CN113851371A - 一种二维材料转移至孔洞衬底上的方法 - Google Patents
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Abstract
一种二维材料转移至孔洞衬底上的方法,涉及二维材料转移。PDMS薄膜贴在载玻片上;二维材料块体剥离至PDMS薄膜上;在显微镜下将多余部分的PDMS薄膜剪切;得到带有材料的载玻片固定于二维材料转移台的基片卡槽内;将带有孔洞的硅衬底吸附于转移台的样品座上;将材料对准Si衬底上的孔洞,升温使PDMS薄膜与Si衬底部分接触;继续升温使得PDMS薄膜自发地与Si衬底贴合紧密;降温使PDMS薄膜与Si衬底分离。通过改变温度调整PDMS薄膜粘性,实现二维材料转移至带有孔洞的硅衬底上。为纯干法转移,转移后的样品表面干净,且操作简单,除转移台外,不需要借助过多实验仪器,仅通过对PDMS薄膜的温度控制即可实现。
Description
技术领域
本发明涉及二维材料转移技术领域,具体是涉及一种二维材料转移至孔洞衬底上的方法。
背景技术
二维材料是一种通过层间范德华作用力结合的材料,在光电、电子、热学等方面具有广阔的应用。2004年Novoselov等通过机械剥离的方法得到石墨烯后,越来越多的二维材料被发现,包括过渡金属硫族化合物、黑磷、氮化硼等。大多数二维材料都是生长在衬底材料上,对于构建二维材料异质结及其器件,二维材料的转移至关重要。
目前,已有的转移方法包括湿法转移和干法转移,其中湿法转移包括基体刻蚀法、电化学鼓泡法等。干法转移包括PDMS(聚二甲基硅氧烷)辅助转移法、“roll to roll”(卷对卷)转移法等。湿法转移后的材料表面不够洁净且步骤繁琐,而干法转移后的材料表面洁净,操作简单;但当目标衬底为带有孔洞的衬底,衬底对材料吸附能力较弱,则导致干法转移成功率低。因此,开发一种转移后材料表面洁净,操作简单,成功率高且为转移至带有孔洞衬底上的转移方法尤为重要。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的上述技术问题,提供操作简单、成功率高,转移后材料表面洁净的一种二维材料转移至带有孔洞的衬底上的转移方法。解决了材料对衬底附着能力弱而导致的较低干法转移成功率,为二维材料制备可支撑的悬浮器件提供了操作简单,表面洁净的转移方法。
本发明包括以下步骤:
1)将PDMS薄膜贴在载玻片上;
2)使用机械剥离法将待转移的二维材料块体剥离至步骤1)得到的PDMS薄膜上;
3)在显微镜下找到步骤2)机械剥离后的二维材料,并将多余部分的PDMS薄膜剪切掉;
4)将步骤3)得到的带有材料的载玻片固定于二维材料转移台的基片卡槽内;
5)将带有孔洞的硅(Si)衬底吸附于转移台的样品座上;
6)将步骤4)中的材料对准Si衬底上的孔洞,升温使PDMS薄膜与Si衬底部分接触;
7)继续升温使得PDMS薄膜自发地与Si衬底贴合紧密;
8)降温使PDMS薄膜与Si衬底分离,可通过旋转转移台的xy轴样品杆控制分离速率,也可通过降温使材料自发地与样品分离,尽量保持较低的降温速率,成功率可达90%以上。
在步骤1)中,所述聚二甲基硅氧烷(PDMS)薄膜的长宽可为1~3cm(长/正方形均可),厚度约为1mm,所用PDMS薄膜可采用市售商品。
在步骤2)中,所述待转移的二维材料可为石墨烯、二硫化钼、氮化硼等二维材料;厚度范围约为几纳米至几十纳米。
在步骤3)中,所述薄膜剪切后的长宽可为3~5mm,剪切时,材料边界距离薄膜边界预留2~4mm宽度,二维材料尽量在剪切后的薄膜中央。
在步骤5)中,将带有孔洞的硅(Si)衬底尺寸约为5~15μm。
在步骤6)中,所述升温可升至50~100℃。
在步骤7)中,所述继续升温可升至100~150℃,升温速率可为2~8℃/min,恒温后保持1~30min。
在步骤8)中,所述降温的速率可为0.1~5℃/min。
与现有技术相比,本发明具有以下突出的技术效果和优点:
本发明提供一种新型的二维材料转移技术,通过改变温度来调整PDMS薄膜粘性,实现将二维材料转移至带有孔洞的硅衬底上。实验过程中,降低PDMS膜与材料接触后揭起速率可提高成功率。本发明为纯干法转移,转移后的样品表面干净,且操作简单,除转移台外,不需要借助过多的实验仪器,仅通过对PDMS薄膜的温度控制即可实现。本发明精准的掌握了不同温度范围下PDMS薄膜粘性,通过改变温度调整薄膜粘性实现转移目的。
附图说明
图1为二维材料转移至孔洞衬底的过程照片。其中,(1)为二维材料机械剥离在PDMS上在光学显微镜暗场下的照片;(2)为二维材料机械剥离在PDMS上在光学显微镜下的照片;(3)为二维材料转移至孔洞衬底的照片。图片右下角为标尺,长度为10微米。
图2为二维材料转移至孔洞衬底方法流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明进行详细描述。
在实施例中采用的二维材料转移台采用上海昂维科技,型号:OWTS-01。实施例中所用PDMS薄膜为上海昂维科技市售商品,型号:PF-40/17-X4,也可选择其他公司尺寸相同产品。不同的块体材料根据材料与衬底的结合力强弱来调整升温后材料与PDMS薄膜结合的恒温时长,材料与衬底结合力越强,升温后材料与PDMS薄膜结合恒温时间越长。
实施例1
本发明实施例包括以下步骤:
第一步:将聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane,PDMS)薄膜剪切成尺寸为2×2cm并贴在载玻片上;
第二步:将二维材料块体在胶带上对折几次后机械剥离至第一步中得到的PDMS薄膜上;
第三步:在显微镜下找到第二步机械剥离好的材料,将多余的部分的PDMS薄膜剪切掉,剪成尺寸为5×5mm;
第四步:将第三步得到的带有材料的载玻片固定于转移台的基片卡槽内;
第五步:将带有孔洞的硅Si衬底吸附于转移台的样品座上;
第六步:将第四步中的材料与Si衬底上的孔洞精确对准,并升温至60℃使PDMS薄膜与衬底部分接触;
第七步:继续升温至130℃保持20min使得PDMS薄膜与衬底贴合紧密;
第八步:以0.1℃/min的速率降温使PDMS薄膜与衬底分离。
实施例2
第一步:将聚二甲基硅氧烷(PDMS)薄膜剪切成尺寸为1×1cm并贴在载玻片上;
第二步:将二维材料块体在胶带上对折几次后机械剥离至第一步中得到的PDMS薄膜上;
第三步:在显微镜下找到第二步机械剥离好的材料,将多余的部分的PDMS薄膜剪切掉,剪成尺寸为3×3mm;
第四步:将第三步得到的带有材料的载玻片固定于转移台的基片卡槽内;
第五步:将带有孔洞的硅Si衬底吸附于转移台的样品座上;
第六步:将第四步中的材料与Si衬底上的孔洞精确对准,并升温至75℃使PDMS薄膜与衬底部分接触;
第七步:继续升温至110℃保持15min使得PDMS薄膜与衬底贴合紧密;
第八步:以0.5℃/min的速率降温使PDMS薄膜与衬底分离。
二维材料转移至孔洞衬底的过程照片参考图1,流程示意图参考图2。由图1可见,本发明操作简单、成功率高,转移后材料表面洁净,为二维材料制备可支撑的悬浮器件提供了操作简单,表面洁净的转移方法。
Claims (9)
1.一种二维材料转移至孔洞衬底上的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将PDMS薄膜贴在载玻片上;
2)使用机械剥离法将待转移的二维材料块体剥离至步骤1)得到的PDMS薄膜上;
3)在显微镜下找到步骤2)机械剥离后的二维材料,并将多余部分的PDMS薄膜剪切掉;
4)将步骤3)得到的带有材料的载玻片固定于二维材料转移台的基片卡槽内;
5)将带有孔洞的Si衬底吸附于转移台的样品座上;
6)将步骤4)中的材料对准Si衬底上的孔洞,升温使PDMS薄膜与Si衬底部分接触;
7)继续升温使得PDMS薄膜自发地与Si衬底贴合紧密;
8)降温使PDMS薄膜与Si衬底分离。
2.如权利要求1所述一种二维材料转移至孔洞衬底上的方法,其特征在于在步骤1)中,所述PDMS薄膜的长宽可为1~3cm,厚度约为1mm。
3.如权利要求1所述一种二维材料转移至孔洞衬底上的方法,其特征在于在步骤2)中,所述待转移的二维材料为石墨烯、二硫化钼、氮化硼。
4.如权利要求1所述一种二维材料转移至孔洞衬底上的方法,其特征在于在步骤3)中,所述薄膜剪切后的长宽为3~5mm,剪切时,材料边界距离薄膜边界预留2~4mm宽度,二维材料尽量在剪切后的薄膜中央。
5.如权利要求1所述一种二维材料转移至孔洞衬底上的方法,其特征在于在步骤5)中,将带有孔洞的Si衬底尺寸为5~15μm。
6.如权利要求1所述一种二维材料转移至孔洞衬底上的方法,其特征在于在步骤6)中,所述升温是升至50~100℃。
7.如权利要求1所述一种二维材料转移至孔洞衬底上的方法,其特征在于在步骤7)中,所述继续升温是升至100~150℃,升温速率为2~8℃/min,恒温后保持1~30min。
8.如权利要求1所述一种二维材料转移至孔洞衬底上的方法,其特征在于在步骤8)中,所述降温的速率为0.1~5℃/min。
9.如权利要求1所述一种二维材料转移至孔洞衬底上的方法,其特征在于在步骤8)中,所述分离通过旋转转移台的xy轴样品杆控制分离速率,或通过降温使材料自发地与样品分离,保持较低的降温速率。
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