CN110702702B - 一种定点转移二维材料到超薄低应力氮化硅悬空膜的方法 - Google Patents

一种定点转移二维材料到超薄低应力氮化硅悬空膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种定点转移二维材料到超薄低应力氮化硅悬空膜的方法，该方法包括：第一步通过湿法刻蚀，将化学气相沉积生长的二维材料从生长衬底转移到空白衬底；第二步借助PVA薄膜和转移台，将空白衬底上特定区域的二维材料，转移到超薄低应力氮化硅悬空膜上。转移过程中通过PVA薄膜和氮化硅悬空膜之间的牛顿环，判断和调节PVA薄膜对氮化硅悬空膜的压力，保证氮化硅悬空膜的密封性和完整性。本发明可以将生长衬底上的二维材料无损的转移到超薄低应力氮化硅悬空膜上；实现特定微区样品的选择性转移，以及精确控制所转移的二维材料在氮化硅悬空膜上的位置；本发明能够降低转移过程对氮化硅悬空膜的污染和机械损伤，并提高二维材料的利用率。

Description

一种定点转移二维材料到超薄低应力氮化硅悬空膜的方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种定点转移二维材料到超薄低应力氮化硅悬空膜的方法。
背景技术
二维材料特别是二维过渡族金属硫属化合物，不仅有超薄的层状结构，而且还具有优异的电化学性能，在能源存储和能源转换领域具有广泛的应用前景。金属性二维过渡族金属硫属化合物如VSe2、VS2、NbS2、NbSe2、和CoSe等具有高电导率，VSe2的电导率甚至优于石墨烯。高电导率、大比表面积和高催化活性使金属性过渡族金属硫属化合物，有望作为高性能活性材料应用于新型超级电容器和电化学催化制氢或制氧的先进电极材料。分析金属过渡族二维材料在电化学催化过程中的形貌、结构和成分的变化，对揭示二维材料的电化学催化机理，提高二维材料的催化性能具有重要的意义。原位液体环境透射电子显微镜具有高空间分辨率、高时间分辨率，还可以引入液体环境，实现在材料电化学催化工作过程中，原位实时分析材料微区的成分和结构，具有其它表征方法无法比拟的优势。但是将二维材料无损转移到透射电子显微镜的原位液体环境腔的特定位置上，还比较困难。这主要是因为构成原位液体环境腔的上下两个芯片中，包含厚度仅有几十到几百纳米的氮化硅膜窗口，在外力作用下容易失去密封性，甚至破碎。而传统的将二维材料引入原位液体环境腔的氮化硅膜中央的电极上的方法，是将含有二维材料的溶液滴加到原位液体环境腔中，但这种方法无法控制二维材料准确落在氮化硅膜的电极上。另外构成原位液体环境腔的芯片的价格昂贵，用溶液滴加法转移的二维材料，如果不能落在氮化硅膜上电极的合适位置，芯片可能因为难以重复使用而失效。寻找一种可以实现将二维材料无损转移到原位液体环境腔的超薄低应力氮化硅悬空膜上的方法，是二维材料原位液体表征需要解决的重要问题。
此外，化学气相沉积法在衬底上生长的二维材料通常有多个区域可以使用。转移过程中只转移特定微区（亚毫米级）的二维材料样品，而不影响周围二维材料样品，不仅可以降低多余的二维材料样品对芯片密封性的影响，还可以提高二维材料样品的利用率。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述问题而提供的一种定点转移二维材料到超薄低应力氮化硅悬空膜的方法，利用本发明可以实现二维材料样品从生长衬底无损的转移到原位液体芯片的超薄氮化硅悬空膜的特定位置，且不影响氮化硅悬空膜的密封性。本发明还可以降低二维材料样品转移对原位液体芯片的污染，并提高二维材料样品的利用率。
实现本发明目的的具体技术方案是：
一种定点转移二维材料到超薄低应力氮化硅悬空膜的方法，所述超薄低应力氮化硅悬空膜的结构特点为：硅基底上开有一个孔，孔上覆盖有20-300纳米厚度的超薄低应力氮化硅悬空膜，在氮化硅悬空膜的中央有金属电极；特点是：该方法包括以下具体步骤：
步骤1：将二维材料从生长衬底转移到空白衬底上
在有二维材料的生长衬底上旋涂一层PMMA，然后放到刻蚀液中刻蚀，使粘附在PMMA薄膜上的二维材料与衬底分离，此时生长衬底上的二维材料被转移到PMMA薄膜上；PMMA薄膜在去离子水中清洗后，漂浮在水面上，用空白衬底捞起，然后在60-180℃加热5-20分钟；最后在丙酮中浸泡5-10分钟，去除覆盖在二维材料上的PMMA薄膜，所述二维材料被转移到空白衬底上；
步骤2：将空白衬底上的二维材料转移到超薄低应力氮化硅悬空膜上并与电极接触
ⅰ）制备聚乙烯醇（PVA）牺牲层
配制20-50克/升的PVA去离子水溶液，将PVA溶液倒在的光盘表面，干燥后形成PVA薄膜；
ⅱ）在载玻片中部依次堆叠PDMS薄膜和带有尖角的PVA薄膜，然后将载玻片固定到转移台的夹具上；将载有二维材料的衬底固定在转移台的样品台上，通过调节样品台上的微距旋钮，在显微镜辅助下使PVA薄膜的一个尖角盖在待转移的二维材料上；打开转移台的加热装置，在60-80℃保温8-15分钟后抬起载玻片，PVA薄膜与PDMS薄膜分离并留在样品表面，关闭加热装置冷却至室温；将PVA薄膜从衬底表面揭下，二维材料从衬底转移到PVA薄膜上；
ⅲ）将PVA薄膜有二维材料的一面朝上，贴到载玻片上PDMS的中心，然后固定到转移台的夹具上；将超薄低应力氮化硅悬空膜固定到转移台的样品台上；在显微镜辅助下调节微距旋钮，使PVA薄膜上待转移的二维材料位于氮化硅悬空膜的电极和氮化硅悬空膜外的基底上方；慢慢下降二维材料样品，使其与氮化硅悬空膜的基底先接触，此时在接触点周围会出现牛顿环；
ⅳ）打开加热装置，加热到60-80℃；在加热过程中因为热膨胀效应，与氮化硅悬空膜的基底部分接触的二维材料对基底的压力逐渐增大，牛顿环逐渐从氮化硅悬空膜的基底向氮化硅悬空膜中央扩展；向上调节二维材料样品的位置，降低对氮化硅悬空膜的压力，保持氮化硅悬空膜上的牛顿环在加热过程中不会消失；
ⅴ）加热到60-80℃后，向上抬起载玻片，使PDMS薄膜脱离PVA薄膜，粘附在PVA薄膜上的待转移二维材料留在氮化硅悬空膜上，在重力作用下与氮化硅悬空膜中部的电极接触；在60-80℃保温8-15分钟后，关闭加热装置，冷却到室温；用去离子水去除覆盖在二维材料上的PVA薄膜，此时所述二维材料被转移到超薄低应力氮化硅悬空膜上。
所述二维材料为：石墨烯、氮化硼、层状过渡族金属硫属化合物或黑磷。
所述PMMA的旋涂步骤为：先在低转速400-800转/分钟，保持10-30秒，后在高转速1000-2500转/分钟，保持30-60秒。
所述刻蚀液为氢氧化钾溶液或氢氟酸溶液。
所述生长衬底、空白衬底和衬底为硅衬底、有二氧化硅氧化层的硅衬底、蓝宝石衬底或云母衬底。
所述PMMA为950PMMA A4型，丙酮是分析纯。
本发明的有益效果是：
（1）本发明可以实现二维材料样品从生长衬底无损的转移到超薄低应力氮化硅悬空膜上。
（2）利用PVA薄膜与芯片接触产生的牛顿环，控制二维材料样品对超薄低应力氮化硅悬空膜的压力，保证原位芯片的超薄氮化硅窗口密封性完好。
（3）本发明还可以降低转移过程对芯片的污染，并提高制备的二维材料的利用率。
附图说明
图1是实施例1将二维材料从生长衬底转移到空白衬底的示意图；
图2是实施例1将二维材料转移到超薄低应力氮化硅悬空膜上并与中央的电极接触的示意图；
图3是转移到超薄低应力氮化硅悬空膜上的VS2二维材料样品图，虚线表示电极位置。
具体实施方式
结合以下具体实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
（1）用化学气相沉积法在带有300纳米厚的二氧化硅氧化层的硅衬底1上生长二维材料样品2，在单晶样品上旋涂一层PMMA薄膜3，PMMA为950PMMA A4型，旋涂参数为前转为600转每分钟，保持15秒，后转为1300转每分钟，保持50秒。等待30分钟，使PMMA晾干成膜，二维材料样品粘附在PMMA膜的下方；
（2）将涂有PMMA的生长衬底放到浓度为1.5摩尔每升氢氧化钾溶液4中刻蚀，使PMMA薄膜与衬底分离，此时衬底上的二维材料样品被转移到PMMA薄膜上；
（3）用空白衬底5将粘附着二维材料样品的PMMA薄膜从氢氧化钾溶液中捞出，转移到去离子水中清洗，再用空白衬底将粘附着二维材料样品的PMMA薄膜从去离子水中捞出，并平铺在空白衬底上，然后在100℃加热干燥，保温10分钟；
（4）在丙酮中浸泡10分钟，去除覆盖在二维材料样品上的PMMA，所述二维材料样品被转移到空白衬底上，如附图1所示。
（5）制备聚乙烯醇（PVA）牺牲层。配制30克/升的PVA去离子水溶液，将PVA溶液倒在干净的光盘上，干燥后形成PVA薄膜。
（6）在载玻片中央依次堆叠PDMS薄膜和三角形PVA薄膜6，然后将载玻片固定到转移台的夹具上。将载有二维材料样品的衬底固定在转移台的样品台上，通过调节样品台上的微距旋钮，在显微镜辅助下使PVA的一个尖角盖在待转移的二维材料样品上。打开转移台的加热装置，在70℃保温10分钟后抬起载玻片，PVA与PDMS分离并留在样品表面，关闭加热装置冷却到室温。将PVA薄膜从衬底表面揭下，二维材料样品从衬底转移到PVA薄膜上。
（7）将PVA薄膜有二维材料样品的一面朝上，贴到载玻片上PDMS的中心，然后固定到转移台的夹具上。将超薄低应力氮化硅悬空膜固定到转移台的样品台上。在显微镜辅助下调节微距旋钮，使PVA上待转移的二维材料样品部分位于氮化硅膜的电极9上方，部分位于氮化硅膜外的基底7上方。慢慢下降二维材料样品，使其与氮化硅膜的基底先接触，此时在接触点周围会出现牛顿环。
（8）打开转移台加热装置，加热到70℃。在加热过程中因为热膨胀效应，与氮化硅膜的基底部分接触的二维材料样品对基底的压力逐渐增大，牛顿环逐渐从氮化硅膜的支撑基底向氮化硅膜8扩展。向上调节二维材料样品的位置，降低对氮化硅膜的压力，保持氮化硅膜上的牛顿环在加热过程中不会消失。
（9）加热到70℃后，向上抬起载玻片，使PDMS脱离PVA，粘附在PVA上的待转移二维材料样品留在氮化硅膜上，二维材料样品在重力作用下与氮化硅膜中央的电极接触。在70℃加热10分钟后，关闭加热装置，冷却到室温。将载有PVA的氮化硅膜在去离子水中浸泡30分钟，去除覆盖在二维材料样品上的PVA，此时所述二维材料样品被转移到超薄低应力氮化硅悬空膜上，如附图2所示。图3是转移到超薄低应力氮化硅悬空膜上的VS2二维材料样品。其中，白色矩形区域为超薄低应力氮化硅悬空薄膜，周围黑色区域为，虚线表示电极位置，半六边形样品为二维VS2。
本发明的保护内容不局限于以上实施例。在不背离发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中，并且以所附的权利要求书为保护范围。

Claims (5)

1.一种定点转移二维材料到超薄低应力氮化硅悬空膜的方法，所述超薄低应力氮化硅悬空膜为：硅基底上开有一个孔，孔上覆盖有20-300纳米厚度的超薄低应力氮化硅悬空膜，在氮化硅悬空膜的中部有金属电极；其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤1：将二维材料从生长衬底转移到空白衬底上
在有二维材料的生长衬底上旋涂一层PMMA，然后放到刻蚀液中刻蚀，使粘附在PMMA薄膜上的二维材料与生长衬底分离，此时生长衬底上的二维材料被转移到PMMA薄膜上；PMMA薄膜在去离子水中清洗后，漂浮在水面上，用空白衬底捞起，然后在60-180℃加热5-20分钟；最后在丙酮中浸泡5-10分钟，去除覆盖在二维材料上的PMMA薄膜，所述二维材料被转移到空白衬底上；
步骤2：将空白衬底上的二维材料转移到超薄低应力氮化硅悬空膜上并与电极接触
ⅰ）制备聚乙烯醇（PVA）牺牲层
配制20-50克/升的PVA去离子水溶液，将PVA溶液倒在的光盘表面，干燥后形成PVA薄膜；
ⅱ）在载玻片中部依次堆叠PDMS薄膜和带有尖角的PVA薄膜，然后将载玻片固定到转移台的夹具上；将载有二维材料的空白衬底固定在转移台的样品台上，通过调节样品台上的微距旋钮，在显微镜辅助下使PVA薄膜的一个尖角盖在待转移的二维材料上；打开转移台的加热装置，在60-80℃保温8-15分钟后抬起载玻片，PVA薄膜与PDMS薄膜分离并留在样品表面，关闭加热装置冷却至室温；将PVA薄膜从空白衬底表面揭下，二维材料从空白衬底转移到PVA薄膜上；
ⅲ）将PVA薄膜有二维材料的一面朝上，贴到载玻片上PDMS的中心，然后固定到转移台的夹具上；将超薄低应力氮化硅悬空膜固定到转移台的样品台上；在显微镜辅助下调节微距旋钮，使PVA薄膜上待转移的二维材料位于氮化硅悬空膜的电极和氮化硅悬空膜外的硅基底上方；慢慢下降二维材料样品，使其与氮化硅悬空膜的硅基底先接触，此时在接触点周围会出现牛顿环；
ⅳ）打开加热装置，加热到60-80℃；在加热过程中因为热膨胀效应，与氮化硅悬空膜的硅基底部分接触的二维材料对硅基底的压力逐渐增大，牛顿环逐渐从氮化硅悬空膜的硅基底向氮化硅悬空膜中央扩展；向上调节二维材料样品的位置，降低对氮化硅悬空膜的压力，保持氮化硅悬空膜上的牛顿环在加热过程中不会消失；
ⅴ）加热到60-80℃后，向上抬起载玻片，使PDMS薄膜脱离PVA薄膜，粘附在PVA薄膜上的待转移二维材料留在氮化硅悬空膜上，在重力作用下与氮化硅悬空膜中部的电极接触；在60-80℃保温8-15分钟后，关闭加热装置，冷却到室温；用去离子水去除覆盖在二维材料上的PVA薄膜，此时所述二维材料被转移到超薄低应力氮化硅悬空膜上。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二维材料为：石墨烯、氮化硼、层状过渡族金属硫属化合物或黑磷。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述PMMA的旋涂步骤为：先在低转速400-800转/分钟，保持10-30秒，后在高转速1000-2500转/分钟，保持30-60秒。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述刻蚀液为氢氧化钾溶液或氢氟酸溶液。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述生长衬底和空白衬底为硅衬底、蓝宝石衬底或云母衬底。
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"Deteministic tranfer of two-dimensional materials by all-dry viscoelastic stamping";Andres Castellanos-Gomez et al;《2D materials》;20140404;全文 *
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"借助聚合物实现石墨烯转移的技术进展";张自元 等;《材料导报》;20170210;全文 *

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