CN110676218A - 一种定向转移cvd法制备二维过渡金属硫化物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种定向转移CVD法制备二维过渡金属硫化物的方法。所述方法包括步骤：首先在生长有二维过渡金属硫化物的生长衬底上旋涂PMMA薄膜，将PDMS贴在PMMA薄膜上方，通过浸泡在去离子水中实现PDMS、PMMA及二维过渡金属硫化物与生长衬底的分离；接着用显微镜让选定的二维过渡金属硫化物与目标衬底上的目标位置在同一个垂直面，下降材料位移平台使二维过渡金属硫化物与目标位置贴合；加热保温目标衬底，使PDMS与PMMA分离；最后用丙酮去除PMMA薄膜，实现了二维过渡金属硫化物的定位转移。本发明不需要使用强碱溶液刻蚀生长衬底，安全、环保、简单地将二维过渡金属硫化物完整地定位转移到目标衬底上，可广泛应用于新型二维过渡金属硫化物电子器件的制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种定向转移CVD法制备二维过渡金属硫化物的方法。
背景技术
随着单层石墨烯的成功制备，对材料的发展有了强烈的冲击，单层石墨烯尽管具有高的导热系数以及常温电子迁移率，但单层石墨烯不存在带隙，这使其应用受到限制。研究发现，二维过渡金属硫化物拥有强的发光效率、高的电子迁移率、直接带隙结构等优异的性能。因此可用于制造光敏感电探测器、发光二极管及高开关比电流比的场效应晶体管等微纳电子器件。
现阶段二维过渡金属硫化物的制备方法主要是化学气相沉积法。该工艺对生长衬底要求较高，常用的衬底有氧化硅片、蓝宝石和云母片等。单层过渡金属硫化物的厚度不到1nm，从生长衬底到器件基底的转移工艺不易实现。氧化硅片的氧化层溶于强碱溶液，因此可以通过湿法刻蚀二氧化硅层转移二维过渡金属硫化物，但湿法刻蚀因刻蚀时间长会破坏二维过渡金属硫化物的完整性，其废液会造成环境污染。蓝宝石衬底不溶于强酸、强碱，不能通过常用的湿法刻蚀实现二维过渡金属硫化物的转移。其它的转移方法多为非定位转移，如通过镀铜辅助转移，但蒸镀要求高，也会引入杂质，参见(Lin Z,Zhao Y,Zhou C,etal.Controllable Growth of Large–Size Crystalline MoS2 and Resist-FreeTransfer Assisted with a Cu Thin Film[J].Scientific Reports, 2015,5:18596.)。
发明内容
本发明的目的在于提供一种定向转移CVD法制备二维过渡金属硫化物的方法，以克服现有技术存在的湿法刻蚀氧化硅片导致的材料表面受损、蓝宝石上难以转移以及其它方法蒸镀要求高且引入杂质的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种定向转移CVD法制备二维过渡金属硫化物的方法，包括以下步骤：
步骤一、提供单面生长有二维过渡金属硫化物的生长衬底，光镜下观察并拍摄后，置于60～70℃加热台进行预加热，之后在所述二维过渡金属硫化物表面涂覆PMMA溶液数次，使二维过渡金属硫化物紧贴在PMMA薄膜上，形成胶合层；
步骤二、在所述PMMA胶合层表面粘贴一层PDMS，使得PMMA和PDMS共同成为支撑层，将粘附有二维过渡金属硫化物的支撑层从生长衬底上撕下；
步骤三、先将PDMS没有粘附PMMA和二维过渡金属硫化物的一面贴于载玻片上，再将载玻片放置于夹具里，二维过渡金属硫化物位于支撑层下面，然后将目标衬底放置于带有加热功能的位移平台上；
将显微镜系统对焦在目标衬底上表面，寻找转移所需的位置，然后将显微镜系统对焦在PMMA薄膜粘附的二维过渡金属硫化物的下表面，在该表面上寻找尺寸大小合适的二维过渡金属硫化物，此时该二维过渡金属硫化物的位置和衬底上选定的目标区域将会大致对准。通过缓慢下降夹具并且不断调整焦距，精准地修正二维过渡金属硫化物和目标区域的相对位置，保证两者始终在同一垂直面上，直至两者互相贴合。加热保温数分钟，使PDMS薄膜下表面失去粘性，将粘有PDMS薄膜的载玻片缓慢从目标衬底上移开后，带有二维过渡金属硫化物的PMMA薄膜便紧贴在目标衬底的目标区域，得到前驱体；
步骤四、将所述前驱体浸泡于丙酮之中，除去PMMA薄膜，得到定位转移于目标衬底的二维过渡金属硫化物。
上述步骤一中，生长衬底包括蓝宝石、氧化硅片和云母片等；PMMA中固溶物含量为4％；所述旋涂转速为1000～1500rpm,所述旋涂为四次，其中前三次在80～120℃加热固化，第四次不加热，单次旋涂时间为5～10s。
上述步骤二中，所用PDMS的厚度为1～1.2mm；去除衬底的方法为浸泡法，将带有PDMS和PMMA薄膜的二维过渡金属硫化物先浮于40～50℃去离子水面3～5 min，再将其沉入水底10～15min。
上述步骤三中，加热温度为90～120℃，保温时间为10～15min。
上述步骤四中，前驱体放于室温下的丙酮中5～10s，待PMMA薄膜的表面部分溶解，立马放于洁净去离子水中洗去丙酮，然后再置于丙酮之中溶解PMMA薄膜，之后再放于去离子水中洗去丙酮，重复此步骤，直至完全洗去PMMA薄膜，得到定位转移于目标衬底的二维过渡金属硫化物。
所述二维过渡金属硫化物包括MoS2、WS2等，所述目标衬底为氧化硅片。
与现有技术相比，本发明的优点是：
本发明旨于将生长衬底上某处的二维过渡金属硫化物定位转移到目标衬底。PMMA和PDMS这两层薄膜的综合体共同为支撑层，但根据两种材料的特性会起到不同的作用。PMMA层的作用是为了将二维过渡金属硫化物从生长衬底表面完整地撕下；而PDMS的作用是根据其弹性好的特点进行辅助转移。在衬底表面旋涂PMMA后会将衬底上生长的二维过渡金属硫化物紧紧粘附在成膜后的PMMA 薄膜上，PMMA薄膜加热固化后，PMMA与二维过渡金属硫化物间的粘附力将大于二维过渡金属硫化物与生长衬底间的粘附力，容易将二维过渡金属硫化物从生长衬底表面随PMMA薄膜撕下。但是固化后的PMMA薄膜比较薄，弹性差且无粘性，而PDMS的弹性好且具有一定粘性。利用弹性好的特点在转移过程中可以将支撑层完整地贴合在目标衬底上，保证支撑层与衬底之间没有空隙；利用其有粘性的特点可以将PDMS另一面贴附在载玻片上，所以需要用PDMS来辅助转移。转移过程中将支撑层中PDMS没有贴附材料的另一面贴于载玻片上，便于进一步的定位操作，PDMS下表面高温加热失去粘性，使得粘附有二维过渡金属硫化物的PMMA薄膜可以和PDMS分离并粘贴在目标衬底上。本发明将支撑层粘附于生长衬底表面，通过将其浸泡在去离子水之中来实现粘附有二维过渡金属硫化物的支撑层与生长衬底的分离。于普通湿法转移过程相比，减少了化学试剂的使用，保护了二维过渡金属硫化物不被破坏，可以将二维过渡金属硫化物完整地定位转移到目标衬底上，将广泛应用于二维过渡金属硫化物电子器件的制备。
本发明通过转移操作平台的使用，简单快捷地将二维过渡金属硫化物定位转移到目标衬底，便于进一步开展新型二维过渡金属硫化物电子器件的制备。
附图说明
图1为MoS2薄膜定位转移方法的流程图；
图2为转移过程部分步骤的光学显微镜图，图中右下角为50μm标尺；
图2(a)是化学气相沉积法制备的MoS2薄膜的光学显微镜图；
图2(b)是图形化Au电极氧化硅片的光学显微镜图；
图2(c)是粘附有MoS2薄膜的PMMA贴合到氧化硅片Au电极位置的光学显微镜图；
图2(d)是溶解PMMA之后MoS2薄膜转移到氧化硅片Au电极位置的光学显微镜图；
图3为转移前后MoS2薄膜的拉曼光谱图；
图3(a)是转移前蓝宝石衬底上MoS2的拉曼光谱图；
图3(b)是转移后氧化硅片Au电极上MoS2的拉曼光谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式结合附图对本发明作进一步详细说明。其中不同实施方式中类似元件采用了相关联的类似的元件标号。在以下的实施方式中，很多细节描述是为了使得本申请能被更好的理解。然而，本领域技术人员可以毫不费力的认识到，其中部分特征在不同情况下是可以省略的，或者可以由其他元件、材料、方法所替代。
实施例：
参见图1，一种定向转移CVD法制备二维过渡金属硫化物的方法，具体包括下述步骤：
步骤一：提供单面生长有MoS2薄膜的生长衬底，此处为通过CVD法制备MoS2薄膜的蓝宝石衬底，参见2(a)。MoS2薄膜的边长约为60μm；当MoS2层数减时，范德瓦耳斯力逐渐增强，此时硫原子在水平平面内振动的对应峰
发生少蓝移，而硫原子在垂直于水平平面振动对应峰
发生红移，导致波数
减小，单层MoS2薄膜的
与波数差约为21cm-1。该蓝宝石衬底上的
峰为384.7 cm-1，
峰为405.4cm-1，两峰波数差△＝20.7cm-1，所述MoS2薄膜层数为单层，参见3(a)。
将生长有MoS2薄膜的蓝宝石衬底置于70℃加热台加热1min，在生长有MoS2薄膜的蓝宝石衬底表面滴加一滴固溶物含量为4％的PMMA溶液，待其稠化，所需时间为40s，随后将其固定于匀胶机上，以1000rpm的速度旋涂5s，再置于120 ℃加热台加热固化，所需时间30s，再次重复该步骤两次，之后进行第四次旋涂，不加热待其稠化；
步骤二、截取略大于蓝宝石衬底尺寸的PDMS(厚度为1mm)，粘贴在PMMA 薄膜表面(所裁剪的PDMS为尺寸略大于生长衬底的四边形)，用棉签轻压，不要留有气泡；将所得样品放置于洁净去离子水中(水温为40℃)，使带PDMS的一面朝上，在去离子水表面浮动5min，再沉入水底浸泡10min，分离生长衬底，得到附着有PDMS和PMMA薄膜的MoS2薄膜样品。
步骤三、将样品中PDMS干净的另一面贴于载玻片上，再将载玻片放置于转移平台的夹具里，此时MoS2薄膜面朝下。目标衬底为磁控溅射Au电极的氧化硅片，参见2(b)，放置在带有加热功能的目标衬底位移平台之上；在显微镜系统下寻找并确定氧化硅片上的一个Au电极位置，即目标区域，然后将显微镜系统对焦在PMMA薄膜的下表面，在该表面上寻找尺寸大小合适的MoS2薄膜，此时该MoS2的位置和氧化硅片Au电极位置将会大致对准。通过缓慢下降夹具并且不断调整焦距，精准地修正MoS2薄膜和氧化硅片Au电极的相对位置，保证两者始终在同一垂直面上，直至两者互相贴合。加热到90℃温度保温10min，使PDMS 下表面薄膜失去粘性，将粘有PDMS薄膜的载玻片缓慢从氧化硅片上移开后，带有MoS2薄膜的PMMA薄膜便会紧贴在氧化硅片上，得到前驱体，参见2(c)；
步骤四、将前驱体用镊子夹取放于室温下的丙酮中5～10s，待PMMA薄膜的表面部分溶解，立马放置于洁净去离子水中洗去丙酮，然后再置于丙酮之中溶解 PMMA薄膜，之后再放置于去离子水中洗去丙酮，重复此步骤，直至PMMA薄膜完全溶解，得到附着于氧化硅片Au电极上的MoS2薄膜，参见2(d)。
在本发明中，所述转移平台只要有显微镜、带有夹具的材料位移平台和带有加热功能的目标衬底位移平台即可。
所述PMMA薄膜的表面粘贴PDMS时，保证PMMA薄膜与PDMS之间不要留有气泡，可使用棉签轻压，以保证后续步骤顺利进行。
在所述PMMA薄膜表面粘贴PDMS时，注意切取的PDMS略大于PMMA薄膜，保证了PMMA薄膜可以完整地贴于PDMS之上，避免了PDMS与PMMA薄膜之间出现缝隙或者分离，影响后续转移步骤。
图3(b)为转移到目标衬底上MoS2的拉曼光谱图。该氧化硅片Au电极上的 MoS2的
峰为384.7cm-1，
峰为405.4cm-1，两峰波数差△＝20.7cm-1，因此转移到该氧化硅片Au电极上的MoS2为单层。
对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所属原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种定向转移CVD法制备二维过渡金属硫化物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、提供单面生长有二维过渡金属硫化物的生长衬底，光镜下观察并拍摄后，置于60~70 ºC加热台进行预加热，之后在所述二维过渡金属硫化物表面涂覆PMMA溶液数次，使二维过渡金属硫化物与PMMA薄膜紧贴，形成胶合层；
步骤二、在所述PMMA胶合层表面粘贴一层PDMS，使得PMMA和PDMS共同成为支撑层，将粘附有二维过渡金属硫化物的支撑层从生长衬底上撕下；
步骤三、先将PDMS没有粘附PMMA和二维过渡金属硫化物的一面贴于载玻片上，再将载玻片放置于夹具里，二维过渡金属硫化物位于支撑层下面，然后将目标衬底放置于带有加热功能的位移平台上；
将显微镜系统对焦在目标衬底上表面，寻找转移所需的位置，然后将显微镜系统对焦在PMMA薄膜粘附的二维过渡金属硫化物的下表面，在该表面上寻找尺寸大小合适的二维过渡金属硫化物，此时该二维过渡金属硫化物的位置和衬底上选定的目标区域将会大致对准，通过缓慢下降夹具并且不断调整焦距，精准地修正二维过渡金属硫化物和目标区域的相对位置，保证两者始终在同一垂直面上，直至两者互相贴合；加热保温数分钟，使PDMS薄膜下表面失去粘性，将粘有PDMS薄膜的载玻片缓慢从目标衬底上移开后，带有二维过渡金属硫化物的PMMA薄膜便紧贴在目标衬底的目标区域，得到前驱体；
步骤四、将所述前驱体浸泡于丙酮之中，除去PMMA薄膜，得到定位转移于目标衬底的二维过渡金属硫化物。
2.根据权利要求1或2所述的转移方法，其特征在于，所述步骤一中，所述生长衬底是蓝宝石、氧化硅片或云母片；PMMA固溶物含量为4 %；所述旋涂转速为1000~1500 rpm，所述旋涂为四次，其中前三次在80~120 ºC加热固化，第四次不加热，单次旋涂时间为5~10 s。
3.根据权利要求2所述的转移方法，其特征在于，所述步骤二中，所用PDMS的厚度为1~1.5 mm；去除衬底的方法为浸泡法，将带有PDMS和PMMA薄膜的二维过渡金属硫化物先浮于40~50 ºC去离子水面3~5 min，再将其沉入水底10~15 min。
4.根据权利要求3所述的转移方法，其特征在于，所述步骤三中，加热温度为90~120 ºC，时间为10~15 min。
5.根据权利要求4所述的转移方法，其特征在于，所述步骤四中，前驱体置于室温下的丙酮中5~10 s，待PMMA薄膜的表面部分溶解，立刻放于洁净去离子水中洗去丙酮，然后再置于丙酮之中溶解PMMA薄膜，之后再放于去离子水中洗去丙酮，重复此步骤，直至完全洗去PMMA薄膜，得到定位转移于目标衬底的二维过渡金属硫化物。
6.根据权利要求5所述的转移方法，其特征在于，所述二维过渡金属硫化物是MoS2或WS2，所述目标衬底为氧化硅片。
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