CN113054064B - 高外量子效率的深紫外led及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高外量子效率的深紫外LED及其制备方法，其包括上表面和下表面均设置有正六边阵列形排布的微圆顶型结构的图形化的蓝宝石衬底，其上表面设置外延叠层，外延叠层具有一暴露n‑AlGaN层的mesa台阶，n‑AlGaN层表面靠近外延叠层中多量子阱的一侧设置有Al‑SiO2核壳结构的纳米颗粒阵列。上下对称的微圆顶型图形化蓝宝石衬底的使用不仅能够提高光的出射概率，使光提取效率增加，还可以降低AlGaN外延层的缺陷密度，降低非辐射复合，提升其内量子效率；纳米颗粒阵列通过Al纳米粒子的局域表面等离子激元共振效应，与LED发出的光子产生共振，使得量子阱附近场强增强，增大内量子效率。

Description

高外量子效率的深紫外LED及其制备方法
技术领域
本发明涉及发光二极管领域，具体涉及一种高外量子效率的深紫外LED及其制备方法。
背景技术
深紫外LED是指发光波段在200nm～300nm之间的发光二极管，因其在激发白光、生化探测、杀菌消毒、净化环境、聚合物固化以及短距离安全通讯等诸多应用领域有着巨大的潜在应用价值而备受关注。此外，基于氮化铝镓(AlGaN)材料的紫外LED也是目前氮化物技术发展和第三代半导体材料技术发展的主要趋势，拥有广阔的应用前景。与传统紫外汞灯相比，AlGaN基紫外LED有着长寿命、低电压、波长可调、环保、方向性好、迅速切换、耐震耐潮、轻便灵活等众多优点。随着技术的发展，将成为未来新型应用的主流。
但是目前深紫外LED的发展面临许多挑战，由于高Al组分的AlGaN材料的位错密度很高，其内量子效率较之于蓝光LED要低很多，而且当有源区AlGaN材料中Al的组分增加，由于极化作用的影响，部分光子的模式由横电模(TE)转换为横磁模(TM)，而TM模式的电场方向平行于LED的生长面(c面)，故其光波方向是垂直于c面，也就是沿着LED横向射出，这使得其入射角增大，由于面内全反射效应(TIR)，大部分光子都在内部被吸收或从侧面射出，这极大的减小了器件的光萃取效率，所以一般深紫外LED的外量子效率为5％，因此提高深紫外LED的外量子效率是很有研究意义的。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题，本发明的目的是提供一种高外量子效率的深紫外LED及其制备方法。基于该目的本发明至少提供如下方案：
一种高外量子效率的深紫外LED，其包括：
图形化的蓝宝石衬底，其具有上表面和下表面，所述上表面和下表面均设置有正六边形排布的微圆顶型结构阵列；
外延叠层，设置于所述图形化的蓝宝石衬底上，所述外延叠层包括依次层叠的AlN层、AlN/AlGaN超晶格缓冲层、n-AlGaN层、AlxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱结构、p-AlGaN电子阻挡层和p-GaN接触层，其中x≠y；
电极层，设置于所述p-GaN接触层的表面，所述电极层包含Al反射电极层；
其中，所述外延叠层具有一mesa台阶，所述mesa台阶暴露所述n-AlGaN层，在所述n-AlGaN层表面，靠近所述多量子阱一侧设置有Al-SiO2核壳结构的纳米颗粒阵列，所述Al-SiO2核壳结构由Al纳米颗粒以及包裹所述Al纳米颗粒的SiO2保护壳构成。
进一步的，所述纳米颗粒阵列围绕所述多量子阱结构设置，所述纳米颗粒阵列与所述多量子阱结构的间距为5～10nm。
进一步的，所述Al纳米颗粒为正方体、圆柱体、球体、六棱柱体以及三角椎体中的至少一种。
进一步的，所述Al纳米颗粒优选正方体，所述正方体的边长为15～30nm，所述SiO2保护壳的厚度为2～3nm，相邻所述Al纳米颗粒之间的距离为20～50nm。
进一步的，所述微圆顶型结构的高度为50nm，其直径为100～300nm，相邻所述微圆顶型结构的间距为100nm。
进一步的，所述多量子阱结构中阱层Al组分x＝0.6，垒层Al组分y＝0.7；所述Al反射电极层的厚度为100～300nm。
进一步的，所述电极层还包含一p电极，所述p电极设置于所述Al反射电极的表面；所述n-AlGaN层的表面设置有一n电极，所述n电极设置于所述n-AlGaN层表面远离所述多量子阱的一侧。
本发明还提供一种高外量子效率的深紫外LED的制备方法，其包括如下步骤：
在蓝宝石衬底的上下表面分别沉积氮化硅膜层；
以正六边形排布的微圆顶型聚甲基丙烯酸甲酯作为掩膜图案，选用反应离子刻蚀工艺将聚甲基丙烯酸甲酯的图案转移至氮化硅膜层，以图形化所述氮化硅膜层；
以图形化后的所述氮化硅膜层作为掩膜，采用感应耦合等离子体刻蚀工艺刻蚀所述蓝宝石衬底的上下表面，获得其上下表面设置的六边形排布的微圆顶型单元的阵列结构；
通过金属有机化学气相沉积工艺在所述蓝宝石衬底上表面的六边形排布的微圆顶型单元阵列结构上依次外延生长AlN层、AlN/AlGaN超晶格缓冲层、n-AlGaN层、AlxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱结构、p-AlGaN电子阻挡层和p-GaN接触层，其中x≠y，以形成有外延叠层的外延片；
在所述p-GaN接触层表面依次沉积金属Al层、退火以及刻蚀形成Al反射电极层；
采用感应耦合等离子体刻蚀工艺刻蚀所述外延片至所述n-AlGaN层形成mesa台阶，暴露所述n-AlGaN层；
在所述mesa台阶的所述n-AlGaN层表面靠近多量子阱一侧沉积周期性排列的Al纳米颗粒；
在所述Al纳米颗粒表面沉积SiO2保护壳，形成Al-SiO2核壳结构的纳米颗粒阵列；
在所述Al反射电极表面沉积p电极，在所述n-AlGaN层表面远离多量子阱一侧沉积n电极。
进一步的，采用电子束蒸发法在所述n-AlGaN表面距离多量子阱5～10nm处蒸镀周期性排列的正方体状Al纳米颗粒；所述SiO2保护壳的厚度为2～3nm。
进一步的，在形成Al反射电极层的步骤之前，采用体积比为3:1的硫酸和双氧水溶液，在水浴90℃条件下浸泡10分钟，去除外延片上的氧化物，用去离子水冲洗之后，在105℃下烘干。
与现有技术相比，本发明至少具有如下有益效果：
本发明的深紫外LED采用结构上具有上下对称的微圆顶型图形化蓝宝石衬底(PSS)，其规则排布的周期性图形，一方面可以改变有源层发出光的传播方向，增加了光子的散射,提高了光的出射概率，使光提取效率增加,另一方面PSS的使用可以有效降低AlGaN外延层的缺陷密度，提高晶体外延生长的质量，从而降低非辐射复合，提升其内量子效率；另外，在mesa台阶上的n-AlGaN层表面靠近量子阱一侧蒸镀周期排布的Al-SiO2核壳结构纳米颗粒阵列，通过Al纳米颗粒的局域表面等离子激元共振效应，与深紫外LED发出的光子产生共振，使得量子阱附近的场强大大增强，可有效降低电子空穴对的辐射复合时间，增大内量子效率。包裹在Al纳米颗粒表面的SiO2保护壳一方面能够防止Al纳米颗粒暴露在空气中而氧化，另一方面SiO2可以大幅度提高表面等离子激元共振的穿透深度，从而产生有效耦合。
附图说明
图1是本发明高外量子效率的深紫外LED的剖面结构示意图。
图2是本发明高外量子效率的深紫外LED的俯视图。
图3是本发明图形化蓝宝石衬底的正六边形排布的微圆顶型单元的阵列结构示意图。
具体实施方式
接下来将结合本发明的附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它实施例，均属于本发明保护的范围。
图1是本发明高外量子效率的深紫外LED的剖面结构示意图。如图1所示，该高外量子效率的深紫外LED包括图形化的蓝宝石衬底1；外延叠层，设置于图形化的蓝宝石衬底1的上表面；电极层，设置于外延叠层的上表面。
图形化的蓝宝石衬底1具有上表面和下表面，如图1和图3所示，其上表面和下表面均设置有正六边形排布的微圆顶型结构阵列。微圆顶型结构2的高度为50nm，其直径为100～300nm，相邻微圆顶型结构的间距为100nm。在一实施例中，蓝宝石衬底1上下表面的微圆顶型结构阵列沿衬底表面对称分布。由图3可以看出，该微圆顶型图形化蓝宝石衬底(PSS)上的微圆顶型结构2呈规则排布的正六边形周期性排布，该规则排布一方面可以改变有源层发出光的传播方向，增加了光子的散射，提高了光的出射概率，使光提取效率增加,另一方面PSS的使用可以有效降低AlGaN外延层的缺陷密度，提高晶体外延生长的质量，从而降低非辐射复合，提升其内量子效率。
外延叠层设置于图形化的蓝宝石衬底1上，外延叠层包括依次层叠的AlN层3、AlN/AlGaN超晶格缓冲层4、n-AlGaN层5、AlxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱结构6、p-AlGaN电子阻挡层7和p-GaN接触层8，其中x≠y。AlN层3的厚度为600nm。AlN/AlGaN超晶格缓冲层4的厚度为200nm。n-AlGaN层5的Al组分为0.75，其厚度为2μm。AlxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱结构6由5个周期量子阱层和垒层构成，阱层的单层厚度为3nm，垒层的单层厚度为12nm，其阱层的Al组分x＝0.6，垒层的Al组分y＝0.7。p-AlGaN电子阻挡层7中Al的组分为0.75，其厚度为50nm。p-GaN接触层8的厚度为100nm。
外延叠层的表面设置有电极层，电极层包含设置于外延叠层表面的Al反射电极层9和设置于Al反射电极层9上表面的p电极11。Al反射电极层9的厚度为100～300nm。p电极11为块状Cr/Al/Ti/Au复合金属电极。
外延叠层具有一mesa台阶，该mesa台阶暴露n-AlGaN层5，在n-AlGaN层5的表面上，沿靠近多量子阱结构6一侧设置有Al-SiO2核壳结构10的纳米颗粒阵列，由图1-2可以理解，纳米颗粒阵列围绕多量子阱结构6设置，纳米颗粒阵列与多量子阱结构之间的间距为5～10nm。Al-SiO2核壳结构10由Al纳米颗粒10a以及包裹Al纳米颗粒10a的SiO2保护壳10b构成。Al纳米颗粒10a为正方体、圆柱体、球体、六棱柱体以及三角椎体中的至少一种。由于正方体结构易于生长，故本发明的Al纳米颗粒优选正方体结构。正方体结构的Al纳米颗粒边长为15nm～30nm，相邻Al纳米颗粒之间的距离为20nm～50nm。正方体Al纳米颗粒暴露在空气中的五个面上设置有SiO2保护壳包裹Al纳米颗粒。SiO2保护壳的厚度为2nm～3nm。SiO2保护壳包裹Al纳米颗粒能够防止Al纳米粒子暴露在空气中而氧化，另外SiO2可以大幅度提高表面等离子激元共振的穿透深度，从而产生有效耦合。
在n-AlGaN层5的表面上，沿远离多量子阱结构6一侧设置有n电极12，n电极12为块状Cr/Al/Ti/Au复合金属电极。
基于高外量子效率的深紫外LED的结构，接下来进一步介绍该深紫外LED的制备方法。该制备方法包括以下步骤：
首先选用氮化硅(SiNx)作为掩膜材料，在蓝宝石衬底的上下表面，使用等离子增强化学气相沉积法(PECVD)分别沉积SiNX层。然后通过反应离子刻蚀法，利用正六边形阵列排布的微圆顶型聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)将蓝宝石衬底上下表面的SiNx层图形化，即将正六边形阵列排布的微圆顶型图案转移至SiNx层上形成掩膜图案，最后选用感应耦合等离子体刻蚀工艺，以BCl3等离子体进行刻蚀，最终得到上下对称的正六边形排布的微圆顶型图形化蓝宝石衬底，微圆顶型结构2的高为50nm，直径为100-300nm，相邻微圆顶型结构之间的间距为100nm。在一具体实施方式中，微圆顶型聚甲基丙烯酸甲酯可以通过光刻工艺先形成圆柱形结构，然后加热使得圆柱形结构的PMMA回流后形成微圆顶型结构。
通过金属有机化学气相沉积工艺(MOCVD)，在制备有正六边形排布的微圆顶型图形化蓝宝石衬底的表面外延生长外延叠层以形成外延片，外延叠层包括依次层叠的AlN层、AlN/AlGaN超晶格缓冲层、n-AlGaN层、AlxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱结构、p-AlGaN电子阻挡层和p-GaN接触层，其中x≠y。外延叠层的具体生长步骤如下：
在形成有正六边形阵列排布的微圆顶型图形化蓝宝石衬底的一侧，以三甲基镓(TMGa)、三甲基铝(TMAl)、硅烷、Cp2-Mg和氨气作为反应气体，H2为载气。首先生长一层AlN模板，生长厚度为600nm，生长温度在1100～1200℃。反应压强为7000Pa，NH3流量为1000mL/min。
在AlN模板上生长一层AlN/AlGaN超晶格缓冲层，生长厚度为200nm，生长温度在1100～1200℃。反应压强为7000Pa,NH3流量为1000mL/min。
在超晶格缓冲层上生长n-AlGaN,掺杂杂质为Si，生长厚度为2um。生长温度在1100～1200℃，反应压强为7000Pa，NH3流量为1000mL/min。其中Al的组分为0.75。
在n-AlGaN上生长一层AlGaN多量子阱有源层，有源层由5个周期的AlxGa1-xN/AlyGa1-yN量子阱层和垒层构成，阱层的单层厚度为3nm，垒层的单层厚度为12nm，生长温度为1100～1200℃。反应压强为7000Pa，NH3流量为1000mL/min，对于AlxGa1-xN阱层，TMAl的流量保持在160mL/min，TMGa流量为50mL/min，生长AlyGa1-yN垒层时，TMAl的流量保持在200mL/min，TMGa流量为47mL/min，其中阱中Al的组分x＝0.6，垒中Al的组分y＝0.7。
在量子阱有源层上生长p-AlGaN电子阻挡层和p-GaN接触层，掺杂杂质为Mg，其中p-AlGaN和p-GaN的厚度分别为50nm和100nm，电子阻挡层中Al的组分为0.75。
至此外延叠层生长完毕形成外延片，接着对外延片进行化学处理，首先用体积比为3:1的硫酸和双氧水溶液在水浴温度为90℃的条件下浸泡外延片10分钟，将留在外延片上的氧化物去除掉，然后用去离子水冲洗干净，并用氨气吹干，最后利用热板在105℃的条件下烘烤5分钟，去除外延片上剩余的水分。
采用电子束蒸发法在烘干后的外延片表面沉积100nm～300nm的金属Al层，退火后与p-GaN接触层形成欧姆接触，再利用光刻技术，湿法腐蚀刻该金属Al层形成Al反射电极层。
以Al反射电极层的区域为限，选用感应耦合等离子体刻蚀工艺刻蚀外延叠层至n-AlGaN层露出形成mesa台阶，如图1所示。
在mesa台阶上的n-AlGaN层表面，沿距离多量子阱结构一侧5nm～10nm处设置Al-SiO2核壳结构的纳米颗粒阵列，如图1-2所示，纳米颗粒阵列围绕多量子阱结构设置而成。首先采用电子束蒸发法，沿距离多量子阱结构一侧蒸镀周期排列的正方体Al纳米颗粒，Al纳米颗粒的边长为15nm～30nm，相邻Al纳米颗粒之间的距离为20nm～50nm；之后采用PECVD在正方体Al纳米颗粒暴露在空气中的五个面上沉积SiO2保护壳，SiO2保护壳的厚度为2nm～3nm，形成Al-SiO2核壳结构的纳米颗粒阵列。
利用电子束蒸发镀膜工艺，在Al反射电极层表面沉积块状Cr/Al/Ti/Au复合金属层以完成p电极的制备，在mesa台阶上的n-AlGaN层表面，远离多量子阱结构一侧沉积Cr/Al/Ti/Au复合金属层以形成n电极的制备。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.高外量子效率的深紫外LED，其特征在于，其包括：
图形化的蓝宝石衬底，其具有上表面和下表面，所述上表面和下表面均设置有正六边形排布的微圆顶型结构阵列；
外延叠层，设置于所述图形化的蓝宝石衬底上，所述外延叠层包括依次层叠的AlN层、AlN/AlGaN超晶格缓冲层、n-AlGaN层、AlxGa1-xN/AlyGa1-yN 多量子阱结构、p-AlGaN电子阻挡层和p-GaN接触层，其中x≠y；
电极层，设置于所述p-GaN接触层的表面，所述电极层包含Al反射电极层；
其中，所述外延叠层具有一mesa台阶，所述mesa台阶暴露所述n-AlGaN层，在所述n-AlGaN层表面，靠近所述多量子阱一侧设置有Al-SiO2核壳结构的纳米颗粒阵列，所述Al-SiO2核壳结构由Al纳米颗粒以及包裹所述Al纳米颗粒的SiO2保护壳构成，所述纳米颗粒阵列围绕所述多量子阱结构设置，所述纳米颗粒阵列与所述多量子阱结构的间距为5~10nm；相邻所述Al纳米颗粒之间的距离为20~50nm。
2.根据权利要求1的所述深紫外LED，其特征在于，所述Al纳米颗粒为正方体、圆柱体、球体、六棱柱体以及三角椎体中的至少一种。
3.根据权利要求2的所述深紫外LED，其特征在于，所述Al纳米颗粒选用正方体，所述正方体的边长为15~30nm，所述SiO2保护壳的厚度为2~3nm。
4.根据权利要求1至3的任一项所述深紫外LED，其特征在于，所述微圆顶型结构的高度为50nm，其直径为100~300nm，相邻所述微圆顶型结构的间距为100nm。
5.根据权利要求1至3之一的所述深紫外LED，其特征在于，所述多量子阱结构中阱层Al组分x=0.6，垒层Al组分y=0.7；所述Al反射电极层的厚度为100~300nm。
6.根据权利要求1至3之一的所述深紫外LED，其特征在于，所述电极层还包含一p电极，所述p电极设置于所述Al反射电极的表面；所述n-AlGaN层的表面设置有一n电极，所述n电极设置于所述n-AlGaN层表面远离所述多量子阱的一侧。
7.高外量子效率的深紫外LED的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
在蓝宝石衬底的上下表面分别沉积氮化硅膜层；
以正六边形排布的微圆顶型聚甲基丙烯酸甲酯作为掩膜图案，选用反应离子刻蚀工艺将聚甲基丙烯酸甲酯的图案转移至氮化硅膜层，以图形化所述氮化硅膜层；
以图形化后的所述氮化硅膜层作为掩膜，采用感应耦合等离子体刻蚀工艺刻蚀所述蓝宝石衬底的上下表面，获得其上下表面设置的六边形排布的微圆顶型单元的阵列结构；
通过金属有机化学气相沉积工艺在所述蓝宝石衬底上表面的六边形排布的微圆顶型单元阵列结构上依次外延生长AlN层、AlN/AlGaN超晶格缓冲层、n-AlGaN层、AlxGa1-xN/AlyGa1-yN 多量子阱结构、p-AlGaN电子阻挡层和p-GaN接触层，其中x≠y，以形成有外延叠层的外延片；
在所述p-GaN接触层表面依次沉积金属Al层、退火以及刻蚀形成Al反射电极层；
采用感应耦合等离子体刻蚀工艺刻蚀所述外延片至所述n-AlGaN层形成mesa台阶，暴露所述n-AlGaN层；
在所述mesa台阶的所述n-AlGaN层表面靠近多量子阱一侧沉积周期性排列的Al纳米颗粒；
在所述Al纳米颗粒表面沉积SiO2保护壳，形成Al-SiO2核壳结构的纳米颗粒阵列，所述纳米颗粒阵列围绕所述多量子阱结构设置，所述纳米颗粒阵列与所述多量子阱结构的间距为5~10nm，相邻所述Al纳米颗粒之间的距离为20~50nm；
在所述Al反射电极表面沉积p电极，在所述n-AlGaN层表面远离多量子阱一侧沉积n电极。
8.根据权利要求7的所述制备方法，其特征在于，采用电子束蒸发法在所述n-AlGaN表面蒸镀周期性排列的正方体状Al纳米颗粒；所述SiO2保护壳的厚度为2~3nm。
9.根据权利要求7或8的所述制备方法，其特征在于，在形成Al反射电极层的步骤之前，采用体积比为3:1的硫酸和双氧水溶液，在水浴90℃条件下浸泡10分钟，去除外延片上的氧化物，用去离子水冲洗之后，在105℃下烘干。
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