CN114196934A - 一种快速无损转移二维层状材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种快速无损转移二维层状材料的方法，包括以下步骤：S1、将聚乙二醇溶解于水中得到聚乙二醇(PEG)水溶液；S2、将聚乙二醇水溶液旋涂至待转移样品表面，烘干得到粘附样品的PEG薄膜；所述待转移样品为二维层状材料；S3、将粘附样品的PEG薄膜从原衬底上剥离并转移至新衬底上；S4、将新衬底放置在温水中使PEG薄膜溶解，即在新衬底上得到待转移样品。本发明提供的快速无损转移二维层状材料的方法，通过选用聚乙二醇，与PVP/PVA法相比，仅需一次匀胶即可完成二维层状材料的转移，步骤简单，无须高温，有效解决了样品损失、样品破损和步骤繁琐的问题。

Description

一种快速无损转移二维层状材料的方法
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种快速无损转移二维层状材料的方法。
背景技术
二维过渡金属二硫属化合物(2D TMDCs)因其以独特的机械、电学、热学等性能引起了人们的广泛关注，相应地，在催化、电子学、能源和生物医学等领域具有巨大潜力。目前利用化学气相沉积(CVD)技术控制合成高质量的2D TMDCs已经取得了很大的进展，但是大部分材料需要高温生长，只有硅片、蓝宝石、云母等少数材料适合作为CVD法的基底，实际应用时需要将2D TMDCs从硅片等原基底上转移到新基底上，以便于下一阶段的应用研究。传统的湿化学法转移使用PMMA作为载体，KOH作为刻蚀剂，刻蚀基底过程中KOH同样会刻蚀PMMA，使部分待转移样品脱落，同时刻蚀过程需要在加热条件下反应数小时，易导致PMMA变性使其转移到新基底上后难以溶解，影响后续应用。使用PVP/PVA两步进行干法转移可以极大程度改善传统湿化学发的缺点。PVP/PVA法的操作步骤为：对附着有待转移样品的基底表面进行旋涂PVP溶液，烘焙后再旋涂PVA溶液，继续烘焙，溶剂蒸发完毕后形成薄膜。此时即可使用镊子直接将薄膜从原基底上剥离，将样品随薄膜黏附在新基底上，最后使用水溶解薄膜后即完成转移步骤。但是该法需旋涂两次，这是因为PVP机械性能较差，难以成膜，而PVA带有大量羟基，与常用基底二氧化硅表面硅羟基基团极性相近，接触后粘附力很强，无法机械剥离，因此PVP与PVA均无法单独成膜作为剥离二维材料的载体，需要进行两次匀胶。由于PVP为水溶性高分子，PVA使用水溶液旋涂，因此在旋涂PVA时PVP薄膜部分区域可能被溶解，使PVA直接接触基底，导致薄膜难以剥离。同时PVP/PVA法为获得足够的机械性能需使用高分子量PVA，在后期溶解薄膜时需要将水加热至80℃左右，该温度的水中产生的气泡很可能损伤样品，带来不利影响。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速无损转移二维层状材料的方法，本方法通过选择一种既具有一定机械性能又具有良好成膜性的水溶性高分子，仅需旋涂一次即可实现目标材料的转移工作，且后期溶解薄膜所需的水温较低，能够有效解决现有技术中PVP/PVA两步法的不足。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种快速无损转移二维层状材料的方法，包括以下步骤：
S1、将聚乙二醇溶解于水中得到聚乙二醇(PEG)水溶液；优选的，所述聚乙二醇的分子量为100000～200000；所述聚乙二醇水溶液中聚乙二醇的质量浓度为5～20％wt。
S2、将聚乙二醇水溶液旋涂至待转移样品表面，烘干得到粘附样品的PEG薄膜；所述待转移样品为二维层状材料；优选的，所述二维层状材料为二维过渡金属二硫属化合物；需要说明的是本发明适用的二维层状材料不仅限于二维过渡金属二硫属化合物，本发明提供的方法同样也适用于其他相似结构的二维层状材料转移工作中；所述旋涂是利用匀胶机完成的，匀胶机的转速为2000-4000rpm，旋转时间为25-50s。
S3、借助镊子或胶带等辅助工具将粘附样品的PEG薄膜从原衬底上剥离并转移至新衬底上；
S4、将新衬底放置在温水中使PEG薄膜溶解，即在新衬底上得到待转移样品。优选的，所述温水的温度为40～50℃。
本发明利用聚乙二醇进行转移所依据的原理分析如下：
聚乙二醇(PEG)的聚合物单元是醚，其仅两端含有两个羟基，与PVA相比，PEG和二氧化硅表面的粘附力较弱，成膜后可直接从二氧化硅基底表面剥离，无需使用其他材料辅助；同时由于PEG在同分子量下溶解性强于PVA，具有良好的水溶性，在后期用水溶解PEG膜时，仅需将水温保持在40～50℃即可，可避免PVA膜水解由于高温在水中产生气泡导致样品损害等情况发生。
本发明的有益效果为：
本发明提供的快速无损转移二维层状材料的方法，通过选用聚乙二醇，与PVP/PVA法相比，仅需一次匀胶即可完成二维层状材料的转移，步骤简单，无须高温，有效解决了样品损失、样品破损和步骤繁琐的问题。
附图说明
图1为转移前(左)和转移后(右)样品的光学显微镜图像；
图2位转移前后样品的Raman光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。下列实施例中所用的试剂或原料均为市售产品，市购可得。
实施例
S1、将分子量为150000的聚乙二醇溶解于水中配置质量浓度为10％wt的聚乙二醇(PEG)水溶液；
S2.将上述PEG水溶液滴覆至需要转移的样品表面，使用匀胶机以3000rpm旋转40s后，在80℃的热板上烘焙50s，得到粘附样品的PEG薄膜。
S3.使用镊子即可将粘附样品的PEG薄膜从原衬底上剥离并转移至新衬底上；转移时，PEG薄膜含有样品的一面朝向新衬底；
S4.将附有PEG薄膜的新衬底置于50℃水中，使PEG薄膜溶解，即在新衬底上得到待转移样品。
待转移样品转移前后的光学显微镜图像和Raman光谱图分别如图1和图2所示，从图1和图2可知，转移前后样品的形貌和结构均没有变化，说明利用本发明中的方法取得了良好的效果。
需要说明的是，当PEG分子量较小时，由于成膜后力学性能极差，难以转移样品，本发明中优选的PEG分子量为100000～200000，该分子量范围的PEG均可实现样品的有效转移。
经调研在前期实验中我们还对比选取了聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚乙烯醇、羧甲基纤维素等聚合物，但是上述物质均不能完成一步法转移。能够顺利在二氧化硅衬底上成膜并可机械剥离的仅有本发明限定的特定范围内的聚乙二醇能够实现。
显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (6)

1.一种快速无损转移二维层状材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将聚乙二醇溶解于水中得到聚乙二醇水溶液；
S2、将聚乙二醇水溶液旋涂至待转移样品表面，烘干得到粘附样品的PEG薄膜；所述待转移样品为二维层状材料；
S3、将粘附样品的PEG薄膜从原衬底上剥离并转移至新衬底上；
S4、将新衬底放置在温水中使PEG薄膜溶解，即在新衬底上得到待转移样品。
2.根据权利要求1所述的快速无损转移二维层状材料的方法，其特征在于：步骤S1中，所述聚乙二醇的分子量为100000～200000；所述聚乙二醇水溶液中聚乙二醇的质量浓度为5～20％wt。
3.根据权利要求1所述的快速无损转移二维层状材料的方法，其特征在于：步骤S2中，所述二维层状材料为二维过渡金属二硫属化合物。
4.根据权利要求1所述的快速无损转移二维层状材料的方法，其特征在于：步骤S2中，所述旋涂是利用匀胶机完成的，匀胶机的转速为2000-4000rpm，旋转时间为25-50s。
5.根据权利要求1所述的快速无损转移二维层状材料的方法，其特征在于：步骤S3中，将粘附样品的PEG薄膜从原衬底上剥离是借助镊子或胶带完成的。
6.根据权利要求1所述的快速无损转移二维层状材料的方法，其特征在于：步骤S4中，所述温水的温度为40～50℃。
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