CN113548692A - 基于聚乙烯醇的二维过渡金属硫族化合物的转移和同/异质结制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于聚乙烯醇的二维过渡金属硫族化合物的转移和同/异质结制作方法,所述转移方法利用生长衬底和二维过渡金属硫族化合物对水分子的亲和力不同,使得聚乙烯醇水溶液滴在生长衬底表面时水分子能够渗透进生长衬底与二维过渡金属硫族化合物间,降低生长衬底与二维过渡金属硫族化合物间的作用力,再利用聚乙烯醇成膜时形成的粘合力转移二维过渡金属硫族化合物。该方法适用于任何需要二维材料转移的操作,适用性好,具有快速省时、操作简单和转移范围大、效果好的优点,转移过程对生长衬底和目标衬底都没有损伤,仅引入去离子水,对样品的污染十分小,有利于保持样品的干净度。同时利用该转移方法可实现同质结和异质结的制作。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域,具体涉及一种二维过渡金属硫族化合物的快速便捷完整转移方法。
背景技术
随着石墨烯的广泛研究,过渡金属硫族化合物(TMDs)由于独特的层状结构,超薄的厚度,可见光范围的带隙宽度,以及优异的光、电学性能而引起研究员极大的兴趣。目前随着二维材料生长技术的相对成熟,二维材料应用领域的研究也进入快速发展期。然而由于少层甚至单层二维材料超薄的厚度,把二维材料从生长衬底上完整剥离转移到目标衬底仍是一种挑战,需要进行进一步探索合适的转移方法。目前常用的方法是利用聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)转移,首先在二维材料旋涂PMMA、再通过KOH水溶液刻蚀SiO2衬底,使得PMMA与二维材料叠层从衬底脱落,洗净后将叠层转移到目标衬底上,再使用丙酮、异丙醇等有机溶液去除PMMA胶。这种转移方法步骤繁琐耗时,且各种酸碱、有机溶液的引入会在很大程度造成二维材料样品的污染,同时PMMA胶的难以除尽也是一个非常重大的问题,会显著的影响二维材料的各种光电学性质,对相关材料特性和器件性能造成非技术性的误差,严重影响实验研究及应用的准确性。因此,开发一种便捷无污染的转移方法对二维材料领域更深入的研究发展是十分必要和迫切的。
发明内容
本发明的目的是解决现有二维材料转移方法易受污染,转移过程繁琐以及聚合物胶难以除净的不足,提供一种基于聚乙烯醇(PVA)水溶液的简单、便捷和无污染的完整转移二维过渡金属硫族化合物的方法,该转移方法能用于任何需要将二维过渡金属硫族化合物从生长衬底剥离的应用中。
针对上述目的,本发明采用的基于PVA转移二维过渡金属硫族化合物的方法由下述步骤组成:
步骤1:制备转移所用的PVA(聚乙烯醇)溶液
取PVA颗粒和甘油加入到去离子水中,用玻璃棒充分搅拌,直至PVA完全溶于去离子水中且溶液澄清没有气泡鼓出,得到PVA溶液,所述PVA溶液中PVA的浓度为3~10g/100mL、甘油的浓度为1~5g/100mL;
步骤2:被转移样品的准备
将需要转移的二维过渡金属硫族化合物样品用氮气枪轻吹表面,保证样品表面的洁净,通过光学显微镜确定二维过渡金属硫族化合物在生长衬底的位置,并确定一个没有生长二维过渡金属硫族化合物的方向;
步骤3:PVA膜的制作
用胶头滴管吸取PVA溶液,滴在生长衬底上确定好的二维过渡金属硫族化合物所在位置,打开恒温加热台装置,将滴有PVA的生长衬底放在载玻片上,再放置于加热台上,在60~80℃加热5~10分钟至PVA溶液固化成膜;
步骤4:揭起PVA膜使二维材料与生长衬底分离
待生长衬底冷却至室温后,先用尖头镊子在没有生长二维过渡金属硫族化合物方向的PVA膜边缘划一道口子作为分离的起始点,再用扁头镊子沿划开的口子一角慢慢撕起PVA膜,直至整个PVA膜被完整的撕开,此时需转移的二维过渡金属硫族化合物便粘在PVA膜上,与生长衬底相互分离;
步骤5:转移粘有二维过渡金属硫族化合物的PVA膜至目标衬底
用镊子将PVA膜粘有二维过渡金属硫族化合物的一面贴在目标衬底上,盖上一片干净的硅片,轻压,促进目标衬底与PVA膜的粘合,然后将目标衬底放在载玻片上,放置于加热台上在60~80℃加热5~10分钟,同时轻轻按压,以进一步促进PVA膜与目标衬底的粘合;
步骤6:除去PVA膜
取下压在目标衬底上的硅片,将目标衬底置于去离子水中浸泡10~30分钟,去除二维过渡金属硫族化合物表面的PVA膜;然后将目标衬底用热吹风机或氮气枪轻吹表面,去除目标衬底表面的水滴,即获得转移好二维过渡金属硫族化合物的目标衬底。
上述的二维过渡金属硫族化合物为二硫化钼、二硫化钨、二硒化钨等中任意一种。
上述的目标衬底为二氧化硅衬底、蓝宝石衬底、云母衬底、聚碳酸酯板(PC)衬底等中任意一种。
本发明同/异质结的快速制作方法由以下步骤组成:
步骤1:确定异质结或同质结的结构顺序,将制作异质结或同质结上层结构的二维过渡金属硫族化合物使用上述基于PVA转移二维过渡金属硫族化合物的方法,从生长衬底上分离下来;
步骤2:将分离下来的粘有二维过渡金属硫族化合物的PVA膜贴在异质结下层结构的二维材料或同质结下层结构的二维过渡金属硫族化合物上,盖上一个硅片轻压并放在加热台上60~80℃加热5~10分钟,促进上层结构的二维过渡金属硫族化合物与下层结构的二维材料或二维过渡金属硫族化合物的粘合;其中,所述二维材料是与所述制作异质结上层结构的二维过渡金属硫族化合物不同的二维材料,具体如:石墨烯、六方氮化硼及其他二维过渡金属硫族化合物等;
步骤3:加热完后冷却至室温,放入去离子水中浸泡10~20分钟去除PVA膜,将获得的叠层用氮气枪轻吹去除表面的水滴,异质结或同质结即制作完毕。
本发明的有益效果如下:
(1)本发明转移方法利用生长衬底和二维过渡金属硫族化合物对水分子的亲和力不同,使得PVA水溶液滴在生长衬底表面时水分子能够渗透进生长衬底与二维过渡金属硫族化合物间,降低生长衬底与二维过渡金属硫族化合物间的作用力,再利用PVA成膜时形成的粘合力转移二维过渡金属硫族化合物,具有快速省时、操作简单和转移范围大、效果好的优点,同时转移过程对生长衬底和目标衬底都没有损伤。
(2)本发明适用于任何需要二维材料转移的操作,适用性好,操作简单便捷。
(3)本发明操作过程仅引入去离子水,对样品的污染十分小,有利于保持样品的干净度,用于二维材料场效应晶体管、光电器件、传感器的制备,材料特性表征以及任何涉及二维材料转移的相关研究。
附图说明
图1是实施例1中转移二硫化钼到微栅铜网上的透射电子显微镜拍摄的低倍物像图和选区电子衍射图。
图2是实施例2中转移二硒化钨到PC板衬底上的不同区域的光学显微镜图。
图3是实施例2中转移二硒化钨到PC板衬底后与生长衬底二氧化硅衬底的拉曼曲线对比图。
图4是实施例3中转移二硫化钼到二氧化硅衬底上的光学显微镜图(左图是转移完成后光学显微镜下的二硫化钼图,右图是生长衬底转移后的衬底表面图,1是未被转移的区域,2是转移后的区域)。
图5是实施例3中转移二硫化钼到二氧化硅衬底前后的拉曼曲线图。
图6是实施例5中二硫化钼同质结样品的光学显微镜图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明,但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
将二硫化钼转移到微栅铜网上
步骤1:制备转移所用的PVA溶液
取5g PVA颗粒和1g甘油加入到100mL去离子水中,用玻璃棒充分搅拌,直至PVA完全溶于去离子水中且溶液澄清没有气泡鼓出,得到PVA溶液。
步骤2:被转移样品的准备
将需要转移的化学气相沉积生长的二硫化钼样品用氮气枪轻吹表面,保证样品表面的洁净,通过光学显微镜确定二硫化钼在生长衬底的大致位置,并确定一个没有生长二硫化钼的方向。
步骤3:PVA膜的制作
用胶头滴管吸取PVA溶液,滴在生长衬底上确定好的二硫化钼所在位置(所滴溶液量可以根据需要转移的面积来确定,只需覆盖成液团即可,不能滴太多甚至是使溶液从衬底表面溢出),然后将生长衬底放在载玻片上再放置于加热台上,在80℃加热5分钟至PVA溶液固化成膜。
步骤4:揭起PVA膜使二硫化钼与生长衬底分离
待生长衬底冷却至室温后,先用尖头镊子在没有生长二硫化钼方向的PVA膜边缘划一道口子作为分离的起始点,再用扁头镊子沿划开的口子一角慢慢撕起PVA膜,直至整个PVA膜被完整的撕开,此时需转移的二硫化钼便粘在PVA膜上,与生长衬底相互分离。
步骤5:转移粘有二硫化钼的PVA膜至微栅铜网
用镊子将PVA膜粘有二硫化钼的一面贴在微栅铜网上,盖上一片干净的硅片,轻压,促进微栅铜网与PVA膜的粘合,然后将微栅铜网放在载玻片上,放置于加热台上在80℃加热10分钟,同时轻轻按压,以进一步促进PVA膜与微栅铜网的粘合。
步骤6:除去PVA膜
取下压在微栅铜网上的硅片,将微栅铜网放置在去离子水中浸泡20分钟,去除二硫化钼表面的PVA膜;然后将微栅铜网用氮气枪轻吹表面,去除微栅铜网表面的水滴,即获得转移好二硫化钼的微栅铜网。
将转移好二硫化钼的微栅铜网放置在透射电子显微镜中观察转移效果,结果见图1。由图1左可见转移后样品的完整性良好;由图1右可见转移后样品晶体结构的完好。
实施例2
将二硒化钨转移到PC板衬底上
步骤1:制备转移所用的PVA溶液
取5g PVA颗粒和1g甘油加入到100mL去离子水中,用玻璃棒充分搅拌,直至PVA完全溶于去离子水中且溶液澄清没有气泡鼓出,得到PVA溶液。
步骤2:被转移样品的准备
将需要转移的化学气相沉积生长的二硒化钨样品用氮气枪轻吹表面,保证样品表面的洁净,通过光学显微镜确定二硒化钨在生长衬底的大致位置,并确定一个没有生长二硒化钨的方向。
步骤3:PVA膜的制作
用胶头滴管吸取PVA溶液,滴在生长衬底上确定好的二硒化钨所在位置(所滴溶液量可以根据需要转移的面积来确定,只需覆盖成液团即可,不能滴太多甚至是使溶液从衬底表面溢出),然后将生长衬底放在载玻片上再放置于加热台上,在80℃加热5分钟至PVA溶液固化成膜。
步骤4:揭起PVA膜使二硒化钨与生长衬底分离
待生长衬底冷却至室温后,先用尖头镊子在没有生长二硒化钨方向的PVA膜边缘划一道口子作为分离的起始点,再用扁头镊子沿划开的口子一角慢慢撕起PVA膜,直至整个PVA膜被完整的撕开,此时需转移的二硒化钨便粘在PVA膜上,与生长衬底相互分离。
步骤5:转移粘有二硒化钨的PVA膜至PC板衬底
用镊子将PVA膜粘有二硒化钨的一面贴在PC板衬底上,盖上一片干净的硅片,轻压,促进PC板衬底与PVA膜的粘合,然后将PC板衬底放在载玻片上,放置于加热台上在80℃加热8分钟,同时轻轻按压,以进一步促进PVA膜与PC板衬底的粘合。
步骤6:除去PVA膜
取下压在PC板衬底上的硅片,将PC板衬底放置在去离子水中浸泡10分钟,去除二硒化钨表面的PVA膜;然后将PC板衬底用氮气枪轻吹表面,去除PC板衬底表面的水滴,即获得转移好二硒化钨的PC板衬底。
将转移好二硒化钨的PC板衬底放置在光学显微镜中观察转移效果,结果见图2。由图可见,二硒化钨样品大范围完整转移。
将转移好二硒化钨的PC板衬底放置在拉曼光谱仪中表征样品转移后的光学特性,由图3可见,转移前后样品的拉曼曲线250cm-1峰值和260cm-1峰值间的波数差变小,表明转移前后二硒化钨样品存在应力的释放。
实施例3
将二硫化钼转移到二氧化硅衬底上
步骤1:制备转移所用的PVA溶液
取5g PVA和1g甘油加入到100mL去离子水中,用玻璃棒充分搅拌,直至PVA完全溶于去离子水中且溶液澄清没有气泡鼓出,得到PVA溶液。
步骤2:被转移样品的准备
将需要转移的化学气相沉积生长的二硫化钼样品用氮气枪轻吹表面,保证样品表面的洁净,通过光学显微镜确定二硫化钼在生长衬底的大致位置,并确定一个没有生长二硫化钼的方向。
步骤3:PVA膜的制作
用胶头滴管吸取PVA溶液,滴在生长衬底上确定好的二硫化钼所在位置(所滴溶液量可以根据需要转移的面积来确定,只需覆盖成液团即可,不能滴太多甚至是使溶液从衬底表面溢出),然后将生长衬底放在载玻片上再放置于加热台上,在80℃加热5分钟至PVA溶液固化成膜。
步骤4:揭起PVA膜使二硫化钼与生长衬底分离
待生长衬底冷却至室温后,先用尖头镊子在没有生长二硫化钼方向的PVA膜边缘划一道口子作为分离的起始点,再用扁头镊子沿划开的口子一角慢慢撕起PVA膜,直至整个PVA膜被完整的撕开,此时需转移的二硫化钼便粘在PVA膜上,与生长衬底相互分离。
步骤5:转移粘有二硫化钼的PVA膜至二氧化硅衬底
用镊子将PVA膜粘有二硫化钼的一面贴在二氧化硅衬底上,盖上一片干净的硅片,轻压,促进二氧化硅衬底与PVA膜的粘合,然后将二氧化硅衬底放在载玻片上,放置于加热台上在80℃加热10分钟,同时轻轻按压,以进一步促进PVA膜与二氧化硅衬底的粘合。
步骤6:除去PVA膜
取下压在二氧化硅衬底上的硅片,将二氧化硅衬底放置在去离子水中浸泡15分钟,去除二硫化钼表面的PVA膜;然后将二氧化硅衬底用氮气枪轻吹表面,去除衬底表面的水滴,即获得转移好二硫化钼的二氧化硅衬底。
将转移好二硫化钼的二氧化硅衬底放置在光学显微镜和拉曼光谱仪下进行表征分析,结果见图4和图5。由图4左为转移到二氧化硅衬底的光学显微镜图,可见大范围的成功转移;图4右为生长衬底转移后的低倍光学显微镜图,区域1是还未转移的地方,区域2表明样品成功的从生长衬底上剥离。图5是转移前后二硫化钼的拉曼光谱,光谱的变化表明转移前后样品有应力的释放。
实施例4
制作异质结
步骤1:确定异质结的结构顺序,将制作异质结上层结构的化学气相沉积生长的二硫化钼使用实施例3的方法,从生长衬底上分离下来;
步骤2:将分离下来的粘有二硫化钼的聚乙烯醇膜贴在异质结下层结构的石墨烯上,盖上一个硅片轻压并放在加热台上80℃加热10分钟,促进上层结构的二硫化钼与下层结构的石墨烯的粘合;
步骤3:加热完后冷却至室温,放入去离子水中浸泡15分钟去除聚乙烯醇膜,将获得的叠层用氮气枪轻吹去除表面的水滴,异质结即制作完毕。
实施例5
制作同质结
步骤1:确定同质结的结构顺序,将制作同质结上层结构的化学气相沉积生长的二硫化钼使用实施例3的方法,从生长衬底上分离下来;
步骤2:将分离下来的粘有二硫化钼的聚乙烯醇膜贴在同质结下层结构的二硫化钼上,盖上一个硅片轻压并放在加热台上80℃加热10分钟,促进上层结构的二硫化钼与下层结构的二硫化钼的粘合;
步骤3:加热完后冷却至室温,放入去离子水中浸泡15分钟去除聚乙烯醇膜,将获得的叠层用氮气枪轻吹去除表面的水滴,同质结即制作完毕。图6为制备好的二硫化钼同质结的光学显微镜图,可以明显的看见二硫化钼与二硫化钼相互叠加的叠层结构,如图中实框与虚框所表现的那样。
Claims (7)
1.一种基于聚乙烯醇的二维过渡金属硫族化合物的转移方法,其特征在于所述方法由下述步骤组成:
步骤1:制备转移所用的聚乙烯醇溶液
取聚乙烯醇颗粒和甘油加入到去离子水中,用玻璃棒充分搅拌,直至聚乙烯醇完全溶于去离子水中且溶液澄清没有气泡鼓出,得到聚乙烯醇溶液;所述聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇的浓度为3~10g/100mL、甘油的浓度为1~5g/100mL;
步骤2:被转移样品的准备
将需要转移的二维过渡金属硫族化合物样品用氮气枪轻吹表面,保证样品表面的洁净,通过光学显微镜确定二维过渡金属硫族化合物在生长衬底的位置,并确定一个没有生长二维过渡金属硫族化合物的方向;
步骤3:聚乙烯醇膜的制作
用胶头滴管吸取聚乙烯醇溶液,滴在生长衬底上确定好的二维过渡金属硫族化合物所在位置,打开恒温加热台装置,将滴有聚乙烯醇溶液的生长衬底放在载玻片上,再放置于加热台上,在60~80℃加热5~10分钟至聚乙烯醇溶液固化成膜;
步骤4:揭起聚乙烯醇膜使二维过渡金属硫族化合物与生长衬底分离
待生长衬底冷却至室温后,先用尖头镊子在没有生长二维过渡金属硫族化合物方向的聚乙烯醇膜边缘划一道口子作为分离的起始点,再用扁头镊子沿划开的口子一角慢慢撕起聚乙烯醇膜,直至整个聚乙烯醇膜被完整的撕开,此时需转移的二维过渡金属硫族化合物便粘在聚乙烯醇膜上,与生长衬底相互分离;
步骤5:转移粘有二维材料的聚乙烯醇膜至目标衬底
用镊子将聚乙烯醇膜粘有二维过渡金属硫族化合物的一面贴在目标衬底上,盖上一片干净的硅片,轻压,促进目标衬底与聚乙烯醇膜的粘合,然后将目标衬底放在载玻片上,放置于加热台上在60~80℃加热5~10分钟,同时轻轻按压,以进一步促进聚乙烯醇膜与目标衬底的粘合;
步骤6:除去聚乙烯醇膜
取下压在目标衬底上的硅片,将目标衬底置于去离子水中浸泡10~30分钟,去除二维过渡金属硫族化合物表面的聚乙烯醇膜;然后将目标衬底用热吹风机或氮气枪轻吹表面,去除目标衬底表面的水滴,即获得转移好二维过渡金属硫族化合物的目标衬底。
2.根据权利要求1所述的基于聚乙烯醇的二维过渡金属硫族化合物的转移方法,其特征在于:所述聚乙烯醇的数均分子量为9000~10000,水解度为80%。
3.根据权利要求1所述的基于聚乙烯醇的二维过渡金属硫族化合物的转移方法,其特征在于:所述二维过渡金属硫族化合物为二硫化钼、二硫化钨、二硒化钨中任意一种。
4.根据权利要求1所述的基于聚乙烯醇的二维过渡金属硫族化合物的转移方法,其特征在于:所述目标衬底为二氧化硅衬底、蓝宝石衬底,云母衬底、聚碳酸酯板衬底中任意一种。
5.一种异质结的快速制作方法,其特征在于所述方法由下述步骤组成:
步骤1:确定异质结的结构顺序,将制作异质结上层结构的二维过渡金属硫族化合物使用权利要求1所述的方法,从生长衬底上分离下来;
步骤2:将分离下来的粘有二维过渡金属硫族化合物的聚乙烯醇膜贴在异质结下层结构的二维材料上,盖上一个硅片轻压并放在加热台上60~80℃加热5~10分钟,促进上层结构的二维过渡金属硫族化合物与下层结构的二维材料的粘合;其中,所述二维材料是与所述二维过渡金属硫族化合物不同的二维材料;
步骤3:加热完后冷却至室温,放入去离子水中浸泡10~20分钟去除聚乙烯醇膜,将获得的叠层用氮气枪轻吹去除表面的水滴,异质结即制作完毕。
6.根据权利要求5所述的异质结的快速制作方法,其特征在于:所述二维材料为石墨烯、六方氮化硼中任意一种,或者与上层结构的二维过渡金属硫族化合物不同的二维过渡金属硫族化合物。
7.一种同质结的快速制作方法,其特征在于所述方法由下述步骤组成:
步骤1:确定同质结的结构顺序,将制作同质结上层结构的二维过渡金属硫族化合物使用权利要求1所述的方法,从生长衬底上分离下来;
步骤2:将分离下来的粘有二维过渡金属硫族化合物的聚乙烯醇膜贴在同质结下层结构的二维过渡金属硫族化合物上,盖上一个硅片轻压并放在加热台上60~80℃加热5~10分钟,促进上层结构的二维过渡金属硫族化合物与下层结构的二维过渡金属硫族化合物的粘合;
步骤3:加热完后冷却至室温,放入去离子水中浸泡10~20分钟去除聚乙烯醇膜,将获得的叠层用氮气枪轻吹去除表面的水滴,同质结即制作完毕。
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