CN111816739B - 基于氧化镓衬底的高效紫外发光二极管及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于氧化镓衬底的高效紫外发光二极管及制备方法，其中，该发光二极管包括：自下而上依次层叠的衬底层、AlN成核层、n型GaN层、量子阱层和p型BN层；第一电极，设置在n型GaN层的上表面；第二电极，设置在p型BN层的上表面；其中，衬底层为Ga2O3材料，AlN成核层采用磁控溅射工艺制备。本发明的基于氧化镓衬底的高效紫外发光二极管，选取Ga2O3作为衬底层，Ga2O3与GaN晶格失配小，减小了材料所受应力，提高了器件的发光效率，另外，采用p型BN来提供空穴，由于Mg在BN中离化率较高，电导率也较高，从而进一步提高了器件的发光效率。
Description
技术领域
本发明属于微电子技术领域，具体涉及一种基于氧化镓衬底的高效紫外发光二极管及制备方法。
背景技术
GaN由于其禁带宽度大的特点，被广泛应用于紫外发光器件及光探测器件。作为第三代照明器件，GaN基LED在发光效率和使用寿命方面，远胜于传统照明光源，可广泛应用于生物、医疗、化工和光通信等各领域。
GaN薄膜中所受应力的大小会直接影响GaN薄膜的结晶质量，从而影响发光二极管的效率，故减小应力一直是发光二极管设计和制作时的重要目标。目前广泛使用的GaN发光二极管中，通常使用蓝宝石衬底，在n型GaN材料上制作量子阱，之后在量子阱上生长均匀掺杂的p型GaN，通过电子和空穴在量子阱中复合来实现发光。
但是由于蓝宝石和GaN之间的晶格失配较大，而且p型GaN中Mg的离化率低，导致空穴载流子浓度低，很难在量子阱中完成高效的复合过程，导致LED的发光效率较低。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种基于氧化镓衬底的高效紫外发光二极管及制备方法。本发明要解决的技术问题通过以下技术方案实现：
本发明提供了一种基于氧化镓衬底的高效紫外发光二极管，包括：
自下而上依次层叠的衬底层、AlN成核层、n型GaN层、量子阱层和p型BN层；
第一电极，设置在所述n型GaN层的上表面；
第二电极，设置在所述p型BN层的上表面；
其中，所述衬底层为Ga2O3材料，所述AlN成核层采用磁控溅射工艺制备。
在本发明的一个实施例中，所述AlN成核层的厚度为20-50nm。
在本发明的一个实施例中，所述n型GaN层的厚度为500-5000nm。
在本发明的一个实施例中，所述量子阱层的厚度为300-480nm，所述量子阱层为周期性设置的AlxGa1-xN/AlyGa1-yN量子阱，其中，0.1≤x≤0.5，0.3≤y≤0.75，每个周期的AlxGa1-xN阱层的厚度为20-40nm，AlyGa1-yN垒层的厚度为60-80nm。
在本发明的一个实施例中，所述p型BN层的厚度为100-1000nm。
本发明还提供了一种基于氧化镓衬底的高效紫外发光二极管的制备方法，包括：
S1：对Ga2O3衬底层进行热处理和氮化处理；
S2：采用磁控溅射工艺在所述Ga2O3衬底层上生长20-50nm的AlN成核层；
S3：采用MOCVD工艺在所述AlN成核层上生长厚度为500-5000nm的n型GaN层；
S4：采用MOCVD工艺在所述n型GaN层上生长周期数为6的AlxGa1-xN/AlyGa1-yN量子阱层，其中，0.1≤x≤0.5，0.3≤y≤0.75；
S5：以BN为靶材，以氮气为溅射气体，采用磁控溅射工艺在所述AlxGa1-xN/AlyGa1-yN量子阱层生长厚度为100-1000nm的p型BN层，其中，反应室温度为800℃；
S6：在所述n型GaN层的上表面制备第一电极，在所述p型BN层的上表面制备第二电极。
在本发明的一个实施例中，所述S1包括：
S11：将Ga2O3衬底经过清洗之后，置于金属有机化学气相淀积MOCVD反应室中，将反应室的真空度降低至2×10-2Torr，向反应室通入氢气，在MOCVD反应室压力达到20-760Torr，反应温度为900-1200℃的条件下，并保持5-10min；
S12：将热处理后的Ga2O3衬底置于温度为1000-1100℃的反应室中，通入流量为3000-4000sccm的氨气，持续3-5min进行氮化处理。
在本发明的一个实施例中，所述S2包括：
以氮化铝为靶材，氮气为溅射气体，采用磁控溅射工艺在所述Ga2O3衬底层上生长20-50nm的AlN成核层，其中，反应温度为370℃，反应压力为2.0Pa，溅射功率为300W。
在本发明的一个实施例中，所述S3包括：
向反应室同时通入流量为2500-3000sccm的氨气、流量为150-180sccm的镓源和流量为10-20sccm的硅源，采用MOCVD工艺在所述AlN成核层上生长厚度为500-5000nm的n型GaN层，其中，反应温度为950-1100℃，反应压力为20-60Torr。
在本发明的一个实施例中，所述S4包括：
向反应室中同时通入流量为1000-1200sccm的氮源、流量为40-80sccm的镓源和流量为160-200sccm的铝源，采用MOCVD工艺在所述n型GaN层上生长周期数为6的AlxGa1-xN/AlyGa1-yN量子阱层，其中，0.1≤x≤0.5，0.3≤y≤0.75，反应室温度为950-1100℃，反应压力为20-60Torr。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明的基于氧化镓衬底的高效紫外发光二极管，选取Ga2O3作为衬底层，Ga2O3与GaN晶格失配小，减小了材料所受应力，提高了器件的发光效率，另外，Ga2O3通过简单的溶液生长即可成型，工艺简单且成本较低。
2、本发明的基于氧化镓衬底的高效紫外发光二极管，采用磁控溅射工艺制备AlN成核层，减小了材料所受应力，从而提高了器件的发光效率。
3、本发明的基于氧化镓衬底的高效紫外发光二极管，采用p型BN来提供空穴，由于Mg在BN中离化率较高，电导率也较高，从而进一步提高了器件的发光效率。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。
附图说明
图1是本发明实施例提供的一种基于氧化镓衬底的高效紫外发光二极管的结构示意图；
图2是本发明实施例提供的一种基于氧化镓衬底的高效紫外发光二极管的制备方法流程图；
图3a-3e是本发明实施例提供的一种基于氧化镓衬底的高效紫外发光二极管的制备流程示意图。
图标：1-衬底层；2-AlN成核层；3-n型GaN层；4-量子阱层；5-p型BN层；6-第一电极；7-第二电极。
具体实施方式
为了进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及具体实施方式，对依据本发明提出的一种基于氧化镓衬底的高效紫外发光二极管及制备方法进行详细说明。
有关本发明的前述及其他技术内容、特点及功效，在以下配合附图的具体实施方式详细说明中即可清楚地呈现。通过具体实施方式的说明，可对本发明为达成预定目的所采取的技术手段及功效进行更加深入且具体地了解，然而所附附图仅是提供参考与说明之用，并非用来对本发明的技术方案加以限制。
实施例一
请参见图1，图1是本发明实施例提供的一种基于氧化镓衬底的高效紫外发光二极管的结构示意图。如图所示，本实施例的基于氧化镓衬底的高效紫外发光二极管，包括衬底层1、AlN成核层2、n型GaN层3、量子阱层4、p型BN层5、第一电极6和第二电极7。其中，衬底层1、AlN成核层2、n型GaN层3、量子阱层4和p型BN层5自下而上依次层叠设置；第一电极6设置在n型GaN层3的上表面；第二电极7设置在p型BN层5的上表面。
在本实施例中，衬底层1为Ga2O3材料。
本实施例的基于氧化镓衬底的高效紫外发光二极管，选取Ga2O3作为衬底层1，由于Ga2O3与GaN晶格失配小，减小了材料所受应力，因此提高了器件的发光效率，另外，Ga2O3通过简单的溶液生长即可成型，工艺简单且成本较低。
进一步地，AlN成核层2采用磁控溅射工艺制备得到，其厚度为20-50nm。
本实施例的基于氧化镓衬底的高效紫外发光二极管，采用磁控溅射工艺制备AlN成核层2，可以减小材料所受应力，从而进一步提高了器件的发光效率。
可选地，n型GaN层3的厚度为500-5000nm。
可选地，量子阱层4的厚度为300-480nm，量子阱层4为周期性设置的AlxGa1-xN/AlyGa1-yN量子阱，其中，0.1≤x≤0.5，0.3≤y≤0.75，周期数为4-8，每个周期的AlxGa1-xN阱层的厚度为20-40nm，AlyGa1-yN垒层的厚度为60-80nm。不同Al含量的量子阱可制备出发光波长不同的LED。在本实施例中，周期数设置为6。
可选地，p型BN层5的厚度为100-1000nm。
本实施例的基于氧化镓衬底的高效紫外发光二极管，采用p型BN层5来提供空穴，由于Mg在BN中离化率较高，电导率也较高，从而进一步提高了器件的发光效率。
实施例二
本实施例提供了一种基于氧化镓衬底的高效紫外发光二极管的制备方法，请参见图2，图2是本发明实施例提供的一种基于氧化镓衬底的高效紫外发光二极管的制备方法流程图。如图所示，本实施例的制备方法包括：
S1：对Ga2O3衬底层进行热处理和氮化处理；
具体地，S1包括：
S11：将Ga2O3衬底经过清洗之后，置于金属有机化学气相淀积MOCVD反应室中，将反应室的真空度降低至2×10-2Torr，向反应室通入氢气，在MOCVD反应室压力达到20-760Torr，反应温度为900-1200℃的条件下，并保持5-10min；
S12：将热处理后的Ga2O3衬底置于温度为1000-1100℃的反应室中，通入流量为3000-4000sccm的氨气，持续3-5min进行氮化处理。
S2：采用磁控溅射工艺在Ga2O3衬底层上生长20-50nm的AlN成核层；
具体地，S2包括：
以氮化铝为靶材，氮气为溅射气体，采用磁控溅射工艺在Ga2O3衬底层上生长20-50nm的AlN成核层，其中，反应温度为370℃，反应压力为2.0Pa，溅射功率为300W。
S3：采用MOCVD工艺在AlN成核层上生长厚度为500-5000nm的n型GaN层；
具体地，S3包括：
向反应室同时通入流量为2500-3000sccm的氨气、流量为150-180sccm的镓源和流量为10-20sccm的硅源，采用MOCVD工艺在AlN成核层上生长厚度为500-5000nm的n型GaN层，其中，反应温度为950-1100℃，反应压力为20-60Torr。
S4：采用MOCVD工艺在n型GaN层上生长周期数为6的AlxGa1-xN/AlyGa1-yN量子阱层，其中，0.1≤x≤0.5，0.3≤y≤0.75；
具体地，S4包括：
向反应室中同时通入流量为1000-1200sccm的氮源、流量为40-80sccm的镓源和流量为160-200sccm的铝源，采用MOCVD工艺在n型GaN层上生长周期数为6的AlxGa1-xN/AlyGa1- yN量子阱层，其中，0.1≤x≤0.5，0.3≤y≤0.75，反应室温度为950-1100℃，反应压力为20-60Torr。
S5：以BN为靶材，以氮气为溅射气体，采用磁控溅射工艺在AlxGa1-xN/AlyGa1-yN量子阱层生长厚度为100-1000nm的p型BN层，其中，反应室温度为800℃；
S6：在n型GaN层的上表面制备第一电极，在p型BN层的上表面制备第二电极。
进一步地，对制备一种发光波长为270nm的高效紫外发光二极管的制备方法进行具体说明。请参见图3a-3e，图3a-3e是本发明实施例提供的一种基于氧化镓衬底的高效紫外发光二极管的制备流程示意图，包括如下步骤：
步骤1，对衬底层1进行预处理。
1a)将Ga2O3衬底经过清洗之后，置于金属有机化学气相淀积MOCVD反应室中，将反应室的真空度降低至2×10-2Torr；向反应室通入氢气，在MOCVD反应室压力达到为20Torr条件下，将衬底加热到温度为900℃，并保持10min，完成对衬底层1的热处理；
1b)将热处理后的衬底层1置于温度为1000℃的反应室，通入流量为3500sccm的氨气，持续5min进行氮化，完成氮化处理。
步骤2，采用磁控溅射工艺生长AlN成核层2，如图3a所示。
使用高纯氮化铝靶，在反应室温度为370℃的条件下，以高纯氮气为溅射气体，工作气压为2.0Pa，溅射功率为300W，在氮化后的衬底层1上生长厚度为20nm的AlN成核层2。
步骤3，采用MOCVD工艺生长n型GaN层3，如图3b所示。
调节反应室温度为950℃，同时通入流量为2500sccm的氨气，流量为150sccm的镓源和流量为10sccm的硅源，在保持压力为20Torr的条件下，在AlN成核层2上生长厚度为1000nm的n型GaN层3。
步骤4，采用MOCVD工艺生长Al0.5Ga0.5N/Al0.7Ga0.3N量子阱层4，如图3c所示。
调节反应室温度为950℃，保持压力为20Torr，在n型GaN层3上生长六个周期的Al0.5Ga0.5N/Al0.7Ga0.3N量子阱层4，其中生长过程中氮源的流量保持在1000sccm，且在生长Al0.5Ga0.5N阱层时保持镓源流量为80sccm，铝源流量为120sccm；在生长Al0.7Ga0.3N垒层时保持镓源流量为47sccm，铝源流量为200sccm。
步骤5，采用磁控溅射工艺生长厚度为200nm的p型BN层5，如图3d所示。
采用高纯圆形BN靶材，以高纯氮气为溅射气体，生长厚度为200nm的p型BN层5，之后将反应室温度维持在800℃，在H2气氛下，退火5min。
步骤6，淀积第一电极6和第二电极7，如图3e所示。
采用溅射金属的方法分别在n型GaN层3上淀积形成第一电极6，在p型BN层5淀积形成第二电极7，完成对发光二极管的制作。
请再次参见图3a-3e，对制备一种发光波长为290nm的高效紫外发光二极管的制备方法进行具体说明。包括如下步骤：
步骤1，对衬底层1进行预处理。
1a)将Ga2O3衬底经过清洗之后，置于金属有机化学气相淀积MOCVD反应室中，将反应室的真空度降低至2×10-2Torr；向反应室通入氢气，在MOCVD反应室压力达到为760Torr条件下，将衬底加热到温度为1200℃，并保持5min，完成对衬底层1的热处理。
1b)将热处理后的衬底层1置于温度为1100℃的反应室，通入流量为3800sccm的氨气，持续3min进行氮化，完成氮化处理。
步骤2，采用磁控溅射工艺生长AlN成核层2，如图3a所示。
使用高纯氮化铝靶，在反应室温度为370℃的条件下，以高纯氮气为溅射气体，工作气压为2.0Pa，溅射功率为300W，在氮化后的衬底1上生长厚度为20nm的AlN成核层2。
步骤3，采用MOCVD工艺生长n型GaN层3，如图3b所示。
调节反应室温度为1100℃，同时通入流量为3000sccm的氨气，流量为180sccm的镓源和流量为20sccm的硅源，在保持压力为60Torr的条件下，在AlN成核层2上生长厚度为1200nm的n型GaN层3。
步骤4，采用MOCVD工艺生长Al0.4Ga0.6N/Al0.6Ga0.4N量子阱层4，如图3c所示。
调节反应室温度为950℃，保持压力为20Torr，在n型GaN层3上生长六个周期的Al0.4Ga0.6N/Al0.6Ga0.4N量子阱层4，其中生长过程中氮源的流量保持在1000sccm，且在生长Al0.4Ga0.6N阱层时保持镓源流量为80sccm，铝源流量为120sccm；在生长Al0.6Ga0.4N垒层时保持镓源流量为47sccm，铝源流量为200sccm。
步骤5，采用磁控溅射工艺生长厚度为500nm的p型BN层5，如图3d所示。
采用高纯圆形BN靶材，以高纯氮气为溅射气体，生长厚度为500nm的p型BN层5，之后将反应室温度维持在900℃，在H2气氛下，退火8min。
步骤6，淀积第一电极6和第二电极7，如图3e所示。
采用溅射金属的方法分别在n型GaN层3上淀积形成第一电极6，在p型BN层5淀积形成第二电极7，完成对发光二极管的制作。
请再次参见图3a-3e，对制备一种发光波长为330nm的高效紫外发光二极管的制备方法进行具体说明。包括如下步骤：
步骤1，对衬底层1进行预处理。
1a)将Ga2O3衬底经过清洗之后，置于金属有机化学气相淀积MOCVD反应室中，将反应室的真空度降低至2×10-2Torr；向反应室通入氢气，在MOCVD反应室压力达到为400Torr条件下，将衬底加热到温度为1000℃，并保持8min，完成对衬底层1的热处理。
1b)将热处理后的衬底层1置于温度为1080℃的反应室，通入流量为3500sccm的氨气，持续4min进行氮化，完成氮化处理。
步骤2，采用磁控溅射工艺生长AlN成核层2，如图3a所示。
使用高纯氮化铝靶，在反应室温度为370℃的条件下，以高纯氮气为溅射气体，工作气压为2.0Pa，溅射功率为300W，在氮化后的衬底层1上生长厚度为20nm的AlN成核层2。
步骤3，采用MOCVD工艺生长n型GaN层3，如图3b所示。
调节反应室温度为1000℃，同时通入流量为2800sccm的氨气、流量为160sccm的镓源和流量为15sccm的硅源，在保持压力为40Torr的条件下，在AlN成核层2上生长厚度为1100nm的n型GaN层3。
步骤4，采用MOCVD工艺生长Al0.15Ga0.85N/Al0.25Ga0.75N量子阱层4，如图3c所示。
调节反应室温度为1000℃，在保持压力为40Torr，氮源的流量在1000sccm的条件下，在n型GaN层3上生长六个周期的Al0.15Ga0.85N/Al0.25Ga0.75N量子阱层4，其中，在生长Al0.15Ga0.85N阱层时保持镓源流量为72sccm，铝源流量为160sccm；在生长Al0.25Ga0.75N垒层时保持镓源流量为68sccm，铝源流量为200sccm。
步骤5，采用磁控溅射工艺生长厚度为800nm的p型BN层5，如图3d所示。
采用高纯圆形BN靶材，以高纯氮气为溅射气体，生长厚度为800nm的p型BN层5，之后将反应室温度维持在900℃，在H2气氛下，退火10min。
步骤6，淀积第一电极6和第二电极7，如图3e所示。
采用溅射金属的方法分别在n型GaN层3上淀积形成第一电极6，在p型BN层5淀积形成第二电极7，完成对发光二极管的制作。
应当说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的物品或者设备中还存在另外的相同要素。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种基于氧化镓衬底的高效紫外发光二极管，其特征在于，包括：
自下而上依次层叠的衬底层、AlN成核层、n型GaN层、量子阱层和p型BN层；
第一电极，设置在所述n型GaN层的上表面；
第二电极，设置在所述p型BN层的上表面；
其中，所述衬底层为Ga2O3材料，所述AlN成核层采用磁控溅射工艺制备，所述AlN成核层的厚度为20-50nm，以氮化铝为靶材，氮气为溅射气体，采用磁控溅射工艺在Ga2O3衬底层上生长20-50nm的AlN成核层，其中，反应温度为370℃，反应压力为2.0Pa，溅射功率为300W；所述p型BN层的厚度为100-1000nm，以BN为靶材，以氮气为溅射气体，采用磁控溅射工艺在所述量子阱层生长厚度为100-1000nm的p型BN层，其中，反应室温度为800℃。
2.根据权利要求1所述的基于氧化镓衬底的高效紫外发光二极管，其特征在于，所述n型GaN层的厚度为500-5000nm。
3.根据权利要求1所述的基于氧化镓衬底的高效紫外发光二极管，其特征在于，所述量子阱层的厚度为300-480nm，所述量子阱层为周期性设置的AlxGa1-xN/AlyGa1-yN量子阱，其中，0.1≤x≤0.5，0.3≤y≤0.75，每个周期的AlxGa1-xN阱层的厚度为20-40nm，AlyGa1-yN垒层的厚度为60-80nm。
4.一种基于氧化镓衬底的高效紫外发光二极管的制备方法，其特征在于，包括：
S1：对Ga2O3衬底层进行热处理和氮化处理；
S2：采用磁控溅射工艺在所述Ga2O3衬底层上生长20-50nm的AlN成核层；
S3：采用MOCVD工艺在所述AlN成核层上生长厚度为500-5000nm的n型GaN层；
S4：采用MOCVD工艺在所述n型GaN层上生长周期数为6的AlxGa1-xN/AlyGa1-yN量子阱层，其中，0.1≤x≤0.5，0.3≤y≤0.75；
S5：以BN为靶材，以氮气为溅射气体，采用磁控溅射工艺在所述AlxGa1-xN/AlyGa1-yN量子阱层生长厚度为100-1000nm的p型BN层，其中，反应室温度为800℃；
S6：在所述n型GaN层的上表面制备第一电极，在所述p型BN层的上表面制备第二电极。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述S1包括：
S11：将Ga2O3衬底经过清洗之后，置于金属有机化学气相淀积MOCVD反应室中，将反应室的真空度降低至2×10-2Torr，向反应室通入氢气，在MOCVD反应室压力达到20-760Torr，反应温度为900-1200℃的条件下，并保持5-10min；
S12：将热处理后的Ga2O3衬底置于温度为1000-1100℃的反应室中，通入流量为3000-4000sccm的氨气，持续3-5min进行氮化处理。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述S2包括：
以氮化铝为靶材，氮气为溅射气体，采用磁控溅射工艺在所述Ga2O3衬底层上生长20-50nm的AlN成核层，其中，反应温度为370℃，反应压力为2.0Pa，溅射功率为300W。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述S3包括：
向反应室同时通入流量为2500-3000sccm的氨气、流量为150-180sccm的镓源和流量为10-20sccm的硅源，采用MOCVD工艺在所述AlN成核层上生长厚度为500-5000nm的n型GaN层，其中，反应温度为950-1100℃，反应压力为20-60Torr。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述S4包括：
向反应室中同时通入流量为1000-1200sccm的氮源、流量为40-80sccm的镓源和流量为160-200sccm的铝源，采用MOCVD工艺在所述n型GaN层上生长周期数为6的AlxGa1-xN/AlyGa1- yN量子阱层，其中，0.1≤x≤0.5，0.3≤y≤0.75，反应室温度为950-1100℃，反应压力为20-60Torr。
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