CN112760715A - 一种制备二维过渡金属硫族化合物面内异质结的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种制备二维过渡金属硫族化合物面内异质结的方法，该方法具有前驱体可在反应过程中移动以实现面内异质结连续生长的特点，实施方法为：将阳离子氧化物前驱体与NaCl固体粉末混合，形成阳离子固体粉末，同阴离子前驱体粉末，一并放入单温区管式炉中，控制单温区管式炉在不同固体粉末混合物所对应的蒸发温度停留一定的生长时间，同时配合前驱体相应的进入或离开衬底附近的生长区域，最后得到二维过渡金属硫族化合物面内异质结，本发明制备出的面内异质结相较于传统一步法和两步法成膜面积和质量均有提高，结区位置污染率降低，且该方法提供的实验条件和成本大幅度降低，为该类型材料工业化生产提供了方向。

Description

一种制备二维过渡金属硫族化合物面内异质结的方法
技术领域
本发明属于异质结制备技术领域，具体涉及一种制备二维过渡金属硫族化合物面内异质结的方法。
背景技术
二维材料相较于块体材料有着独特的优势，其原子级厚度的结构对于短沟道效应有很好的免疫作用，优良的机械强度使其具有应用于柔性可穿戴电子设备的潜力。然而单一的二维材料无法实际满足发展多功能器件的需要，因此，将不同二维材料组装成异质结构的思路应运而生。
二维材料异质结提供了非常多单个二维材料所没有的物理特性。目前主要的研究工作在范德华异质结方向上，面内异质结的研究开展不足。产生这种现象的原因主要是因为范德瓦尔斯异质结合成方法简单，可搭配材料多样化，而面内异质结制备方法相对较为复杂，制备环境要求较高。但是实际上，面内异质结具有生长层数控制精确、材料利用率和实验复现率高以及结区方向不易产生缺陷的优点，在工业化生产方面有很大的应用潜力。
传统一步法制备面内异质结两种组分容易相互污染形成合金，而两步法本征的会带来界面处的污染问题，因此，研究一种过程可控的一次性连续生长面内异质结的方法很有必要，本申请由此产生。
发明内容
本发明要解决的技术问题，在于提供一种过程可控的一次性连续生长面内异质结的方法，这种方法相较于现有的化学气相沉积法制备面内异质结的一步法或者两部法，有着层数控制精确、材料利用率高、实验复现率高、结区处光滑无缺陷等的优点，适合工业化生产应用。
为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：
一种制备二维过渡金属硫族化合物面内异质结的方法，包括如下步骤：
步骤1：首先，称量阴离子前驱体S、Se、Te粉末中的一种；
然后，称量阳离子氧化物前驱体WO3、MoO3、TiO2、ZrO2、Nb2O5、V2O5、Ta2O5、Hf中至少两种固体粉末，然后将称量好的阳离子氧化物前驱体固体粉末分别与NaCl固体粉末按比例混合，得到至少两种阳离子固体粉末。
步骤2：处理衬底，将处理好的衬底倒置于石英架上，石英架位于加热中心正上方，石英舟能够在衬底下方自由通过。
步骤3：首先，根据阳离子固体粉末的熔点，将阳离子固体粉末由低到高依次排序，得到第一阳离子固体粉末，第二阳离子固体粉末，...,第N阳离子固体粉末，然后依序放入石英舟中，并将石英舟连接起来；
其次，将阴离子前驱体粉末放入石英舟中，排在放有第N阳离子固体粉末的石英舟之后，并依次推入单温区管式炉，放有第一阳离子固体粉末的石英舟位于加热区即衬底正下方，其它石英舟距加热区一段距离；
再次，将石英棒的一端连接放有第一阳离子固体粉末的石英舟的尾端，另一端延伸至保温箱体外部并与一块磁铁连接，在石英管外部相应的也有一个磁铁。
步骤4：连接好单温区管式炉后向单温区管式炉中通入氩气，在此过程中保持恒温条件，将空气和水蒸气从单温区管式炉中排出；设置升温程序，分别在各阳离子固体粉末的蒸发温度停留生长时间，并通入氩气作为载流气体，在温度升至第二阳离子固体粉末的蒸发温度的同时拉动外部磁铁，使得相应石英舟到达衬底正下方，以此类推，直至第N阳离子固体粉末；
步骤5：反应结束，等待单温区管式炉冷却到室温后，取出衬底。
在上述方案的基础上，步骤1所述的阴离子前驱体的质量为0.5～1g，所述的阳离子氧化物前驱体的质量为5～20mg。
在上述方案的基础上，步骤1所述的阳离子氧化物前驱体固体粉末与NaCl固体粉末混合的比例为6:1～5:1。
在上述方案的基础上，步骤2所述的石英架中间设有1cm×1cm的正方形小孔，用于保证倒置于石英架上的衬底距离下方固体粉末距离有一定距离，该距离能够保证石英舟的移动。
在上述方案的基础上，步骤2所述衬底的材料为Si/SiO2；所述的处理衬底的过程为：依次在洗洁精、去离子水和无水乙醇的环境中对裁好的Si/SiO2衬底进行超声清洗，然后用氮气冲洗衬底表面，接着在等氧离子清洗仪中清洗衬底5分钟。
在上述方案的基础上，步骤3所述的石英舟使用石英棒连接。
在上述方案的基础上，步骤3所述的石英舟距加热区一段距离为10cm～28cm。
在上述方案的基础上，步骤4所述的向单温区管式炉中通入氩气的时间为半小时，流速为500～1000sccm。
在上述方案的基础上，步骤4所述的恒温条件为80℃～100℃。
在上述方案的基础上，步骤4所述的生长时间为1～30min，具体时间需结合生长面积厚度等要求确定。
在上述方案的基础上，步骤4所述的通入氩气做为载流气体的速率为50～70sccm。
本发明具有以下优点：本发明生长方法制备出的面内异质结，单个异质结面积较大，厚度为均匀的单层厚度，多种表征测试的结果都显示异质结的两种材料都为高质量单层薄膜，且结区处光滑平整缺陷较少。利用这种改进后的一步法，可以生长类似于二硫化钼和二硫化钨一类的具有较高晶体构型相似度的面内异质结。由于其过程可控，可以精确的控制两种材料各自的生长面积和异质结的生长位置。
附图说明
本发明有如下附图：
图1是本发明整体生长系统结构示意图；
图2是本发明生长过程中各组分的温度变化示意图；
图3a是本发明制备的异质结的低倍光镜照片；
图3b是本发明制备的异质结的单个异质结的光镜照片；
图3c是本发明制备的异质结的异质结样品的AFM扫描图；
图4a是本发明制备的异质结的光镜图；
图4b是本发明制备的异质结的拉曼散射峰；
图4c是本发明制备的异质结的404cm-1拉曼成像；
图4d是本发明制备的异质结的353cm-1拉曼成像；
具体实施方式
下面结合附图以及实例对本发明进一步详细说明：
步骤1：称量0.5gS粉末、10mgWO3固体粉末和6mgMoO3固体粉末，WO3固体粉末与NaCl固体粉末以5:1的比例混合，MoO3固体粉末与NaCl固体粉末以6:1的比例混合，然后分别放入三个石英舟中；
步骤2：在洗洁精、去离子水和无水乙醇的环境中依次对裁好的Si/SiO2衬底进行超声清洗，然后用氮气冲洗衬底表面，接着在等氧离子清洗仪中清洗衬底5分钟。将处理好的Si/SiO2衬底倒置于石英架上，石英架位于加热中心正上方，石英架中间设有1cm x 1cm的正方形小孔，用于保证倒置于石英架上的衬底距离下方固体粉末距离足够近，同时石英舟可以在其下方自由通过。
步骤3：如图1所示，将盛放Mo源的石英舟、盛放W源的石英舟用石英棒连接起来，并同盛放S粉的石英舟依次推入单温区管式炉，此时Mo源位于加热区即衬底正下方，W源、S粉位于上游距离Mo源10cm、25cm处，Mo源石英舟尾端连接着石英棒，石英棒向下游延伸至箱体外部的位置连接着一块磁铁，在石英管外部相应的也有一个磁铁。
步骤4：连接好单温区管式炉后以500～1000sccm流速向单温区管式炉中通入氩气半小时左右，在此过程中保持100℃恒温条件，将空气和水蒸气从单温区管式炉中排出。设置升温程序，整个反应过程中各个组份温度变化如图2所示，其中750℃为MoS2的生长温度、800℃为WS2的生长温度。在反应过程中以较低的速率通入氩气做为载流气体，在由750℃升温至800℃的同时拉动外部磁铁，使得W源前驱体到达衬底正下方。
步骤5：反应结束，等待单温区管式炉冷却到室温后，取出衬底。
结合图3a～图3c、图4a～图4d所展示的表征结果：包含光学显微镜、原子力显微镜和拉曼测试，可以得到结论：单个异质结晶体大小尺寸可达60μm，厚度由中心到边缘均在0.8nm左右，与两种材料单层高度相一致，说明合成材料为单层异质结构。
拉曼测试中，内部点峰位在384cm-1和404cm-1，对应单层MoS2的特征峰，外部点的拉曼峰在353cm-1和417cm-1，对应于单层WS2的拉曼峰，而在两种材料连接处即点2位置，拉曼信号体现了了两种材料共同的峰位。最后再结合Mapping图直观地观察到了结区均匀的形貌，共同证明了所制备的MoS2、WS2面内异质为厚度均匀的单层材料，且结区具有良好的结晶度和低缺陷度。可以证明这样的制备方法可以适用于同类型的材料异质结的工业化生产当中。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是熟悉化学气相沉积法制备二维材料的技术人员应当理解，我们所描述的具体的实验流程只是说明性的，而不是用于对本发明的限定，熟悉本领域的技术人员在依照本发明的精神所作的等效的修饰以及变化，都应当涵盖在本发明的权利要求所保护的范围内。
本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。

Claims (10)

1.一种制备二维过渡金属硫族化合物面内异质结的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：首先，称量阴离子前驱体S、Se、Te粉末中的一种；
然后，称量阳离子氧化物前驱体WO3、MoO3、TiO2、ZrO2、Nb2O5、V2O5、Ta2O5、Hf中至少两种固体粉末，然后将称量好的阳离子氧化物前驱体固体粉末分别与NaCl固体粉末按比例混合，得到至少两种阳离子固体粉末；
步骤2：处理衬底，将处理好的衬底倒置于石英架上，石英架位于加热中心正上方，石英舟能够在衬底下方自由通过；
步骤3：首先，根据阳离子固体粉末的熔点，将阳离子固体粉末由低到高依次排序，得到第一阳离子固体粉末，第二阳离子固体粉末，...，第N阳离子固体粉末，然后依序放入石英舟中，并将石英舟连接起来；
其次，将阴离子前驱体粉末放入石英舟中，排在放有第N阳离子固体粉末的石英舟之后，并依次推入单温区管式炉，放有第一阳离子固体粉末的石英舟位于衬底正下方，其它石英舟距衬底正下方一段距离；
再次，将石英棒的一端连接放有第一阳离子固体粉末的石英舟的尾端，另一端延伸至保温箱体外部并与一块磁铁连接，在石英管外部相应的也有一个磁铁；
步骤4：连接好单温区管式炉后向单温区管式炉中通入氩气，在此过程中保持恒温条件，将空气和水蒸气从单温区管式炉中排出；设置升温程序，分别在各阳离子固体粉末的蒸发温度停留生长时间，并通入氩气作为载流气体，在温度升至第二阳离子固体粉末的蒸发温度的同时拉动外部磁铁，使得相应石英舟到达衬底正下方，以此类推，直至第N阳离子固体粉末；
步骤5：反应结束，等待单温区管式炉冷却到室温后，取出衬底。
2.如权利要求1所述的制备二维过渡金属硫族化合物面内异质结的方法，其特征在于，步骤1所述的阴离子前驱体的质量为0.5～1g，所述的阳离子氧化物前驱体的质量为5～20mg。
3.如权利要求1所述的制备二维过渡金属硫族化合物面内异质结的方法，其特征在于，步骤1所述的阳离子氧化物前驱体固体粉末与NaCl固体粉末混合的比例为6:1～5:1。
4.如权利要求1所述的制备二维过渡金属硫族化合物面内异质结的方法，其特征在于，步骤2所述的石英架中间设有1cm×1cm的正方形小孔。
5.如权利要求1所述的制备二维过渡金属硫族化合物面内异质结的方法，其特征在于，步骤2所述衬底的材料为Si/SiO2；所述的处理衬底的过程为：依次在洗洁精、去离子水和无水乙醇的环境中对裁好的Si/SiO2衬底进行超声清洗，然后用氮气冲洗衬底表面，接着在等氧离子清洗仪中清洗衬底5分钟。
6.如权利要求1所述的制备二维过渡金属硫族化合物面内异质结的方法，其特征在于，步骤3所述的石英舟使用石英棒连接。
7.如权利要求1所述的制备二维过渡金属硫族化合物面内异质结的方法，其特征在于，步骤3所述的石英舟距衬底正下方一段距离为10cm～28cm。
8.如权利要求1所述的制备二维过渡金属硫族化合物面内异质结的方法，其特征在于，步骤4所述的向单温区管式炉中通入氩气的时间为半小时，流速为500～1000sccm。
9.如权利要求1所述的制备二维过渡金属硫族化合物面内异质结的方法，其特征在于，步骤4所述的恒温条件为80℃～100℃。
10.如权利要求1所述的制备二维过渡金属硫族化合物面内异质结的方法，其特征在于，步骤4所述的生长时间为1～30min，通入氩气做为载流气体的速率为50～70sccm。
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