CN115985996B - 一种制备和转移洁净二维原子晶体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料制备和转移技术领域，公开了一种制备和转移洁净二维原子晶体的方法。本发明采用SiO2/Si基板作为衬底，利用二维晶体和该衬底的光学特性差异使得二维晶体在光学显微镜下显色，并基于二维晶体厚度不同时色彩具有差异的特性，寻找符合预设条件的二维晶体，本发明利用SiO2/Si与强酸或强碱的作用得到目标晶体，利用PDMS形成无残留转移。本发明既不存在湿法的有机物残留的缺点，又不存在干法的目标二维材料定位难的局限性，可以高效地制备满足需求的材料，并使转移后的材料保持高洁净度。
Description
技术领域
本发明属于材料制备和转移技术领域，更具体地，涉及一种制备和转移洁净二维原子晶体的方法。
背景技术
二维薄膜晶体包括石墨烯、六方氮化硼、黑磷、二维过渡金属硫族化合物等，这些原子级厚度(少数层或者单层)的材料具有独特的光、电、力、热等性质，由几种不同种类二维晶体组成的叠层结构的性质更独特且可调控，它们已逐渐应用于高性能光电子器件的研制。为了研究二维晶体物理性质或进行器件制备，需首先制得高质量形状和层数可控的二维晶体并能够对其进行精确的定位转移。
二维薄膜晶体制备方法主要包括两种：化学气相沉积(CVD)外延生长和机械剥离。虽然CVD方法可以制备出大尺寸二维材料，但是制备出的材料通常具有较大缺陷，所以学者们通常应用机械剥离方法制备高质量二维晶体。机械剥离方法是指对块材进行剥离至少层或者单层，然后通过定位转移方法把少层或者单层转移到指定区域。定位转移方法主要包括两种：湿法和干法。
湿法：将少层二维材料剥离到一个表面十分光滑平整的衬底上，在二维材料上方旋涂一层聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)薄膜，通过使用特殊的腐蚀液刻蚀衬底，少层二维材料随PMMA薄膜与衬底脱离，之后利用微动平台控制PMMA和二维材料转移到目标位置，再通过浸泡丙酮溶液去除PMMA胶，从而只剩下二维材料置于目标位置上方。然而该方法一大缺点是PMMA胶很难被清除干净，使得被转移的材料通常有大量有机胶残留，影响材料的性质。
干法：将少层二维材料直接剥离到聚二甲基硅氧烷(PDMS)块体上，利用微动平台控制PDMS和少层二维材料转移到目标位置，然后提起PDMS块体使PDMS和二维材料分离，二维材料留在目标位置上方。相比于湿法，该方法优势在于：被转移的材料表面有机胶残留较少，且过程中无需使用有机溶剂等危险材料。然而，该方法的缺点在于，由于PDMS是透明介质，附着在其表面的接近透明的二维材料不容易被观察到，因而不利于找到理想材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备和转移洁净二维原子晶体的方法，以克服现有干法和湿法中存在的问题，实现高效地制备满足需求的二维结构材料，并确保转移后的材料能够保持高洁净度。
本发明提供一种制备和转移洁净二维原子晶体的方法，包括以下步骤：
步骤1、利用胶带对二维材料块材进行机械剥离，使所述胶带上粘附有二维晶体；将第一衬底附在所述胶带上并压紧，所述第一衬底采用SiO2/Si基板，压紧时将SiO2层朝向二维晶体；
步骤2、将所述第一衬底从所述胶带上剥离，得到附着有二维晶体的第一衬底；
步骤3、通过光学显微镜在所述第一衬底上寻找符合预设条件的二维晶体所在区域，将该区域的二维晶体作为目标晶体；
其中，所述预设条件包括二维晶体的厚度对应的目标条件；
所述二维晶体和所述第一衬底的光学特性差异使得所述二维晶体在所述光学显微镜下显色，基于所述二维晶体厚度不同时色彩具有差异的特性，寻找符合预设条件的二维晶体；
步骤4、将聚二甲基硅氧烷PDMS覆盖于所述目标晶体的上方，加热后得到PDMS、所述目标晶体和所述第一衬底构成的堆积单元；
步骤5、将所述堆积单元浸泡于第一溶液中，所述第一溶液为强酸或强碱溶液；
步骤6、所述第一衬底中的SiO2层被所述第一溶液腐蚀后，所述目标晶体与所述第一衬底中的Si层分离，所述目标晶体和PDMS构成的组合结构漂浮在所述第一溶液中；
步骤7、将所述组合结构从所述第一溶液中取出，并进行清洗、干燥；
步骤8、将所述组合结构固定于玻片上，所述玻片与所述组合结构中的PDMS接触，所述玻片安装在微动台上；将转移目标固定在加热板上；
步骤9、通过操作所述微动台，调节所述组合结构中的所述目标晶体的水平位置；通过操作所述微动台垂直向下移动，使所述目标晶体与所述转移目标接触；
步骤10、利用所述加热板对所述转移目标进行加热；操作所述微动台垂直向上移动，PDMS和所述目标晶体逐渐分离，所述目标晶体转移至所述转移目标上。
优选的，所述第一衬底中的SiO2层的厚度小于300nm。
优选的，所述步骤1中，利用所述胶带进行多次撕揭，使所述胶带上粘附有几百纳米到几微米厚的二维晶体。
优选的，所述步骤3中，通过光学显微镜在所述第一衬底上寻找符合预设条件的二维晶体所在区域后，还包括：利用原子力显微镜对选取的所述目标晶体的厚度进行确认。
优选的，所述步骤3中，所述预设条件还包括二维晶体的面积和形状对应的目标条件。
优选的，所述步骤4中，加热温度为100℃～140℃，加热时间为3min～5min；所述步骤10中，加热温度为80～120℃，加热时间为1min～2min。
优选的，所述步骤5中，所述堆积单元浸泡于所述第一溶液中的时间不少于10min；所述第一溶液采用浓度不小于1％的氢氟酸溶液或浓度不小于1％的氢氧化钠溶液。
优选的，所述转移目标为平整基板、带孔基板或电极结构。
优选的，所述目标晶体的厚度为0.3nm～100nm，所述目标晶体为六方氮化硼、石墨烯、黑磷、二硫化钼、二硒化钼、二碲化钼、二硫化钨、二硒化钨或二碲化钨中的任意一种二维晶体。
优选的，将所述目标晶体记为第一二维晶体；
所述步骤8中，所述转移目标包括第二衬底和所述第二衬底上承载的第二二维晶体；
所述步骤9中，通过操作所述微动台，使所述第一二维晶体与所述第二二维晶体接触对准；
所述步骤10中，PDMS和所述第一二维晶体分离后，所述第一二维晶体与所述第二二维晶体堆叠形成异质结，转移至所述第二衬底上。
本发明中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
(1)现有技术通常是利用光学显微镜在PDMS或胶带上寻找二维材料，但是由于PDMS和胶带是透明介质，因此在其表面的接近透明的二维材料不容易被观察到，且传统光学显微镜观测仅仅只涉及位置形貌的大致检测。而本发明采用SiO2/Si基板作为衬底，利用二维晶体和该衬底的光学特性差异使得二维晶体在光学显微镜下显色，并基于二维晶体厚度不同时色彩具有差异的特性，寻找符合预设条件的二维晶体，解决了传统干法的目标二维材料定位难的问题，能够实现高效地制备满足需求的二维结构材料，提升了定位转移的成功率和效率，可操作性强。此外，传统干法需要剥离后使用原子力显微镜确定厚度，本发明基于二维晶体厚度不同时色彩具有差异的特性，能够寻找符合预设条件的二维晶体，即本发明能够利用光学显微镜找到符合厚度条件的二维晶体，使得使用原子力显微镜不再是必须操作，能够降低成本。
(2)相对于传统湿法存在的PMMA残留和使用有机溶剂带来危险的问题，本发明在剥离阶段利用SiO2/Si与强酸或强碱的作用得到目标晶体，在转移阶段利用PDMS形成无残留转移，本发明提供的方法可以保证二维材料表面无残留，确保转移后的材料能够保持高洁净度，同时能够降低科研成本和实验危险性。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的一种制备和转移洁净二维原子晶体的方法中步骤1至步骤7的步骤示意图；
图2为本发明实施例1提供的一种制备和转移洁净二维原子晶体的方法中步骤8至步骤10的步骤示意图；
图3显示的是在第一衬底上确定的一个六方氮化硼二维晶体；
图4显示的是图3中的六方氮化硼二维晶体成功转移到带孔基板上；
图5为本发明实施例2提供的一种制备和转移洁净二维原子晶体的方法中步骤8至步骤10的步骤示意图。
具体实施方式
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。
实施例1：
实施例1提供一种制备和转移洁净二维原子晶体的方法，参见图1和图2，包括以下步骤：
步骤1、利用胶带10对二维材料块材进行机械剥离，使所述胶带10上粘附有二维晶体20；将第一衬底30附在所述胶带10上并压紧，所述第一衬底30采用SiO2/Si基板，压紧时将SiO2层31朝向二维晶体20。
具体的，所述第一衬底30中的SiO2层31的厚度小于300nm。将所述第一衬底30附在所述胶带10上含有大量薄膜晶体的区域并压紧静置一段时间，例如，静置2小时，确保SiO2层31与二维晶体20接触良好。
此外，可利用所述胶带10进行多次撕揭，使所述胶带10上粘附有几百纳米到几微米厚的二维晶体20。
步骤2、将所述第一衬底30从所述胶带10上剥离，得到附着有二维晶体20的第一衬底30。
具体的，将所述第一衬底30从所述胶带10上剥离，因为范德华力作用，二维晶体20从所述胶带10上的块材随所述第一衬底30剥离下来，二维晶体20的层数可根据需要从单层到几百层不等。
步骤3、通过光学显微镜40在所述第一衬底30上寻找符合预设条件的二维晶体所在区域，将该区域的二维晶体作为目标晶体21。
其中，所述预设条件包括二维晶体20的厚度对应的目标条件；所述二维晶体20和所述第一衬底30的光学特性差异使得所述二维晶体20在所述光学显微镜40下显色，基于所述二维晶体20厚度不同时色彩具有差异的特性，寻找符合预设条件的二维晶体。即在显微镜下观察时，利用二维材料在衬底上有规律地显现不同的颜色来寻找二维材料。
此外，所述预设条件还可包括二维晶体20的面积和形状对应的目标条件。即利用光学显微镜40寻找符合需求(厚度，面积，形状)的二维晶体20位置。
另一实施方案中，通过光学显微镜40在所述第一衬底30上寻找符合预设条件的二维晶体所在区域后，还可利用原子力显微镜对选取的所述目标晶体21的厚度进行确认，进一步保证选择的可靠性。此外，本发明采用的硬质平整的衬底有利于做材料表征以确定材料厚度、面积、形状等。
步骤4、将聚二甲基硅氧烷(PDMS)50覆盖于所述目标晶体21的上方，加热后得到PDMS50、所述目标晶体21和所述第一衬底30构成的堆积单元。
具体的，加热温度为100℃～140℃，加热时间为3min～5min。PDMS50为主剂(A胶)与硬化剂(B胶)混合后固化制成。
本发明选取PDMS这种聚合材料关键之一在于：二维材料和PDMS的粘附性较好，但其粘附性又小于二维材料和转移目标间的粘附性，从而使得当PDMS/二维材料和转移目标接触再分离时，二维材料能够与PDMS分离留在转移目标上，且不会产生有机物残留。选取PDMS这种聚合材料关键之二在于：PDMS的透光性好，在光学显微镜下可以很清晰的观察定位转移的二维原子材料。
步骤5、将所述堆积单元浸泡于第一溶液60中，所述第一溶液60为强酸或强碱溶液。
具体的，所述堆积单元浸泡于所述第一溶液60中的时间不少于10min；所述第一溶液60采用浓度不小于1％的氢氟酸(HF)溶液或浓度不小于1％的氢氧化钠(NaOH)溶液。本发明选取强酸或强碱关键在于：强酸或强碱和SiO2发生化学反应，但不和PDMS或二维材料发生反应；能够刻蚀掉SiO2，使得PDMS/二维晶体与Si基板分离。
步骤6、所述第一衬底30中的SiO2层31被所述第一溶液60腐蚀后，所述目标晶体21与所述第一衬底30中的Si层32分离，所述目标晶体21和PDMS50构成的组合结构漂浮在所述第一溶液60中。
步骤7、将所述组合结构从所述第一溶液60中取出，并进行清洗、干燥。
例如，可用蒸馏水洗涤3次，以洗去强酸或强碱溶液，然后在N2中干燥30分钟。
步骤8、将所述组合结构固定于玻片70上，所述玻片70与所述组合结构中的PDMS50接触，所述玻片70安装在微动台80上；将转移目标90固定在加热板100上。
其中，所述转移目标90为平整基板、带孔基板、电极结构或其他特定结构。所述微动台80可以控制所述玻片70在水平方向(X，Y)或竖直方向(Z)移动。
步骤9、通过操作所述微动台80，调节所述组合结构中的所述目标晶体(即图2中的二维晶体20)的水平位置；通过操作所述微动台80垂直向下移动，使所述目标晶体与所述转移目标90接触。
步骤10、利用所述加热板100对所述转移目标90进行加热；操作所述微动台80垂直向上移动，PDMS50和所述目标晶体逐渐分离，所述目标晶体转移至所述转移目标90上。
具体的，加热温度为80～120℃，加热时间为1min～2min。
本发明能够转移的所述目标晶体的厚度范围为0.3nm～100nm，层数范围为单层到几百层。所述目标晶体(即可转移材料的种类)可为六方氮化硼、石墨烯、黑磷、二硫化钼、二硒化钼、二碲化钼、二硫化钨、二硒化钨、二碲化钨等。
例如，所述目标晶体为六方氮化硼、所述转移目标为带孔基板时，二维晶体在基板上形成悬浮结构，适用于机械，热等性质的表征。图3显示的是在所述第一衬底上确定的一个3.5nm厚的六方氮化硼二维晶体，图4显示的是图3中的六方氮化硼二维晶体成功转移到带孔基板上，即二维晶体悬浮在带孔基板上，并覆盖多个孔。
实施例2：
实施例2与实施例1的不同在于，实施例2选取两种或以上不同的二维材料块材，连续多次完成实施例1中的操作，使得多种二维晶体堆叠形成异质结。
具体的，实施例2提供一种制备和转移洁净二维原子晶体的方法，参见图1和图5，包括以下步骤：
步骤1、利用胶带10对二维材料块材进行机械剥离，使所述胶带10上粘附有二维晶体20；将第一衬底30附在所述胶带10上并压紧，所述第一衬底30采用SiO2/Si基板，压紧时将SiO2层31朝向二维晶体20。
步骤2、将所述第一衬底30从所述胶带10上剥离，得到附着有二维晶体20的第一衬底30。
步骤3、通过光学显微镜40在所述第一衬底30上寻找符合预设条件的二维晶体所在区域，将该区域的二维晶体作为目标晶体21。
其中，所述预设条件包括二维晶体20的厚度对应的目标条件；所述二维晶体20和所述第一衬底30的光学特性差异使得所述二维晶体20在所述光学显微镜40下显色，基于所述二维晶体20厚度不同时色彩具有差异的特性，寻找符合预设条件的二维晶体。
步骤4、将聚二甲基硅氧烷PDMS50覆盖于所述目标晶体21的上方，加热后得到PDMS50、所述目标晶体21和所述第一衬底30构成的堆积单元。
步骤5、将所述堆积单元浸泡于第一溶液60中，所述第一溶液60为强酸或强碱溶液。
步骤6、所述第一衬底30中的SiO2层31被所述第一溶液60腐蚀后，所述目标晶体21与所述第一衬底30中的Si层32分离，所述目标晶体21和PDMS50构成的组合结构漂浮在所述第一溶液60中。
步骤7、将所述组合结构从所述第一溶液60中取出，并进行清洗、干燥。
步骤8、将所述组合结构固定于玻片70上，所述玻片70与所述组合结构中的PDMS50接触，所述玻片70安装在微动台80上；将所述目标晶体记为第一二维晶体(即图5中的二维晶体20)；将转移目标固定在加热板100上，所述转移目标包括第二衬底120和所述第二衬底上承载的第二二维晶体110。
其中，所述第二二维晶体110可以看作是第一次执行实施例1的操作后转移的二维晶体。实施例2的步骤说明可以看作是第二次执行实施例1的操作。
步骤9、通过操作所述微动台80，调节所述第一二维晶体的水平位置；通过操作所述微动台80垂直向下移动，使所述第一二维晶体与所述第二二维晶体110接触，即实现述第一二维晶体与所述第二二维晶体110的接触对准。
步骤10、利用所述加热板100对所述转移目标进行加热；操作所述微动台80垂直向上移动，PDMS50和所述第一二维晶体逐渐分离，所述第一二维晶体与所述第二二维晶体110堆叠形成异质结，转移至所述第二衬底120上，即实现目标晶体转移至转移目标上。
综上，本发明能够机械剥离目标材料并通过显微观察手段确认目标材料，通过干法刻蚀转移至靶材上。本发明提供的一种制备和转移洁净二维原子晶体的方法既不存在湿法的有机物残留的缺点，又不存在干法的目标二维材料定位难的局限性，可以高效地制备满足需求的材料，转移后的材料保持高洁净度。该方法可应用于任意原子级二维晶体的制备和精确转移，且转移目标不受限制，能够适用于对材料物性研究，异质结制备和器件制备。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种制备和转移洁净二维原子晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、利用胶带对二维材料块材进行机械剥离，使所述胶带上粘附有二维晶体；将第一衬底附在所述胶带上并压紧，所述第一衬底采用SiO2/Si基板，压紧时将SiO2层朝向二维晶体；
步骤2、将所述第一衬底从所述胶带上剥离，得到附着有二维晶体的第一衬底；
步骤3、通过光学显微镜在所述第一衬底上寻找符合预设条件的二维晶体所在区域，将该区域的二维晶体作为目标晶体；
其中，所述预设条件包括二维晶体的厚度对应的目标条件；
所述二维晶体和所述第一衬底的光学特性差异使得所述二维晶体在所述光学显微镜下显色，基于所述二维晶体厚度不同时色彩具有差异的特性，寻找符合预设条件的二维晶体；
步骤4、将聚二甲基硅氧烷PDMS覆盖于所述目标晶体的上方，加热后得到PDMS、所述目标晶体和所述第一衬底构成的堆积单元；
步骤5、将所述堆积单元浸泡于第一溶液中，所述第一溶液为强酸或强碱溶液；
步骤6、所述第一衬底中的SiO2层被所述第一溶液腐蚀后，所述目标晶体与所述第一衬底中的Si层分离，所述目标晶体和PDMS构成的组合结构漂浮在所述第一溶液中；
步骤7、将所述组合结构从所述第一溶液中取出，并进行清洗、干燥；
步骤8、将所述组合结构固定于玻片上，所述玻片与所述组合结构中的PDMS接触，所述玻片安装在微动台上；将转移目标固定在加热板上；
步骤9、通过操作所述微动台，调节所述组合结构中的所述目标晶体的水平位置；通过操作所述微动台垂直向下移动，使所述目标晶体与所述转移目标接触；
步骤10、利用所述加热板对所述转移目标进行加热；操作所述微动台垂直向上移动，PDMS和所述目标晶体逐渐分离，所述目标晶体转移至所述转移目标上。
2.根据权利要求1所述的制备和转移洁净二维原子晶体的方法，其特征在于，所述第一衬底中的SiO2层的厚度小于300nm。
3.根据权利要求1所述的制备和转移洁净二维原子晶体的方法，其特征在于，所述步骤1中，利用所述胶带进行多次撕揭，使所述胶带上粘附有几百纳米到几微米厚的二维晶体。
4.根据权利要求1所述的制备和转移洁净二维原子晶体的方法，其特征在于，所述步骤3中，通过光学显微镜在所述第一衬底上寻找符合预设条件的二维晶体所在区域后，还包括：利用原子力显微镜对选取的所述目标晶体的厚度进行确认。
5.根据权利要求1所述的制备和转移洁净二维原子晶体的方法，其特征在于，所述步骤3中，所述预设条件还包括二维晶体的面积和形状对应的目标条件。
6.根据权利要求1所述的制备和转移洁净二维原子晶体的方法，其特征在于，所述步骤4中，加热温度为100℃～140℃，加热时间为3min～5min；所述步骤10中，加热温度为80～120℃，加热时间为1min～2min。
7.根据权利要求1所述的制备和转移洁净二维原子晶体的方法，其特征在于，所述步骤5中，所述堆积单元浸泡于所述第一溶液中的时间不少于10min；所述第一溶液采用浓度不小于1％的氢氟酸溶液或浓度不小于1％的氢氧化钠溶液。
8.根据权利要求1所述的制备和转移洁净二维原子晶体的方法，其特征在于，所述转移目标为平整基板、带孔基板或电极结构。
9.根据权利要求1所述的制备和转移洁净二维原子晶体的方法，其特征在于，所述目标晶体的厚度为0.3nm～100nm，所述目标晶体为六方氮化硼、石墨烯、黑磷、二硫化钼、二硒化钼、二碲化钼、二硫化钨、二硒化钨或二碲化钨中的任意一种二维晶体。
10.根据权利要求1所述的制备和转移洁净二维原子晶体的方法，其特征在于，将所述目标晶体记为第一二维晶体；
所述步骤8中，所述转移目标包括第二衬底和所述第二衬底上承载的第二二维晶体；
所述步骤9中，通过操作所述微动台，使所述第一二维晶体与所述第二二维晶体接触对准；
所述步骤10中，PDMS和所述第一二维晶体分离后，所述第一二维晶体与所述第二二维晶体堆叠形成异质结，转移至所述第二衬底上。
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