热区的温度为1000℃-1150℃，下游沉积区的温度为700℃-810℃，保温，衬底表面生长获得WS2转角纳米材料。
8.根据权利要求7所述的一种二维原子晶体多层转角WS2纳米材料的制备方法，其特征在于：所述金纳米颗粒的粒径为10-200nm。
9.根据权利要求7所述的一种二维原子晶体多层转角WS2纳米材料的制备方法，其特征在于：所述载气选自氮气、氩气、氦气中的一种；所述载气的流速为10-200sccm。
10.根据权利要求7所述的一种二维原子晶体多层转角WS2纳米材料的制备方法，其特征在于：所述保温时间为2-10min。
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