CN114864387A - 一种图案化减薄二维碲烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种图案化减薄二维碲烯的方法，包括以下步骤：(1)将预先制备好的二维碲烯转移至目标衬底；(2)在目标衬底中二维碲烯表面旋涂电子束光刻胶，烘烤后利用电子束曝光方法将所述的电子束光刻胶进行图案化；(3)将所得的图案化电子束光刻胶的二维碲烯置于氧化剂溶液中浸泡，对图案化区域暴露的二维碲烯进行选择性刻蚀减薄；(4)先用有机溶剂去除二维碲烯表面的电子束光刻胶，再用去离子水冲洗，最后在一定温度下干燥冲洗干净后的二维碲烯，即得所述图案化减薄的二维碲烯。本发明的减薄方法操作简单、绿色经济，适合大面积二维碲薄膜的图案化减薄，且避免了传统图案化减薄方法中因高能粒子轰击而引起的材料表面损伤问题。
Description
技术领域
本发明属于二维纳米材料制备的技术领域，具体涉及一种图案化减薄二维碲烯的方法。
背景技术
二维碲烯，作为一种p型单元素半导体，具有优异的室温载流子迁移率(>1000cm2V-1s-1)、高的光吸收系数、连续可调的带隙(大约为0.32-1.1eV)、良好的环境稳定性以及显著的面内各向异性，在新型红外光电探测领域展现出巨大的应用潜力。目前，二维碲烯单晶的制备方法主要有化学气相沉积、物理气相传输、水热法、分子束外延等。其中水热法工艺简单、可控性好、易于大面积合成，是制备二维碲烯的主流方法。然而利用该方法合成的碲烯厚度一般较大，且不易通过改变生长参数进行调节。在光电探测应用中，大的材料厚度可以提高光吸收效率，但同时会带来暗电流增加以及器件栅压可调性变弱的问题，从而降低器件探测率。将具有一定厚度的二维碲烯进行图案化减薄以实现光吸收与暗电流之间的平衡，是提高碲基光电探测器件性能的重要手段。
传统的图案化减薄二维材料的方法包括等离子体刻蚀、聚焦离子束刻蚀以及激光烧蚀等，主要利用高能粒子轰击对材料进行物理减薄。但上述图案化方法通常需要较为昂贵的仪器设备如等离子体刻蚀机、聚焦离子束系统等，且需要在高真空环境下进行，操作复杂，效率低；此外，减薄样品的尺寸受设备工作区域的限制。更重要的是，高能粒子轰击会造成材料表面损伤，从而影响材料电学性能。探索新的二维碲烯图案化减薄技术，已成为当前碲纳米材料研究领域亟待解决的重要问题。
发明内容
为了解决现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种图案化减薄二维碲烯的方法。该减薄方法使用无机氧化剂溶液，操作工艺简单，绿色经济，避免了传统等离子体刻蚀、聚焦离子束刻蚀等方法引起的材料表面损伤问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种图案化减薄二维碲烯的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将预先制备好的二维碲烯转移至目标衬底；
(2)在步骤(1)目标衬底里的二维碲烯表面旋涂电子束光刻胶，旋涂结束后进行烘烤，然后利用电子束曝光方法将所述二维碲烯表面的电子束光刻胶进行图案化；
(3)将步骤(2)所得的表面带有图案化电子束光刻胶的二维碲烯置于氧化剂溶液中浸泡一定时间，对图案化区域暴露的二维碲烯进行选择性减薄；
(4)先用有机溶剂去除步骤(3)处理后的二维碲烯表面的电子束光刻胶，再用去离子水冲洗，最后在一定温度下干燥冲洗干净后的二维碲烯，即得所述图案化减薄的二维碲烯。
进一步的，所述步骤(1)中的二维碲烯是通过水热法或热蒸发法制备得到的。
进一步的，所述水热法的具体工艺为：首先，称取0.5-3.0g聚乙烯吡咯烷酮和0.05-0.5g亚碲酸钠，将其溶解于15-20ml去离子水中，磁力搅拌至溶液澄清；然后，向澄清溶液中依次加入1-4ml氨水和0.5-2.0ml水合肼，继续磁力搅拌1min；最后，将上述溶液转移到容量为50ml的水热反应釜中，在170℃-190℃恒温鼓风干燥箱中生长4-24h，反应完成后，将产物多次离心清洗，即得所述二维碲烯。
进一步的，所述热蒸发法的具体工艺为：首先，使用等离子体对沉积衬底进行表面处理；然后，以500-5000rpm的转速在所述衬底表面旋涂金胶体颗粒，将已旋涂金胶颗粒的衬底转移到蒸镀腔室中；最后，将蒸镀腔室真空抽至5×10-4Pa以下，开始进行热蒸发，热蒸发时以碲金属颗粒(纯度>99.999％)作为蒸发源进行沉积，沉积结束后，将样品取出即得所述二维碲烯薄膜。
进一步的，所述等离子体功率为10-100W，等离子体处理时间为0.5-5min；所述旋涂的金胶体颗粒的直径为10-100nm；所述热蒸发的沉积速率为10-400nm/min，沉积时间5-120s，沉积过程中衬底旋转速度5-20rpm。
进一步的，所述步骤(1)中目标衬底为绝缘硅衬底、聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底、聚酰亚胺衬底、蓝宝石衬底和普通玻璃衬底中的任一种。
进一步的，所述步骤(2)中电子束光刻胶为聚甲基丙烯酸甲酯，其分子量为950K；所述烘烤的条件为：在温度为100℃-180℃条件下烘烤1-5min。
进一步的，所述步骤(3)中氧化剂为亚硝酸、双氧水、高锰酸钾中的任一种。
进一步的，所述步骤(3)中浸泡时间为0.5-60min。
进一步的，所述步骤(4)中去除二维碲烯表面的电子束光刻胶的方法为：将经过步骤(3)处理后二维碲烯置入温度60-100℃的有机溶剂丙酮中浸泡0.5-2h。
与现有技术相比，本发明具备的积极有益效果在于：
(1)本发明首先通过在二维碲烯表面旋涂电子束光刻胶，利用电子束曝光技术将二维碲烯表面的电子束光刻胶图案化，然后再将电子束光刻胶图案化后的二维碲烯浸泡在无机氧化剂溶液中，通过氧化-刻蚀过程对二维碲烯进行选择性局域减薄。可以根据需要任意设置二维碲烯减薄区域的图形，减薄厚度可以通过改变氧化剂浓度与浸泡时间进行精确控制。
(2)本发明采用电子束曝光工艺和无机溶液相结合的方法进行二维碲烯的图案化减薄，避免了传统等离子体刻蚀、聚焦离子束刻蚀等方法因高能粒子轰击而引起的材料表面损伤问题，为二维碲烯的图案化减薄提供了一条新的思路，有利于推动二维碲烯在新型电子与光电子器件领域的应用。
(3)本发明提供的图案化减薄二维碲烯的方法使用无机氧化剂水溶液，绿色经济，操作简单、方便，适合大面积二维碲薄膜的图案化减薄。
附图说明
图1是本发明实施例1中图案化减薄二维碲烯的流程示意图；
图2是本发明实施例1中得到的图案化电子束光刻胶后的二维碲烯光学显微镜照片(左上)、图案化减薄后二维碲烯的原子力显微镜图像(左下)和厚度测量结果图(右)；
图3是本发明实施例2中得到的图案化减薄后的二维碲烯光学显微镜与原子力显微镜图像(左)，以及拉曼表征图谱(右)；
图4是本发明实施例3中得到的图案化电子束光刻胶后的二维碲烯光学显微镜照片(左)及图案化减薄后的二维碲烯光学显微镜照片(右)。
其中，图1中标号代表的物质名称分别如下：
1、硅；2、二氧化硅；3、二维碲烯；4、电子束光刻胶。
具体实施方式
下面结合实例对本发明的技术方案进行详细说明，显然，所描述的实例仅仅是本发明中很小的一部分，而不是全部的实例。基于本发明中的实例，本领域人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种图案化减薄二维碲烯的方法，流程图如图1所示，其具体步骤如下：
(1)将水热法制备的二维碲烯单晶转移到绝缘硅(SiO2/Si)衬底上；其中，所述水热法制备二维碲烯的具体过程如下：首先，称取0.11g亚碲酸钠与0.6g聚乙烯吡咯烷酮，溶解于16ml去离子水中，磁力搅拌10min至溶液澄清；然后向上述澄清溶液中依次加入2ml氨水和1ml水合肼，继续磁力搅拌1min；最后，将上述溶液转移至容量为50ml的水热反应釜中，在180℃烘箱中生长4.5h；
(2)在步骤(1)中已转移有二维碲烯的绝缘硅衬底表面以3000rpm的转速旋涂聚甲基丙烯酸甲酯(950K)电子束光刻胶50s，然后将旋涂后的绝缘硅衬底放在160℃热板上烘烤1min；
(3)利用电子束曝光技术在步骤(2)中烘烤后的二维碲烯表面制备“TE”图案化光刻胶图形，显影定影后用氮气吹干，其光学显微镜照片如图2中左上图所示；
(4)将步骤(3)中图案化后的衬底放入亚硝酸溶液中浸泡40min，然后用去离子水清洗并用氮气吹干；其中，所述亚硝酸溶液的配制过程如下：称取25mg的亚硝酸钠，与40ml浓度为10mmol/L的盐酸溶液混合；
(5)将步骤(4)在亚硝酸溶液中浸泡后的衬底放入85℃的丙酮溶液浸泡1h，取出后用去离子水清洗干净，即得图案化减薄的二维碲烯；其原子力显微镜图像与厚度测量结果分别如图2中左下图和右图所示。
实施例2
一种图案化减薄二维碲烯的方法，其具体包括如下步骤：
(1)将水热法制备的二维碲烯单晶转移到聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底上；其中，所述水热法制备二维碲烯的具体过程如下：首先，称取0.05g亚碲酸钠与1.5g聚乙烯吡咯烷酮，溶解于16ml去离子水中，磁力搅拌15min至溶液澄清透明；然后，向上述澄清溶液中依次加入1.6ml氨水和0.8ml水合肼，继续磁力搅拌1min；最后，将上述溶液转移至容量为50ml的水热反应釜中，在180℃恒温鼓风干燥箱中生长5h；
(2)在步骤(1)中已转移有二维碲烯的聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底表面以3000rpm的转速旋涂聚甲基丙烯酸甲酯(950K)电子束光刻胶50s，然后将旋涂后聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底放在100℃热板上烘烤2min；
(3)利用电子束曝光技术在步骤(2)中烘烤后的二维碲烯表面制备“条带”图案化光刻胶图案，所述“条带”宽度3.5μm，显影定影后用氮气吹干，其光学显微镜照片如图3中左上图所示；
(4)将步骤(3)中图案化后的衬底放入双氧水溶液中浸泡2min，然后用去离子水清洗并用氮气吹干；其中，所述双氧水溶液的配制过程如下：将1ml质量分数30％的双氧水加入到1000ml去离子水中，磁力搅拌1min得到所述的双氧水溶液；
(5)将步骤(4)在双氧水溶液中浸泡后的衬底放入80℃的丙酮溶液浸泡0.5h，取出后用去离子水清洗干净，即得图案化减薄的二维碲烯；其原子力显微镜图像与拉曼表征结果分别如图3中左下图与右图所示。
实施例3
一种图案化减薄二维碲烯的方法，其具体包括如下步骤：
(1)采用热蒸发法在蓝宝石衬底上蒸镀大面积二维碲烯薄膜；其中，所述热蒸发法制备二维碲烯薄膜的具体过程如下：首先，使用氧等离子体处理蓝宝石衬底表面以增强亲水性；然后，以2000rpm的转速在所述蓝宝石衬底表面旋涂直径为10nm的金胶体颗粒，旋涂完成后，将所述蓝宝石衬底转移到蒸镀腔室中；最后，将蒸镀腔室真空抽至5×10-4Pa以下，开始进行热蒸发，以高纯碲金属颗粒(纯度>99.999％)作为蒸发源沉积二维碲薄膜，其中沉积速率为300nm/min，沉积时间为15s，沉积过程中衬底转速为10rpm，沉积结束后，将样品取出即得所述二维碲烯薄膜；
(2)在步骤(1)中已蒸镀有二维碲烯的蓝宝石衬底表面以2000rpm的转速旋涂聚甲基丙烯酸甲酯(950K)电子束光刻胶55s，然后将旋涂后聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底放在180℃热板上烘烤1min；
(3)利用电子束曝光技术在步骤(2)中烘烤后的二维碲烯表面制备正方形图案化光刻胶图案，显影定影后用氮气吹干，其图案化光刻胶后的二维碲烯光学照片如图4中的左图所示；
(4)将步骤(3)中图案化后的衬底放入高锰酸钾溶液中浸泡3min，然后用去离子水清洗并用氮气吹干；其中，所述高锰酸钾溶液的配制过程如下：称取10mg的高锰酸钾，与400ml浓度为30mmol/L的盐酸溶液混合；
(5)将步骤(4)在高锰酸钾溶液中浸泡后的衬底放入80℃的丙酮溶液浸泡0.5h，取出后用去离子水清洗干净，即得图案化减薄的二维碲烯；其图案化减薄二维碲烯薄膜的光学显微镜图像如图4中的右图所示。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种图案化减薄二维碲烯的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将预先制备好的二维碲烯转移至目标衬底；
(2)在步骤(1)目标衬底里的二维碲烯表面旋涂电子束光刻胶，旋涂结束后进行烘烤，然后利用电子束曝光方法将所述二维碲烯表面的电子束光刻胶进行图案化；
(3)将步骤(2)所得的表面带有图案化电子束光刻胶的二维碲烯置于氧化剂溶液中浸泡一定时间，对图案化区域暴露的二维碲烯进行选择性减薄；
(4)先用有机溶剂去除步骤(3)处理后的二维碲烯表面的电子束光刻胶，再用去离子水冲洗，最后在一定温度下干燥冲洗干净后的二维碲烯，即得所述图案化减薄的二维碲烯。
2.根据权利要求1所述的一种图案化减薄二维碲烯的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的二维碲烯是通过水热法或热蒸发法制备得到的。
3.根据权利要求2所述的一种图案化减薄二维碲烯的方法，其特征在于，所述水热法的具体工艺为：首先，称取0.5-3.0g聚乙烯吡咯烷酮和0.05-0.5g亚碲酸钠，将其溶解于15-20ml去离子水中，磁力搅拌至溶液澄清；然后，向澄清溶液中依次加入1-4ml氨水和0.5-2.0ml水合肼，继续磁力搅拌1min；最后，将上述溶液转移到容量为50ml的水热反应釜中，在170℃-190℃恒温鼓风干燥箱中生长4-24h，反应完成后，将产物多次离心清洗，即得所述二维碲烯。
4.根据权利要求2所述的一种图案化减薄二维碲烯的方法，其特征在于，所述热蒸发法的具体工艺为：首先，使用等离子体对沉积衬底进行表面处理；然后，以500-5000rpm的转速在所述衬底表面旋涂金胶体颗粒，将已旋涂金胶颗粒的衬底转移到蒸镀腔室中；最后，将蒸镀腔室真空抽至5×10-4Pa以下，开始进行热蒸发，热蒸发时以碲金属颗粒作为蒸发源进行沉积，沉积结束后，将样品取出即得所述二维碲烯薄膜。
5.根据权利要求4所述的一种图案化减薄二维碲烯的方法，其特征在于，所述等离子体功率为10-100W，等离子体处理时间为0.5-5min；所述旋涂的金胶体颗粒的直径为10-100nm；所述热蒸发的沉积速率为10-400nm/min，沉积时间5-120s，沉积过程中衬底旋转速度5-20rpm。
6.根据权利要求1所述的一种图案化减薄二维碲烯的方法，其特征在于，所述步骤(1)中目标衬底为绝缘硅衬底、聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底、聚酰亚胺衬底、蓝宝石衬底和普通玻璃衬底中的任一种。
7.根据权利要求1所述的一种图案化减薄二维碲烯的方法，其特征在于，所述步骤(2)中电子束光刻胶为聚甲基丙烯酸甲酯，其分子量为950K；所述烘烤的条件为：在温度为100℃-180℃条件下烘烤1-5min。
8.根据权利要求1所述的一种图案化减薄二维碲烯的方法，其特征在于，所述步骤(3)中氧化剂为亚硝酸、双氧水、高锰酸钾中的任一种。
9.根据权利要求1所述的一种图案化减薄二维碲烯的方法，其特征在于，所述步骤(3)中浸泡时间为0.5-60min。
10.根据权利要求1所述的一种图案化减薄二维碲烯的方法，其特征在于，所述步骤(4)中去除二维碲烯表面的电子束光刻胶的方法为：将经过步骤(3)处理后二维碲烯置入温度60-100℃的有机溶剂丙酮中浸泡0.5-2h。
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| CN117012630B (zh) * | 2023-09-27 | 2024-07-02 | 之江实验室 | 基于双氧水氧化的场效应晶体管栅极电介质的制备方法 |
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