CN108878606A - 基于超晶格结构和δ掺杂的高效发光二极管及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超晶格结构和δ掺杂的高效发光二极管及其制备方法，主要解决现有p型区Mg的离化率低，导致发光二极管效率低的问题。其自下而上包括：c面蓝宝石衬底(1)、高温AlN成核层(2)、n型GaN层(3)、AlxGa1‑xN/AlyGa1‑ yN多量子阱(4)、电子阻挡层(5)和p型层(6)，其中：p型层包括三层，即上、下层为均匀掺杂Mg的GaN材料，中间为δ掺杂的GaN/AlGaN超晶格结构的材料。本发明增加了p型层中Mg的离化率，提高了发光效率，可用于水净化、生物制剂检测、杀菌和医药设备中。
Description
技术领域
本发明属于微电子技术领域，特别涉及一种高效发光二极管，可用于水净化、生物制剂检测、杀菌和医药设备中。
技术背景
宽带隙III族氮化物是制造绿光至紫外光谱范围内高功率发光二极管和激光二极管的重要的半导体材料。其中，光谱可短至200nm的AlGaN合金是紫外和深紫外光电器件的重要材料，可广泛应用于水净化、生物制剂检测、杀菌、医药等方面。
尽管在AlGaN材料的制作过程中取得了巨大的进展，但在AlGaN中如何提高空穴电导率仍是一个巨大的挑战。导致空穴电导率低的主要原因之一是Mg的离化率低，因此，在AlGaN中如何提高Mg的离化率已成为在DUV光电器件领域广泛应用的一个具有挑战性的课题。
目前广泛使用的发光二极管的制备方法是在n型GaN材料上制作量子阱，之后生长均匀掺杂的p型GaN，通过电子和空穴在量子阱中复合来实现发光。但是这种方法由于p型GaN中Mg的离化率低，导致空穴载流子浓度低，很难在量子阱中完成高效的复合过程，因而得到的LED发光效率较低。
发明内容
本发明的目的在于针对传统LED的不足，提出一种基于超晶格结构和δ掺杂的的高效发光二极管及制备方法，以提高Mg的离化率，增大空穴注入量，从而提高器件发光效率。
为实现上述目的，本发明基于超晶格结构和δ掺杂的高效发光二极管，自下正而上包括：c面蓝宝石衬底层、高温AlN成核层、n型GaN层、AlxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱、电子阻挡层、p型层，其中，p型层包括三层，即上、下层为均匀掺杂Mg的GaN材料，中间为δ掺杂的GaN/AlGaN超晶格结构的材料，以使得Mg的离化率增加，增加空穴注入量，提高发光效率。
作为优选，所述的GaN/AlGaN从超晶格上、下两层GaN厚度均为30-50nm,中间
GaN/AlGaN超晶格的厚度为30-70nm，且周期为10，GaN/AlGaN异质结界面处采用δ掺杂。
为实现上述目的，本发明基于超晶格结构和δ掺杂的高效发光二极管的制备方法，包括如下步骤：
1)对衬底基片进行热处理，并将热处理后的衬底置于温度为1000-1100℃的反应室，通入流量为3000-4000sccm的氨气，持续3-5min进行氮化；
2)在氮化后的衬底上采用MOCVD工艺生长厚度为20-50nm的高温AlN成核层；
3)在AlN成核层上采用MOCVD工艺生长厚度为1000-1200nm的n型GaN层；
4)在n型GaN层上采用MOCVD工艺生长六个周期的AlxGa1-xN/AlyGa1-yN量子阱，每个周期的单层AlxGa1-xN阱层和AlyGa1-yN垒层的厚度分别为20-40nm和60-80nm，Al含量x和y的调整范围分别为0.1-0.5和0.3-0.75；
5)在AlxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱结构上采用MOCVD工艺生长厚度为30nm的AlzGa1-zN电子阻挡层,z的调整范围为0.7-1；
6)生长p型层：
6a)在电子阻挡层上采用MOCVD工艺生长厚度为30-50nm，且均匀掺杂Mg的p型GaN层；
6b)在P型GaN层上采用MOCVD工艺生长10个周期的GaN/AlxGa1-xN超晶格，Al含量x的调整范围分别为0.1-0.5，AlxGa1-xN层厚为2-4nm，GaN层厚为1-3nm，且在AlGaN/GaN异质结界面处进行Mg的δ掺杂；
6c)在超晶格层上采用MOCVD工艺生长厚度为30-50nm，且均匀掺杂Mg的p型GaN层；
6d)将反应室温度维持在900-1050℃，在H2气氛下，退火5-10min；
7)采用溅射金属的方法分别在n型GaN层上沉积n型电极，在p型GaN层沉积p型电极，完成对发光二极管的制作。
与传统的LED的制备方法相比，本发明具有如下优点：
1.本发明的发光二极管由于在p型层中加入了超晶格结构，使得Mg的离化率提高，从而提高了器件的发光效率。
2.本发明由于在GaN/AlGaN超晶格异质结界面处采用δ掺杂，进一步提高了器件的发光效率。
附图说明
图1是本发明基于超晶格结构和δ掺杂的高效发光二极管结构图；
图2是本发明制作图1二极管的流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明。
参照图1，本发明的器件结构包括：c面蓝宝石衬底层1、高温AlN成核层2、n型GaN层3、AlxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱4、电子阻挡层5、p型层6和电极7。其中，该高温AlN成核层2位于c面蓝宝石衬底层1之上，其厚度为20-50nm；该n型GaN层3位于高温AlN成核层2之上，其厚度为1000-1200nm；该AlxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱结构4位于n型GaN层3之上，共六个周期，总厚度为300-480nm，Al含量的参数x和y的调整范围分别为0.1-0.5和0.3-0.75，不同Al含量的量子阱可制备出发光波长不同的LED；该电子阻挡层5位于AlxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱4之上，其厚度为30nm；该p型层6包括三层，即上、下层为均匀掺杂Mg的GaN材料，其厚度为30-50nm,中间为GaN/AlGaN超晶格结构的材料，其周期为10，厚度为30-70nm,且在GaN/AlGaN异质结界面处进行δ掺杂；该电极7包括n型电极和p型电极，分别位于n型GaN层3和p型层5之上。
参照图2，本发明给出制备基于超晶格结构和δ掺杂的高效发光二极管的三种实施例。
实施例1，制备发光波长为270nm的深紫外发光二极管。
步骤一，对衬底进行预处理。
1a)将c面蓝宝石衬底经过清洗之后，置于金属有机化学气相淀积MOCVD反应室中，将反应室的真空度降低至2×10-2Torr；向反应室通入氢气，在MOCVD反应室压力达到为20Torr条件下，将衬底加热到温度为900℃，并保持10min，完成对衬底基片的热处理；
1b)将热处理后的衬底置于温度为1000℃的反应室，通入流量为3500sccm的氨气，持续5min进行氮化，完成氮化。
步骤二，采用MOCVD工艺生长高温AlN层,如图2(a)。
调节反应室温度为950℃，同时通入流量为3000sccm的氨气和流量为40sccm的铝源，在保持压力为20Torr的条件下，在氮化后的衬底上生长厚度为20nm的高温AlN成核层。
步骤三，采用MOCVD工艺生长n型GaN层，如图2(b)。
调节反应室温度为950℃，同时通入流量为2500sccm的氨气，流量为150sccm的镓源和流量为10sccm的硅源这三种气体，在保持压力为20Torr的条件下，在AlN成核层上生长厚度为1000nm的n型GaN层。
步骤四，采用MOCVD工艺生长Al0.5Ga0.5N/Al0.7Ga0.3N多量子阱结构，如图2(c)。
调节反应室温度为950℃，保持压力为20Torr，在n型GaN层上生长六个周期的Al0.5Ga0.5N/Al0.7Ga0.3N量子阱，其中生长过程中氮源的流量保持在1000sccm，且在生长Al0.5Ga0.5N阱层时保持镓源流量为80sccm，铝源流量为120sccm；在生长Al0.7Ga0.3N垒层时保持镓源流量为47sccm，铝源流量为200sccm。
步骤五，采用MOCVD工艺生长Al0.9Ga0.1N电子阻挡层，如图2(d)。
调节反应室温度为900℃，保持压力为20Torr，在多量子阱上生长厚度为30nm的Al0.9Ga0.1N层，生长过程中保持氮源的流量为1000sccm，镓源流量为40sccm，铝源流量为210sccm。
步骤六，采用MOCVD工艺生长p型层，如图2(e)。
6a)调节反应室温度为950℃，同时通入流量为2500sccm的氨气、流量为150sccm的镓源和流量为100sccm的镁源，在保持压力为20Torr的条件下，在Al0.9Ga0.1N电子阻挡层的上生长厚度为50nm的均匀掺杂Mg的GaN；
6b)在6a)生长成的GaN上，继续生长10个周期的GaN/Al0.4Ga0.6N超晶格，且生长过程中保持氮源的流量为1000sccm，其中在生长GaN阱层时保持镓源流量为80sccm；在生长Al0.4Ga0.6N垒层时保持镓源流量为47sccm，铝源流量为200sccm，当在生长到超晶格异质结的界面时将镁源的流量提高为200sccm；
6c)在6a)的条件下，在6b)生长成的超晶格上再生长厚度为50nm的均匀掺杂Mg的GaN，之后将反应室温度维持在950℃，在H2气氛下，退火10min。
步骤七，淀积电极，如图2(f)
采用溅射金属的方法分别在n型GaN层上沉积n型电极，在p型层沉积p型电极，完成对深紫外外发光二极管的制作。
实施例2，制备一种发光波长为290nm的深紫外发光二极管
步骤1，对衬底进行预处理。
1.1)将清洗之后的c面蓝宝石衬底，置于金属有机化学气相淀积MOCVD反应室中，将反应室的真空度降低至2×10-2Torr；向反应室通入氢气，在MOCVD反应室压力达到为760Torr条件下，将衬底加热到温度为1200℃，并保持5min，完成对衬底基片的热处理。
1.2将热处理后的衬底置于温度为1100℃的反应室，通入流量为3800sccm的氨气，持续3min进行氮化，完成氮化。
步骤2，采用MOCVD工艺生长高温AlN层,如图2(a)。
调节反应室温度为1100℃，同时通入流量为4000sccm的氨气和流量为20sccm的铝源，保持压力为60Torr，在氮化后的衬底上生长厚度为50nm的高温AlN成核层。
步骤3，采用MOCVD工艺生长n型GaN层，如图2(b)。
调节反应室温度为1100℃，同时通入流量为3000sccm的氨气，流量为180sccm的镓源和流量为20sccm的硅源，在保持压力为60Torr的条件下，在AlN成核层上生长厚度为1200nm的n型GaN层。
步骤4，采用MOCVD工艺生长Al0.4Ga0.6N/Al0.6Ga0.4N多量子阱结构，如图2(c)。
调节反应室温度为1100℃，保持压力为20Torr，在n型GaN层上生长六个周期的Al0.4Ga0.6N/Al0.6Ga0.4N量子阱，其中生长过程中氮源的流量保持在1000sccm，且生长Al0.4Ga0.6N阱层时保持镓源流量为65sccm，铝源流量为150sccm，生长Al0.6Ga0.4N垒层时保持镓源流量为53sccm，铝源流量为200sccm。
步骤5，采用MOCVD工艺生长Al0.7Ga0.3N电子阻挡层，如图2(d)。
调节反应室温度为900℃，保持压力为20Torr，在多量子阱上生长厚度为30nm的Al0.7Ga0.3N层，生长过程中保持氮源的流量为1000sccm，镓源流量为40sccm，铝源流量为210sccm。
步骤6，采用MOCVD工艺生长p型层，如图2(e)。
6.1)调节反应室温度为900℃，并同时通入流量2700sccm的氨气、流量为160sccm的镓源和流量为150sccm的镁源，在保持压力为20Torr的条件下，在Al0.7Ga0.3N电子阻挡层的上生长厚度为30nm的均匀掺杂Mg的GaN；
6.2)在6.1)生长成的GaN上，保持氮源的流量为1200sccm，继续生长10个周期的GaN/AlGaN超晶格，且在生长GaN阱层时保持镓源流量为90sccm，在生长Al0.15Ga0.85N垒层时保持镓源流量为60sccm，铝源流量为250sccm，当生长到超晶格异质结的界面时将镁源的流量提高到200sccm；
6.3)在6.1)的生长条件下，在6.2)生长成的超晶格上再生长厚度为30nm的均匀掺杂Mg的GaN，之后将反应室温度维持在1050℃，在H2气氛下，退火7min。
步骤7，淀积电极，如图2(f)
本步骤的具体实现与实施例1的步骤七相同，完成发光波长为290nm的深紫外发光二极管的制备。
实施例3，制备一种发光波长为330nm的紫外发光二极管。
步骤A，对衬底进行预处理。
将c面蓝宝石衬底经过清洗之后，置于金属有机化学气相淀积MOCVD反应室中，将反应室的真空度降低至2×10-2Torr；向反应室通入氢气，在MOCVD反应室压力达到为400Torr条件下，将衬底加热到温度为1000℃，并保持8min，完成对衬底基片的热处理；再将热处理后的衬底置于温度为1080℃的反应室，通入流量为3500sccm的氨气，持续4min进行氮化，完成氮化。
步骤B，采用MOCVD工艺生长高温AlN层。
调节反应室温度为1000℃，同时通入流量为3500sccm的氨气和流量为30sccm的铝源，在保持压力为40Torr的条件下，在氮化后的衬底上生长厚度为30nm的高温AlN成核层，如图2(a)。
步骤C，采用MOCVD工艺生长n型GaN层。
调节反应室温度为1000℃，同时通入流量为2800sccm的氨气、流量为160sccm的镓源和流量为15sccm的硅源，在保持压力为40Torr的条件下，在AlN成核层上生长厚度为1100nm的n型GaN层，如图2(b)。
步骤D，采用MOCVD工艺生长Al0.15Ga0.85N/Al0.25Ga0.75N多量子阱结构。
调节反应室温度为1000℃，在保持压力为40Torr，氮源的流量在1000sccm的条件下，在n型GaN层上生长六个周期的Al0.15Ga0.85N/Al0.25Ga0.75N量子阱，其中在生长Al0.15Ga0.85N阱层时保持镓源流量为72sccm，铝源流量为160sccm；在生长Al0.25Ga0.75N垒层时保持镓源流量为68sccm，铝源流量为200sccm，如图2(c)。
步骤E，采用MOCVD工艺生长Al0.6Ga0.4N电子阻挡层。
调节反应室温度为900℃，在保持压力为20Torr、氮源的流量为1000sccm，镓源流量为40sccm，铝源流量为210sccm的条件下，在多量子阱上生长厚度为30nm的Al0.6Ga0.4N层，如图2(d)。
步骤F，采用MOCVD工艺生长p型层。
调节反应室温度为1000℃，同时通入流量为2800sccm的氨气，流量为160sccm的源和流量为110sccm的镁源这三种气体，在保持压力为40Torr的条件下，在Al0.6Ga0.4N电子阻挡层的上生长厚度为40nm的均匀掺杂Mg的GaN；
保持氮源的流量为1200sccm，再在该GaN上继续生长10个周期的GaN/Al0.3Ga0.7N超晶格，其中在生长GaN阱层时保持镓源流量为100sccm；在生长Al0.3Ga0.7N垒层时保持镓源流量为55sccm，铝源流量为220sccm，当生长到超晶格异质结的界面时提高镁源的流量为200sccm；
保持生长均匀掺杂Mg的GaN时的条件不变，再在生长成的超晶格上生长厚度为40nm的均匀掺杂Mg的GaN；
将反应室温度维持在100℃，在H2气氛下，退火8min。，如图2(e)。
步骤G，淀积电极。
本步骤的具体实现与实施例1的步骤七相同，完成发光波长为330nm的紫外发光二极管的制备，如图2(f)。
以上描述仅是本发明的三个具体实例，不构成对本发明的任何限制，显然对于本领域的专业人员来说，在了解本发明内容和原理后，都可能在不背离本发明的原理、结构的情况下，进行形式和细节上的各种修正和改变，但是这些基于本发明思想的修正和改变仍在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (13)
1.基于超晶格结构和δ掺杂的高效发光二极管及制备方法，自下而上包括：c面蓝宝石衬底层(1)、AlN成核层(2)、n型GaN层(3)、AlxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱(4)、电子阻挡层(5)、p型层(6)和电极(7)，其特征在于：p型层(6)包括三层，即上、下层为均匀掺杂Mg的GaN材料，中间为δ掺杂的GaN/AlGaN超晶格结构的材料，以使得Mg的离化率增加，增加空穴注入量，提高发光效率。
2.根据权利要求1所述的发光二极管，其特征在于：所述的AlN成核层(2)的厚度为20-50nm。
3.根据权利要求1所述的发光二极管，其特征在于：所述的n型GaN层(3)的厚度为1000-1200nm。
4.根据权利要求1所述的发光二极管，其特征在于：所述的AlxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱(4)的厚度为300-480nm。
5.根据权利要求1所述的发光二极管，其特征在于：所述的电子阻挡层(5)的厚度为30nm。
6.根据权利要求1所述的发光二极管，其特征在于：p型层(6)中的上、下两层GaN厚度均为30-50nm,中间GaN/AlGaN超晶格的厚度为30-70nm，且周期为10。
7.基于超晶格结构和δ掺杂的高效发光二极管的制备方法，包括如下步骤：
1)对衬底基片进行热处理，并将热处理后的衬底置于温度为1000-1100℃的反应室，通入流量为3000-4000sccm的氨气，持续3-5min进行氮化；
2)在氮化后的衬底上采用MOCVD工艺生长厚度为20-50nm的高温AlN成核层；
3)在AlN成核层上采用MOCVD工艺生长厚度为1000-1200nm的n型GaN层；
4)在n型GaN层上采用MOCVD工艺生长六个周期的AlxGa1-xN/AlyGa1-yN量子阱，每个周期的单层AlxGa1-xN阱层和AlyGa1-yN垒层的厚度分别为20-40nm和60-80nm，Al含量x和y的调整范围分别为0.1-0.5和0.3-0.75；
5)在AlxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱结构上采用MOCVD工艺生长厚度为30nm的AlzGa1-zN电子阻挡层,z的调整范围为0.7-1；
6)生长p型层：
6a)在电子阻挡层上采用MOCVD工艺生长厚度为30-50nm，且均匀掺杂Mg的p型GaN层；
6b)在P型GaN层上采用MOCVD工艺生长10个周期的GaN/AlxGa1-xN超晶格，Al含量x的调整范围分别为0.1-0.5，AlxGa1-xN层厚为2-4nm，GaN层厚为1-3nm，且在AlGaN/GaN异质结界面处进行Mg的δ掺杂；
6c)在超晶格层上采用MOCVD工艺生长厚度为30-50nm，且均匀掺杂Mg的p型GaN层；
6d)将反应室温度维持在900-1050℃，在H2气氛下，退火5-10min；
7)采用溅射金属的方法分别在n型GaN层上沉积n型电极，在p型GaN层沉积p型电极，完成对发光二极管的制作。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤1)中对衬底基片进行热处理，是
先将c面蓝宝石衬底经过清洗之后，置于MOCVD反应室中，并将反应室的真空度降低到小于2×10-2Torr；再向反应室通入氢气，在MOCVD反应室压力达到20-760Torr的条件下，将衬底加热到温度为900-1200℃，并保持5-10min。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤2)采用的MOCVD工艺，是对反应室设置如下条件参数：
反应室温度为950-1100℃，
保持反应室压力为20-60Torr，
向反应室中同时通入流量为3000-4000sccm的氨气和流量为20-40sccm的铝源这两种气体。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤3)中采用的MOCVD工艺，是对反应室设置如下条件参数：
反应室温度为950-1100℃，
保持反应室压力为20-60Torr，
向反应室同时通入流量为2500-3000sccm的氨气、流量为150-180sccm的镓源和流量为10-20sccm的硅源这三种气体。
11.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤4)中采用的MOCVD工艺，是对反应室设置如下条件参数：
反应室温度为950-1100℃，
保持反应室压力为20-60Torr，
向反应室中同时通入流量为1000-1200sccm的氮源、流量为40-80sccm的镓源和流量为160-200sccm的铝源这三种气体。
12.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤5)中采用的MOCVD工艺，是对反应室设置如下条件参数：
反应室温度为900℃，
保持反应室压力为20Torr，
向反应室中同时通入流量为1000sccm的氮源、流量为40sccm的镓源和流量为210sccm的铝源这三种气体。
13.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤6)采用的MOCVD工艺，是对反应室设置如下条件参数：
反应室温度为950-1100℃，
保持反应室压力为20-60Torr，
向反应室同时通入流量为2500-3000sccm的氨气、流量为150-180sccm的镓源和流量为100-300sccm的镁源这三种气体。
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