CN109545682A - 基于硅衬底的硅锗合金微盘的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于半导体微纳米结构制备技术领域，具体为一种基于硅衬底的硅锗合金微盘的制备方法。本发明在Si(001)单晶衬底上，通过分子束外延设备或其他生长设备生长硅锗合金薄膜，然后利用模板图形转移和化学选择性刻蚀，得到高质量的硅锗微盘。本发明提供了一种简单易行经济适用的方法，来获得高质量的硅锗合金微盘。此发明解决了现有技术在硅衬底上直接制备硅基光学微盘的困难。该发明所制备的硅衬底上的硅锗微盘为硅基光电器件的发展提供了新思路。

Description

基于硅衬底的硅锗合金微盘的制备方法
技术领域
本发明属于半导体微纳结构制备技术领域，具体涉及一种基于硅衬底的制备高质量硅锗合金微盘的方法。
背景技术
硅基光电一体化集成是解决目前微电子集成芯片信息传输速度低、能量消耗大等问题的一个有效途径。因为和电信号相比，光信号信息传输速度更快，能量消耗更小。但是高性能的硅基光源器件的缺失限制了芯片光电一体化集成的发展。因为一般硅基材料是间接带隙半导体，其光电转换的效率非常低。为了有效提高硅基材料的发光效率，将可能作为光源的硅基材料（如硅锗量子阱、量子点等）和光学微腔组合是一种非常有前景的发展方向，因为光学微腔能有效地限制光场的空间分布和调控局域光子态密度，从而极大地增强光与物质的相互作用，提高微腔中相关介质的光电转换效率。微盘，是一种具备回音壁共振模式的光学微腔。由于其易制备和高品质因子等优点，硅基微盘被广泛地研究。
目前，硅基光学微腔主要被制备在SOI（Silicon On Insulator）衬底上，这种衬底对实现硅基光电一体化集成具有一些非常不利的因素，如：导热性差，工业集成成本高，不容易制备电注入器件等。而直接在硅衬底上制备硅锗合金微盘能解决SOI衬底的现有不足，有效提高硅基材料的发光效率。因此，基于硅衬底的硅锗合金微盘是实现硅基光电集成器件的新途径。
发明内容
为了解决基于SOI衬底的硅基光学微腔在硅基光电集成方面的限制，本发明的目的在于提供一种基于硅衬底的制备硅锗合金光学微腔的方法。
本发明利用Si(001)晶片为衬底，利用分子束外延技术或其他生长方法，生长一层硅锗合金薄膜，通过光刻或电子束刻蚀或纳米球刻蚀等技术得到硅锗合金/硅微柱，再通过化学选择性刻蚀硅锗合金下方的部分硅衬底，最后制备出高质量的硅锗合金微盘。本发明可以得到直接基于硅衬底的硅锗合金微盘，而且微盘的质量高，在制备过程中引入的缺陷少。
本发明提出的一种基于硅衬底的硅锗合金微盘的制备方法，以Si(001)单晶片为衬底，经过化学清洗后，放入分子束外延设备或其他生长设备生长硅锗合金层，然后通过图形模板转移和化学选择性刻蚀，从而得到高质量的硅锗合金微盘；具体步骤如下：
（1）在Si(001)衬底上用分子束外延或其他设备生长硅锗合金层，得到硅锗合金层/硅衬底，硅锗合金层中锗的体积分数为10%-100%，硅锗合金层的厚度为50nm-1000nm；
（2）制备微盘图形模板，所得微盘图形模板的直径为50nm-100μm，之后经过干法刻蚀，将微盘图形模板转移到步骤（１）所得硅锗合金层/硅衬底上，得到硅锗合金/硅微柱，最后去除微盘图形模板，得到处理后的硅锗合金/硅微柱；
（3）经过KOH溶液选择性刻蚀，步骤（２）得到的处理后的硅锗合金/硅微柱下方的部分硅微柱衬底被KOH溶液刻蚀，而硅锗合金层被保留，最终制备出硅衬底上的硅锗合金微盘。
本发明中，步骤（3）中，在KOH溶液选择性刻蚀过程中，KOH溶液温度为25℃-80℃，KOH溶液的浓度为0.1mol/L-5mol/L。
本发明中，步骤（3）中，经过KOH溶液选择性刻蚀制备的硅锗合金微盘，其直径为50nm-100μm，厚度为50nm-1000nm，锗的体积分数为10%-100%。
本发明中，步骤（２）中，在制作微盘图形模板之前，在生长好的硅锗合金层/硅衬底上先蒸镀一层二氧化硅保护硅锗合金层表面，二氧化硅厚度为20nm-100nm。
本发明中，步骤（２）中，通过干法刻蚀转移微盘模板得到的硅锗合金/硅微柱直径为50nm-100μm，微柱中硅衬底部分的高度为25nm-50μm。
本发明在Si(001)衬底上制备硅锗合金微盘，因为KOH溶液对硅的刻蚀速率远大于对硅锗合金的刻蚀速率；这种选择性刻蚀可以基本保留硅锗合金层，而将硅锗合金层下方的大部分硅衬底刻蚀掉，同时由于KOH溶液对硅锗合金微盘的轻微刻蚀，在模板转移过程中引入的缺陷数量被大幅度降低，而且可以保持侧壁光滑，从而能制备出基于硅衬底的高质量硅锗合金微盘。
本发明的有益效果在于：可以直接在硅衬底上制备出高质量的硅锗合金微盘，所有制备过程与硅集成工艺兼容；可制备的微纳结构种类多，可广泛应用于不同尺寸的单个硅锗合金微盘、耦合硅锗合金微盘分子、二维硅锗合金微盘阵列、硅锗合金光子晶体平板、硅锗合金超表面的制备等。该发明所制备的基于硅衬底的硅锗合金微盘能解决SOI衬底的现有不足，有效提高硅基材料的发光效率，有很大潜力应用于硅基光电器件。
附图说明
图1为经过微盘模板转移后得到硅锗合金/硅微柱阵列的SEM图，微柱阵列的周期为1.1μm。（实施例2）。
图2为基于硅衬底上硅锗合金微盘阵列的SEM图，微盘阵列的周期为1.1μm。（实施例2）。
图3为嵌入锗量子点的硅锗合金微盘阵列（实施例2）和未制备微盘结构（对比例1）的光致发光光谱，测量温度为17K，激发激光功率为800mW。
图4为基于硅衬底上硅锗合金微盘阵列的SEM图，微盘阵列的周期为2.1μm。（实施例3）。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明。
Si(100)单晶片以及分子束外延设备中的硅源、锗源分别采用的纯度99.9999%的单晶硅和单晶锗靶材，由合肥科晶材料科技有限公司提供。
分子束外延设备为型号为Riber EVA-32 的超高真空分子束外延系统；系统由进样室（预室）和生长室（主室）组成。
样品的形貌是通过扫描电子显微镜（型号：Zeiss Sigma）进行表征。
实施例1
将Si(001)衬底在放入分子束外延设备生长之前需要作清洗处理。清洗程序如下：
(1) 将Si(100)单晶片在丙酮和甲醇中先后各超声5分钟，用以去除衬底表面的有机物。再在去离子水中超声5分钟。
(2) 在硫酸和双氧水混合溶液（体积比4:1）中浸泡10分钟后,用去离子水冲洗10分钟。
(3)在氨水、双氧水、水混合溶液(体积比1:1:5)中80℃水浴15分钟后，用去离子水冲洗15分钟。
(4) 在盐酸、双氧水、水混合溶液(体积比1:1:5)中80℃水浴15分钟后，用去离子水冲洗15分钟。
(5) 在5wt%的氢氟酸中浸泡60-80秒去除表面的氧化层。随后用去离子水冲洗干净。
实施例2
取斜切方向为<110>方向， 斜切角度为4°的n型硅单晶片，按照实施例1所述清洗程序进行清洗处理后，放入分子束外延设备进行硅锗合金的分子束外延生长。进样室和生长室维持在（10-8-10-10 托）的真空度。该系统的硅源和锗源，均采用电子束加热来蒸发。以下是材料生长的工艺条件。
i）将衬底加热至800℃，保持3分钟，脱附表面的杂质原子。
ii) 降低衬底温度生长硅缓冲层，缓冲层生长温度：430℃，生长厚度：100nm。生长速率：0.6Å/s。
iii) 外延生长硅锗合金层，生长温度：400℃，生长速率：0.7Å/s，其中硅的生长速率为0.6Å/s，锗的生长速率为0.09Å/s。生长硅锗合金层的厚度214nm，其中锗的体积分数为13%。在合金层厚度生长到一半厚度时，生长锗量子点层作为发光材料，生长温度：520℃，生长速率：0.1Å/s，生长厚度：1.1nm。生长完毕后立刻把温度降至室温。
iv) 在硅锗合金层表面制备有序聚苯乙烯微球阵列作为模板，微球的直径为1.1μm，经过电感耦合等离子体刻蚀，刻蚀气体：C4F8和SF6混合气体，体积比：C4F8:SF6=2:1，刻蚀深度：600nm，从而将小球模板图形转移到硅锗合金/硅微柱上，最后去除小球模板 （如图1）。
v) 将样品放置在KOH溶液中并伴随搅拌，刻蚀温度：25℃，KOH浓度：0.3mol/L。刻蚀时间：3min。刻蚀完毕后，将样品放置在去离子水中冲洗5min。
通过上述步骤在斜切角度为4°的Si(001)衬底得到的硅锗微盘的直径为870nm,厚度为142nm，周期为1.1um（如图2）。
通过对实施例2中样品光致发光光谱的检测，发现该样品在1.435μm和1.712μm有明显的发光增强现象，对应于硅锗微盘阵列的共振模式 （如图3）。可见基于硅衬底制备的硅锗合金微盘阵列质量非常高，光学性质特别好。可作为微腔结构增强硅基光源材料的发光强度。由于模板转移前没有在硅锗合金层上方蒸镀SiO2层作保护层，经过KOH刻蚀后，硅锗合金层的厚度减小72 nm。所以为了防止硅锗合金层过多的被刻蚀，需要在硅锗合金层上方蒸镀SiO2保护层。
实施例3
取Si(001) n型硅单晶片，按照实施例1所述清洗程序进行清洗处理后，放入分子束外延设备进行锗纳米材料的分子束外延生长。进样室和生长室维持在（10-8-10-10 托）的真空度。该系统的硅源和锗源，均采用电子束加热来蒸发。以下是材料生长的工艺条件。
i）将衬底加热至860℃，保持3分钟，脱附表面的杂质原子。
ii) 外延生长硅锗合金层，生长温度：400℃，生长速率：0.7Å/s，其中硅的生长速率为0.6Å/s，锗的生长速率为0.09Å/s。生长硅锗合金层的厚度180nm，其中锗的体积分数为13%。在合金层厚度生长到一半厚度时，生长锗层作为发光材料，生长温度：200℃，生长速率：0.1Å/s，生长厚度：共15nm，每生长5nm锗层后生长15nm硅锗合金。生长完毕后立刻把温度降至室温。
iii) 在硅锗合金层表面蒸镀30nm的二氧化硅层，然后在样品表面制备有序聚苯乙烯微球阵列作为模板，微球的直径为2.1μm，经过电感耦合等离子体刻蚀，刻蚀气体：C4F8和SF6混合气体，体积比：C4F8:SF6=2:1，刻蚀深度：1200nm，从而将小球模板图形转移到硅锗合金/硅微柱上，最后去除小球模板。
iv) 将样品放置在KOH溶液中并伴随搅拌，刻蚀温度：35℃，KOH浓度：0.3mol/L。刻蚀时间：2 min 30s。刻蚀完毕后，将样品放置在去离子水中冲洗5min，最后将样品放置在在5wt%的氢氟酸中浸泡60-80s去除表面的二氧化硅层。
通过上述步骤在Si(001)衬底得到的硅锗微盘的直径为1850nm，厚度为180nm，周期为2.1μm（如图4）。
通过对实施例3中样品光致发光光谱的检测，发现该样品在1.644μm和1.808μm有明显的发光增强现象，对应于硅锗微盘阵列的共振模式。可见基于Si(001)衬底制备的硅锗合金微盘阵列质量非常高，光学性质特别好。可作为微腔结构增强硅基光源材料的发光强度。
实施例4
取Si(001) n型硅单晶片，按照实施例1所述清洗程序进行清洗处理后，放入分子束外延设备进行锗纳米材料的分子束外延生长。进样室和生长室维持在（10-8-10-10托）的真空度。该系统的硅源和锗源，均采用电子束加热来蒸发。以下是材料生长的工艺条件。
i）将衬底加热至860℃，保持3分钟，脱附表面的杂质原子。
ii) 外延生长硅锗合金层，生长温度：400℃，生长速率：0.7Å/s，其中硅的生长速率为0.6Å/s，锗的生长速率为0.09Å/s。生长硅锗合金层的厚度180nm，其中锗的体积分数为13%。在合金层厚度生长到一半厚度时，生长锗层作为发光材料，生长温度：200℃，生长速率：0.1Å/s，生长厚度：共15nm，每生长5nm锗层后生长15nm硅锗合金。生长完毕后立刻把温度降至室温。
iii) 在硅锗合金层表面制备有序聚苯乙烯微球阵列作为模板，微球的直径为1.1μm，经过电感耦合等离子体刻蚀，刻蚀气体：C4F8和SF6混合气体，体积比：C4F8:SF6=2:1，刻蚀深度：700nm，从而将小球模板图形转移到硅锗合金/硅微柱上，最后去除小球模板。
iv) 将去除微球模板的样品放置在KOH溶液中并伴随搅拌，刻蚀温度：25℃，KOH浓度：0.3mol/L。刻蚀时间：4min。刻蚀完毕后，将样品放置在去离子水中冲洗5min，最后将样品放置在在5wt%的氢氟酸中浸泡60-80s去除表面的二氧化硅层。
通过上述步骤在Si(001)衬底得到的硅锗微盘的直径为850nm，厚度为180nm，周期为1.1 um。
通过对实施例4中样品光致发光光谱的检测，发现该样品在1.85μm有明显的发光增强现象，对应于硅锗微盘阵列的共振模式。可见基于Si(001)衬底制备的硅锗合金微盘阵列质量非常高，光学性质特别好。可作为微腔结构增强硅基光源材料的发光强度。
对比例1
取斜切方向为<110>方向， 斜切角度为4°的n型硅单晶片，按照实施例1所述清洗程序进行清洗处理后，放入分子束外延设备进行锗纳米材料的分子束外延生长。进样室和生长室维持在(10-8-10-10)托的真空度。该系统的硅源和锗源，均采用电子束加热来蒸发。以下是材料生长的工艺条件。
i）将衬底加热至800℃，保持3分钟，脱附表面的杂质原子。
ii) 降低衬底温度生长硅缓冲层，缓冲层生长温度：430℃，生长厚度：100nm。生长速率0.6Å/s；
iii) 外延生长硅锗合金层，生长温度：400℃，生长速率：0.7Å/s，其中硅的生长速率为0.6Å/s，锗的生长速率为0.09Å/s。生长硅锗合金层的厚度214nm，其中锗的体积分数为13%。在合金层厚度生长到一半厚度时，生长锗量子点层作为发光材料，生长温度：520℃，生长速率：0.1Å/s，生长厚度：1.1nm。生长完毕后立刻把温度降至室温。
通过对对比例1中样品光致发光的检测，发现其发光强度没有明显的共振峰，并且强度较弱，由此可见硅衬底上锗量子点的发光强度弱，不能直接应用于硅基光源器件。
本发明中，上述实施例（2-4）制备的硅衬底上的硅锗合金微盘阵列通过扫描电子显微镜(SEM)进行表征（如图1、图2和图4）。图2（实施例2）和图4（实施例3）表明，经过KOH溶液刻蚀制备的硅锗合金微盘形状保持完整，侧壁光滑，作为微腔能具有很好的光场局域效果。另外通过对实施例2-4中样品光致发光光谱的检测，发现其有很好的微腔特性（如图3）。因此，基于硅衬底的硅锗合金微盘质量高，可作为微腔结构增强硅基光源材料的发光强度。

Claims (5)

1.一种基于硅衬底的硅锗合金微盘的制备方法，其特征在于，以Si(001)单晶片为衬底，经过化学清洗后，放入分子束外延设备或其他生长设备生长硅锗合金层，然后通过图形模板转移和化学选择性刻蚀，从而得到高质量的硅锗合金微盘；具体步骤如下：
（1）在Si(001)衬底上用分子束外延或其他设备生长硅锗合金层，得到硅锗合金层/硅衬底，硅锗合金层中锗的体积分数为10%-100%，硅锗合金层的厚度为50nm-1000nm；
（2）制备微盘图形模板，所得微盘图形模板的直径为50nm-100μm，之后经过干法刻蚀，将微盘图形模板转移到步骤（1）所得硅锗合金层/硅衬底上，得到硅锗合金/硅微柱，最后去除微盘图形模板，得到处理后的硅锗合金/硅微柱；
（3）经过KOH溶液选择性刻蚀，步骤（２）得到的处理后的硅锗合金/硅微柱下方的部分硅微柱衬底被KOH溶液刻蚀，而硅锗合金层被保留，最终制备出硅衬底上的硅锗合金微盘。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，在KOH溶液选择性刻蚀过程中，KOH溶液温度为25℃-80℃，KOH溶液的浓度为0.1mol/L-5mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，经过KOH溶液选择性刻蚀制备的硅锗合金微盘，其直径为50nm-100μm，厚度为50nm-1000nm，硅锗合金中锗的体积分数为10%-100%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，在制作微盘图形模板之前，在生长好的硅锗合金层/硅衬底上先蒸镀一层二氧化硅保护硅锗合金层表面，二氧化硅厚度为20nm-100nm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，通过干法刻蚀转移微盘模板得到的硅锗合金/硅微柱直径为50nm-100μm，微柱中硅衬底部分的高度为25nm-50μm。
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