CN112129787A - 一种用于干法定点转移制备tem样品的ppc膜及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于干法定点转移制备TEM样品的PPC膜及制备方法。利用特制的PPC膜，无损地将目标材料定点转移到铜网上完成TEM样品的制备，避免了湿法转移中存在的目标样品随机分布、材料损伤大、无法转移易水氧样品等问题，实现了高效、可靠地制备高质量的TEM样品。利用PPC的物理特性，在微区转移平台的辅助下，可以定点地对目标样品进行微区精准操作。这种全新的方法无须使用强酸强碱进行腐蚀，转移过程中不会对材料和碳膜造成损伤。该工艺适用于不同类型的材料，包括薄膜材料、二维材料、纳米线等。本发明的优点在于精准定点转移、无水接触、样品损伤小、有机残留少、适用面广、成本低、效率快、成功率高。

Description

一种用于干法定点转移制备TEM样品的PPC膜及制备方法
技术领域
本发明涉及一种基于PPC干法转移制备TEM样品的方法，尤其涉及一种快速高效无损伤地制备TEM样品的方法。
背景技术
随着化合物半导体技术的发展，各种材料表征技术日趋完善，尤其以透射电子显微镜为代表的表征技术在分析半导体材料中具有十分重要的意义。分析半导体材料的微观缺陷对器件性能的影响，对优化晶体生长工艺和改善器件性能有着重要的指导意义。透射电子显微镜(TEM)是一种高分辨率的电子显微镜，具有原子尺度的分辨能力，可以在纳米以及原子尺度表征材料的微观结构，能够提供材料微观的缺陷、化学成分、晶格结构和材料质量等方面的信息，是将样品结构与性能相联系的重要手段，在光电功能材料与器件的发展方面备受关注。
其中，高质量的样品制备是TEM分析技术中非常重要的一个环节。然而，目前常用的湿法转移制备的样品，不仅成功率极低而且不适用于易水氧的样品，转移过程中样品随机分布在铜网上，无法实现精准转移。除此之外，传统的湿法转移需要用到氢氟酸腐蚀，严重影响了样品的质量。
为了解决上述问题，本发明提出的一种新型的PPC(聚甲基乙撑碳酸酯，Polypropylene carbonate)干法转移方法，该PPC膜具有独特的物理性质，玻璃温度25-45℃，熔融温度120℃，易溶于丙酮，在微区转移平台的辅助下，可以定点地对目标材料进行微区操作，在转移的过程中不会对材料以及碳膜造成破坏，在确保材料质量的同时具有快速高效操作简单的特点，大大缩短了样品制备的周期。
发明内容
本发明提出一种用于干法定点转移制备TEM样品的PPC膜及制备方法。该PPC膜具有独特的物理性质，可以无损地将目标材料转移到铜网上，并且实现微区定点操作，使TEM样品的制备更加高效。
一种用于干法定点转移制备TEM样品的PPC膜包括载玻片1、PDMS薄膜2、透明胶带3、PPC薄膜4、中间开孔的透明胶带6，所述的PPC膜的结构为：PDMS薄膜2被透明胶带3固定在载玻片1上，粘有PPC薄膜4的中间开孔的透明胶带5粘在透明胶带3上，PPC薄膜4位于中间开孔的透明胶带开孔位置；
所述的载玻片1为医用载玻片；
所述的PDMS薄膜2大小为0.3×0.3cm，厚度为0.3cm；
所述的透明胶带3为单面的透明胶带；
所述的PPC薄膜4大小为1×1cm，厚度为200nm；
所述的中间开孔的透明胶带5为单面透明胶带，孔的大小为0.5×0.5cm。
一种用于干法定点转移制备TEM样品的PPC膜及制备方法，PPC膜的制备步骤如下：
步骤一，配制PPC溶液。将4.5g的PPC塑料溶于30mL的苯甲醚；将配制好的溶液置于磁力搅拌机上90℃搅拌2h；将配好的溶液旋涂(500r/min 5s；1000r/min60s；8000r/min1s)在SiO2衬底上；90℃烘干10min，形成PPC薄膜；
步骤二，制备PPC膜。将PDMS塑料与18B胶以15：1混合；在真空干燥箱120℃烘干1h；将凝固的PDMS切一小块放置于载玻片中间；用透明胶带把PDMS固定在载玻片上；用带孔的透明胶带将PPC薄膜从SiO2衬底上粘起，胶带的孔对准PPC膜的中心；将粘起的PPC薄膜覆盖在透明胶带上，使PPC膜被凸起的PDMS膜顶起；120℃烘2min使PPC薄膜表面平整，则完成PPC膜的制备。
一种用于干法定点转移制备TEM样品的PPC膜及制备方法，TEM样品的制备步骤如下：
步骤一，PPC膜定点黏附样品材料。将样品材料通过机械剥离的方法制备到SiO2衬底上；将附有样品材料的衬底置于转移平台的底座上；利用转移平台上的显微镜下找到目标样品材料；在转移平台的辅助下，将制备好的PPC膜轻轻压在样品材料上；把样品台底座加热至45℃，使PPC膜软化紧紧吸附住样品材料，然后再冷却至室温；通过机械臂将载玻片轻轻抬起，样品即被黏附在PPC膜上；可重复操作此过程，直至样品被PPC膜粘起。
步骤二，转移样品至铜网上。将PDMS膜置于SiO2衬底上；将铜网置于PDMS中间，并放置于转移平台的底座上；在转移平台的显微镜下，通过机械臂将黏附有样品材料的PPC膜轻轻压在铜网的碳膜上；将转移平台底座加热至120℃使熔化PPC膜紧密贴在碳膜上；5分钟后将载玻片缓慢抬起，样品材料和熔化的PPC膜一同黏附在铜网上；此过程可重复操作，直至样品材料黏附在铜网上。
步骤三，溶解PPC膜，完成TEM样品制备。将附有样品材料的铜网和衬底一起放置于玻璃容器内，加入丙酮浸泡10分钟。PPC膜和PDMS膜将被溶解掉，而样品材料则黏附在铜网上，用气枪轻轻吹干后则完成TEM样品的制备。
本发明专利的优点在于：
区别于传统的湿法转移，本发明使用一种全新的PPC膜辅助干法定点转移技术，该技术解决了湿法转移中样品随机分布、损伤大、无法转移易水氧样品等问题，操作过程简易安全，大大提高了样品的制备的效率和成功率。同时，该转移工艺不会对材料以及铜网造成损伤，有机残留少，实现了高效、精准制备TEM样品。该工艺适用范围包括薄膜材料、二维材料、纳米线以及易水氧材料在内的绝大部分样品材料。
附图说明
图1是PPC膜结构示意图；图1中：1载玻片，2 PDMS薄膜，3透明胶带，4 PPC薄膜，5中间开孔的透明胶带。
图2是PPC干法定点转移制备TEM样品的流程图。
图3是完成的TEM样品结构示意图。其中图(1)是截面图，图(2)是俯视图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作详细说明，但本发明不限于以下的实施方式。附图使用非精准的比率，采用简化的形式，仅用于方便、明晰地辅助说明本发明实施例的具体流程和操作过程。
1.请参考图1，图1所示为PPC膜的结构示意图。图中所示的1为载玻片，2为PDMS薄膜，3为透明胶带，4为PPC薄膜，5为中间开孔的透明胶带。
2.请参考图2，图2所示为PPC干法定点转移制备TEM样品的流程图，包括如下流程：
步骤一：配制PPC溶液。将4.5g的PPC塑料溶于30mL的苯甲醚；将配制好的溶液置于磁力搅拌机上90℃搅拌2h；将配好的溶液旋涂(500r/min 5s；1000r/min 60s；8000r/min1s)在SiO2衬底上；90℃烘干10min，形成PPC薄膜；
步骤二：制备PPC膜。将PDMS塑料与18B胶以15：1混合；在真空干燥箱120℃烘干1h；将凝固的PDMS切一小块放置于载玻片中间；用透明胶带把PDMS固定在载玻片上；用带孔的透明胶带将PPC薄膜从SiO2衬底上粘起，胶带的孔对准PPC膜的中心；将粘起的PPC薄膜覆盖在透明胶带上，使PPC膜被凸起的PDMS膜顶起；120℃烘2min使PPC薄膜表面平整，则完成PPC膜的制备。
步骤三：PPC膜定点黏附样品材料。将样品材料通过机械剥离的方法制备到SiO2衬底上；将附有样品材料的衬底置于转移平台的底座上；利用转移平台上的显微镜下找到目标样品材料；在转移平台的辅助下，将制备好的PPC膜轻轻压在样品材料上；把样品台底座加热至45℃，使PPC膜软化紧紧吸附住样品材料，然后再冷却至室温；通过机械臂将载玻片轻轻抬起，样品即被黏附在PPC膜上；可重复操作此过程，直至样品被PPC膜粘起。
步骤四：转移样品至铜网上。将PDMS膜置于SiO2衬底上；将铜网置于PDMS中间，并放置于转移平台的底座上；在转移平台的显微镜下，通过机械臂将黏附有样品材料的PPC膜轻轻压在铜网的碳膜上；将转移平台底座加热至120℃使熔化PPC膜紧密贴在碳膜上；5分钟后将载玻片缓慢抬起，样品材料和熔化的PPC膜一同黏附在铜网上；此过程可重复操作，直至样品材料黏附在铜网上。
步骤五：溶解PPC膜，完成TEM样品制备。将附有样品材料的铜网和衬底一起放置于玻璃容器内，加入丙酮浸泡10分钟。PPC膜和PDMS膜将被溶解掉，而样品材料则黏附在铜网上，用气枪轻轻吹干后则完成TEM样品的制备。
步骤中所述的样品材料，可以为薄膜材料、二维材料、纳米线，可以是通过机械剥离的方法撕在SiO2衬底上，也可以通过生长工艺生长在SiO2衬底上，可以是易水氧的样品，材料厚度可以是纳米到微米。
步骤中所述的SiO2衬底，大小1×1cm；
步骤中所述的PPC膜，PPC膜玻璃转化温度(Tg)在25至45℃之间，熔融温度为120℃，易溶于丙酮；
步骤中所述的中间开孔的透明胶带，孔大小为0.5×0.5cm，用来把衬底上的PPC黏起并粘在载玻片上；
步骤中所述的PDMS薄膜，易溶于丙酮，大小为0.3×0.3cm，厚度为0.3cm，目的是把PPC膜顶起；
步骤中所述的载玻片为医用载玻片；
步骤中所述的样品材料，可以为薄膜材料、二维材料、纳米线，可以是通过机械剥离的方法撕在SiO2衬底上，也可以通过生长工艺生长在SiO2衬底上，可以是易水氧的样品，材料厚度可以是纳米到微米。
步骤中所述的铜网为TEM测试专用铜网，上面有易碎的碳膜；
步骤中所述的SiO2衬底上的PDMS膜，大小为1×1cm，厚度为1mm，目的是固定住铜网；
3.请参考图3，图3所示为完成的TEM样品图，其中(1)是截面图，(2)是俯视图。通过本发明提出的全新的制备TEM的方法，可以通过微区定点转移特定材料，并且转移过程中不会对碳膜造成损伤。

Claims (2)

1.一种用于干法定点转移制备TEM样品的PPC膜，包括载玻片(1)、PDMS薄膜(2)、透明胶带(3)、PPC薄膜(4)、中间开孔的透明胶带(6)，其特征在于：
所述的PPC膜的结构为：PDMS薄膜(2)被透明胶带(3)固定在载玻片(1)上，粘有PPC薄膜(4)的中间开孔的透明胶带(5)粘在透明胶带(3)上，PPC薄膜(4)位于中间开孔的透明胶带开孔位置；
所述的载玻片(1)为医用载玻片；
所述的PDMS薄膜(2)大小为0.3×0.3cm，厚度为0.3cm；
所述的透明胶带(3)为单面的透明胶带；
所述的PPC薄膜(4)大小为1×1cm，厚度为200nm；
所述的中间开孔的透明胶带(5)为单面透明胶带，孔的大小为0.5×0.5cm。
2.一种基于如权利要求1所述的用于干法定点转移制备TEM样品的PPC膜的TEM样品制备方法，其特征在于方法步骤如下：
步骤一：PPC膜定点黏附样品材料，将样品材料通过机械剥离的方法制备到SiO2衬底上；将附有样品材料的衬底置于转移平台的底座上；利用转移平台上的显微镜下找到目标样品材料；在转移平台的辅助下，将制备好的PPC膜轻轻压在样品材料上；把样品台底座加热至45℃，使PPC膜软化紧紧吸附住样品材料，然后再冷却至室温；通过机械臂将载玻片轻轻抬起，样品即被黏附在PPC膜上；可重复操作此过程，直至样品被PPC膜粘起；
步骤二：转移样品至铜网上，将PDMS膜置于SiO2衬底上；将铜网置于PDMS中间，并放置于转移平台的底座上；在转移平台的显微镜下，通过机械臂将黏附有样品材料的PPC膜轻轻压在铜网的碳膜上；将转移平台底座加热至120℃使熔化PPC膜紧密贴在碳膜上；5分钟后将载玻片缓慢抬起，样品材料和熔化的PPC膜一同黏附在铜网上；此过程可重复操作，直至样品材料黏附在铜网上；
步骤三：溶解PPC膜，完成TEM样品制备，将附有样品材料的铜网和衬底一起放置于玻璃容器内，加入丙酮浸泡10分钟。PPC膜和PDMS膜将被溶解掉，而样品材料则黏附在铜网上，用气枪轻轻吹干后则完成TEM样品的制备。
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