CN101667619A - 提高纳米硅/二氧化硅发光器件发光强度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提高纳米硅/二氧化硅发光器件发光强度的方法，属于半导体发光器件技术领域。该方法的主要步骤为：以聚苯乙烯小球为掩模，对硅衬底表面进行等离子体刻蚀；在纳米硅衬底的硅锥结构表面淀积多层a－Si:H/SiO2薄膜；再放入退火炉内，先后完成脱氢退火、快速热退火和稳态高温退火，得到预定周期的nc－Si/SiO2薄膜。本发明的主要有益效果是：阵列式的硅锥粗糙表面增强了场发射效应，从而使得载流子的注入效率得以提高，并提高了器件的光提取效率，限制了器件的漏电流和功耗，不会影响薄膜质量，操作简单，工艺可靠，参数可精确调节，有很好的可控性与重复性。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高纳米硅/二氧化硅发光器件发光强度的方法，尤其是一种利用有序纳米图形衬底提高纳米硅/二氧化硅多层膜发光器件发光强度的方法，属于半导体发光器件技术领域。
背景技术
硅基半导体是现代微电子产业的基石，随着微电子工艺技术的不断发展，器件的尺寸日益缩小，现已进入到纳米量级。因而研究硅基纳米材料的制备、性能与器件应用已成为当前国际上的前沿与热点课题。另一方面，随着尺寸的不断缩小，虽然逻辑开关速度得到了量级的提高，但是，受到RC时延的限制，使得单机运算速率不能够有效的提高，这就限制了微电子器件的进一步发展。
为了解决信息的高速传输与处理的问题以满足未来信息社会的需求，人们把信息载体的目光从电子转向了光子，硅基光电子学与光子学应运而生。目前，光电子技术正处在高速发展阶段，在很多方面都取得了极大进展。但是，目前的半导体发光器件多是利用非硅基的化合物材料制备，与硅微电子工艺不兼容，成为阻碍实现硅基光电子集成的主要技术难点。因此，将硅基光子技术和微电子技术集合起来，发展硅基光电子科学和技术，制备硅基电泵光源将具有重大的意义。
由于单晶硅是间接能隙半导体材料，其辐射复合的几率远远低于非辐射复合几率，因而硅基材料的发光效率很低。为了克服这一问题，人们开始研究硅基纳米材料的制备与发光性质，希望将体硅材料，通过一定的技术手段，制作成在三维空间尺寸都在纳米量级的硅材料，即硅基纳米结构，利用将载流子在空间局域在纳米尺度范围内，以提高载流子(电子和空穴)的辐射复合几率。在这一方面，纳米硅/二氧化硅体系已成为一个很有发展潜力的研究对象，人们特别关注的是具有实用意义的硅基电致发光器件的设计与制备。然而，这种硅基纳米结构不可避免地导致介质层SiO2的介电性能的降低，使得器件的漏电流较大，载流子有效注入降低。另外，平整光滑表面衬底上的多层膜对光具有横向光波导作用，使得部分光从横向泄露出去，降低了光的面发射效率，不利于光的提取。于是，漏电流较大，载流子有效注入效率不高，光的提取效率不高，这一系列因素都成为提高器件发光效率的绊脚石。
针对这些问题，国内外的众多研究小组对器件结构及制备方法进行了探索与改进，主要涉及到的工作有：调节合适的衬底温度和生长功率，用PECVD的方法使衬底表面形成金字塔型粗糙表面，该结构形如尖端电极，产生场发射效应增强了载流子的FN隧穿，提高了载流子的注入从而提高了器件的发光效率([1]APPLIED PHYSICS LETTERS89，093126 2006)。还有研究者在完成器件薄膜淀积之后在上电极之上通过光刻过程、平台结构(mesa structure)、感应耦合等离子体刻蚀一系列步骤制备微米量级的周期性排列的非晶氮化硅柱，形成有序粗糙的表面，使得有源层的发射的光更容易被折射出来，提高了光的提取效率([2]APPLIED PHYSICS LETTERS 89，191120 2006)。上述两种方法分别从提高载流子注入和光的提取效率的角度，在一定程度上提高了器件的发光效率，第一个方法是用PECVD技术在衬底表面形成金字塔粗糙表面，与薄膜的生长方法一致，因此简单易行，但是该方法可控性较差，不易于人为调制金字塔的分布、尺寸与其均匀性。第二个方法在电极上方制备了周期性结构的非晶氮化硅柱，有效提高了光的提取效率，但是该方法是在完成薄膜制备后进行的，所采用的光刻以及等离子体刻蚀等步骤可能会伤害到有源层薄膜。
鉴于以上技术的优缺点可知，要想提高器件的发光效率，需要综合考虑诸多因素，如何提高载流子的注入效率与光的提取效率成为技术关键。
发明内容
本发明的目的在于：提出一种提高纳米硅/二氧化硅发光器件发光强度的方法。
为了达到以上目的，本发明的提高纳米硅/二氧化硅发光器件发光强度的方法包括以下步骤：
第一步、将硅衬底放入等离子体刻蚀设备内，以具有微孔的聚苯乙烯小球为掩模(微孔的孔径以小于等于200nm为宜)，通入CF4刻蚀气源，对硅衬底表面进行等离子体刻蚀，得到具有阵列式分布纳米硅锥结构表面的纳米硅衬底。
第二步、将纳米硅衬底放入等离子化学气相沉积设备的电极之间，通入SiH4气体，电极之间施加电压后在纳米硅衬底的硅锥结构表面淀积a-Si:H(含氢非晶硅)薄膜；
第三步、形成a-Si:H薄膜之后，通入O2气体，电极之间施加电压后在a-Si:H薄膜上淀积SiO2薄膜；
第四步、重复第二步和第三步，直至获得预定周期的a-Si:H/SiO2薄膜；
第五步、取出形成预定周期a-Si:H/SiO2薄膜的纳米硅衬底，放入退火炉内，升温至450±50℃，保温40±5分钟，完成脱氢退火；
第六步、迅速升温至1000±50℃，保温50±10秒，完成快速热退火；
第七步、冷却至常温后，升温至1000±50℃，保温1±0.1小时，完成稳态高温退火，得到阵列式分布预定周期的nc-Si/SiO2薄膜(纳米硅/二氧化硅)；
第八步、在nc-Si/SiO2薄膜表面及衬底底部蒸镀Al膜，形成电极。
以上方法将具有平整光滑表面的硅衬底经过自组装和刻蚀处理后，呈现阵列式有序分布的纳米硅锥表面形貌，然后利用等离子体增强化学气相淀积技术在处理过的衬底上制备非晶Si/SiO2多层膜结构，根据等离子体增强化学气相淀积的原理，等离子体在其与衬底之间势场的作用下，向衬底碰撞式沉积。对于刻蚀过的衬底，在纳米硅锥顶部以及硅椎之间的谷底，非晶硅薄膜的淀积和随后的原位氧化过程与未刻蚀的衬底上的相似；而对于纳米硅锥的侧壁，其上的多层膜的淀积过程受表面形貌的影响比较大。由于侧壁与势场的方向发生偏离，等离子体的撞击式淀积的速度下降，得到的薄膜则会比淀积在未刻蚀的具有平整的光滑表面的衬底上的疏松，那么，随后的原位氧化过程会比较容易进行，从而得到较厚的氧化层。于是在纳米硅锥的侧壁形成了以氧化硅为主体的结构，从整体上形成了由氧化硅隔离开的横向尺寸在50-80nm的硅/氧化硅多层膜的阵列式分布结构。注入的电流在横向就被限制在50-80nm范围内，在很大程度上降低了漏电流；衬底表面的硅椎形如尖端电极，产生场发射效应，促进载流子的隧穿注入发光有源层，提高了载流子注入效率；阵列式分布的纳米硅锥表面结构，抑制了光的横向波导效应，并且由于硅椎粗糙表面的存在，使得更多的光被折射出去，提高了光的提取效率。因此，由此构成的硅基发光二极管器件结构从多方面的角度出发，可以有效提高了器件的发光强度。
总之，采用本发明的上述方法具有以下有益效果：
1)阵列式的硅锥粗糙表面增强了场发射效应，提高了载流子的隧穿，从而使得载流子的注入效率得以提高。
2)由于多层膜长在周期性起伏的粗糙表面上，最后形成的器件表面基本保持衬底的原有粗糙形貌，这样有源层发射的光更容易在表面被折射出去，从而提高了器件的光提取效率。
3)由于形成了由SiO2隔离的横向尺寸在50-80nm的阵列式分布的预定周期nc-Si/SiO2薄膜结构，因此限制了器件的漏电流和功耗。
4)相对于其他构建粗糙表面形态的方法需要在完成淀积薄膜之后对表面进行光刻、等刻等一系列处理，难免会对薄膜造成伤害，而本方法则是从衬底入手，因此不会影响薄膜质量。
5)整个制备过程操作简单，工艺可靠，参数可精确调节，有很好的可控性与重复性。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明由氧化硅分隔开的阵列式分布的硅/二氧化硅多层膜结构的分布示意图。
图2为淀积在未刻蚀衬底上硅/二氧化硅多层膜结构的透射电子显微镜照片。
图3为淀积在刻蚀过衬底上硅/二氧化硅多层膜结构的透射电子显微镜照片。
图4为阵列表面结构的衬底上淀积有Si/SiO2多层膜的样品的AFM照片。
图5上部为淀积在具有光滑表面Si衬底上的Si/SiO2多层膜的电致发光结果，开启电压为7V；下部为淀积在具有阵列式分布纳米硅锥表面结构的衬底上Si/SiO2多层膜的电致发光结果，开启电压降为3V。
图6为电流电压特性曲线对比：最低位的细实线曲线代表淀积在具有平滑表面的衬底上的Si/SiO2多层膜的电流电压关系，最高位的星点曲线代表淀积在具有阵列式分布的纳米硅锥表面结构的Si/SiO2多层膜的电流电压关系曲线。
图7为电致发光积分强度随注入电流的变化关系曲线。
具体实施方式
实施例一
本实施例提高纳米硅/二氧化硅发光器件发光强度的方法具体步骤如下：
1)将硅衬底放入等离子体刻蚀设备(SAMCO公司，型号为RIN-10)内，以微孔孔径小于200nm的聚苯乙烯小球为掩模，通入CF4刻蚀气源，对硅衬底表面进行等离子体刻蚀，得到具有阵列式分布纳米硅锥结构表面的纳米硅衬底。阵列式的纳米硅锥表面形貌如图1所示。具体的设备控制参数为：功率源频率：13.56MHz，功率：30W，直流偏压：40V，CF4流量：30±10sccm(standard-state cubic centimeterper minute标况毫升/分钟)，刻蚀温度：室温。
2)将纳米硅衬底清洗后放入等离子化学气相沉积设备的电极之间，通入SiH4气体，电极之间施加电压62±2V后，在纳米硅衬底的硅锥结构表面淀积a-Si:H(含氢非晶硅)薄膜。具体的设备控制参数为：射频源将功率：30W，温度：250±10℃，SiH4流量：5±2sccm，气压：33±5mTorr(毫托)，淀积时间：10±2秒。
3)形成a-Si:H薄膜之后，通入O2气体，电极之间施加电压57±1V后，在a-Si:H薄膜上淀积SiO2薄膜。具体的设备控制参数为：O2流量：20±2sccm，气压：100±5mTorr，淀积时间：60±5秒。
4)重复第2)步和第3)步，直至获得预定周期的a-Si:H/SiO2薄膜。通过控制周期数可以调节器件的厚度，为了不影响载流子的注入，本实施例的周期数定为8。
5)取出形成所需8周期a-Si:H/SiO2薄膜的纳米硅衬底，放入炉式稳态热退火炉(上海意丰电炉有限公司，型号为YFFK60的RTP-300Rapid thermal Processor)内，在N2气氛保护下，升温至450℃，保温40分钟，完成脱氢退火。
6)在N2气氛保护下，迅速升温至1000℃，(平均升温速率24±2℃/s)，保温50秒，完成快速热退火。
7)冷却至常温后，转移至高温电阻炉(上海意丰电炉有限公司，型号为YFFK60)，在N2气氛保护下，升温至1000℃，保温1小时，完成稳态高温退火，得到所需8周期的nc-Si/SiO2薄膜(纳米硅/二氧化硅)。
8)在nc-Si/SiO2薄膜表面按照常规方法蒸镀Al膜，形成电极，制成电致发光器件。下电极与硅衬底的底面接触，厚度为500±20nm；为了出光效果好，上电极与nc-Si/SiO2薄膜表面接触，厚度应尽量减小，以100±10nm为宜。
检测后可以得到图2至图7的有关结果。由图2可以看出未刻蚀过的衬底上的多层膜具有良好的周期完整性和连续性。由图3可以看出刻蚀过的衬底上的多层膜在纳米硅锥的顶部保持了周期性，在纳米硅锥的侧壁上的薄膜周期性受到破坏，形成了以SiO2为主体的结构。
由图5可以看出，淀积在具有阵列式分布纳米硅锥表面结构的衬底上Si/SiO2多层膜的电致发光强度为淀积在具有光滑表面Si衬底上的Si/SiO2多层膜的电致发光强度的50倍。由图6可以看出，在相同的偏压下，刻蚀过的衬底上的多层膜的注入电流降低，说明由于SiO2的分隔作用，使得漏电流降低。由图7可以看出，在刻蚀过的硅衬底上制备的电致发光器件由于漏电流得到有效的降低，导致开启电压降低，发光效率得到了明显的提高。
总之，本实施例将以下两个方面的技术创新相结合，显著提高了纳米硅/二氧化硅发光器件的发光强度：
1、二维有序纳米图形单晶硅衬底的获得：利用聚苯乙烯胶体小球为掩膜刻蚀硅衬底：聚苯乙烯小球作为掩模，以CF4为气源刻蚀硅衬底，得到阵列式分布的纳米硅锥结构的表面；
2、具有有序图形表面形貌的纳米硅基发光二极管器件的制备与构成：利用等离子体增强化学气相淀积技术，在刻蚀过的具有二维有序纳米图形单晶硅衬底上，淀积硅/二氧化硅多层膜结构，根据等离子体增强化学气相淀积的制备原理，在纳米硅锥的顶部和底部得到基本保持层状结构的硅/二氧化硅多层膜结构，在纳米硅锥的侧壁上，由于衬底表面的方向偏离等离子体与衬底之间的势场方向，碰撞式淀积的速度和薄膜密度降低，得到的非晶硅薄膜比较疏松，随后的原位氧化过程中，更多的非晶硅被氧化，相对于顶部，得到更厚的氧化硅层，那么，从整体上看，得到由氧化硅分隔的阵列式分布的硅/二氧化硅多层膜结构。
随后，对制备得到的阵列式分布的多层膜结构进行退火后处理，得到纳米硅/二氧化硅多层膜结构，通过蒸镀形成电极。从而完成了基于阵列式分布的纳米硅/二氧化硅多层膜结构的电致发光器件的制备。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案(例如适当改变聚苯乙烯小球的直径、衬底的刻蚀条件、a-Si:H/SiO2薄膜的生长条件、衬底的类型及掺杂浓度等等)，均落在本发明要求的保护范围。
Claims (8)
1.一种提高纳米硅/二氧化硅发光器件发光强度的方法，其特征在于包括以下步骤：
第一步、将硅衬底放入等离子体刻蚀设备内，以具有微孔的聚苯乙烯小球为掩模，通入CF4刻蚀气源，对硅衬底表面进行等离子体刻蚀，得到具有阵列式分布纳米硅锥结构表面的纳米硅衬底。
第二步、将纳米硅衬底放入等离子化学气相沉积设备的电极之间，通入SiH4气体，电极之间施加电压后在纳米硅衬底的硅锥结构表面淀积a-Si:H薄膜；
第三步、形成a-Si:H薄膜之后，通入O2气体，电极之间施加电压后在a-Si:H薄膜上淀积SiO2薄膜；
第四步、重复第二步和第三步，直至获得预定周期的a-Si:H/SiO2薄膜；
第五步、取出形成预定周期a-Si:H/SiO2薄膜的纳米硅衬底，放入退火炉内，升温至450±50℃，保温40±5分钟，完成脱氢退火；
第六步、迅速升温至1000±50℃，保温50±10秒，完成快速热退火；
第七步、冷却至常温后，升温至1000±50℃，保温1±0.1小时，完成稳态高温退火，得到阵列式分布预定周期的nc-Si/SiO2薄膜；
第八步、在nc-Si/SiO2薄膜表面及衬底底部蒸镀Al膜，形成电极。
2.根据权利要求1所述提高纳米硅/二氧化硅发光器件发光强度的方法，其特征在于：所述阵列式分布预定周期nc-Si/SiO2薄膜的横向尺寸由SiO2隔离在50-80nm范围。
3.根据权利要求1或2所述提高纳米硅/二氧化硅发光器件发光强度的方法，其特征在于：所述聚苯乙烯小球的微孔孔径小于等于200nm。
4.根据权利要求3所述提高纳米硅/二氧化硅发光器件发光强度的方法，其特征在于：所述第一步中CF4流量控制在30±10sccm。
5.根据权利要求4所述提高纳米硅/二氧化硅发光器件发光强度的方法，其特征在于：所述第二步中，温度控制在250±10℃，SiH4流量控制在5±2sccm，气压控制在33±5mTorr，淀积时间控制在10±2秒。
6.根据权利要求5所述提高纳米硅/二氧化硅发光器件发光强度的方法，其特征在于：所述第三步中O2流量控制在20±2sccm，气压控制在100±5mTorr，淀积时间控制在60±5秒。
7.根据权利要求6所述提高纳米硅/二氧化硅发光器件发光强度的方法，其特征在于：所述第五步至第七步的退火均在N2气氛保护下进行。
8.根据权利要求1所述提高纳米硅/二氧化硅发光器件发光强度的方法，其特征在于：所述第八步中，下电极与硅衬底的底面接触，厚度为500±20nm；上电极与nc-Si/SiO2薄膜表面接触，厚度为100±10nm。
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