CN114486960A - 一种将二维材料转移至透射电子显微镜格栅的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于二维材料领域，公开了一种将二维材料转移至透射电子显微镜格栅的方法。将聚二甲基硅氧烷薄膜表面的针头凸起与有机膜贴合制成复合转移膜，将针头凸起表面的有机膜与二维材料贴合，升温至120℃～130℃，增加有机膜的粘性，二维材料转移至有机膜上；将二维材料与格栅贴合，升温至170℃～180℃，有机膜融化并固定在格栅上；去除有机膜后，即完成转移。本发明设置的针头凸起与有机膜的结合，可有效减少有机膜与格栅的接触面积，利于精确控制、选取所需转移的二维材料；同时利用有机膜在不同温度下的粘性不同来转移二维材料，可减少粘附力对格栅的应力，又不破坏二维材料的完整性。

Description

一种将二维材料转移至透射电子显微镜格栅的方法
技术领域
本发明属于二维材料领域，具体涉及一种将二维材料转移至透射电子显微镜格栅的方法。
背景技术
二维材料是指电子仅可在两个维度的纳米尺度(1～100nm)上自由运动(平面运动)的材料，如纳米薄膜、超晶格、量子阱等。二维材料的性质与传统块材料的性质有着巨大的差异，其优异的电学性质和力学性质引起了科研人员的广泛关注。无论哪种二维材料，对其性能的研究，或是将其制备成可以工作的器件，往往需要将二维材料转移到特定的目标位置。
在科学研究中，要通过电子显微镜表征二维材料的结构，则需要在制备的样品完好的前提下，将硅片等衬底上的二维材料转移到透射电子显微镜(TEM)格栅上。目前，常见的二维材料的转移方法包括湿法转移和干法转移，其中湿法转移包括基体刻蚀法、电化学鼓泡法等，干法转移包括聚二甲基硅氧烷(PDMS)辅助转移法、“卷对卷(roll to roll)”转移法、机械剥离法等。基体刻蚀法需要将格栅贴合到带有样品的衬底表面后，整体浸入缓冲氧化物刻蚀液中，使衬底表面的氧化层被刻蚀，之后样品会贴合在格栅上，该方法精确度较低，转移成功率不高，且刻蚀液有可能会损害样品；由于TEM格栅非常脆弱，用PDMS辅助转移法会因转移过程中较大的粘附力而直接破坏格栅表面的碳膜。因此，发展一种免刻蚀、高精度且低应力的转移方法是非常关键的。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种将二维材料转移至透射电子显微镜(TEM)格栅的方法，能够将衬底上的二维材料完好地转移到TEM格栅上。
根据本发明的一个方面，提出了一种将二维材料转移至透射电子显微镜格栅的方法，具体包括以下步骤：
S1：制备聚二甲基硅氧烷(PDMS)薄膜，所述聚二甲基硅氧烷薄膜表面具有针头凸起；
S2：将有机膜贴合在所述针头凸起表面，形成复合转移膜；所述有机膜的材料选自聚碳酸酯膜、聚甲基乙撑碳酸酯膜、聚氯乙烯膜或聚苯乙烯膜中的至少一种；
S3：将所述复合转移膜的所述针头凸起与所述二维材料对准，并使所述针头凸起表面的所述有机膜与所述二维材料贴合，升温以增加所述有机膜的粘性，从而将所述二维材料转移至所述有机膜上；
S4：将所述复合转移膜的所述针头凸起与所述透射电子显微镜格栅对准，并使所述二维材料与所述透射电子显微镜格栅贴合，升温融化所述有机膜并固定在所述透射电子显微镜格栅上，从而将所述二维材料转移到所述透射电子显微镜格栅。
根据本发明的一种优选的实施方式，至少具有以下有益效果：
1.本发明首先制备了表面具有针头凸起的聚二甲基硅氧烷薄膜，然后又将有机膜贴合在针头凸起表面，有效地减少了复合转移膜上的有机膜与透射电子显微镜格栅的接触面积，使引入的粘附力较弱，保证格栅上的碳膜不被粘附；同时小的接触面积也利于精确控制、选取所需转移的二维材料样品，可有效避免将目标区域外的无关样品转移到格栅上，利于精准地表征二维材料的的结构；
2.本发明选用的有机膜，当温度升高到一定范围时，其粘性增加，可有效地提取二维材料样品；继续升高温度，有机膜将会融化并粘附在格栅上，即在高温下针头凸起与有机膜分离，有机膜和二维材料紧密贴合在格栅上，减小了粘附力对格栅的应力，又不破坏二维材料的完整性。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1需先在模具中冲压制备所述针头凸起。
在本发明的一些实施方式中，所述针头凸起的面积为20μm×20μm～100μm×100μm，高度为50μm～100μm。
在本发明的一些实施方式中，制备好所述针头凸起后需要超声清洗8min～12min。
在本发明的一些优选的实施方式中，制备好所述针头凸起后需要超声清洗10min。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1所述制备聚二甲基硅氧烷薄膜的具体方法为：将聚二甲基硅氧烷溶液加入制备好所述针头凸起的模具中，排除气泡，然后置于60℃～80℃环境下静置11h～13h，使所述聚二甲基硅氧烷溶液完全固化，制成所述聚二甲基硅氧烷薄膜。
在本发明的一些优选的实施方式中，将聚二甲基硅氧烷溶液加入制备好所述针头凸起的模具中，排除气泡，然后置于70℃环境下静置12h，使所述聚二甲基硅氧烷溶液完全固化，制成所述聚二甲基硅氧烷薄膜。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1还需将所述聚二甲基硅氧烷薄膜裁剪后粘合在基片上；优选地，所述基片包括石英片或玻璃片中的任一种。
在本发明的一些实施方式中，步骤S2需先配制有机溶液，然后将所述有机溶液加在基片上，60℃～80℃加热使所述有机溶液固化，制成所述有机膜；优选地，所述基片包括石英片或玻璃片中的任一种。
在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，所述有机膜用中间打孔的胶带从所述基片上取下，所述胶带开孔区域露出的有机膜与所述针头凸起紧密贴合形成所述复合转移膜。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述有机膜选取聚碳酸酯膜。
在本发明的一些实施方式中，步骤S3所述二维材料需先转移至衬底表面，具体转移方法包括：用胶带粘附所述二维材料，取聚二甲基硅氧烷粘附膜贴合在所述二维材料上，静置，将所述聚二甲基硅氧烷粘附膜从所述胶带上撕下来，置于所述衬底上，使粘附有所述二维材料的面与所述衬底贴合，加热到140℃～160℃，使所述聚二甲基硅氧烷粘附膜的粘性减弱，所述二维材料留在所述衬底上。
在本发明的一些优选的实施方式中，将粘附有所述二维材料的所述聚二甲基硅氧烷粘附膜置于所述衬底上后，加热到150℃，使所述二维材料留在所述衬底上。
在本发明的一些实施方式中，所述衬底的材料包括硅、二氧化硅或三氧化二硅中的至少一种。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述衬底的材料选自硅。
在本发明的一些实施方式中，所述二维材料包括黑磷、石墨烯、碲化钨、氮化硼、碘化铬中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，将所述针头凸起表面的所述有机膜与所述二维材料贴合前，需先将所述复合转移膜和载有所述二维材料的衬底装配在转移平台上，所述复合转移膜装配在所述转移平台的悬臂梁上；然后移动所述悬臂梁，使所述针头凸起与所述二维材料的中心区域对正，操作所述转移平台使所述针头凸起表面的所述有机膜与所述二维材料贴合。
在本发明的一些实施方式中，步骤S3中所述的升温，具体为升温到120℃～130℃。
在本发明的一些优选的实施方式中，步骤S3中所述的升温，具体为升温到120℃。
在本发明的一些实施方式中，步骤S4中先将所述透射电子显微镜格栅装配在所述转移平台上，通过移动所述悬臂梁，使所述二维材料与所述透射电子显微镜格栅贴合。
在本发明的一些实施方式中，步骤S4中所述的升温，具体为升温到170℃～180℃。
在本发明的一些优选的实施方式中，步骤S4中所述的升温，具体为升温到180℃。
在本发明的一些实施方式中，步骤S4中所述有机膜固定在所述透射电子显微镜格栅上后，需去除所述有机膜，具体包括：将所述透射电子显微镜格栅浸入有机溶剂中，使所述有机膜溶解；洗去所述有机溶剂。
在本发明的一些实施方式中，所述有机溶剂包括氯仿或N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述有机溶剂选自氯仿。
在本发明的一些实施方式中，洗去所述有机溶剂的方法为将所述透射电子显微镜格栅浸入异丙醇或丙酮中的至少一种，以清洗残余有机溶剂。
在本发明的一些优选的实施方式中，将所述透射电子显微镜格栅浸入异丙醇中，以清洗残余有机溶剂。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明，其中：
图1为本发明实施例制备针头凸起时使用的模具照片图；
图2为本发明实施例制备的表面具有针头凸起的聚二甲基硅氧烷薄膜照片图；
图3为本发明实施例1中位于硅片表面的黑磷薄层材料的光学显微成像图(图中箭头指示的部分)；
图4为本发明实施例中复合转移膜的制备过程示意图(A至D是相应的俯视图)；
图5为本发明实施例1将黑磷转移到透射电子显微镜格栅上的光学显微成像图；其中，A有聚碳酸酯膜包覆，B去除了聚碳酸酯膜；
图6为本发明实施例1中转移到透射电子显微镜格栅上的黑磷的透射电子显微成像图；
图7为本发明实施例2将黑磷-石墨烯异质结转移到透射电子显微镜格栅上的示意图；
图8为本发明对比例用聚二甲基硅氧烷粘附膜直接粘附黑磷的光学显微成像图。
附图标记：
101-载玻片；102-聚二甲基硅氧烷薄膜；103-针头凸起；201-载玻片；202-PC膜；301-中间打孔的胶带；302-开孔区域露出的PC膜。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
本发明的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”等的描述意指结合该实施例描述的具体特征、材料或者方法包含于本发明的至少一个实施例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例。而且，描述的具体特征、材料或者方法可以在任何的一个或多个实施例中以合适的方式结合。
实施例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到的试剂和材料。
实施例1
本实施例进行了黑磷到透射电子显微镜(TEM)格栅的转移，具体过程为：
(1)机械解理黑磷材料，将黑磷均匀地铺在蓝胶带(USI，ULTRON SYSTEMS INC.)上，取另一片蓝胶带贴在黑磷上，撕开蓝胶带进行减薄，重复3～4次，用新的蓝胶带与粘附有黑磷的蓝胶带对粘后撕开，得到含单层黑磷的蓝胶带；将市售的PDMS粘附膜裁剪成合适大小后，软膜面贴在蓝胶带上含有单层黑磷的区域，贴紧排除气泡，静置5min后用镊子将PDMS粘附膜快速地撕下来；将PDMS粘附膜粘附有黑磷的一面贴合在硅片上，加热到150℃使PDMS粘附膜失去粘性，移去PDMS粘附膜，此时黑磷转移到了硅片上，在光学显微镜下可观察到硅片上的黑磷薄层材料(见图3箭头指示处)；
(2)利用冲压法，将50μm×50μm的金属针头在塑料模具(见图1)上冲压形成针头的倒模阵列，超声清洗10min后烘干；配制PDMS溶液(Sylgard 184Sillcone Elastomer Kit，base:agent＝10:1)，将其倒入模具中，抽真空30min，以排除气泡，于70℃环境下静置12h，使PDMS完全固化，制成表面具有针头凸起的PDMS薄膜(见图2)；将PDMS薄膜裁剪成合适大小后粘合在洁净的载玻片上，如图4的A所示，在载玻片101上粘贴有PDMS薄膜102，PDMS薄膜102的表面具有针头凸起103；
(3)配制PC溶液(将PC颗粒溶于氯仿中配制成质量分数为6％的PC溶液)，取2mL PC溶液滴加在一个洁净的载玻片201上，加盖另一个载玻片，使PC溶液均匀扩散到载玻片夹层中，之后缓缓分开载玻片，加热到70℃使PC溶液固化，制成PC膜202(如图4的B所示)；裁剪中间打孔的胶带301(如图4的C所示)，将其贴在PC膜202上，取下胶带，得到一张有胶带支撑的PC膜，将胶带的开孔区域露出的PC膜302贴合在针头凸起103上，形成复合转移膜(如图4的D所示)；
(4)将复合转移膜(装配在悬臂梁上)与载有黑磷的硅片装配在二维材料转移平台上，通过光学显微镜调整，使复合转移膜的针头凸起103与黑磷的中心区域对正，操作转移平台使针头凸起103表面的PC膜与黑磷慢慢贴合，升温至120℃增加PC膜的粘性，温度恒定后缓慢提起悬臂梁，此时黑磷转移至PC膜上；
(5)将TEM格栅(Quantifoil Gold 200mesh)固定在特制的底座上，使其被卡紧，在转移平台的光镜下将TEM格栅的指定转移位置与PC膜上的黑磷中心区域对正，操作悬臂梁使PC膜与格栅非常缓慢地贴合；贴紧后升温至180℃，使PC膜融化并固定在格栅上，在光学显微镜下可观察到PC膜和黑磷贴合在格栅的指定位置上(见图5的A，箭头指示处即为黑磷)，随后降温使PC膜固化；
(6)将格栅从底座上取下，浸入氯仿溶液中20min，使PC膜溶解，然后将格栅浸入异丙醇溶液中，洗去残余氯仿，此时完成黑磷到TEM格栅的转移，光学显微镜下可观察到完整的黑磷贴合在格栅的指定位置，格栅和黑磷表面很干净，没有残余PC膜，且格栅表面的碳膜也是完整的，没有被破坏(见图5的B，箭头指示处即为黑磷)。
使用电子束在载有黑磷的格栅上蒸镀一层钴，将格栅置于透射电子显微镜下观察，成像结果如图6所示。图6中，白色的点为钴原子，从整体可以看到黑磷的原子像，表明黑磷没有被破坏，转移黑磷的过程中损坏较小。
实施例2
本实施例进行了黑磷-石墨烯异质结到TEM格栅的转移，具体过程与实施例1的类似，差别在于：本实施例是转移两种材料，即第(1)步将黑磷和石墨烯转移至不同的硅片上，步骤(4)的步骤为：将复合转移膜(装配在悬臂梁上)与载有石墨烯的硅片装配在二维材料转移平台上，通过光学显微调整，使复合转移膜的针头凸起103与石墨烯的中心区域对正，操作转移平台使针头凸起103表面的PC膜与石墨烯慢慢贴合，升温至120℃增加PC膜的粘性，温度恒定后缓慢提起悬臂梁，此时石墨烯转移至PC膜上；保留载有石墨烯的复合转移膜在悬臂梁上，再将载有黑磷的硅片装配在二维材料转移平台上，通过光学显微调整，使载有石墨烯的复合转移膜的针头凸起103与黑磷的中心区域对正，操作转移平台使针头凸起103表面的PC膜上的石墨烯与黑磷慢慢贴合，升温至120℃增加PC膜的粘性，温度恒定后缓慢提起悬臂梁，此时黑磷和石墨烯都转移至PC膜上。
具体流程如图7所示，其中A为光学显微镜下观察到的位于硅片表面的少层黑磷，即图中箭头指示的部分；B为光学显微镜下观察到的位于针头凸起表面PC膜上的石墨烯，即图中箭头指示的部分；C为光学显微镜下观察到的TEM格栅；D为光学显微镜下观察到的PC膜包覆的黑磷-石墨烯异质结转移到了TEM格栅上，中间用圆圈圈起来的部分即为PC膜包覆的黑磷-石墨烯异质结；E为光学显微镜下观察到的PC膜包覆的黑磷-石墨烯异质结。
对比例1
本对比例进行了黑磷到TEM格栅的转移，与实施例1的区别在于，本对比例是用PDMS粘附膜直接粘附黑磷，然后转移到TEM格栅上。具体过程为：
(1)机械解理黑磷材料，将黑磷均匀地铺在蓝胶带(USI，ULTRON SYSTEMS INC.)上，取另一片蓝胶带贴在黑磷上，撕开蓝胶带进行减薄，重复3～4次，用新的蓝胶带与粘附有黑磷的蓝胶带对粘后撕开，得到含单层黑磷的蓝胶带；将PDMS粘附膜裁剪成合适大小后，软膜面贴在蓝胶带上含有单层黑磷的区域，贴紧排除气泡，静置5min后用镊子将PDMS粘附膜快速地撕下来，置于洁净的载玻片上；
(2)将步骤(1)中的载玻片(装配在悬臂梁上)和TEM格栅装配在二维材料转移平台上，在转移平台的光镜下将TEM格栅的指定位置与PDMS粘附膜上的黑磷中心区域对正，操作悬臂梁使载玻片上的PDMS粘附膜与格栅非常缓慢地贴合；贴紧后使温度以3.6℃/s的速度缓慢升温至150℃，使PDMS粘附膜缓慢贴附到格栅上，贴合完成后停止加热，随着温度降低，PDMS粘附膜与格栅分离。
结果如图8所示，可见格栅表面的碳膜大面积破损，且黑磷很难转移到格栅上，因此光学显微镜下不能观察到格栅上完整的黑磷。这是因为PDMS粘附膜即使在升温过程中贴合到了格栅上，当温度升高到150℃时PDMS粘附膜的粘性减弱可以脱离格栅，且格栅表面的碳网是多孔、非晶的，表面不平整，因此格栅与黑磷材料的贴合不紧密，黑磷倾向于留在PDMS薄膜上，只有少部分能转移到格栅上。
上面结合附图对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

Claims (10)

1.一种将二维材料转移至透射电子显微镜格栅的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1：制备聚二甲基硅氧烷薄膜，所述聚二甲基硅氧烷薄膜表面具有针头凸起；
S2：将有机膜贴合在所述针头凸起表面，形成复合转移膜；所述有机膜的材料选自聚碳酸酯膜、聚甲基乙撑碳酸酯膜、聚氯乙烯膜或聚苯乙烯膜中的至少一种；
S3：将所述复合转移膜的所述针头凸起与所述二维材料对准，并使所述针头凸起表面的所述有机膜与所述二维材料贴合，升温以增加所述有机膜的粘性，从而将所述二维材料转移至所述有机膜上；
S4：将所述复合转移膜的所述针头凸起与所述透射电子显微镜格栅对准，并使所述二维材料与所述透射电子显微镜格栅贴合，升温融化所述有机膜并固定在所述透射电子显微镜格栅上，从而将所述二维材料转移到所述透射电子显微镜格栅。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1所述制备聚二甲基硅氧烷薄膜的具体方法为：首先在模具中制备所述针头凸起，然后将聚二甲基硅氧烷溶液加入制备好所述针头凸起的模具中，排除气泡，然后置于60℃～80℃环境下静置11h～13h，使所述聚二甲基硅氧烷溶液完全固化，制成所述聚二甲基硅氧烷薄膜。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述有机膜背离所述针头凸起的一面粘附有中间打孔的胶带，所述胶带开孔区域露出的有机膜与所述针头凸起贴合。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3所述二维材料需先转移至衬底表面，具体转移方法包括：用胶带粘附所述二维材料，取聚二甲基硅氧烷粘附膜贴合在所述二维材料上，静置，将所述聚二甲基硅氧烷粘附膜从所述胶带上撕下来，置于所述衬底上，使粘附有所述二维材料的面与所述衬底贴合，加热到140℃～160℃，使所述聚二甲基硅氧烷粘附膜的粘性减弱，所述二维材料留在所述衬底上。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述衬底的材料包括硅、二氧化硅或三氧化二硅中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤S3中，将所述针头凸起表面的所述有机膜与所述二维材料贴合前，需先将所述复合转移膜和载有所述二维材料的衬底装配在转移平台上，所述复合转移膜装配在所述转移平台的悬臂梁上；然后移动所述悬臂梁，使所述针头凸起与所述二维材料的中心区域对正，操作所述转移平台使所述针头凸起表面的所述有机膜与所述二维材料贴合。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤S4中先将所述透射电子显微镜格栅装配在所述转移平台上，通过移动所述悬臂梁，使所述二维材料与所述透射电子显微镜格栅贴合。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中所述的升温，具体为升温到120℃～130℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4中所述的升温，具体为升温到170℃～180℃。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4中所述有机膜固定在所述透射电子显微镜格栅上后，需去除所述有机膜，具体包括：将所述透射电子显微镜格栅浸入有机溶剂中，使所述有机膜溶解；洗去所述有机溶剂。
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CN110702702A (zh) * 2019-09-06 2020-01-17 华东师范大学 一种定点转移二维材料到超薄低应力氮化硅悬空膜的方法
CN112129787A (zh) * 2020-09-15 2020-12-25 中国科学院上海技术物理研究所 一种用于干法定点转移制备tem样品的ppc膜及制备方法

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