CN109402574B - 一种分散型自组装vo2纳米颗粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于功能纳米材料领域，具体涉及一种分散型自组装VO2纳米颗粒的制备方法。该方法将固态薄膜反湿润和热解法相结合，通过V2O5前驱薄膜制备和后热处理两个步骤即可制备出分散型自组装VO2纳米颗粒。该方法克服了传统模板法工艺复杂、成本高的缺点，不但具有工艺简单、成本低廉的优点，而且所制备出的分散型VO2纳米颗粒具有颗粒分布均匀、物相单一的特点；此外，通过调控V2O5前驱薄膜的厚度，能够制备出不同粒径的VO2纳米颗粒，从而实现了MIT温度及迟滞宽度随VO2纳米颗粒的粒径增大而减小的可控性，部分产品表现出41℃相变温度及零迟滞的优异相变行为，所得VO2纳米颗粒在智能窗领域具有重要的应用前景。

Description

一种分散型自组装VO2纳米颗粒及其制备方法
技术领域
本发明属于功能纳米材料领域，具体涉及一种分散型自组装VO2纳米颗粒的制备方法。
背景技术
二氧化钒(VO2)，是一种强相关的电子材料，在接近室温的68℃的临界温度下经历金属-绝缘体转变(MIT)，并伴随着光、电特性的突变，这种突变性质主要与VO2从M相到R相转变过程的晶格结构变化有关；利用VO2的金属-绝缘相变特性来控制电阻率、红外传输、光透过率，使得VO2材料在光电器件、节能环保方面有着巨大的应用价值，目前，在纳米电子开关、光学开关、红外探测器、温度传感器、智能窗涂层等领域取得了较大的应用成果。
近年来，节能涂层材料的进展极大的推动了热致变色材料的研究。VO2，作为一种热致变色材料，具有极好的热致变色特性，高效率的调控红外辐射能力，被认为是最有前途的热致变色材料之一。可是，高MIT温度(Tc)是阻碍VO2在智能窗涂层的应用一大难题之一。68℃的MIT温度远高于智能窗涂层应用所期望的室温。尽管通过引入元素掺杂以及采用混合涂层等方式降低的MIT温度，但这些策略导致了样品热致变色性或稳定性变差等不期望的变化。相比之下，利用纳米颗粒尺寸效应减低MIT温度，能够保证减低MIT温度的同时，不牺牲 VO2薄膜热致变色性能。但在实验上如何制备出高质量、高性能的VO2纳米颗粒以及广泛应用于智能窗目前还处于探究阶段。
分散型VO2纳米颗粒的制备过程目前存在问题有三点：一是鲜有人能制备出分散型自组装VO2纳米颗粒，目前大多采用工艺昂贵、复杂的模板法制备；二是传统的溶液法制备涉及物质较多，反应复杂，制备的VO2纳米颗粒往往存在杂相，大大影响其性能；三是颗粒尺寸及分布难以控制，更重要的，目前制备的VO2纳米颗粒无法实现对MIT温度及迟滞精准控制。因此，亟需找到一种制备工艺简单且能够得到分布均匀、物相单一的分散型VO2纳米颗粒的制备方法。
发明内容
为克服现有技术的缺点与不足，解决分散型VO2纳米颗粒制备工艺复杂及自组装生长难的问题，本发明的首要目的在于提供一种分散型自组装VO2纳米颗粒的制备方法，其能够制备出粒径可控、分布均匀且物相单一的VO2纳米颗粒。
本发明的另一目的在于提供了一种可控MIT温度及迟滞的VO2纳米颗粒，其MIT温度及迟滞显著降低，对实现VO2在智能窗的应用有着重大的意义。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种分散型自组装VO2纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)V2O5前驱薄膜沉积
利用真空镀膜法将V2O5粉末蒸发沉积，得到V2O5前驱薄膜；
(2)后热处理
将步骤(1)得到的V2O5前驱薄膜在高温和真空条件下进行热处理，使V2O5受热分解生成VO2，即得到所述的分散型自组装VO2纳米颗粒。
由该方法制备的产物整体上呈由VO2纳米颗粒组成的薄膜结构。
优选的，步骤(1)中所述的V2O5粉末纯度高于99.5％。
优选的，步骤(1)中所述的真空镀膜的方式为真空蒸镀。
更优选的，步骤(1)中所述的真空蒸镀的衬底为硅、二氧化硅、蓝宝石或抛光石英。
更优选的，步骤(1)中所述的真空蒸镀的蒸发源为钨舟。
更优选的，步骤(1)中所述的真空蒸镀的真空度优选低于5×10-4Pa。
更优选的，步骤(1)中所述的真空蒸镀时，以5A/min的速率将蒸发源的电流加到90A，并在该电流下使V2O5粉末蒸发。
更优选的，步骤(1)中所述的真空蒸镀的蒸发速率不高于
Figure BDA0001889065680000021
更优选为
Figure BDA0001889065680000022
优选的，步骤(1)中所述的V2O5前驱薄膜的厚度为52～192nm，更优选为 100nm。
优选的，步骤(2)中所述的高温条件为600～900℃，更优选为700℃。
优选的，步骤(2)中所述的真空条件为3～8Pa，更优选为5Pa。
优选的，步骤(2)中所示的热处理的时长为60～500min，更优选为200min。
优选的，步骤(2)中所述的热处理采用管式炉进行，管式炉的升温速率为 10～20℃/min，更优选的，管式炉的升温速率为15℃/min。
本发明进一步提供由上述制备方法得到的分散型自组装VO2纳米颗粒。
本发明原理：本发明的制备方法中，步骤(1)中制备的V2O5前驱薄膜熔点较低，为亚稳态，其经步骤(2)中的热处理后会形成岛屿阵列，即分散的纳米颗粒。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
本发明采用一种固态薄膜反湿润(Solid-State Dewetting)和热解法相结合的策略制备出了一种分散型自组装VO2纳米颗粒，该策略不但具有工艺简单、成本低廉的优点，而且所制备出的分散型VO2纳米颗粒具有颗粒分布均匀、物相单一的特点；此外，通过调控V2O5前驱薄膜的厚度，能够制备出不同粒径的VO2纳米颗粒，从而实现了MIT温度及迟滞宽度随VO2纳米颗粒的粒径增大而减小的可控性。
附图说明
图1为本发明实施例中分散性自组装VO2纳米颗粒的制备方法的示意图。
图2为本发明实施例1中，在Si衬底上得到的分散性自组装VO2纳米颗粒的XRD图。
图3为本发明实施例2中，在Si衬底上制备的不同粒径的VO2纳米颗粒的扫描电子显微镜(SEM)形貌图。
图4为本发明实施例2中，采用不同膜厚的前驱膜制备的VO2纳米颗粒的粒径箱分布统计图，图中黑点为均值，矩形为主要分布范围，矩形中的线为中位数，上下的小短线为最大最小值。
图5为本发明实施例2中，VO2纳米颗粒的原位变温拉曼散射光谱图。
图6为本发明实施例2中，MIT温度及迟滞宽度随粒径变化曲线图。
图7为本发明实施例4中，不同温度下热处理制备的VO2纳米颗粒的原子力显微镜(AFM)形貌图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
实施例1
本发明实施例提供一种分散型自组装VO2纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备V2O5前驱薄膜：采用真空蒸镀法在衬底(硅衬底，尺寸为10×10 mm)上制备V2O5前驱薄膜，如图1所示；将5mg的V2O5粉末置于真空腔的钨舟进行蒸镀，干净的衬底位于钨舟正上方；
具体过程包括：将真空腔的真空度抽至5×10-4Pa后，开始镀膜。以5A每分钟的速率将蒸发源(所述钨舟)电流加到90A；等待五分钟，V2O5粉末蒸发速率稳定为
Figure BDA0001889065680000041
后，打开蒸发源挡板，使V2O5沉积于上方衬底上，通过膜厚检测仪检测所述前驱薄膜厚度，薄膜厚度达100nm后关闭蒸发电源，自然降温取出样品，得到100nm膜厚的V2O5前驱薄膜。
步骤2：热处理。将步骤1制备的V2O5前驱薄膜放入管式炉进行热处理，如图1所示；将前驱薄膜放置于管式炉石英管正中心，之后，所述石英管进气端阀门紧闭，需要说明的是热处理过程无需通入任何辅助气体，所述石英管抽气端连接普通机械泵，对所述石英管进行抽真空；待真空示数在5Pa，准备开始热处理，将管式炉以10℃/min的速率升温至700℃，维持200min；关闭管式炉，自然降温至室温，即可得到所述的分散型自组装VO2纳米颗粒。
采用扫描电子显微镜(SEM)来确定样品的形貌，结果如图4所示，从图4 可以看出所得VO2为分散型半球状纳米颗粒，且尺寸及分布比较均一；
采用XRD对自组装分散型VO2纳米颗粒进行物相分析，结果如图2所示，可以看出所得的XRD衍射峰均为VO2，且只有(001)和(220)的晶面衍射峰，说明本实施例制备产品结晶性好，具有择优取向生长，且物相均一，未混入其他物相。
实施例2
本发明实施例提供一组不同粒径的分散型自组装VO2纳米颗粒的制备方法及其表征测试，包括以下步骤：
步骤1：制备V2O5前驱薄膜：采用蒸镀法在衬底(硅衬底，尺寸为10×10mm) 上制备V2O5前驱薄膜，如图1所示；将5mg的V2O5粉末置于真空腔的钨舟进行蒸镀，干净的衬底位于钨舟正上方；
具体过程包括：将真空腔的真空度抽至5×10-4Pa后，开始镀膜。以5A每分钟的速率将蒸发源(所述钨舟)电流加到90A；等待五分钟，V2O5粉末蒸发速率稳定为
Figure BDA0001889065680000051
后，打开蒸发源挡板，使V2O5沉积于上方衬底上，通过膜厚检测仪检测所述前驱薄膜厚度，薄膜达到一定厚度后关闭蒸发电源，自然降温取出样品，得到一定膜厚的V2O5前驱薄膜。
所述一定厚度分别为52nm、76nm、99nm、134nm、166nm以及192nm。
步骤2：热处理。将步骤1制备的V2O5前驱薄膜放入管式炉进行热处理，如图1所示，将前驱薄膜放置于管式炉石英管正中心，之后，所述石英管进气端阀门紧闭，需要说明的是热处理过程无需通入任何辅助气体，所述石英管抽气端连接普通机械泵，对所述石英管进行抽真空；待真空示数在5Pa，准备开始热处理，将管式炉以15℃/min,的速率升温至700℃，维持200min；关闭管式炉，自然降温至室温，即可得到所述的自组装分散型VO2纳米颗粒对上述制备的分散型自组装VO2纳米颗粒薄膜进行表征测试，结果如图4-6。
采用扫描电子显微镜(SEM)来确定不同厚度的VO2纳米颗粒薄膜中的VO2纳米颗粒的形貌，如图3所示，结果显示VO2纳米颗粒的整体粒径随着前驱薄膜的膜厚增加而增加。
采用Image-Pro 6.0软件对上述SEM图中的粒径进行统计分析，结果如图4 所示，可知厚度为52nm、76nm、99nm、133nm、166nm和192nm的V2O5薄膜在700℃下热处理200min后可得到平均粒径分别为0.22μm、0.41μm、0.59μm、 0.71μm、1.05μm和1.16μm的VO2纳米颗粒，且纳米颗粒粒径和膜厚成线性正相关；
考虑到纳米颗粒零维的特殊结构，对VO2纳米颗粒采用原位变温拉曼测试来确定VO2的MIT温度及迟滞宽度。具体地，通过升温或降温过程中VO2拉曼峰变化来判断VO2纳米颗粒的MIT温度及迟滞宽度；结果如图5所示，可以看出相变前后，VO2在193、223和612cm-1等处的特征拉曼峰有显著变化；
根据拉曼散射光谱的相变温度和VO2纳米颗粒薄膜的平均粒径绘制VO2纳米颗粒直径-温度相图，结果如图6所示。从图6可以看出，本发明提供的VO2纳米颗粒能够有效的降低VO2的MIT温度，并减小迟滞，而且VO2的MIT温度和迟滞宽度随粒径的增大而减小，需要特别指出的是：从图6中可以，1.16μm 的VO2纳米颗粒升温过程相变温度为41℃，降温过程相变温度为41。说明平均粒径为1.16μm的VO2纳米颗粒出现了41℃的低MIT温度和零迟滞的相变行为。
实施例3
本发明实施例提供一组在不同衬底生长的分散型自组装VO2纳米颗粒，包括以下步骤：
步骤1：制备V2O5前驱薄膜：采用真空蒸镀法在不同衬底(衬底尺寸为10×10 mm)上制备V2O5前驱薄膜，如图1所示；将5mg的V2O5粉末置于真空腔的钨舟进行蒸镀，干净的衬底位于钨舟正上方；
所述不同衬底分别为Si、SiO2、蓝宝石以及石英衬底；
具体过程包括：将真空腔的真空度抽至1×10-3Pa后，开始镀膜。以5A每分钟的速率将蒸发源(所述钨舟)电流加到90A；等待五分钟，V2O5粉末蒸发速率稳定为
Figure BDA0001889065680000061
后，打开蒸发源挡板，使V2O5沉积于上方衬底上，通过膜厚检测仪检测所述前驱薄膜厚度，薄膜厚度达100nm后关闭蒸发电源，自然降温取出样品，得到100nm膜厚的V2O5前驱薄膜。
步骤2：热处理。将步骤1制备的V2O5前驱薄膜放入管式炉进行热处理，如图1所示；将前驱薄膜放置于管式炉石英管正中心，之后，所述石英管进气端阀门紧闭，需要说明的是热处理过程无需通入任何辅助气体，所述石英管抽气端连接普通机械泵，对所述石英管进行抽真空；待真空示数在5Pa，准备开始热处理，将管式炉以15℃/min,的速率升温至700℃，维持100min；关闭管式炉，自然降温至室温，即可在不同衬底得到所述的自组装分散型VO2纳米颗粒。
实施例4
本发明实施例提供一组在不同温度下热处理生长的分散型自组装VO2纳米颗粒，包括以下步骤：
步骤1：制备V2O5前驱薄膜：采用真空蒸镀法在衬底(蓝宝石衬底，尺寸为10×10mm)上制备V2O5前驱薄膜，如图1所示；将5mg的V2O5粉末置于真空腔的钨舟进行蒸镀，干净的衬底位于钨舟正上方；
具体过程包括：将真空腔的真空度抽至5×10-4Pa后，开始镀膜。以5A每分钟的速率将蒸发源(所述钨舟)电流加到90A；等待五分钟，V2O5粉末蒸发速率稳定为
Figure BDA0001889065680000071
后，打开蒸发源挡板，使V2O5沉积于上方衬底上，通过膜厚检测仪检测所述前驱薄膜厚度，薄膜厚度达100nm后关闭蒸发电源，自然降温取出样品，得到100nm膜厚的V2O5前驱薄膜。
步骤2：热处理。将步骤1制备的V2O5前驱薄膜放入管式炉进行热处理，如图1所示；将前驱薄膜放置于管式炉石英管正中心，之后，所述石英管进气端阀门紧闭，需要说明的是热处理过程无需通入任何辅助气体，所述石英管抽气端连接普通机械泵，对所述石英管进行抽真空；待真空示数在5Pa，准备开始热处理，将管式炉以10℃/min,的速率升温至一定高温，维持60min；关闭管式炉，自然降温至室温，即可得到所述的分散型自组装VO2纳米颗粒；
所述一定温度分别为600℃、700℃、800℃以及900℃。
图7为不同温度下热处理生长的分散型自组装VO2纳米颗粒原子力显微镜 (AFM)图，结果显示在热处理温度分别为600℃,700℃,800℃和900℃下生长的分散型自组装VO2纳米颗粒，其相貌、尺寸和分布均差异较大；600℃下，纳米无法完全生长，尺寸和分布不够均匀；700℃下，纳米颗粒生长至最大尺寸，粒径及分布均匀；800℃下，纳米颗粒密度和尺寸显著减少；当温度超过 900℃，纳米颗粒逐步蒸发消失。因此，在600-900℃范围内，均可生长出VO2纳米颗粒，但700℃为最优生长温度。
实施例5
本发明实施例提供一组在不同热处理时间下生长的分散型自组装VO2纳米颗粒，包括以下步骤：
步骤1：制备V2O5前驱薄膜：采用真空蒸镀法在衬底(蓝宝石衬底，尺寸为10×10mm)上制备V2O5前驱薄膜，如图1所示；将5mg的V2O5粉末置于真空腔的钨舟进行蒸镀，干净的衬底位于钨舟正上方；
具体过程包括：将真空腔的真空度抽至5×10-4Pa后，开始镀膜。以5A每分钟的速率将蒸发源(所述钨舟)电流加到90A；等待五分钟，V2O5粉末蒸发速率稳定为
Figure BDA0001889065680000081
后，打开蒸发源挡板，使V2O5沉积于上方衬底上，通过膜厚检测仪检测所述前驱薄膜厚度，薄膜厚度达100nm后关闭蒸发电源，自然降温取出样品，得到100nm膜厚的V2O5前驱薄膜。
步骤2：热处理。将步骤1制备的V2O5前驱薄膜放入管式炉进行热处理，如图1所示；将前驱薄膜放置于管式炉石英管正中心，之后，所述石英管进气端阀门紧闭，需要说明的是热处理过程无需通入任何辅助气体，所述石英管抽气端连接普通机械泵，对所述石英管进行抽真空；待真空示数在5Pa，准备开始热处理，将管式炉以15℃/min,的速率升温至一定高温，维持一定时间；关闭管式炉，自然降温至室温，即可得到所述的分散型自组装VO2纳米颗粒；
所述一定时间分别为60、100、200、300以及500min。
结合光学显微镜和XRD进行分析，结果显示上述方法制备的VO2纳米颗粒，在热处理60分钟后，VO2纳米颗粒完全生成，之后，随着热处理的时间增加，纳米颗粒薄膜的形貌几乎没有变化，但其结晶度随着时间的增加而增加；说明 VO2纳米颗粒是形成颗粒后才开始结晶的。
综上所述，本发明提供的分散型自组装VO2纳米颗粒制备方法是采用一种固态薄膜反湿润和热解法相结合的策略进行分散型自组装VO2纳米颗粒的制备，其先后经历V2O5前驱薄膜制备和后热处理两个步骤，其不但制备工艺简单，效率高，而且所制备出的分散型VO2纳米颗粒薄膜具有颗粒尺寸及分布均匀、物相单一的特点；更重要的是，本发明提供的VO2纳米颗粒的制备方法能够通过调节纳米颗粒的粒径精准控制VO2的MIT温度及迟滞宽度。因此，本发明实施例提供的可控相变温度和迟滞的VO2纳米颗粒及其制备方法在智能窗领域具有重要的应用前景。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种分散型自组装VO2纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）V2O5前驱薄膜沉积
利用真空镀膜法将V2O5粉末蒸发沉积，得到V2O5前驱薄膜；
（2）后热处理
将步骤（1）得到的V2O5前驱薄膜在700℃和5 Pa真空条件下进行热处理100～200 min，使V2O5受热分解生成VO2，即得到所述的分散型自组装VO2纳米颗粒；
所述的热处理采用管式炉进行，管式炉的升温速率为10～15℃/min。
2.根据权利要求1所述的分散型自组装VO2纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的真空镀膜的方式为真空蒸镀。
3.根据权利要求2所述的分散型自组装VO2纳米颗粒的制备方法，其特征在于：
步骤（1）中所述的真空蒸镀的衬底为硅、二氧化硅、蓝宝石或抛光石英；
步骤（1）中所述的真空蒸镀的蒸发源为钨舟。
4.根据权利要求2所述的分散型自组装VO2纳米颗粒的制备方法，其特征在于：
步骤（1）中所述的真空蒸镀的真空度优选低于5×10-4 Pa；
步骤（1）中所述的真空蒸镀时，以5 A/min的速率将蒸发源的电流加到90 A，并在该电流下使V2O5粉末蒸发；
步骤（1）中所述的真空蒸镀的蒸发速率不高于1.5 Å/s。
5.根据权利要求2所述的分散型自组装VO2纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的真空蒸镀的蒸发速率为0.5～1 Å/s。
6.根据权利要求1所述的分散型自组装VO2纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的V2O5前驱薄膜的厚度为52～192nm。
7.根据权利要求6所述的分散型自组装VO2纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的V2O5前驱薄膜的厚度为100 nm。
8.一种分散型自组装VO2纳米颗粒，其特征在于：由权利要求1～7任一项所述的制备方法得到。
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