CN109371381B - 一种低温一步法制备单层硫化钼/硫化钨面内异质结的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及低温一步法制备单层MoS2/WS2面内异质结的方法，适用于制备二维过渡金属硫化物的异质结。该方法包括：按配比制备出前驱物和通过化学气相沉积法(CVD)制备异质结。通过相图确定前驱物中各组分的最佳配比以及反应所需的最低温度；生长异质结则是在一英寸CVD管式炉中，通过化学气相沉积法制得。通过低温下的一步法生长，很大程度上简便了实验流程，降低了异质结形成的反应温度，大大减少了实验能耗，为制备二维过渡金属硫化物异质结提供了一种方便可靠的方法，在异质结生长领域具有深远意义。
Description
技术领域
本发明涉及生长技术领域，属于二维过渡金属硫化物异质结的材料制备。
背景技术
自从石墨烯被制备出以来，二维纳米材料因其在纳米器件中的应用而引起了人们对这类材料极大的兴趣。虽然石墨烯有非常良好的物理、化学和机械特性，但是由于石墨烯没有带隙而使其在实际应用中受到严重的阻碍。近年来，二维半导体过渡金属硫化物(TMDs)材料体系，包括MX2(M＝Mo,W；X＝S,Se)，以其独特的结构和显著的物理化学性质而备受关注。二维过度金属硫化物的代表材料是MoS2，与没有带隙的石墨烯不同，MoS2是一种半导体，可以根据层数来实现带隙可控。由此被广泛应用于场效应管和电子器件之中。随着科技的进步，人们对所需材料的要求越来越高。两种二维材料复合组成的异质结构又有独特的特性，异质结可以实现区域内载流子的特殊传输行为；垂直异质结中的层间量子耦合效应能够导致新颖的物理特性。二维材料异质结在光电器件、电子器件有很好的应用前景。
二维材料的制备方法有很多，目前，化学气相沉积(CVD)法是合成大尺寸、高质量均匀MoS2薄膜的最实用的方法之一。制备MoS2薄膜的传统方法多为MoO3在硫氛围下发生反应，在衬底上可以获取沉积在表面的MoS2。对于二维材料异质结来说，通常采用两步法或转移法制备。两步法制备首先是通过CVD方法先在衬底上生长一层薄膜，再在此衬底上再进行生长；转移法制备则是通过CVD方法分别制备两种不同的二维材料薄膜，然后通过转移技术来实现异质结构。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供了一种低温一步法制备单层MoS2/WS2面内异质结的方法。低熔点的前驱物加入NaCl后，使其三元混合物在低温下更易变成熔融的液滴，通过液态到气态再到固态的转变，来实现MoS2/WS2异质结的生长。
本发明采用如下技术方案：一种单层二维材料MoS2/WS2面内异质结低温制备方法，该方法为：将Na2MoO4、Na2WO4、NaCl按照质量配比1:1:2溶解于去离子水中，搅拌均匀后烘干蒸发水分，然后转移20mg到刚玉舟中，置于直径为1英寸的管式炉的高温区，同时，将载有500mg硫粉的石英舟置于管式炉的低温区，以气流量为15sccm的氩气作为运载气体进行反应；其中，高温区的升温过程如下：从室温20min加热到200℃，保温10min；再在20min加热到600℃；之后温度接近前驱物熔点，降低升温速率，10min加热到660℃；在660℃下保温20min；低温区的升温过程如下：当高温区达到660℃时开始升温，并在3分钟内达到180摄氏度。
本发明的有益效果是，本发明采用低温下一步法生长，大大缩减了实验流程，降低了实验能耗，避免了杂质的引入。通过相图来确定前驱物的配比以及反应的最低温度，为二维材料异质结的生长提供了新的思路。
附图说明
图1为本发明所述一种低温一步法制备单层MoS2/WS2面内异质结的CVD管式炉的示意图。
图2为本发明所述一种低温一步法制备单层MoS2/WS2面内异质结的温度设定曲线。
图3为本发明所述一种低温一步法制备单层MoS2/WS2面内异质结的显微光学图像。
图4为本发明所述一种低温一步法制备单层MoS2/WS2面内异质结的Raman图像。
具体实施方式
本发明为一种MoS2/WS2异质结的制备方法。相比于传统的两步法生长，本发明是通过低温下的一步法生长，简化了实验流程。结合前驱物的多元相图，多种前驱物的混合可以大大减低熔点，从而实现异质结的制备可以在相对于传统方法更低的温度下形成，降低实验能耗，为二维材料异质结的生长提供了可靠的方法。以下结合具体实例进一步详细阐明本发明。
采用SiO2/Si作为衬底，首先将其切割成1cm×1cm的形状，然后放入配置好的食人鱼溶液中超声30min，取出清洗后再放入丙酮中超声30min，然后再在无水乙醇和去离子水中分别超声20min，以去除硅片表面杂质，确保异质结更好的生长。
分别称量50mg的Na2MoO4·2H2O，68.21mg的Na2WO4·2H2O和24.17mg的NaCl。将三种药品溶解于去离子水中，放在搅拌器上搅拌，使其充分混合。然后放入60℃烘箱，蒸发掉烧杯中的去离子水，蒸干后通过药匙来刮取杯壁上的前驱物；
取20mg前驱物放入刚玉舟中，硅片倒扣在前驱物正上方。称量500mg硫粉放入石英舟中。将装有前驱物的刚玉舟放在管式炉的高温区，将装有硫粉的石英舟放置在管式炉低温区。设定管式炉的升温曲线。采用机械泵对管式炉进行抽真空，当压强抽到9×10-2Pa后通入氩气以去除管中剩余空气。氩气的气流量为200sccm。待高温区达到200℃时将气流计氩气的通入量改为15sccm。当高温区达到660℃时，开始运行石英舟所在的底温区。其中，高温区的升温过程如下：从室温20min加热到200℃，保温10min；再在20min加热到600℃；之后温度接近前驱物熔点，降低升温速率，10min加热到660℃；在660℃下保温20min；低温区的升温过程如下：当高温区达到660℃时开始升温，并在3分钟内达到180摄氏度。待反应结束后，自然冷却到室温后取出样品观察、测试。管式炉高温区设定的温度略高于相图中最低温度，以便反应顺利进行。由于刚玉舟内的前驱物中含有Mo源和W源，达到设定温度时两者均可先融化后蒸发成气相，从而一步实现生长异质结。
图1为一英寸CVD管式炉进行生长的示意图。装有前驱物的石英舟放在高温区，装有硫粉的石英舟放在低温区，抽真空之后通入15sccm的氩气作为保护气。
图2为一英寸CVD管式炉高温区设定的温度曲线。从室温20min加热到200℃，保温10min；再在20min加热到600℃；之后温度接近前驱物熔点，降低升温速率，10min加热到660℃；在660℃下保温20min，来使前驱物与硫粉充分反应。
图3为MoS2/WS2异质结的光学图像，图中三角形为MoS2/WS2异质结区域，从图中可以观察到，三角形形状均匀平整，内部无明显杂质，说明生长状况良好。
图4为MoS2/WS2异质结的Raman图像，从图像中可以看出，在384.8cm-1和403.7cm-1处有两个明显的MoS2的峰，在305.8cm-1处出现WS2的峰位。由于MoS2的与WS2的A1 g峰位相近，所以可能重叠导致在Raman图像中无法显示出WS2的A1 g峰。有Raman峰位可知，样品为单层。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明做出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种单层MoS2/WS2面内异质结的低温制备方法，其特征在于，该方法为：分别称量50mg的Na2MoO4·2H2O，68.21mg的Na2WO4·2H2O和24.17mg的NaCl并溶解于去离子水中，搅拌均匀后烘干蒸发水分，然后转移20mg到刚玉舟中，置于直径为1英寸的管式炉的高温区，并将SiO2/Si作为衬底倒扣在前驱物正上方；同时，将载有500mg硫粉的石英舟置于管式炉的低温区，以气流量为15sccm的氩气作为运载气体进行反应，气流方向为从低温区向高温区流动；其中，高温区的升温过程如下：从室温20min加热到200℃，保温10min；再在20min加热到600℃；之后温度接近前驱物熔点，降低升温速率，10min加热到660℃；在660℃下保温20min；低温区的升温过程如下：当高温区达到660℃时开始升温，并在3分钟内达到180℃。
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