CN111106166A - 一种单层二硫化锡薄膜及其二维异质结和制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单层二硫化锡薄膜及其二维异质结和制备方法，以硫化亚锡粉末和硫粉为原料，利用化学气相沉积法在石墨烯基底上制备生成大面积单层二硫化锡半导体薄膜，构建新型二维垂直异质结构。本发明制备的单层二硫化锡薄膜结构平整，厚度均匀，尺寸可通过改变工艺条件进行有效控制；与单原子层厚的石墨烯薄膜构成二维异质结，有助于改善材料体系的结构特性，可应用于微纳光电子器件中。
Description
技术领域
本发明属于半导体及其制造领域，具体涉及一种单层二硫化锡薄膜及其二维异质结和制备方法。
背景技术
类石墨烯二维材料，如过渡金属硫族化合物、IIIA-VA族、IVA-VIA族化合物等，由于其可调谐的带隙以及在催化、电子、光电子等领域的潜在应用，受到了广泛的关注。二维异质结构材料，是通过将不同二维材料以类似于乐高积木的方式按一定的顺序堆叠排布，利用层间的弱相互作用结合，实现对二维材料性能的调控和改善。这类具有新的物理化学特性的二维异质结构体系是目前国际上科学研究的一个热点。然而，实验制备这样的二维异质结构具有相当的困难。目前，实验研究中所用的材料大部分是利用机械转移的方法来实现二维材料的堆叠，而这种制备方式难以有效地控制材料的尺寸以及界面质量，严重影响了二维异质结构的性质。因此，寻找一种可以有效控制异质材料界面结构的制备方法，以获得大面积高质量二维异质结材料是目前急需解决的科学问题。
石墨烯具有优越的物理化学性质，是目前最受关注、制备工艺最为成熟的二维材料，但其零带隙的特点使其应用受到一定的限制。二硫化锡是一种n型半导体，禁带宽度2.2～2.6eV，能够吸收太阳光谱的绝大部分，并具有良好的光响应性能和高的开/关比，在光电子器件等应用中占有一席之地。将二者结合构成二硫化锡/石墨烯异质结，可以调控材料的结构特性，拓展其应用领域。目前二硫化锡薄膜的制备工艺尚不成熟，大多形成不同形态的纳米结构，不容易获得单层的薄膜。研究二硫化锡薄膜的生长控制，对于二维金属硫族化合物及其异质结构的生长特性、结构性能以及器件应用等方面都有着重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种单层二硫化锡薄膜及其二维异质结和制备方法，构建了原子级厚度的二硫化锡/石墨烯异质结构，解决了上述背景技术中单层薄膜及其异质结构的制备和生长控制问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之一是：提供了一种单层二硫化锡薄膜及其二维异质结的制备方法，包括如下步骤：
a)使用化学气相沉积方法制备单层石墨烯，将单层石墨烯转移至支撑衬底上制备得到外延基底；
b)将石英管分为第一温区、第二温区和第三温区，将硫粉、硫化亚锡粉末、外延基底分别依次放置于三个温区内；其中，所述硫化亚锡粉末和外延基底置于石英瓦中，并连续设置于第二温区和第三温区；
c)密封石英管，用机械泵将石英管内抽至真空度为1～5Pa，通入惰性气体；在流量为20～80sccm的惰性气体条件下，分别将第一温区、第二温区和第三温区升温至100～120℃、550～650℃和380～430℃的目标温度，保温15～25分钟，在外延基底表面生长单层二硫化锡薄膜，与石墨烯构成双层二维异质结；
d)生长结束，降温过程中增大载气流量至110～130sccm，吹扫2～5分钟后快速冷却，维持该流量的载气至冷却结束。
在本发明一较佳实施例中，所述步骤a)中，作为外延基底的石墨烯为化学气相沉积制备的大面积薄膜，其支撑衬底包括SiO2/Si、硅片、蓝宝石衬底、云母衬底。
在本发明一较佳实施例中，采用SiO2/Si作为石墨烯的支撑衬底，通过湿法转移将单层石墨烯转移至其表面上，正置于石英瓦中。选用的SiO2/Si衬底中，SiO2的厚度为90nm。
在本发明一较佳实施例中，所述步骤b)中，所述硫粉的用量为450～600mg，所述硫化亚锡粉末用量为20～40mg。
在本发明一较佳实施例中，所述步骤b)中，所述第一温区中心点与第二温区中心点的水平距离为23cm。外延基底与第三温区入口的距离为5～7cm，石英瓦的后端与第三温区入口的距离为10cm。外延基底石墨烯距离第三温区入口处距离对材料的生长影响较大，距离为1～3cm时形成Sn2S3，距离5～7cm可形成二硫化锡。以上距离是针对本领域常规尺寸的管式炉而言，即规格为560mm×350mm×550mm(长×宽×高)的双温区管式炉；若采用其它规格的管式炉，依据上述距离等比例调整即可。
在本发明一较佳实施例中，盛放硫粉体原料的容器为石英舟，盛放硫化亚锡和外延基底石墨烯的容器是石英瓦，石英瓦长为20cm，每次生长后石英瓦表面沉积材料颜色区别生成物，黑色为Sn2S3，深黄色为多层二硫化锡，浅黄色为薄层二硫化锡。每次生长后记录颜色区间位置可以保证实验的可重复性。
在本发明一较佳实施例中，所述步骤c)中，所述第一温区由加热带控制，第二温区和第三温区由化学气相沉积管式炉控制。所述化学气相沉积管式炉在25～35分钟内升至第二温区和第三温区的目标温度，维持20分钟；所述加热带的开启时间为化学气相沉积管式炉开始加热后的16～25分钟，第一温区在5分钟到达目标温度。
在本发明一较佳实施例中，所述步骤c)中，升温过程中第一温区未加热前载气流量为20～30sccm，开始加热后为60～80sccm，停止加热时为110～130sccm。所述惰性气体的种类没有特殊限制，为氦气、氖气、氩气、氪气和氙气中的一种或几种。
载气流量的控制也十分重要：在硫未形成蒸气前，载气要保持小流量，防止硫化亚锡粉末或杂质在升温过程中转移到基底上。当硫加热达到蒸发温度后，载气流量加大，促进源材料之间的流动和反应。降温过程中，载气流量最大，防止低温条件下的凝固析出。
不同硫气氛下生长的材料形貌有所不同，在升温过程中使用加热带控制第一温区的加热功率控制生长开始时石英管内部硫的浓度，调控材料质量。第一温区在管式炉升温16分钟后开启加热，在4～5分钟后硫粉开始蒸发，在管式炉中形成充足的硫气氛。本发明在充足的硫气氛充分下形成单层二硫化锡，若硫气氛不足时会出现双层或多层硫化锡区域。
第二温区的温度设定为25～35分钟到达550～650℃。若温度低于550℃，由于硫化亚锡蒸发浓度低将导致生成产物的尺寸较小；若高于650℃，硫化亚锡蒸发浓度过大，容易导致多层硫化锡的形成；
在本发明一较佳实施例中，选用600℃作为优选的硫化亚锡蒸发温度。升温速率不宜过快，否则会导致管内硫化亚锡的浓度不够均匀，设定30分钟为优选的升温时间。第三温区温度设定为30分钟到达380～420℃，保证和第二温区同时达到最高温度。
在本发明一较佳实施例中，所述步骤d)中，第一温区停止加热后，第二温区和第三温区保温2～5分钟，随后将化学气相沉积管式炉掀盖快速冷却。第一温区为加热带控制，第二温区温度较高，这两个温区降温速率较第三温区快。在生长结束后先保温2～5分钟，使蒸发物浓度下降，同时通以大流量载气辅助降低浓度，防止降温凝结析出，后取消保温，掀起炉盖快速冷却至室温。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之二是：提供了一种单层二硫化锡薄膜及其二维异质结，由上述的方法制备而成，其中外延基底单层石墨烯表面均匀生长有单层的二硫化锡薄膜，所述二硫化锡薄膜与石墨烯构成双层二维异质结，且二硫化锡薄膜的厚度为0.75nm，横向尺寸最大可达百微米级，覆盖率在10～95％范围内可调。
本技术方案与背景技术相比，它具有如下优点：
本发明提供了一种单层二硫化锡薄膜及其二维异质结的制备方法，构建了原子级厚度的二硫化锡/石墨烯异质结构；所提供的制备方法能够有效地控制二维异质结的尺寸和界面质量，单层二硫化锡覆盖于石墨烯表面，形成大面积薄膜，且厚度分布均匀。
附图说明
图1为实施例1生长系统示意图；
图2为实施例1样品亚单层二硫化锡薄膜扫描电子显微镜图像；
图3为实施例1样品大面积二硫化锡薄膜扫描电子显微镜图像；
图4为实施例1样品石墨烯基底的拉曼谱；
图5为实施例1样品二硫化锡薄膜的拉曼谱；
图6为实施例1样品二硫化锡/石墨烯异质结的拉曼谱；
图7为实施例1样品石墨烯特征峰的拉曼谱图；
图8为实施例1样品二硫化锡特征峰的拉曼谱图；
图9为实施例1样品的原子力显微镜扫描图像。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供了一种单层二硫化锡薄膜及其二维异质结和制备方法。
1.1制备方法包括如下步骤：
a)外延基底的制备：
使用化学气相沉积方法，在1030℃且具有氢气的辅助下，甲烷在金属表面的催化裂解，生成覆盖金属表面的单层石墨烯；
随后通过旋涂PMMA后溶解金属衬底或者鼓泡法将单层石墨烯转移至支撑衬底SiO2/Si上，制备得到外延基底；其中，选用的SiO2/Si衬底中SiO2的厚度为90nm。
b)生长系统的准备：
如图1，将石英管分为第一温区、第二温区和第三温区，本实施例选用常规的双温区管式炉，其石英管总长度为58cm，第一温区中心点与第二温区中心点的水平距离为23cm；其中，所述第一温区由加热带控制，第二温区和第三温区由化学气相沉积管式炉控制；在石英舟上盛放500mg硫放置于第一温区；取硫化亚锡粉末40mg和上述石墨烯基底至石英瓦上，分别放置于第二和第三温区；外延基底距离第三温区入口处6cm，石英瓦后端距离第三温区入口处为10cm；
c)二硫化锡的外延生长：
密封石英管，将气压抽至真空度为1～5Pa；将管式炉温区(第二温区和第三温区)在30分钟内分别加热至600℃和400℃并保温20分钟，在第16分钟时启动加热带(第一温区)对硫粉进行加热，在5分钟后到达110℃，此时载气流量加大至80sccm。
d)生长结束，关闭加热电源，增大载气流量至120sccm，当第一温区停止加热后，第二温区和第三温区保温5分钟，随后将化学气相沉积管式炉掀盖快速冷却。
1.2样品的表征
本实施例制备的样品为一种单层二硫化锡薄膜及其二维异质结，其外延基底单层石墨烯的表面均匀生长有单层的二硫化锡薄膜，所述二硫化锡薄膜与石墨烯构成双层二维异质结。
a)利用扫描电子显微镜对本实施例所得样品进行观察：
二硫化锡和石墨烯以不同的衬度在图像中显示，可以清晰地看到二硫化锡在石墨烯表面上的分布：图2和图3分别显示了亚单层和大面积二硫化锡/石墨烯异质结，表明二硫化锡分布均匀性好，通过控制生长条件可以实现不同覆盖度样品的制备。
b)对所得样品进行拉曼光谱表征分析测试：
图4为本实施例样品中作为生长基底的石墨烯的拉曼谱，谱线中1580cm-1和2700cm-1处拉曼峰分别对应于石墨烯的G峰和2D峰，并且峰值强度G峰/2D峰值小于1，可以判断其为单层石墨烯；并且谱线中没有观察到1350cm-1的缺陷峰，表明是单层石墨烯质量良好。
图5为本实施例样品二硫化锡薄膜的拉曼谱，谱线中310cm-1处的拉曼谱峰符合单层二硫化锡A1g特征峰。
图6是本实施例样品的拉曼谱，可以同时观察到二硫化锡A1g峰和石墨烯的G峰和2D峰，证明该实施例生长获得的材料为二硫化锡/石墨烯异质结。
对本实施例所得样品做进一步的拉曼扫描分析，选取石墨烯2D峰和二硫化锡A1g峰相应的峰位区间对样品的拉曼信号进行成像，得到图7和图8所示的拉曼谱图，可以清晰地看到单层二硫化锡在石墨烯上的分布。
c)采用原子力显微镜对本实施例所得样品进行表征：
如图9，可以看到在石墨烯上生长的二硫化锡高度为0.75nm，对应于二硫化锡单层的厚度。结合拉曼分析可知，本实施例所得样品是由单层石墨烯和单层二硫化锡构成的双层二维异质结。
本领域技术人员可知，当本发明的技术参数在如下范围内变化时，可以预期得到与上述实施例相同或相近的技术效果：生长二硫化锡薄膜所用的外延基底为二维材料，本实验选用实验室化学气相沉积方法制备或机械剥离等获取的单层石墨烯，可选的还有MoS2、WS2、BN等。
以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (10)
1.一种单层二硫化锡薄膜及其二维异质结的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a)使用化学气相沉积方法制备单层石墨烯，将单层石墨烯转移至支撑衬底上制备得到外延基底；
b)将石英管分为第一温区、第二温区和第三温区，将硫粉、硫化亚锡粉末、外延基底分别依次放置于三个温区内；其中，所述硫化亚锡粉末和外延基底置于石英瓦中，所述石英瓦连续设置于第二温区和第三温区；
c)用机械泵将石英管内抽至真空后通入惰性气体；在流量为20～80sccm的惰性气体条件下，分别将第一温区、第二温区和第三温区升温至100～120℃、550～650℃和380～430℃的目标温度，保温15～25分钟，在外延基底表面生长单层二硫化锡薄膜，与石墨烯构成双层二维异质结；
d)生长结束，降温过程中增大载气流量至110～130sccm，吹扫2～5分钟后快速冷却，维持该流量的载气至冷却结束。
2.根据权利要求1所述的一种单层二硫化锡薄膜及其二维异质结的制备方法，其特征在于：所述步骤a)中，所述支撑衬底包括SiO2/Si、硅片、蓝宝石衬底、云母衬底。
3.根据权利要求1所述的一种单层二硫化锡薄膜及其二维异质结的制备方法，其特征在于：所述步骤b)中，所述硫粉的用量为450～600mg，所述硫化亚锡粉末用量为20～40mg。
4.根据权利要求1所述的一种单层二硫化锡薄膜及其二维异质结的制备方法，其特征在于：所述步骤b)中，外延基底与第三温区入口的距离为5～7cm，石英瓦的后端与第三温区入口的距离为10cm。
5.根据权利要求1所述的一种单层二硫化锡薄膜及其二维异质结的制备方法，其特征在于：所述步骤c)中，所述惰性气体包括氦气、氖气、氩气中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种单层二硫化锡薄膜及其二维异质结的制备方法，其特征在于：所述步骤c)中，所述第一温区由加热带控制，第二温区和第三温区由化学气相沉积管式炉控制。
7.根据权利要求6所述的一种单层二硫化锡薄膜及其二维异质结的制备方法，其特征在于：所述步骤c)中，所述化学气相沉积管式炉在25～35分钟内升至第二温区和第三温区的目标温度，所述第一温区的加热开启时间为第二和第三温区开始加热后的16～25分钟，第一温区在5分钟内到达目标温度。
8.根据权利要求7所述的一种单层二硫化锡薄膜及其二维异质结的制备方法，其特征在于：所述步骤c)中，升温过程中第一温区未加热前载气流量为20～30sccm，开始加热后为60～80sccm，停止加热时为110～130sccm。
9.根据权利要求1所述的一种单层二硫化锡薄膜及其二维异质结的制备方法，其特征在于：所述步骤d)中，第一温区停止加热后，第二温区和第三温区保温2～5分钟，随后将化学气相沉积管式炉掀盖快速冷却。
10.一种单层二硫化锡薄膜及其二维异质结，其特征在于：由权利要求1～9任一项所述的方法制备而成，其中外延基底单层石墨烯表面均匀生长有单层的二硫化锡薄膜，所述二硫化锡薄膜与石墨烯构成双层二维异质结，且二硫化锡薄膜的厚度为0.75nm，覆盖率为10～95％。
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