CN110676384A - 一种氮化硼封装的二维有机-无机异质结及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氮化硼封装的二维有机‑无机异质结及其制备方法，属于二维半导体材料领域。其制备方法包括如下步骤：将氮化硼转移到硅片衬底，并在底层氮化硼上外延生长出有机薄膜；用细针带起金电极和顶层氮化硼，放置在待转移的二维无机材料上；然后用细针带起金电极、顶层氮化硼及二维无机材料，并置于有机薄膜的底层氮化硼上，最后将封装后的异质结置于真空装置中，使二维有机材料和/或二维无机材料紧密贴合。本发明通过采用氮化硼代替传统玻璃薄膜作为封装层，不仅能够起到很好的封装作用，能隔绝外界水氧对二维材料的影响，而且能够增加电子迁移率；而且，以带洞的金电极做支撑层，即方便后期去除，又可以实现快速转移、精确对准。

Description

一种氮化硼封装的二维有机-无机异质结及其制备方法
技术领域
本发明属于二维半导体材料领域，尤其是一种氮化硼封装的二维有机-无机异质结及其制备方法。
背景技术
二维半导体材料作为一种新型的材料，自从2004年单层石墨烯被发现后便引发了普遍的关注。是一种具有机械强度高、导热系数高、高迁移率、超薄透明、柔性可卷曲等优点的新型材料。它优良的光学电学特性是的其在在光电、生物、存储、柔性、集成电路等领域都取得了突破。
目前制备异质结的方法主要有两种：化学外延生长法和物理气相沉积法，其中比较著名的有分子束外延（MBE）和金属有机化学气相沉积（MOCVD）。这两类方法所制备的高品质异质结构，为构建高电子迁移率的晶体管、LED和量子级联激光器等先进功能器件起到了做出了重要贡献。
然而，这两类技术所构建的异质结都依赖于一对一的化学键作用，对两种材料的晶格匹配度要求极高。对于化学外延生长法而言，晶格失配容易导致多晶的形成，且界面受应变影响极大；对于物理气相沉积法，其对材料类型和晶格匹配度要求度相对比较灵活，但是沉积的材料大多是无定形或多晶态，且界面容易受缺陷或化学紊乱所干扰。
范德瓦耳斯异质结通过相对较弱的范德华相互作用力物理组装在一起，不依赖于化学键，也不受限于材料的晶格匹配度，为电子和光电器件行业带来了新的曙光。原则上来说，如果对晶格相似性和加工兼容性没有特殊要求，这种范德瓦耳斯异质结集成策略适用于任何材料，尤其是适用于具有不同晶体结构、不同电子特性、不同尺寸和维度的材料的柔性集成。
通过范德瓦耳斯相互作用，二维层状材料中的共价键合原子层彼此间的结合很弱，这为分离、混合和匹配单个原子层提供了相当大的灵活性，而不受晶格和处理兼容性的限制。因此，它可以为在原子尺度上几乎任意地组合多种材料和整合不同的特性打开广阔的可能性，从而使现有材料无法触及的全新机遇成为可能。
现阶段二维有机-无机范德瓦耳斯异质结的制作、转移、封装过程中，主要使用干法转移或湿法转移。其中，湿法转移转移过程中的需要引入化学助剂辅助二维纳米材料的解离，脱离原有衬底表面、去除转移介质，会引入其他的化学试剂污染界面，导致二维纳米材料的质量出现下降。而干法转移则需要使用的聚二甲基硅氧烷（PDMS）衬底作为转移介质，几乎不引入污染，所以获得的样品质量一般较湿法转移高，但缺点是（PDMS）作为衬底时的黏附力较弱，转移成功率不高。
发明内容
发明目的：提供一种氮化硼封装的二维有机-无机异质结及其制备方法，以解决上述背景技术中所涉及的问题。
技术方案：一种氮化硼封装的二维有机-无机异质结，包括：衬底、底部封装层、二维纳米层和顶部封装层四部分。
其中，衬底，其材质为硅片；底部封装层，其材质为二维氮化硼，设置在所述衬底上；二维纳米层，由至少两层的二维有机材料和/或二维无机材料形成的层状异质结结构，并设置在所述底部封装层上；顶部封装层，其材质为二维氮化硼，设置在所述二维纳米层的另一侧。
基于上述氮化硼封装的二维有机-无机异质结的制备方法，包括如下步骤：
S1、将二维氮化硼转移到硅片衬底上作为底部封装层进行封装，并用在底部封装层的氮化硼上用化学气相沉积法外延生长出有机薄膜；
S2、将顶部封装层的二维氮化硼转移到硅片表面，并覆以带洞的金电极在氮化硼上，金电极被曝光的带洞区域置于二维层状氮化硼上，且二维氮化硼面积应大于方孔的面积，并进行高温加热；
S3、利用细针带起金电极及顶部封装层的二维氮化硼，并将二维氮化硼放置在待转移的二维无机材料上；
S4、在光学显微镜下，用细针带起金电极、顶部封装层的二维氮化硼以及二维无机材料，并置于生长有有机薄膜的底部封装层的氮化硼上，通过金电极上的方孔对准二维无机材料与二维有机层，并将整体置于生长有有机薄膜的底部封装层的氮化硼上；
S5、用细针掀去顶部封装的二维氮化硼上的金电极。
S6、最后将所制得的氮化硼封装的异质结置于真空装置中，使二维有机材料和/或二维无机材料紧密贴合。
作为一个优选方案，二维氮化硼通过机械剥离法或化学气相沉积法制得。
作为一个优选方案，所述有机薄膜包括半导体苝四甲酸二酐、半导体苝二酰亚胺、半导体二辛基苯并噻吩并苯并噻吩、N，N'-二甲基双羧酰亚胺中的一种或多种有机半导体材料。
作为一个优选方案，所述金电极采用电子束曝光技术制成，在所述金电极上设置有中空的小孔，在所述金电极上设置有中空的边长为20um的正方形小孔。
作为一个优选方案，所述金电极覆盖在氮化硼上后于200-260℃的真空中加热。
作为一个优选方案，所述待转移的二维材料利用机械剥离的方法得到氧化硅上的二维无机材料。
作为一个优选方案，所述细针针尖蘸有在室温下为液态的金属胶，作为粘合金电极的胶水。
有益效果：本发明涉及一种氮化硼封装的二维有机-无机异质结及其制备方法，通过采用氮化硼代替传统玻璃薄膜作为封装层，不仅能够起到很好的封装作用，能隔绝外界水氧对二维材料的影响，而且能够增加电子迁移率。通过将液态的金属胶与带洞的金电极配合，提高其与二维材料之间黏附力，提高了转移成功率和准确性，而且，以带洞的金电极做支撑层，即方便后期去除，又可以实现快速转移、精确对准。
附图说明
图1是本发明的氮化硼封装的有机-无机范德瓦耳斯异质结的结构示意图。
图2是本发明将金电极置于顶部封装层上，作为支撑层级顶部封装的示意图。
图3是本发明将覆有金电极的底部封装层转移到二维无机材料上的示意图。
图4是本发明将二维无机材料层和顶部封装层转移到二维有机材料和底部封装层上的示意图。
附图标记为：衬底1、底部封装层2、二维有机材料3、二维无机材料4、顶部封装层5、金电极6、细针7。
具体实施方式
在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员而言显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
如附图1所示，一种氮化硼封装的二维有机-无机异质结，包括：衬底1、底部封装层2、二维纳米层和顶部封装层5四部分。其中，衬底1，其材质为硅片；底部封装层2，其材质为二维氮化硼，设置在所述衬底1上；二维纳米层，由至少两层的二维有机材料3和/或二维无机材料4形成的层状异质结结构，并设置在所述底部封装层2上；顶部封装层5，其材质为二维氮化硼，设置在所述二维纳米层的另一侧。更具体的，所述底部封装层和底部封装层的厚度为40～50nm，二维纳米层的厚度为4～10nm；其中二维有机材料和二维无机材料之间的厚度比为1：（1～2）。所述二维纳米层与顶部封装层、顶部封装层之间通过液态的金属胶相连接，优选为铟镓合金作为粘合金电极6的胶水，其厚度为10～20nm，相较于原子层彼此间的结合力，具有更强的结合力。
由于六方氮化硼是一种绝缘的层状二维材料，拥有与石墨烯高度相似的晶体结构。因此，在二维有机-无机异质结的制备的过程中直接用六方氮化硼进行封装，以进一步增强异质结的光学和电学性能。这种结构使得他具有极高的高温稳定性和原子级别的平滑的表面。并且六方氮化硼表面极少有悬挂键和电荷陷阱的存在，给二维材料提供了一个均匀的介电环境。有效地降低了光生载流子被杂质缺陷的散射或捕获，使得材料具有超长的载流子迁移距离、较长的载流子寿命、及较高的载流子迁移率从而提高材料的光学及电学性能。因此，相较与传统玻璃薄膜的封装工艺，上述六方氮化硼不仅拥有很好的封装作用，能隔绝外界水氧很对二维材料的影响，增加电子迁移率。作为一个优选方案，二维氮化硼通过机械剥离法或化学气相沉积法制得。
其中，二维纳米层由至少两层的二维有机材料3和/或二维无机材料4形成的层状异质结结构。是决定半导体传感器的用途的功能性半导体材料，可以为但限于太阳能电池用的光敏材料、温敏材料、压敏材料，上述二维有机材料3和二维无机材料4均现有已知材料，故在此不做具体限制。在具体实施过程中，所述二维有机材料3包括但不限于半导体苝四甲酸二酐（PTCDA）、半导体苝二酰亚胺（PTCDI）、半导体二辛基苯并噻吩并苯并噻吩（C8-BTBT）、N，N'-二甲基双羧酰亚胺（MEPTCDI）等有机半导体材料。无机材料包括但不限于硫化镉、硫化锡、硫化银、硫化锑、硫化铅、硫化锌、硫化铟、硒化镉、硒化锡、硒化银、硒化锑、硒化铅、硒化锌、硒化铟等无机半导体材料，还可以为第三主族、第四主族、第五主族中金属元素的硫化物或硒化物组成的无机半导体材料。其中，以太阳能电池用的光敏材料为例，优选二维有机材料3的C8-BTBT作为空穴传输层，用于收集电子空穴对，实现电子的传输，优选二维硒化银作为光敏材料，实现光能的吸收。
下面结合实施例，对本发明作进一步说明，所述的实施例的示例旨在解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例1
一种基于上述氮化硼封装的二维有机-无机异质结的制备方法，包括如下工艺步骤：
S1、将二维氮化硼转移到硅片衬底1上进行底部封装。其中，二维氮化硼机械剥离、转移的方法为：将块材的六方氮化硼置于胶带具有粘性的一面，用过其它胶带反复对撕，使得的氮化硼减薄到预定的厚度，最后将粘有六方氮化硼的胶带贴到二氧化硅表面轻轻按压后除去，便得到了硅片上的二维氮化硼。
S2、在氮化硼上用化学气相沉积法（CVD）外延生长出有机薄膜。将作为底部封装的二维氮化硼置于CVD管式炉内进行生长，使得二维氮化硼上均匀的长上一层有机薄膜。其中，CVD生长的方法为：1、将二维有机材料3的生长源（本实施例中选取C8-BTBT作为生长源）和六方氮化硼基质，分别置于CVD管式炉中，间隔放置；2、通入氩气，并用200～260℃进行加热3h；3、自然降温冷却，即可得到氮化硼上生长的层状有机材料。
S3、将顶部封装层的二维氮化硼转移到硅片表面，在顶部封装层5的氮化硼上面覆盖上带洞的金电极6。在光学显微镜的辅助作用下，把作为顶部封装的氮化硼上面覆盖上带洞的金电极6（且二维氮化硼面积应大于方孔的面积，并进行高温加热），所述金电极6覆盖在氮化硼后于真空中用200-260℃进行加热45min。具体步骤如图2所示，利用金属针黏附带洞的金电极6，其中，所述金电极6应有中空的小孔，所述的小孔的长宽各20um，利用电子束曝光方法制得。电子束曝光方法具体方法为：在二维氮化硼涂覆一层底层电子束抗蚀剂，在底层电子束抗蚀剂覆盖一层的金属层，优选为金，由于金质地较软，方便后期进一步加工；并在金属层上非刻蚀区域涂覆一层顶层电子束抗蚀剂；所述电子束抗蚀剂的温度耐受性大于电子束曝光温度，然后进行电子束曝光，形成带洞的金电极6。或在其它加工材料上使用利用电子束曝光方法制得后在转移到二维氮化硼上。
S4、在光学显微镜的辅助作用下，利用细针7带起覆盖有带洞的金电极6、二维氮化硼，并将材料上放置在待转移的二维无机材料4上；其中，所述细针7针尖蘸有在室温下为液态的金属胶，作为粘合金电极6的胶水，本实施例中选取铟镓合金作为粘合金电极6的胶水，选取硒化银作为二维无机材料4。具体步骤如如图2所示，其中，所述待转移的二维有机材料3利用机械剥离的方法得到氧化硅上的二维无机材料4。具体机械剥离工艺同步骤S1。
S5、同上，用细针7带起金电极6、顶部封装层的氮化硼及二维无机材料4，通过金电极上的方孔对准二维无机材料与二维有机层，并将整体置于生长有有机薄膜的底部封装层的氮化硼上。具体步骤如如图3所示。
S6、利用细针7在光学显微镜下操作，掀去带洞的金电极6；最后将所制得的氮化硼封装的异质结置于真空装置中，使二维有机材料3和/或二维无机材料4紧密贴合。
当采用氮化硼对有机-无机范德瓦耳斯异质结进行封装，封装前有机-无机范德瓦耳斯异质结的电池转换效率为1.06％，封装后转换效率为1.18％，封装后电池在大气环境中放置1000小时后，效率为1.09％。且有机-无机范德瓦耳斯异质结封装后载流子迁移率可高达53.14cm2/(V•s)。另一方面，在转移过程中的平均耗时为2min左右。
实施例2
一种基于上述氮化硼封装的二维有机-无机异质结的制备方法，包括如下工艺步骤：
S1、将玻璃薄膜的二维层状材料转移到硅片衬底1上进行底部封装。其中，剥离、转移的方法同实施例1。
S2、在玻璃薄膜上用化学气相沉积法（CVD）外延生长出有机薄膜，将作为底部封装的玻璃薄膜置于CVD管式炉内进行生长，使得玻璃薄膜上均匀的长上一层有机薄膜。其中，CVD生长的方法同实施例1。
S3、在顶部封装层5的玻璃薄膜上面覆盖上带洞的金电极6。在光学显微镜的辅助作用下，把作为顶部封装的玻璃薄膜上面覆盖上带洞的金电极6，所述金电极6覆盖在玻璃薄膜后于真空中用200-260℃进行加热45min。具体步骤参考实施例1。
S4、在光学显微镜的辅助作用下，利用细针7（所述细针7针尖蘸有在室温下为液态的金属胶，作为粘合金电极6的胶水，本实施例中选取铟镓合金）带起覆盖有带洞的金电极6、玻璃薄膜材料，并将材料上放置在待转移的二维无机材料4上；具体步骤如如图2所示。其中，所述待转移的二维有机材料3利用机械剥离的方法得到氧化硅上的二维无机材料4。具体工艺同实施例1中步骤S1。
S5、同上，用细针7带起金电极6、玻璃薄膜及二维无机材料4，通过金电极上的方孔对准二维无机材料与二维有机层，并将整体置于生长有有机薄膜的玻璃薄膜上；具体步骤如如图3所示。
S6、利用细针7在光学显微镜下操作，掀去带洞的金电极6；最后将所制得的玻璃薄膜封装的异质结置于真空装置中，使二维有机材料3和/或二维无机材料4紧密贴合。
当采用玻璃薄膜对有机-无机范德瓦耳斯异质结进行封装，封装前有机-无机范德瓦耳斯异质结的电池转换效率为1.06％，封装后转换效率为0.88％，封装后电池在大气环境中放置1000小时后，效率为0.74％。且有机-无机范德瓦耳斯异质结封装后载流子迁移率可高达42.25cm2/(V•s)。另一方面，在转移过程中的平均耗时为2min左右。
实施例3
一种基于上述氮化硼封装的二维有机-无机异质结的制备方法，包括如下工艺步骤：
S1、将玻璃薄膜的二维层状材料转移到硅片表面、作为衬底1以及底部封装。其中，剥离、转移的方法参考实施例1。
S2、在硅片衬底1上，高速均匀旋涂上一层聚二甲基丙烯酸甲酯作为脱模剂，250℃烘烤5min以去除溶剂，利用毛细吸管带起玻璃薄膜材料，并将玻璃薄膜上放置在硅片衬底1上。
S3、在玻璃薄膜上用化学气相沉积法（CVD）外延生长出有机薄膜，将作为底部封装的玻璃薄膜置于CVD管式炉内进行生长，使得玻璃薄膜上均匀的长上一层有机薄膜。其中，CVD生长的方法同实施例1。
S4、同样的，在光学显微镜的辅助作用下，以此利用毛细吸管带起待转移的二维无机材料4、玻璃薄膜放置在有机薄膜上。
S5、最后将所制得的玻璃薄膜封装的异质结置于真空装置中，使二维有机材料3和/或二维无机材料4紧密贴合。
当采用玻璃薄膜对有机-无机范德瓦耳斯异质结进行封装，封装前有机-无机范德瓦耳斯异质结的电池转换效率为1.06％，封装后转换效率为0.90％，封装后电池在大气环境中放置1000小时后，效率为0.74％。且有机-无机范德瓦耳斯异质结封装后载流子迁移率可高达40.98cm2/(V•s)。另一方面，在转移过程中的平均耗时为10min左右，远大于采用金电极转移时所消耗的时间。
对比实施例1～3，采用氮化硼代替传统玻璃薄膜作为封装层，不仅能够起到很好的封装作用，能隔绝外界水氧对二维材料的影响，而且能够增加电子迁移率。另外，由于金电极厚度100nm左右，柔软且有一定的机械强度，是优良的支撑材料。薄的二维氮化硼在没有衬底的时候透明，利用方孔可以清楚的看到需转移到目标衬底上。且薄的二维氮化硼作为支撑层对光的折射少，更方便对准。通过将液态的金属胶与带洞的金电极6配合，增加了其与二维材料之间黏附力，因此大大的提高了转移成功率。金电极与二维材料间的力相对较弱，比较好无损分离，且无残留，方便后期的去除。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

Claims (9)

1.一种氮化硼封装的二维有机-无机异质结，其特征在于，包括：
衬底，其材质为硅片；
底部封装层，其材质为二维氮化硼，设置在所述衬底上；
二维纳米层，由至少两层的二维有机材料和/或二维无机材料形成的层状异质结结构，并设置在所述底部封装层上；
顶部封装层，其材质为二维氮化硼，设置在所述二维纳米层的另一侧。
2.根据权利要求1所述的氮化硼封装的二维有机-无机异质结，其特征在于，所述二维氮化硼为层状六方氮化硼。
3.基于权利要求1～2任一项所述的氮化硼封装的二维有机-无机异质结的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将二维氮化硼转移到硅片衬底上作为底部封装层进行封装，并用在底部封装层的氮化硼上用化学气相沉积法外延生长出有机薄膜；
S2、将顶部封装层的二维氮化硼转移到硅片表面，并覆以带洞的金电极在氮化硼上，金电极被曝光的带洞区域置于二维层状氮化硼上，且二维氮化硼面积应大于方孔的面积，并进行高温加热；
S3、利用细针带起金电极及顶部封装层的二维氮化硼，并将二维氮化硼放置在待转移的二维无机材料上；
S4、在光学显微镜下，用细针带起金电极、顶部封装层的二维氮化硼以及二维无机材料，并置于生长有有机薄膜的底部封装层的氮化硼上，通过金电极上的方孔对准二维无机材料与二维有机层，并将整体置于生长有有机薄膜的底部封装层的氮化硼上；
S5、用细针掀去顶部封装的二维氮化硼上的金电极。
S6、最后将所制得的氮化硼封装的异质结置于真空装置中，使二维有机材料和/或二维无机材料紧密贴合。
4.根据权利要求3所述的氮化硼封装的二维有机-无机异质结，其特征在于，所述二维氮化硼通过机械剥离法或化学气相沉积法制得。
5.根据权利要求3所述的氮化硼封装的二维有机-无机异质结，其特征在于，所述有机薄膜包括半导体苝四甲酸二酐、半导体苝二酰亚胺、半导体二辛基苯并噻吩并苯并噻吩、N，N'-二甲基双羧酰亚胺中的一种或多种有机半导体材料。
6.根据权利要求3所述的氮化硼封装的二维有机-无机异质结，其特征在于，所述金电极采用电子束曝光技术制成，在所述金电极上设置有中空的边长为20um的正方形小孔。
7.根据权利要求3所述的氮化硼封装的二维有机-无机异质结，其特征在于，所述金电极覆盖在氮化硼上后，于200～260℃的真空中加热。
8.根据权利要求3所述的氮化硼封装的二维有机-无机异质结，其特征在于，所述待转移的二维无机材料利用机械剥离的方法得到氧化硅上的二维无机材料。
9.根据权利要求3所述的氮化硼封装的二维有机-无机异质结，其特征在于，所述细针针尖蘸有在室温下为液态的金属胶，作为粘合金电极的胶水。
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CN113871484A (zh) * 2021-09-18 2021-12-31 浪潮电子信息产业股份有限公司 一种晶体管及其制作方法
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