CN107394022B - 基于纳米线结构的高效发光二极管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于纳米线结构的高效发光二极管及制备方法，主要解决传统LED中空穴注入效率不高而引起的发光效率低的问题。其包括：c面蓝宝石衬底层(1)、高温AlN成核层(2)、n型GaN层(3)、AlxGa1‑xN/AlyGa1‑yN多量子阱(4)、p型GaN层(5)和电极(6)，其中多量子阱包括五个周期，Al含量x和y由镓源和铝源的流量控制，以获得不同波长的LED，之后利用金属在高温下的蠕变现象形成金属球作为阻挡层，在量子阱上以均匀间隔刻蚀纳米槽，使p型GaN层镶嵌生长在纳米槽内，以提高p型GaN和量子阱的接触面积，有利于空穴的注入，本发明提高了发光效率，可用于紫外及深紫外发光二极管的制作。
Description
技术领域
本发明属于微电子技术领域，特别涉及一种高效发光二极管，可用来制备高效率的紫外和深紫外发光器件。
技术背景
以集成电路为标志的基于硅材料的微细加工技术造就了当代信息社会。受物理原理的制约，硅材料的加工线宽在小于10nm时，就很难生产出性能稳定、集成度更高的高频、高速和大功率的光电器件。因此，III-V族氮化物及其合金材料逐渐受到关注，其中 GaN材料以其出色的性能被广泛应用。GaN材料具有高的电子漂移饱和速度、禁带宽度大、导电性能良好、化学性质稳定等优点，另外，GaN属于直接带隙的半导体材料，非常适合于制备发光二极管和半导体激光器，具有极大的发展空间。
目前广泛使用的发光二极管的制备方法是在n型GaN材料上制作量子阱，之后生长p型GaN，通过电子和空穴在量子阱中复合来实现发光。但是这种方法由于p型GaN 的生长质量较差，位错密度高，空穴载流子很难到达量子阱中完成复合过程，因而得到的LED发光效率较低。
发明内容
本发明的目的在于针对传统LED的不足，提出一种基于纳米线结构的高效发光二极管及制备方法，以增大空穴注入量，提高器件发光效率。
为实现上述目的，本发明基于纳米线结构的高效发光二极管，自下而上包括：c 面蓝宝石衬底层、高温AlN成核层、n型GaN层、AlxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱和p 型GaN，该n型GaN层和p型GaN上分别设有n型电极和p型电极，其特征在于：p 型GaN的下部镶嵌在量子阱中，用于加大p型GaN和量子阱的接触面积，增加空穴注入量，提高发光效率。
上述发光二极管，其特征在于：所述的AlxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱的厚度为 400-600nm，其上部每间隔5-8nm均匀刻蚀有深度为40-60nm，宽度为3-5nm的纳米槽，这些纳米槽内镶嵌生长有p型GaN。
为实现上述目的，本发明基于纳米线结构的高效发光二极管的制备方法，包括如下步骤：
1)热处理：
将c面蓝宝石衬底经过清洗之后，置于金属有机化学气相淀积MOCVD反应室中，将反应室的真空度降低到小于2×10-2Torr；再向反应室通入氢气，在MOCVD 反应室压力达到为20-760Torr条件下，将衬底加热到温度为900-1200℃，并保持5- 10min，完成对衬底基片的热处理；
2)高温氮化：
将热处理后的衬底置于温度为1000-1100℃的反应室，通入流量为3000-4000sccm的氨气，持续3-5min进行氮化；
3)生长高温AlN层：
在氮化后的衬底上采用MOCVD工艺生长厚度为20-50nm的高温AlN成核层；
4)生长n型GaN层：
在AlN成核层上采用MOCVD工艺生长厚度为700-750nm的n型GaN层；
5)生长AlxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱结构：
5a)在n型GaN层上采用MOCVD工艺生长五个周期的AlxGa1-xN/AlyGa1-yN 量子阱，每个周期的单层AlxGa1-xN阱层和AlyGa1-yN垒层的厚度分别为20-40nm和 60-80nm，Al含量x和y的调整范围分别为0.1-0.6和0.3-0.75；
5b)采用光刻工艺刻蚀掉部分多量子阱至n型GaN层；
6)淀积金属层：
6a)在AlxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱上采用MOCVD的方法淀积一层厚度为 10-20nm的金属；
6b)将反应室温度升高至500-600℃，使淀积的金属发生蠕变现象，聚集成分布基本均匀的小球，作为刻蚀的阻挡层；
6c)采用湿法刻蚀技术，将阻挡层之外的量子阱区域刻蚀掉50-80nm的深度；
6d)利用氢氟酸溶液处理金属球，以去掉表面淀积的金属层；
7)生长p型GaN层：
在被刻蚀的量子阱表面生长厚度为700-750nm的p型GaN层，之后将反应室温度维持在850-950℃，在H2气氛下，退火5-10min；
8)淀积电极：
采用溅射金属的方法分别在n型GaN层上沉积n型电极，在p型GaN层沉积 p型电极，完成对发光二极管的制作。
与传统LED的制备方法相比，本发明具有如下优点：
1.传统LED的p型GaN直接长在量子阱上，不利于空穴的注入，本发明方法制作的LED将p型GaN下部镶嵌在量子阱中，加大p型GaN与量子阱的接触面积，增加空穴注入量，有效提高器件的发光效率。
2.本发明在制作发光二极管的过程中利用金属层在高温下发生蠕变现象聚集成均匀分布的金属球，作为刻蚀阻挡层，工艺简单易于操作。
附图说明
图1是本发明基于纳米线结构的高效发光二极管结构图；
图2是本发明制作基于纳米线结构的高效发光二极管的流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明。
参照图1，本发明的器件结构包括：c面蓝宝石衬底层1、高温AlN成核层2、 n型GaN层3、AlxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱4、p型GaN层5和电极6。其中高温 AlN成核层2位于c面蓝宝石衬底层1之上，其厚度为20-50nm；该n型GaN层3 位于高温AlN成核层2之上，其厚度为700-750nm；该AlxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱结构4位于n型GaN层3之上，共五个周期，即AlxGa1-xN层和AlyGa1-yN层交替生长，各五层，总厚度为400-600nm，并且其上部每间隔5-8nm均匀刻蚀有深度为40-60nm，宽度为3-5nm的纳米槽；p型GaN层5镶嵌生长在纳米槽中，镶嵌深度为40-60nm，p型GaN层5位于AlxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱4之上的部分，其厚度为700-750nm；电极6包括n型电极和p型电极，分别位于n型GaN层3和p 型GaN层5之上。
该AlxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱结构4中的Al含量的参数x和y的调整范围分别为0.1-0.6和0.3-0.75，不同Al含量的量子阱可制备出发光波长不同的LED。
参照图2，本发明给出制备基于纳米线的高效发光二极管的三种实施例。
实施例1，制备一种发光波长为270nm的基于纳米线的深紫外发光二极管
步骤一，热处理。
将c面蓝宝石衬底经过清洗之后，置于金属有机化学气相淀积MOCVD反应室中，将反应室的真空度降低至2×10-2Torr；
向反应室通入氢气，在MOCVD反应室压力达到为20Torr条件下，将衬底加热到温度为900℃，并保持10min，完成对衬底基片的热处理。
步骤二，高温氮化。
将热处理后的衬底置于温度为1000℃的反应室，通入流量为3500sccm的氨气，持续5min进行氮化，完成氮化。
步骤三，生长高温AlN层,如图2(a)。
在氮化后的衬底上采用MOCVD工艺在反应室温度为950℃的条件下，同时通入流量为3000sccm的氨气和流量为40sccm的铝源，生长厚度为20nm的高温AlN 成核层。
步骤四，生长n型GaN层，如图2(b)。
在AlN成核层上采用MOCVD工艺在反应室温度为950℃的条件下，同时通入流量为2500sccm的氨气，流量为150sccm的镓源和流量为10sccm的硅源这三种气体，在保持压力为20Torr的条件下生长厚度为700nm的n型GaN层。
步骤五，生长Al0.6Ga0.4N/Al0.7Ga0.3N多量子阱结构。
5a)在n型GaN层上采用MOCVD工艺在反应室温度为950℃的条件下，保持压力为20Torr的条件下生长五个周期的Al0.6Ga0.4N/Al0.7Ga0.3N量子阱，每个周期的单层Al0.6Ga0.4N阱层和Al0.7Ga0.3N垒层的厚度分别为20nm和60nm，其中生长过程中氮源的流量保持在1000sccm，且在生长Al0.6Ga0.4N阱层时保持镓源流量为 50sccm，铝源流量为160sccm；在生长Al0.7Ga0.3N垒层时保持镓源流量为47sccm，铝源流量为200sccm，如图2(c)；
5b)采用光刻工艺刻蚀掉部分多量子阱至n型GaN层,如图2(d)。
步骤六，淀积金属层。
6a)在Al0.6Ga0.4N/Al0.7Ga0.3N多量子阱上采用MOCVD的方法淀积一层厚度为 10nm的Sc,如图2(e)；
6b)在反应室中升高温度至500℃，使淀积的金属钪发生蠕变现象，聚集成分布基本均匀的小球,作为刻蚀的阻挡层，如图2(f)；
6c)采用湿法刻蚀技术，刻蚀阻挡层之外的量子阱区域，即每间隔5nm量子阱刻蚀一个纳米槽，纳米槽的宽度为3nm，深度为50nm，如图2(g)；
6d)利用氢氟酸溶液浸泡钪金属球，以去掉量子阱表面淀积的金属球,如图2 (h)。
步骤七，生长p型GaN层。
在被刻蚀掉的量子阱表面采用MOCVD工艺在反应室温度为950℃的条件下，同时通入流量为2500sccm的氨气，流量为150sccm的镓源和流量为100sccm的镁源，在保持压力为20Torr的条件下生长厚度为700nm的p型GaN层，之后将反应室温度维持在850℃，在H2气氛下，退火10min，如图2(i)。
步骤八，淀积电极，如图2(j)
采用溅射金属的方法分别在n型GaN层上沉积n型电极，在p型GaN层沉积 p型电极，完成对深紫外LED器件的制作。
实施例2，制备一种发光波长为290nm的基于纳米线的深紫外发光二极管
步骤1，热处理。
将c面蓝宝石衬底经过清洗之后，置于金属有机化学气相淀积MOCVD反应室中，将反应室的真空度降低至2×10-2Torr；
向反应室通入氢气，在MOCVD反应室压力达到为760Torr条件下，将衬底加热到温度为1200℃，并保持5min，完成对衬底基片的热处理。
步骤2，高温氮化。
将热处理后的衬底置于温度为1100℃的反应室，通入流量为4000sccm的氨气，持续3min进行氮化，完成氮化。
步骤3，生长高温AlN层,如图2(a)。
在氮化后的衬底上采用MOCVD工艺在反应室温度为1100℃的条件下，同时通入流量为4000sccm的氨气和流量为20sccm的铝源，生长厚度为50nm的高温 AlN成核层。
步骤4，生长n型GaN层，如图2(b)。
在AlN成核层上采用MOCVD工艺在反应室温度为1100℃的条件下，同时通入流量为3000sccm的氨气，流量为180sccm的镓源和流量为20sccm的硅源，在保持压力为60Torr的条件下生长厚度为750nm的n型GaN层。
步骤5，生长Al0.5Ga0.5N/Al0.6Ga0.4N多量子阱结构。
5.1)在n型GaN层上采用MOCVD工艺在反应室温度为1100℃的条件下，保持压力为20Torr的条件下生长五个周期的Al0.5Ga0.5N/Al0.6Ga0.4N量子阱，每个周期的单层Al0.5Ga0.5N阱层和Al0.6Ga0.4N垒层的厚度分别为40nm和80nm，其中生长过程中氮源的流量保持在1000sccm，且生长Al0.5Ga0.5N阱层时保持镓源流量为 58sccm，铝源流量为160sccm，生长Al0.6Ga0.4N垒层时保持镓源流量为53sccm，铝源流量为200sccm，如图2(c)；
5.2)采用光刻工艺刻蚀掉部分多量子阱至n型GaN层,如图2(d)。
步骤6，淀积金属层。
6.1)在Al0.6Ga0.4N/Al0.7Ga0.3N多量子阱上采用MOCVD的方法淀积一层厚度为20nm的Sc,如图2(e)；
6.2)在反应室中升高温度至600℃，使淀积的金属钪发生蠕变现象，聚集成分布基本均匀的小球,作为刻蚀的阻挡层，如图2(f)；
6.3)采用湿法刻蚀技术，刻蚀阻挡层之外的量子阱区域，每间隔8nm量子阱刻蚀一个纳米槽，纳米槽的宽度为5nm，深度为80nm，如图2(g)；
6.4)利用氢氟酸溶液浸泡钪金属球，以去掉量子阱表面淀积的金属球,如图2(h)。
步骤7，生长p型GaN层。
在被刻蚀掉的量子阱表面采用MOCVD工艺在反应室温度为1100℃的条件下，同时通入流量为3000sccm的氨气，流量为180sccm的镓源和流量为120sccm的镁源，在保持压力为60Torr的条件下生长厚度为750nm的p型GaN层；之后将反应室温度维持在950℃，在H2气氛下，退火5min，如图2(i)。
步骤8，淀积电极，如图2(j)
采用溅射金属的方法分别在n型GaN层上沉积n型电极，在p型GaN层沉积 p型电极，完成对深紫外LED器件的制作。
实施例3，制备一种发光波长为330nm的基于纳米线的紫外发光二极管。
步骤A，热处理。
将c面蓝宝石衬底经过清洗之后，置于金属有机化学气相淀积MOCVD反应室中，将反应室的真空度降低至2×10-2Torr；
向反应室通入氢气，在MOCVD反应室压力达到为400Torr条件下，将衬底加热到温度为1000℃，并保持8min，完成对衬底基片的热处理。
步骤B，高温氮化。
将热处理后的衬底置于温度为1080℃的反应室，通入流量为3500sccm的氨气，持续4min进行氮化，完成氮化。
步骤C，生长高温AlN层,如图2(a)。
在氮化后的衬底上采用MOCVD工艺在反应室温度为1000℃的条件下，同时通入流量为3500sccm的氨气和流量为30sccm的铝源，生长厚度为30nm的高温 AlN成核层。
步骤D，生长n型GaN层，如图2(b)。
在AlN成核层上采用MOCVD工艺在反应室温度为1000℃的条件下，同时通入流量为2800sccm的氨气，流量为160sccm的镓源和流量为15sccm的硅源，在保持压力为40Torr的条件下生长厚度为720nm的n型GaN层。
步骤E，生长Al0.15Ga0.85N/Al0.25Ga0.75N多量子阱结构。
E1)在n型GaN层上采用MOCVD工艺在反应室温度为1000℃的条件下，保持压力为40Torr的条件下生长五个周期的Al0.15Ga0.85N/Al0.25Ga0.75N量子阱，每个周期的单层Al0.15Ga0.85N阱层和Al0.25Ga0.75N垒层的厚度分别为30nm和70nm，其中生长过程中氮源的流量保持在1000sccm，且生长Al0.15Ga0.85N阱层时保持镓源流量为72sccm，铝源流量为160sccm，生长Al0.25Ga0.75N垒层时保持镓源流量为68sccm，铝源流量为200sccm，如图2(c)；
E2)采用光刻工艺刻蚀掉部分多量子阱至n型GaN层,如图2(d)。
步骤F，淀积金属层。
F1)在Al0.15Ga0.85N/Al0.25Ga0.75N多量子阱上采用MOCVD的方法淀积一层厚度为10nm的Co,如图2(e)；
F2)在反应室中升高温度至550℃，使淀积的金属钴发生蠕变现象，聚集成分布基本均匀的小球，作为刻蚀的阻挡层，如图2(f)；
F3)采用湿法刻蚀技术，刻蚀阻挡层之外的量子阱区域，每间隔5nm量子阱刻蚀一个纳米槽，纳米槽的宽度为3nm，深度为50nm，如图2(g)；
F4)利用氢氟酸溶液浸泡钴金属球，以去掉量子阱表面淀积的金属球,如图2 (h)。
步骤G，生长p型GaN层。
在被刻蚀掉的量子阱表面采用MOCVD工艺在反应室温度为1000℃的条件下，同时通入流量为2800sccm的氨气，流量为160sccm的镓源和流量为110sccm的镁源这三种气体，在保持压力为40Torr的条件下生长厚度为720nm的p型GaN层；之后将反应室温度维持在900℃，在H2气氛下，退火8min，如图2(i)。
步骤H，淀积电极，如图2(j)。
采用溅射金属的方法分别在n型GaN层上沉积n型电极，在p型GaN层沉积 p型电极，完成对紫外LED器件的制作。
以上描述仅是本发明的三个具体实例，不构成对本发明的任何限制，显然对于本领域的专业人员来说，在了解本发明内容和原理后，都可能在不背离本发明的原理、结构的情况下，进行形式和细节上的各种修正和改变，但是这些基于本发明思想的修正和改变仍在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (5)
1.一种基于纳米线的高效发光二极管的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)热处理：
将c面蓝宝石衬底经过清洗之后，置于金属有机化学气相淀积MOCVD反应室中，将反应室的真空度降低到小于2×10-2Torr；再向反应室通入氢气，在MOCVD反应室压力达到为20-760Torr条件下，将衬底加热到温度为900-1200℃，并保持5-10min，完成对衬底基片的热处理；
2)高温氮化：
将热处理后的衬底置于温度为1000-1100℃的反应室，通入流量为3000-4000sccm的氨气，持续3-5min进行氮化；
3)生长高温AlN层：
在氮化后的衬底上采用MOCVD工艺生长厚度为20-50nm的高温AlN成核层；
4)生长n型GaN层：
在AlN成核层上采用MOCVD工艺生长厚度为700-750nm的n型GaN层；
5)生长AlxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱结构：
5a)在n型GaN层上采用MOCVD工艺生长五个周期的AlxGa1-xN/AlyGa1-yN量子阱，每个周期的单层AlxGa1-xN阱层和AlyGa1-yN垒层的厚度分别为20-40nm和60-80nm，Al含量x和y的调整范围分别为0.1-0.6和0.3-0.75；
5b)采用光刻工艺刻蚀掉部分多量子阱至n型GaN层；
6)淀积金属层：
6a)在AlxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱上采用MOCVD的方法淀积一层厚度为10-20nm的金属；
6b)将反应室温度升高至500-600℃，使淀积的金属发生蠕变现象，聚集成分布基本均匀的小球，作为刻蚀的阻挡层；
6c)采用湿法刻蚀技术，将阻挡层之外的量子阱区域刻蚀掉50-80nm的深度；
6d)利用氢氟酸溶液处理金属球，以去掉表面淀积的金属层；
7)生长p型GaN层：
在被刻蚀的量子阱表面生长厚度为700-750nm的p型GaN层，之后将反应室温度维持在850-950℃，在H2气氛下，退火5-10min；
8)淀积电极：
采用溅射金属的方法分别在n型GaN层上沉积n型电极，在p型GaN层沉积p型电极，完成对发光二极管的制作。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中采用的MOCVD工艺，是对反应室设置如下条件参数：
反应室温度为950-1100℃，
保持反应室压力为20-60Torr，
向反应室中同时通入流量为3000-4000sccm的氨气和流量为20-40sccm的铝源。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)中采用的MOCVD工艺，是对反应室设置如下条件参数：
反应室温度为950-1100℃，
保持反应室压力为20-60Torr，
向反应室同时通入流量为2500-3000sccm的氨气、流量为150-180sccm的镓源和流量为10-20sccm的硅源这三种气体。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤5a)中采用的MOCVD工艺，是对反应室设置如下条件参数：
反应室温度为950-1100℃，
保持反应室压力为20-60Torr，
向反应室中同时通入流量为1000-1200sccm的氮源、流量为40-80sccm的镓源和流量为160-200sccm的铝源这三种气体。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤7)采用的MOCVD工艺，是对反应室设置如下条件参数：
反应室温度为950-1100℃，
保持反应室压力为20-60Torr，
向反应室同时通入流量为2500-3000sccm的氨气、流量为150-180sccm的镓源和流量为100-120sccm的镁源这三种气体。
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