CN115216748B - 碲薄膜的制备方法和半导体器件 - Google Patents

碲薄膜的制备方法和半导体器件 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碲薄膜的制备方法和半导体器件，所述方法包括：将碲源和表面设置有金膜的生长衬底分置于化学气相输运装置的反应腔室的源端和生长端；对反应腔室加热，生长端的工作温度小于源端的工作温度，且生长端的工作温度小于可以使得金蒸发的温度。本发明采用金膜作为反应促进剂，且反应温度不超过金的熔点，衬底直接吸附碲蒸气并形成合金缓冲层，作为合金缓冲层，一方面可以促进在衬底上的成核；另一方面，随着碲不断增加，会析出并沿衬底外延生长，在生长过程中，金能够吸附一部分碲蒸气，起到先存储碲源，再缓慢释放的作用，对碲源的控制会起到很好的帮助，有利于形成均匀连续致密的高质量碲薄膜。

Description

碲薄膜的制备方法和半导体器件
技术领域
本发明是关于纳米材料技术领域，特别是关于一种碲薄膜的制备方法和半导体器件。
背景技术
碲在元素周期表中处于第五周期，属于VIA族（氧族）元素。Te是带隙为0.34 eV的直接带隙半导体，因其高载流子迁移率、有趣的拓扑性质和优异的环境稳定性而受到广泛关注。碲是一种准一维材料，碲原子通过范德瓦尔斯力结合而成原子链，原子链沿着c方向延展，然后在a-b平面按照六方晶格排布。其独特的手性螺旋链结构导致了空间反演对称性和晶面对称性的破缺，这表明其在非线性光学器件中具有潜在的应用价值。
然而，其固有的螺旋链结构也使得更容易得到一维结构的纳米线、纳米管等。目前制备Te纳米片的主流方法是溶液法，可以通过加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)对碲纳米片的形状和尺寸进行控制，但是会不可避免的会引入杂质、有机物和缺陷(Nano Energy 2019,57, 480–49)。2019年翟等人通过化学气相沉积法(CVD)，用氢气还原氧化碲可以得到厚度5nm，横向尺寸约10μm的碲纳米片，然而由于其是在云母衬底上生长，多数时候需要用湿法转移至硅基衬底上进行应用，而转移过程会对材料造成损伤，阻碍了进一步的发展和应用(Adv. Funct. Mater. 2019, 1906585)。吴等人通过热压方法制备得到亚10nm的碲纳米片，最薄可以达2nm，但是由于制备过程中要使用高压，这对设备和衬底提出较高的要求(2DMater. 2019, 6, 045006)。分子束外延(MBE)是一种可以从原子水平上精确控制生长的方法，郝等人利用MBE在锗衬底上沉积生长出大面积的碲薄膜，然而遗憾的是这种方法得到的薄膜并不是均匀致密的，表面粗糙存在较多凸起，此外MBE的设备昂贵，操作复杂，很难实现大规模的推广应用(Adv. Optical Mater. 2021, 9, 2101052)。
由于二维碲的合成极具有挑战性，目前的制备方法都还有其不尽如意之处，尤其是在制备大面积碲薄膜方面还没有一种简便高效的方法可以获得均匀连续致密的高质量薄膜。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碲薄膜的制备方法和半导体器件，其能够克服现有技术中无法获得均匀连续致密的高质量碲薄膜。
为实现上述目的，本发明的实施例提供了一种碲薄膜的制备方法，包括：
将碲源和表面设置有金膜的生长衬底分置于化学气相输运装置的反应腔室的源端和生长端；
对反应腔室加热，生长端的工作温度小于源端的工作温度，且生长端的工作温度小于可以使得金蒸发的温度。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述源端还设置有碲化铋。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述碲源采用碲粒。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述源端和生长端工作温度的温差控制在10℃~180℃。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述源端的工作温度为380℃~520℃，所述生长端的工作温度为300℃~400℃。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述化学气相输运装置采用缩颈的石英管，源端和生长端分别位于中间缩窄部分的两端。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述源端还设置有输运剂，所述输运剂采用碘或TeCl4。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述金膜的厚度为6nm~500nm。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述的生长端堆叠有多个表面设置有金膜的生长衬底。
为实现上述目的，本发明的实施例还提供了一种半导体器件，包括所述方法制备的碲薄膜，所述的碲薄膜形状为方形。
与现有技术相比，本发明采用金膜作为反应促进剂，且反应温度不超过金的熔点，衬底直接吸附碲蒸气并形成合金缓冲层，作为合金缓冲层，一方面可以促进在衬底上的成核；另一方面，随着碲不断增加，会析出并沿衬底外延生长，在生长过程中，金能够吸附一部分碲蒸气，起到先存储碲源，再缓慢释放的作用，对碲源的控制会起到很好的帮助，有利于形成均匀连续致密的高质量碲薄膜。
附图说明
图1是根据本发明一实施方式的化学气相输运装置的结构示意图；
图2是根据本发明实施例1中获得的碲薄膜的光学显微镜图像；
图3是根据本发明实施例1中获得的碲薄膜的扫描电子显微镜(SEM)图；
图4是根据本发明实施例1中获得的碲薄膜的拉曼表征谱图；
图5是根据本发明实施例1中获得的碲薄膜的原子力显微镜(AFM)图像；
图6是根据本发明实施例2中获得的碲薄膜的形貌图；
图7是根据本发明实施例3中获得的碲薄膜的形貌图；
图8是根据对比例1获得的碲薄膜的形貌图；
图9是根据对比例2获得的碲薄膜的形貌图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
如图1所示，根据本发明优选实施方式的一种碲薄膜的制备方法，包括：
步骤s1，将碲源11和表面设置有金膜的生长衬底12分置于化学气相输运装置13的反应腔室的源端和生长端；
步骤s2，对反应腔室加热，并控制生长端的工作温度小于源端的工作温度，且生长端的工作温度小于可以使得金蒸发的温度。
该技术方案中，设置有金膜的生长衬底12对高质量薄膜生长有重要作用，金极易与碲形成金碲合金。生长使用的温度较低，未达到金蒸发的温度，故不需要先升至一个高温段再降低温度，而是直接吸附碲蒸气并形成合金缓冲层，作为合金缓冲层，一方面可以促进在生长衬底12上的成核；另一方面，随着碲不断增加，会析出并沿生长衬底12外延生长，在生长过程中，金能够吸附一部分碲蒸气，起到先存储碲源，再缓慢释放的作用，对碲源的控制会起到很好的帮助。
在一实施例中，生长衬底12可以包括但不限于二氧化硅片、氟金云母片、石英片、蓝宝石片等。生长衬底镀金方式包括但不限于单面镀金、双面镀金。
源端反应物还设置有碲化铋。碲化铋作为诱导剂，能够诱导Te的成核生长，改变碲的生长模式，能够调控碲的生长形状，可得到边缘呈规则四方形状的碲薄膜。
为了减少原料的供给，降低源料的输运速度，实现材料缓慢地高质量生长，所述的碲源采用碲粒。
为了进一步降低输运速度，可以通过在源端设置输运剂，使得薄膜在低于碲熔点的温度下进行生长。一实施例中，输运剂可以采用碘、TeCl4等。
进一步地，可以控制源端和生长端的温差进一步控制输运速度，一实施例中，所述源端和生长端工作温度的温差控制在10℃~180℃。所述源端的工作温度为380℃~520℃，所述生长端的工作温度为300℃~400℃。反应腔室工作在相对较低的温度条件，这样对加热装置要求低，成本低，而且可以控制较慢的输运速度，比如，源端的温度可以为380℃、400℃、420℃、450℃、480℃、500℃、520℃等，源端的温度需要满足碲源可以蒸发的要求；生长端的工作温度小于可以让金蒸发的温度，在生长过程中，金膜直接吸附碲蒸气并形成合金缓冲层，比如生长端温度可以控制在300℃、320℃、350℃、370℃、400℃。
反应腔室的温度不能过低，特别是低于碲蒸发的温度，比如低于300℃，此时不会有碲薄膜产生。反应腔室的温度也不能过高，比如大于金蒸发的温度，此时不会产生先存储碲源、再缓慢释放的金碲合金缓冲层，不利于高质量碲薄膜的生长。
在一较佳实施例中，源端的温度控制在400℃左右，生长端的温度控制在330℃。
结合图1所示，化学气相输运装置13采用缩颈的石英管，源端和生长端分别位于中间缩窄部分131的两端。使用缩颈的石英管作为反应容器，中间缩窄部分既可以将源料与衬底隔离开，又起到限制源料输运速度的作用。
综上，本实施例主要通过降低温差、采用蒸发速度更慢的碲粒作为源料、采用缩颈的石英管作为反应容器等措施以减慢源料的输运速度，进而实现碲薄膜的缓慢生长，得到高质量的致密的碲薄膜。
在优选的实施例中，金膜的厚度为6nm~500nm，优选为10nm~400nm，更优选为50nm~300nm，更优选为100nm~200nm。如果金膜厚度过小，比如金膜厚度小于6nm时，镀金层较薄，生长得到的碲薄膜难以完全覆盖衬底，不易得到致密的碲薄膜（加热生长时金在衬底上会发生熔融团聚变成离散的球状，镀金厚度小则离散的距离越大，吸附碲蒸气生长析出的碲薄膜之间也会有更大的距离，难以生长拼接成面积更大、更致密的薄膜）。如果金膜厚度过大，比如大于500nm时，镀金层过厚，会吸附过量的碲蒸气，使生长的碲薄膜厚度增加，不利于器件制备；此外，过厚的镀金衬底可能也会在生长结束后造成金碲合金的大量残留，使碲薄膜不纯。
在一些实施例中，所述的生长端堆叠有多个表面设置有金膜的生长衬底12。多片生长衬底堆叠放置方式包括但不限于单面镀金的生长衬底均向上放置，双面镀金生长衬底夹在非镀金生长衬底中间等。
该技术方案中，通过在生长衬底12的表面镀上厚度均一的金膜，再将衬底上下堆叠，使金在反应过程中适量蒸发到上层衬底，碲薄膜可直接生长于上、下层衬底之上，利于大规模器件的研发和应用。另外，通过衬底堆叠的方式限制了碲的纵向生长，有利于碲薄膜的形成，并且易于控制其厚度，同时提高了生长衬底的总面积，提升碲薄膜的产量。
本发明实施例还提供了一种半导体器件，包括由上述方法制备的碲薄膜，所述的碲薄膜形状为方形。
规则的方形薄膜更利于器件的加工制备，尤其是对于需要对称结构的霍尔器件，可以减少材料形貌的各向异性对器件性能的影响。此外，碲还可以应用在热电器件（碲属于较重的原子，限制了晶格振动，热导率低）、宽波段光电探测器件（带隙小，探测范围大）等领域。
实施例1
选取5片二氧化硅作为生长衬底12，使用丙酮、异丙醇和去离子水超声清洗，用氮气吹干备用。
通过蒸发镀膜在二氧化硅生长衬底上均匀镀上一层金膜，金膜的厚度为50nm。
将5颗碲粒（约300mg）与I2（约10mg）装入缩颈石英管13的源端，另一端放入镀金衬底，多片生长衬底的镀金面朝上依次金对硅堆叠放置，抽至真空（＜10-2Pa）时，封管。
随后，放置在双温区管式炉内进行生长，源端的温度设置为400℃，生长端温度设置为330℃，升温速度5℃/min，保温时间8h，生长结束后自然降温。
对所获得的薄膜进行表征，其中，图2所示为获得的碲薄膜的光学显微镜图像；图3所示为碲薄膜的扫描电子显微镜(SEM)图；图4所示为碲薄膜的拉曼表征谱图；图5所示为碲薄膜的原子力显微镜(AFM)图像。
由图2和3可以看出，碲薄膜表面均匀平整，尺寸可达厘米级。图4说明了制备的薄膜是碲薄膜，尖锐的拉曼峰也印证了所制备的碲薄膜质量高，结晶性好。图5说明了制备的碲薄膜表面平整没有缺陷，厚度均一，大约为220 nm。
实施例2
选取5片云母作为生长衬底12，使用丙酮、异丙醇和去离子水超声清洗，用氮气吹干备用。
通过蒸发镀膜在云母生长衬底上均匀镀上一层金膜，金膜的厚度为50 nm。
将5颗碲粒（约300mg）与碲化铋（约10mg）、I2（约10mg）装入缩颈石英管13的源端，另一端放入镀金衬底，多片生长衬底的镀金面朝上依次金对云母堆叠放置，抽至真空（＜10-2Pa）时，封管。
随后，放置在双温区管式炉内进行生长，源端的温度设置为400℃，生长端温度设置为330℃，升温速度5℃/min，保温时间8h，生长结束后自然降温。
对所获得的薄膜进行表征，图6所示为获得的碲薄膜的形貌图。由图可以看出，碲化铋诱导生长的碲边缘形状比较规则，尤其是在云母衬底上更加明显，多以方形出现。
实施例3
选取5片硅片作为生长衬底12，使用丙酮、异丙醇和去离子水超声清洗，用氮气吹干备用。
通过蒸发镀膜在硅片生长衬底上均匀镀上一层金膜，金膜的厚度为50nm。
将5颗碲粒（约300mg）与碲化铋（约10mg）、I2（约10mg）装入缩颈石英管13的源端，另一端放入镀金衬底，多片生长衬底的镀金面朝上依次金对硅堆叠放置，抽至真空（＜10-2Pa）时，封管。
随后，放置在双温区管式炉内进行生长，源端的温度设置为400℃，生长端温度设置为330℃，升温速度5℃/min，保温时间8h，生长结束后自然降温。
对所获得的薄膜进行表征，图7所示为获得的碲薄膜的形貌图。由图可以看出，碲化铋诱导生长的碲边缘的形状相对于对比例1而言比较规则。
对比例1
选取5片硅片作为生长衬底12，使用丙酮、异丙醇和去离子水超声清洗，用氮气吹干备用。
通过蒸发镀膜在硅片生长衬底上均匀镀上一层金膜，金膜的厚度为50 nm。
将5颗碲粒（约300mg）与锡粉（约10mg）、I2（约10mg）装入缩颈石英管13的源端，另一端放入镀金衬底，多片生长衬底的镀金面朝上依次金对硅堆叠放置，抽至真空（＜10-2Pa）时，封管。
随后，放置在双温区管式炉内进行生长，源端的温度设置为400℃，生长端温度设置为330℃，升温速度5℃/min，保温时间8h，生长结束后自然降温。
对所获得的薄膜进行表征，图8所示为获得的碲薄膜的形貌图。由图可以看出，锡粉诱导生长的碲形状不规则，多为发散的树枝状。
对比例2
选取5片云母作为生长衬底12，使用丙酮、异丙醇和去离子水超声清洗，用氮气吹干备用。衬底表面上未镀金。
将5颗碲粒（约300mg）与I2（约10mg）装入缩颈石英管13的源端，另一端放入镀金衬底，多片生长衬底的镀金面朝上依次金对云母堆叠放置，抽至真空（＜10-2Pa）时，封管。
随后，放置在双温区管式炉内进行生长，源端的温度设置为400℃，生长端温度设置为330℃，升温速度5℃/min，保温时间8h，生长结束后自然降温。
参图9所示，用非镀金衬底难以成核，同样生长条件下，生长衬底表面几乎没有样品。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (5)

1.一种碲薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
将碲粒和表面设置有金膜的生长衬底分置于化学气相输运装置的反应腔室的源端和生长端，所述源端还设置有碲化铋，所述化学气相输运装置采用缩颈的石英管，源端和生长端分别位于中间缩窄部分的两端；
对反应腔室加热，生长端的工作温度小于源端的工作温度，且生长端的工作温度小于可以使得金蒸发的温度，所述源端和生长端工作温度的温差控制在10℃~180℃，所述源端的工作温度为380℃~520℃，所述生长端的工作温度为300℃~400℃。
2.如权利要求1所述的碲薄膜的制备方法，其特征在于，所述源端还设置有输运剂，所述输运剂采用碘或TeCl4。
3.如权利要求1所述的碲薄膜的制备方法，其特征在于，所述金膜的厚度为6nm~500nm。
4.如权利要求1所述的碲薄膜的制备方法，其特征在于，所述的生长端堆叠有多个表面设置有金膜的生长衬底。
5.一种半导体器件，包括权利要求1所述方法制备的碲薄膜，所述的碲薄膜形状为方形。
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GR01 Patent grant
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