CN110112268B - 基于纳米图形的紫外量子点发光二极管及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于量子点阵列的紫外量子点发光二极管及制备方法，主要解决现有紫外量子点发光二极管可靠性差、效率低和寿命不稳定的问题。其自下而上包括：衬底层、n型AlxGa1‑xN层、AlyGa1‑yN单量子点层、p型AlzGa1‑zN层和电极，该n型AlxGa1‑xN层上设有直径为20‑150nm、高度为2‑35nm的量子点阵列，AlyGa1‑yN单量子点层位于量子点阵列上，以提高量子点发光二极管的可靠性和寿命稳定性。本发明使用氧化硅纳米球阵列为掩模，通过ICP蚀刻技术得到均匀分布的量子点阵列，在量子点阵列上直接生长量子点，提高了器件的可靠性和稳定性，可用于紫外及深紫外发光设备中。
Description
技术领域
本发明属于半导体技术领域，特别涉及一种量子点发光二极管，可用于紫外及深紫外发光设备中。
背景技术
由于紫外发光二极管在杀菌、生化检测、印刷、照明、医疗、高密度的信息存储和保密通讯等领域具有重大应用价值，使其生长和性质成为当今研究的热点。紫外量子点发光二极管作为紫外发光二极管的一种，因其具备高亮度、低功耗和可大面积溶液加工等诸多优势而备受关注。然而，紫外量子点发光二极管通常是把有机材料和高效发光无机纳米晶体结合在一起而产生的具有新型结构的量子点有机发光器件，其中有机材料的存在，使其容易受热量和水分的影响，且存在可靠性、效率低和寿命不稳定的问题，从而影响了做成的发光二极管的效率，故提高其可靠性，增加寿命稳定性一直是紫外量子点发光二极管设计和制作时的重要目标。
发明内容
本发明的目的在于提出一种基于纳米图形的紫外量子点发光二极管及制备方法，以解决现有紫外量子点发光二极管可靠性差、效率低和寿命不稳定的问题。
为实现上述目的，本发明的基于纳米图形的紫外量子点发光二极管，自下而上包括：衬底层、n型AlxGa1-xN层、AlyGa1-yN单量子点层、p型AlzGa1-zN层和电极，其特征在于：在n型AlxGa1-xN层上设有直径为20-150nm，高度为2-35nm的纳米图形，AlyGa1-yN单量子点层位于纳米图形上，以提高量子点发光二极管的可靠性和寿命稳定性。
作为优选，所述的AlyGa1-yN单量子点层，厚度为3-40nm，Al含量y的调整范围为0-0.9。
作为优选，所述的p型AlzGa1-zN层的厚度为200-400nm，Al含量z的调整范围0.1-1，掺杂浓度的调整范围为5×1017cm-1×1019cm-1。
作为优选，所述的纳米图形的n型AlxGa1-xN层的厚度为1000-4000nm，掺杂浓度的调整范围为5×1017cm-1-5×1018cm-1，Al含量x的调整范围为0.05-1。
作为优选，所述的衬底层采用蓝宝石或氮化铝。
为实现上述目的，本发明基于纳米图形的紫外量子点发光二极管的制备方法，包括如下步骤：
1)在MOCVD反应炉中，对衬底进行加热预处理，加热温度为900-1300℃；
2)在预处理后的衬底上利用MOCVD设备生长1000-4000nm厚的n型AlxGa1-xN层，掺杂浓度范围为5×1017cm-1-5×1018cm-1，其Al含量x的调整范围为0.05-1；
3)在n型AlxGa1-xN层上使用提拉法或者旋转涂布法得到表面带有纳米球阵列的n型AlxGa1-xN层，纳米球的直径为20-250nm，纳米球溶液浓度为5％-12％；
4)在表面带有纳米球阵列的n型AlxGa1-xN层上利用ICP蚀刻技术得到带有纳米图形的n型AlxGa1-xN层，其中蚀刻厚度为3-30nm，刻蚀之后在去胶液和配置的HF酸溶液中将纳米球清洗掉；
5)在带有纳米图形的n型AlxGa1-xN层上利用MOCVD设备生长厚度为3-40nm的AlyGa1-yN单量子点层，Al的组分y的范围为0-0.9；
6)在AlyGa1-yN单量子点层上利用MOCVD设备生长厚度为100-400nm的p型AlzGa1-zN层；之后将反应室温度维持在800-900℃，在N2气氛下，退火5-10min；
7)在p型AlzGa1-zN上采用干法刻蚀直到n-AlxGa1-xN层暴露出来；
8)采用溅射金属的方法分别在n-AlxGa1-xN层上沉积n型电极，在p型AlzGa1-zN层沉积p型电极，完成对量子点发光二极管的制作。
本发明与传统紫外量子点发光二极管相比，使用氧化硅纳米球阵列为掩模，通过ICP蚀刻技术得到均匀分布的纳米图形，在纳米图形上直接生长量子点，由于没有有机材料的存在，可提高紫外量子点发光二极管的可靠性和稳定性。
附图说明
图1是本发明基于纳米图形的紫外量子点发光二极管的结构示意图；
图2是本发明基于纳米图形的紫外量子点发光二极管及制备方法的流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明。
参照图1，本发明的器件结构包括：衬底层1、n型AlxGa1-xN层2、AlyGa1-yN单量子点层3、p型AlzGa1-zN层4和电极5。其中衬底层1采用蓝宝石或氮化铝；n型AlxGa1-xN层2位于衬底层1之上，其厚度为1000-4000nm，掺杂浓度调整范围为5×1017cm-1-5×1018cm-1，Al含量x的调整范围为0.05-1，在n型AlxGa1-xN层上设有直径为20-150nm、高度为2-35nm的纳米图形；该AlyGa1-yN单量子点层3位于n型AlxGa1-xN层2的纳米图形之上，其厚度为3-40nm；该p型AlzGa1-zN层4位于AlyGa1-yN单量子点层3之上，其厚度为200-400nm，Al含量z的调整范围为0.1-1，掺杂浓度调整范围为5×1017cm-1-1×1019cm-1；该电极5包括n型电极和p型电极，分别位于n型AlxGa1-xN层2和p型AlzGa1-zN层4之上。
AlyGa1-yN单量子点层3中Al含量y的调整范围为0-0.9，不同的Al组分可以得到不同波长的量子点发光二极管。
参照图2，本发明给出制备基于纳米图形的紫外量子点发光二极管的三种实施例。
实施例1，在氮化铝衬底上制备发光波长为210nm的深紫外量子点发光二极管。
步骤一，对衬底进行预处理。
将氮化铝衬底经过清洗之后，置于金属有机化学气相淀积MOCVD反应室中，将反应室的真空度降低至120Torr；向反应室通入氢气，在MOCVD反应室压力达到为150Torr条件下，将衬底加热到温度为1350℃，并保持10min，完成对衬底基片的热处理。
步骤二，生长n型AlN层。
在预处理后的衬底上利用MOCVD设备在反应室温度为1200℃、压力为250Torr，氨气流量为30000sccm，硅源流量为8sccm，铝源流量为1530sccm的工艺条件下生长厚度为1μm的n型AlN层，如图2中的(a)
步骤三，制作纳米图形，
在n型AlN层上使用旋转涂布法涂布直径为150nm的纳米球得到表面带有纳米球阵列的n型AlN层，其中纳米球的浓度为10％，如图2中的(b)；再在表面带有纳米球阵列的n型AlN层上使用ICP蚀刻技术得到高度为35nm的纳米图形，如图2中的(c)；然后在去胶液和配置的HF酸溶液中将纳米球清洗掉，得到具有纳米图形的n型AlN层，如图2中的(d)。
步骤四，生长Al0.9Ga0.1N单量子点结构，
在n型AlN层上利用MOCVD设备在氨气流量为40000sccm，温度为1200℃，压力为200Torr，同时通入的镓源流量为340sccm，铝源流量为540sccm的条件下，生长厚度为40nm的Al0.9Ga0.1N单量子点层，如图2中的(e)。
步骤五，生长p型AlN层。
在Al0.9Ga0.1N单量子点上利用MOCVD设备在反应室温度为950℃，压力为250Torr，氨气流量为35000sccm，镁源流量为3000sccm，铝源流量为600sccm的条件下，生长厚度为300nm的p型AlN层，如图2中的(f)；之后，将反应室温度维持在900℃，在N2气氛下，退火10min。
步骤六，干法刻蚀。
在p型AlN上采用干法刻蚀，刻蚀面积为4mil×3mil，刻蚀直到n-AlN层暴露出来，如图2中的(g)。
步骤七，淀积电极。
采用溅射金属的方法分别在n-AlN上沉积n型电极，在p型AlN层沉积p型电极，完成对发光波长为210nm的紫外发光二极管制作，如图2中的(h)。
实施例2，在蓝宝石衬底上制备发光波长为360nm的近紫外量子点发光二极管。
步骤1，对衬底进行预处理。
将经过清洗之后的蓝宝石衬底，置于金属有机化学气相淀积MOCVD反应室中，将反应室的真空度降低至110Torr；向反应室通入氢气，在MOCVD反应室压力达到为120Torr条件下，将衬底加热到温度为1200℃，并保持10min，完成对衬底基片的热处理。
步骤2，生长n型Al0.05Ga0.95N层。
在预处理后的衬底上利用MOCVD设备生长厚度为3μm的n型Al0.05Ga0.95N层，其工艺条件如下：
反应室温度为1000℃，压力为350Torr，氨气流量为25000sccm，镓源流量为340sccm，硅源流量为16sccm,铝的流量为76.5sccm。
步骤3，在n型Al0.05Ga0.95N层上制作高度为20nm的纳米图形。
3a)使用提拉法在n型Al0.05Ga0.95N层上涂布直径为20nm的纳米球得到表面带有纳米球阵列的n型Al0.05Ga0.95N层，纳米球溶液的浓度为12％；
3b)使用ICP蚀刻技术蚀刻表面带有纳米球阵列的n型Al0.05Ga0.95N层，蚀刻高度为20nm；
3c)在去胶液和配置的HF酸溶液中将纳米球清洗掉，得到具有纳米图形的n型Al0.05Ga0.95N层。
步骤4，生长GaN单量子点结构。
在具有纳米图形的n型Al0.05Ga0.95N层上利用MOCVD设备在反应室生长厚度为30nm的GaN单量子点，其生长的工艺条件如下：
氮源的流量保持在35000sccm，温度保持在1000℃，压力保持在300Torr，镓源流量保持为340sccm。
步骤5，生长p型Al0.1Ga0.9N层，
5.1)在GaN单量子点层上利用MOCVD设备生长厚度为200nm的p型GaN层，其工艺条件如下：
反应室温度为1000℃、压力为200Torr的条件；
氨气流量为40000sccm，镓源流量为35sccm，镁源流量为2000sccm，铝源流量为60sccm；
5.2)将反应室温度维持在850℃，在N2气氛下，退火10min。
步骤6，干法刻蚀。
本步骤的具体实施与实施例1的步骤六相同。
步骤7，淀积电极。
本步骤的具体实施与实施例1的步骤七相同。
实施例3，在氮化铝衬底上制备发光波长为300nm的紫外量子点发光二极管。
步骤A，对衬底进行预处理。
将氮化铝衬底经过清洗之后，置于金属有机化学气相淀积MOCVD反应室中，将反应室的真空度降低至115Torr；向反应室通入氢气，在MOCVD反应室压力达到为130Torr条件下，将衬底加热到温度为1300℃，并保持10min，完成对衬底基片的热处理。
步骤B，生长n型Al0.35Ga0.65N层。
在预处理后的衬底上利用MOCVD设备在反应室温度为1100℃，压力为300Torr，氨气流量为28000sccm，硅源流量为10sccm，铝源流量为85sccm和镓源流量为340sccm的工艺条件下生长厚度为4μm的n型Al0.35Ga0.65N层。
步骤C，制作纳米图形。
在n型Al0.35Ga0.65N层上先使用旋转涂布法在纳米球溶液的浓度为5％下，涂布直径为100nm的纳米球得到表面带有纳米球阵列的n型Al0.35Ga0.65N层；
再使用ICP蚀刻技术得到带有高度为2nm的纳米图形的n型Al0.35Ga0.65N层；
然后用胶液和配置的HF酸溶液将n型Al0.35Ga0.65N层表面的纳米球清洗掉，得到具有纳米图形的n型Al0.35Ga0.65N层。
步骤D，生长Al0.05Ga0.95N单量子点结构。
在具有纳米图形的n型Al0.35Ga0.65N层上利用MOCVD设备在反应室生长厚度为3nm的Al0.05Ga0.95N单量子点，其生长的工艺条件如下：
氮源的流量保持在30000sccm，温度保持在1100℃，压力保持在250Torr，镓源流量保持为340sccm，铝源流量保持为210sccm。
步骤E，生长p型Al0.35Ga0.65N层。
在Al0.05Ga0.95N单量子点上利用MOCVD设备在反应室温度为900℃，压力为300Torr的条件下，生长厚度为250nm的p型Al0.35Ga0.65N层，其中氨气流量为45000sccm，镓源流量为45sccm，铝源流量为210sccm，镁源流量为2200sccm；
之后，将反应室温度维持在800℃，在N2气氛下，退火10min。
步骤E，干法刻蚀。
本步骤的具体实施与实施例1的步骤六相同。
步骤F，淀积电极。
本步骤的具体实施与实施例1的步骤七相同。
以上描述仅是本发明的三个具体实例，不构成对本发明的任何限制，显然对于本领域的专业人员来说，在了解本发明内容和原理后，都可能在不背离本发明的原理、结构的情况下，进行形式和细节上的各种修正和改变，但是这些基于本发明思想的修正和改变仍在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (9)
1.一种基于纳米图形的紫外量子点发光二极管，自下而上包括：衬底层(1)、n型AlxGa1- xN层(2)、AlyGa1-yN单量子点层(3)、p型AlzGa1-zN层(4)和电极(5)，其特征在于：在n型AlxGa1-xN层(2)上设有直径为20-150nm、高度为2-35nm的纳米图形，AlyGa1-yN单量子点层(3)位于纳米图形上，以提高量子点发光二极管的可靠性和寿命稳定性，其中Al含量x，y和z的调整范围分别为0.05-1，0-0.9和0.1-1。
2.根据权利要求1所述的发光二极管，其特征在于：所述的AlyGa1-yN单量子点层(3)，厚度为3-40nm。
3.根据权利要求1所述的发光二极管，其特征在于：所述的p型AlzGa1-zN层(4)的厚度为200-400nm，掺杂浓度的调整范围为5×1017cm-1-1×1019cm-1。
4.根据权利要求1所述的发光二极管，其特征在于：所述的纳米图形的n型AlxGa1-xN层(2)的厚度为1000-4000nm，掺杂浓度的调整范围为5×1017cm-1-5×1018cm-1。
5.根据权利要求1所述的发光二极管，其特征在于：所述的衬底层(1)采用蓝宝石或氮化铝。
6.一种基于纳米图形的紫外量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)在MOCVD反应炉中，对衬底进行加热预处理，加热温度为900-1300℃；
2)在预处理后的衬底上利用MOCVD设备生长1000-4000nm厚的n型AlxGa1-xN层，掺杂浓度范围为5×1017cm-1-5×1018cm-1，其Al含量x的调整范围为0.05-1；
3)在n型AlxGa1-xN层上使用提拉法或者旋转涂布法得到表面带有纳米球阵列的n型AlxGa1-xN层，纳米球的直径为20-250nm，纳米球溶液浓度为5％-12％；
4)在表面带有纳米球阵列的n型AlxGa1-xN层上利用ICP蚀刻技术得到带有纳米图形的n型AlxGa1-xN层，其中蚀刻厚度为3-30nm，刻蚀之后在去胶液和配置的HF酸溶液中将纳米球清洗掉；
5)在带有纳米图形的n型AlxGa1-xN层上利用MOCVD设备生长厚度为3-40nm的AlyGa1-yN单量子点层，Al的组分y的范围为0-0.9；
6)在AlyGa1-yN单量子点层上利用MOCVD设备生长厚度为100-400nm的p型AlzGa1-zN层；之后将反应室温度维持在800-900℃，在N2气氛下，退火5-10min；
7)在p型AlzGa1-zN上采用干法刻蚀直到n-AlxGa1-xN层暴露出来；
8)采用溅射金属的方法分别在n-AlxGa1-xN层上沉积n型电极，在p型AlzGa1-zN层沉积p型电极，其Al含量z的调整范围为0.1-1，完成对量子点发光二极管的制作。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤2)中利用MOCVD设备生长n型AlxGa1-xN层，其工艺条件如下：
反应室温度为1000-1200℃，
保持反应室压力为250-300Torr，
向反应室中同时通入流量为25000-30000sccm的氨气，流量为85-1530sccm的铝源流量为8-16sccm的硅源。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤5)中利用MOCVD设备生长AlyGa1-yN单量子点层，其工艺条件如下：
反应室温度为1000-1200℃，
保持反应室压力为250-300Torr，
向反应室中同时通入流量为30000-40000sccm的氨气和流量为0-540sccm的铝源。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤6)中利用MOCVD设备生长p型AlzGa1-zN层，其工艺条件如下：
反应室温度为950-1000℃，
保持反应室压力为200-300Torr，
向反应室同时通入流量为35000-45000sccm的氨气，流量为2000-3000sccm的镁源，流量为0-600sccm的铝源和流量为0-45sccm的镓源。
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