CN106350782A - 基于水蒸气的二维过渡金属硫属化合物转移方法 - Google Patents

基于水蒸气的二维过渡金属硫属化合物转移方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于水蒸气的二维过渡金属硫属化合物转移方法，主要解决先现有技术工艺复杂且易于化学污染的问题。其实现方案是：1)使用化学气相沉积CVD方法在生长基片上生长二维材料薄膜；2)用等离子体激活超薄碳膜Cu网作为目标载体；3)利用水蒸气在二维材料与衬底表面蒸镀一层水层；4)用酒精将衬底表面的二维材料冲洗到超薄碳膜Cu网表面；5)将超薄碳膜Cu网在热板上加热烘干固化，完成从生长基片到超薄碳膜Cu网的转移。本发明工艺简单灵活，无需刻蚀牺牲层，耗时短、效率高，转移过程中无化学污染，可用于推广以二维过渡金属硫属化合物为代表的其他二维材料的转移和分析过程中。

Description

基于水蒸气的二维过渡金属硫属化合物转移方法
技术领域：
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及二维过渡金属硫属化合物的转移，可用于二维材料的性能测试和表征。
技术背景
随着Si基器件发展过程中摩尔定律的逐步失效，半导体行业的发展遇到了很大的阻碍。人们开始寻找新的半导体材料替代物，自2004年英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛成功制备出单层石墨烯，后经过近一步研究，科研人员发现石墨烯是世界上最薄也最坚硬的纳米材料，几乎完全透明，只吸收2.3％的光，导热系数高达5300W/m·K，常温下电子迁移率超过15000cm2/(V·s)，极具应用潜力。但是，由于石墨烯材料在打开带隙与性能损耗两方面难以达到平衡，人们开始寻找具有带隙的新型二维半导体材料，超过500种新型二维材料被不断发现和制备，例如过渡金属硫属化合物TMDs、黑磷、二维拓扑禁带绝缘体等，其中二维过渡金属硫族化合物作为带隙可调节的二维半导体材料，是目前受到最多关注的研究体系。目前人们大多采用化学气相沉积CVD法制备这些二维过渡金属硫属化合物材料。为了进一步研究和分析CVD法生长的二维过渡金属硫属化合物，快速高效的转移对其光学和电学的分析和表征有着至关重要的意义。
目前，主流的二维过渡金属硫属化合物转移方法是一种电子束光刻胶PMMA衬底的腐蚀转移法，该方法得到的薄膜完整性好，可重复性高，是目前透射电子显微镜TEM制样和器件制作采用的主要方法，但是该方法牺牲了生长衬底且实施过程复杂，成本高，不利于材料的快速检测和分析；Bo Li等人直接将HF或KOH溶液滴于目标衬底表面，然后将生长有二维过渡金属硫属化合物的样片倒扣在目标衬底上进行转移，参见(Bo Li,Yongmin He,Sidong Lei.Scalable Transfer of Suspended Two-Dimensional SingleCrystals.Nano Lett.2015,15,5089-5097)，该方法简化了转移步骤，但没有考虑到目标衬底的抗酸碱性能，从而限制其推广应用；Yi-Hsien Lee等人提出的水辅助的剥离方法则利用了表面覆有SiO2的Si衬底，即SiO2/Si衬底的亲水性以及二维层状MoS2材料的疏水性来实现二维层状MoS2材料的剥离和转移，过程简单，但是必须使用PTAS等生长催化剂辅助转移，参见(Yi-Hsien,Lee,Lili,Yu.Synthesis and Transfer of Single-Layer TransitionMetal Disulfides on Diverse Surfaces[J].Nano Letters,2013,(13):1852-1857)；另一方面，Ziyuan Lin等人又提出了一种使用Cu薄膜辅助的转移方法，该方法利用目标材料与衬底和Cu薄膜的杨氏模量的差别来实现剥离转移，这种方法具有良好的原位转移特性，但是其实施过程中对电子束蒸发Cu的技术要求高，且Cu的引入会对半导体器件制作带来负面影响，参见(Ziyuan,Lin,Yang,Chai.Controllable Growth of Large–SizeCrystalline MoS2and Resist-Free Transfer Assisted with a Cu Thin Film[J].Scientific Reports,2015,(5)，doi:10.1038/srep18596)。
综上所述，进一步简化转移过程并尽可能减少对杂质引入，仍是实现对样品分析利用的重要改进方向。
发明内容
本发明的目的在于针对上述已有技术的不足，提出一种基于水蒸气的二维过渡金属硫属化合物的转移方法，以简化转移操作流程，提高转移效率，避免引入杂质。
本发明根据目标衬底的不同，提出了两种不同的技术方案。
技术方案一
一种基于水蒸气的二维过渡金属硫属化合物的转移方法，包括如下骤：
(1)选用SiO2/Si衬底作为生长基片，使用化学气相沉积CVD方法在该生长基片上生长过渡金属硫属化合物薄膜；
(2)将20ml的去离子水放到烧杯中加热到85℃，制取水蒸气，将长有二维过渡金属硫属化合物的样片倒置于水蒸气上方1cm处，维持30～60s；
(3)将热释胶带贴于水蒸气处理过的样片表面，并将平整石英片压盖在热释胶带上方，同时压上0.5Kg的砝码；
(4)选择表面平整无划痕的另一块SiO2/Si衬底作为目标基片，使用纯水、丙酮、异丙醇依次对该衬底进行超声清洗5～10min；
(5)从胶带的一端缓慢的撕下，得到依次为热释胶带和二维过渡金属硫属化合物的堆叠结构，将带有该堆叠结构的热释胶带均匀的贴在目标基片上，并将其置于热板上加热到125±10℃℃，使热释胶带受热卷曲后与目标基片分离，完成将过渡金属硫属化合物薄膜从生长基片到目标基片的转移。
技术方案二
一种基于水蒸气的二维过渡金属硫属化合物的转移方法，包括如下步骤：
1)选用SiO2/Si衬底作为生长基片，使用化学气相沉积CVD方法在该生长基片上生长过渡金属硫属化合物薄膜；
2)将20ml的去离子水放到烧杯中加热到85℃，制取水蒸气，将长有二维过渡金属硫属化合物的样片倒置于水蒸气上方1cm处，维持45‐60s；
3)选取连续超薄碳膜Cu网，并在多功能等离子体清洗仪中选择氧气和氩气等离子体模式对其进行清洗处理；
4)将酒精滴到带有水蒸气和二维过渡金属硫属化合物的样片表面，将样片上的水蒸气和二维过渡金属硫属化合物的混合物冲洗到清洗过的连续超薄碳膜Cu网表面；
5)将带有水蒸气和二维过渡金属硫属化合物的连续超薄碳膜Cu网置于80±10℃的热板上加热10min，完成将过渡金属硫属化合物薄膜从生长基片到连续超薄碳膜Cu网上的转移。
本发明具有以下优点：
1.本发明的转移过程依赖于过渡金属硫属化合物材料本身的疏水性，不依赖于目标衬底的物性的耐刻蚀程度，且不涉及其它物理化学过程，因此耗费时间较短，可靠性强；
2.本发明在转移过程中无化学试剂的引入，故不会引入杂质进而避免由此造成的薄膜改性；
3.本发明在转移过程中仅使用了水和酒精，因此避免了常规湿法转移中丙酮对铜网上的碳膜刻蚀的影响，提高了电镜分析的质量；
4.本发明在转移过程中通过水蒸气的流动特性进行局部薄膜弯折，这一特性为实现层间扭转和堆垛提供了可能。
本发明的技术方案和效果可通过以下附图和实例进一步说明。
附图说明
图1是本发明方案1的实现流程图；
图2是本发明方案1的实现流程图；
图3是本发明实施例1转移前后的二维层状MoS2材料的光镜对比图；
图4是本发明实施例3转移后的透射电子显微镜TEM低倍形貌图；
图5是本发明实施例3转移后放大300K下的透射电子显微镜TEM明场图；透射HRTEM图像；
图6是本发明实施例3转移后在120KV电压下透射电子显微镜TEM的STEM明场、暗场图像；
图7是本发明实施例3转移后透射电子显微镜TEM的STEM-EDS能谱分布图。
图8是本发明实施例4转移后放大400K下的透射电子显微镜TEM明场图；
图9是本发明实施例4转移后放大1.2M下的透射电子显微镜TEM高分辨
具体实施方式
参照图1，本发明给出如下两个实施例：
实施例1：通过热释胶带TRT将MoS2薄膜从生长衬底SiO2/Si转移到目标衬底SiO2/Si上
步骤1：制取水蒸气，使用水蒸气将MoS2薄膜剥离。
选用SiO2/Si衬底作为生长基片，使用化学气相沉积CVD方法在该生长基片上生长MoS2薄膜。将20ml的去离子水放到烧杯中加热到85℃，制取水蒸气，将长有MoS2的样片倒置于水蒸气上方1cm处，使水蒸气液化在生长基片表面，维持30s。
步骤2：使用热释胶带TRT，将MoS2薄膜与生长衬底SiO2/Si分离。
将热释胶带TRT贴于水蒸气处理过的衬底表面，并在其表面水平压盖上平整石英片，同时压上0.5Kg的砝码，使MoS2薄膜成功粘贴在热释胶带表面；再从胶带的一端缓慢的撕下，在该胶带上得到MoS2薄膜。
步骤3：利用带有MoS2薄膜的热释胶带TRT进行转移。
选择表面平整无划痕的另一块SiO2/Si衬底作为目标基片，使用纯水、丙酮、异丙醇依次对该衬底进行超声清洗5min，用气枪吹干；
将带有MoS2薄膜的热释胶带TRT均匀粘贴在目标基片上，并将其置于热板上加热到125±10℃，使热释胶带受热自然卷曲后与目标基片分离，完成将MoS2薄膜从生长基片SiO2/Si到目标基片SiO2/Si的转移。
实施例2：通过热释胶带TRT将MoS2薄膜从蓝宝石生长衬底转移到目标衬底SiO2/Si上
步骤一：制取水蒸气，使用水蒸气将MoS2薄膜剥离。
选用蓝宝石衬底作为生长基片，使用化学气相沉积CVD方法在该生长基片上生长MoS2薄膜。将20ml的去离子水放到烧杯中加热到85℃，制取水蒸气。将长有MoS2的样片倒置于水蒸气上方1cm处，使水蒸气液化在生长基片表面，维持45s。
步骤二：使用热释胶带TRT，将MoS2薄膜与原衬底分离。
本步骤的具体实现与实施例1的步骤1相同。
步骤三：利用带有MoS2薄膜的热释胶带TRT进行转移。
选择表面平整无划痕的一块SiO2/Si衬底作为目标基片，使用纯水、丙酮、异丙醇依次对该衬底进行超声清洗10min，用气枪吹干；
将带有MoS2薄膜的热释胶带TRT均匀粘贴在该目标基片上，并将其置于热板上加热到125±10℃，使热释胶带受热自然卷曲后与目标基片分离，完成将MoS2薄膜从蓝宝石生长基片到SiO2/Si目标基片的转移。
参照图2，本发明给出如下两个实施例：
实施例3：通过滴加酒精将MoS2薄膜从生长衬底SiO2/Si转移到连续超薄碳膜Cu网上。
步骤A:使用等离子体清洗连续超薄碳膜Cu网。
使用Gatan950s多功能等离子清洗装置在O2气流为11.5cm3/分、Ar气流为35cm3/分，向前功率RF为25瓦特的条件下激活连续超薄碳膜Cu网表面10s，使薄碳膜更容易附着。
步骤B：制取水蒸气，使用水蒸气将MoS2薄膜剥离
将20ml的去离子水放到烧杯中，将水温控制在85℃制取水蒸气；
将长有薄膜的衬底水平倒置于水蒸气上方1cm处，使水蒸气液化在生长基片表面，夹持45s。
步骤C：使用酒精将MoS2薄膜冲洗到连续超薄碳膜Cu网表面。
使用100微升的移液枪，吸取50微升的酒精，使带有水蒸气的衬底与连续超薄碳膜Cu网成45°角，使用移液枪将酒精滴到长有MoS2的区域，依靠酒精的重力将酒精和MoS2自由滴落到连续超薄碳膜Cu网表面。
步骤D:将带有酒精和MoS2连续超薄碳膜的Cu网进行加热烘干。
将带有酒精和MoS2的连续超薄碳膜Cu网放置在滤纸表面，再将滤纸放在热板上面加热到80±10℃烘干固化，转移结束。
实施例4：通过滴加酒精将WS2薄膜从生长衬底SiO2/Si转移到连续超薄碳膜Cu网上。
第一步:使用等离子体处理连续超薄碳膜Cu网。
本步骤的具体实现与实施例3的步骤A相同。
第二步：制取水蒸气，使用水蒸气将WS2薄膜剥离。
将20ml的去离子水放到烧杯中，将水温控制在85℃制取水蒸气；
将长有薄膜的衬底水平倒置于水蒸气上方1cm处，使水蒸气液化在生长基片表面，夹持60s。
第三步：使用酒精将WS2薄膜冲洗到超薄碳膜Cu网表面。
使用100微升的移液枪，吸取50微升的酒精，使带有水蒸气的衬底与连续超薄碳膜Cu网成45°角；
使用移液枪将酒精滴到长有WS2的区域，依靠酒精的重力将酒精和WS2自由滴落到连续超薄碳膜Cu网表面。
第四步:对带有酒精和WS2连续超薄碳膜的Cu网进行加热烘干。
将带有酒精和WS2的连续超薄碳膜Cu网放置在滤纸表面，再将滤纸放在热板上面加热到80±10℃烘干固化，转移结束。
本发明的效果可通过以下实测结果进一步说明。
实测1，利用光学显微镜对实施例1转移前后的二维层状MoS2材料进行观测，结果如图3所示。其中，图3(a)是生长在SiO2/Si衬底上的二维层状MoS2材料转移前的光镜图；图3(b)是生长在SiO2/Si衬底上的二维层状MoS2材料转移后的光镜图。
从图3的测试结果可以看出，本发明能够对生长在SiO2衬底上的二维层状MoS2材料比较平整的转移到目标衬底。
实测2，利用透射电子显微镜TEM不同倍数对实施例3转移后的二维层状MoS2材料进行观测，结果如图4所示。其中，图4(a)为转移后得到的1K倍下TEM低倍形貌图；图4(b)转移后得到的40K倍下TEM低倍形貌图；图4(c)转移后得到的100K倍下TEM低倍形貌图。
从图4的测试结果可以看出，本发明能够将生长在SiO2衬底上的二维层状MoS2材料比较平整的转移到连续超薄碳膜Cu网。
实测3，利用透射电子显微镜TEM在300K倍明场下对实施例3转移后的二维层状MoS2材料进行观测，结果如图5所示。其中图5(a)为转移后得到的300K倍下明场TEM图像；图5(b)转移后得到的300K倍下明场TEM图像的电子衍射花样FFT。
从图5可见，转移后的明场TEM图案边界为4层折叠的薄膜，每层对应着0.6nm左右的层间距，显示出原子层状结构的本质；电子衍射花样FFT为四重六方结构与TEM明场相对应。
实测4，利用透射电子显微镜TEM 120K倍下200KV‐STEM模式对实施例3转移后的二维层状MoS2材料进行观测，结果如图6所示。其中图6(a)转移后得到的120K倍下200KV‐STEM模式下拍摄的明场图像；图6(b)转移后得到的120K倍下200KV‐STEM模式下拍摄的暗场图像。
从图6可知，经过转移的的二维层状MoS2材料具有良好的明场和暗场，表明转移后的MoS2薄膜在Z方向上厚度极薄。
实测5，利用透射电子显微镜TEM EDS能谱对实施例3转移后的二维层状MoS2材料进行观测，结果如图7所示。其中图7(a)为转移后得到的6M倍下STEM明场图；图7(b)为转移后得到的6M倍下总元素分布图；图7(c)为转移后得到的6M倍下Mo元素分布图；图7(d)为转移后得到的6M倍下S元素分布图；图7(e)为转移后得到的6M倍下C元素分布图。
从图7转移后的EDS能谱元素分布可以看出，Mo元素和S元素的分布均匀一致，表明本发明转移后的MoS2薄膜质量较高。
实测6，利用透射电子显微镜TEM 400K倍下明场对实施例4转移后的二维层状WS2材料进行观测，结果如图8所示。其中，图8(a)为转移后得到的400K倍下明场TEM图像；图8(b)为转移后得到的400K倍下明场TEM图像的电子衍射花样FFT。
从图8可知，转移后的明场TEM图案边界为2层折叠的薄膜；电子衍射花样FFT为双重六方结构与TEM明场相对应。
实测7，利用透射电子显微镜TEM 1.2M倍对实施例4转移后的二维层状WS2材料进行观测，结果如图9所示。图9(a)为转移后得到的1.2M倍下明场TEM图像；图9(b)为转移后得到的1.2M倍下明场TEM图像的电子衍射花样FFT。
从图9可知，转移后的图案为均匀一致的单层MoS2薄膜；电子衍射花样FFT六方结构与TEM明场相对应，表明本实例中的方法具有非常高的转移质量。

Claims (5)

1.一种基于水蒸气的二维过渡金属硫属化合物的转移方法，包括如下骤：
(1)选用SiO2/Si衬底作为生长基片，使用化学气相沉积CVD方法在该生长基片上生长过渡金属硫属化合物薄膜；
(2)将20ml的去离子水放到烧杯中加热到85℃，制取水蒸气，将长有二维过渡金属硫属化合物的样片倒置于水蒸气上方1cm处，维持30～60s；
(3)将热释胶带贴于水蒸气处理过的样片表面，并将平整石英片压盖在热释胶带上方，同时压上0.5Kg的砝码；
(4)选择表面平整无划痕的另一块SiO2/Si衬底作为目标基片，使用纯水、丙酮、异丙醇依次对该衬底进行超声清洗5～10min；
(5)从胶带的一端缓慢的撕下，得到依次为热释胶带和二维过渡金属硫属化合物的堆叠结构，将带有该堆叠结构的热释胶带均匀的贴在目标基片上，并将其置于热板上加热到125℃，使热释胶带受热卷曲后与目标基片分离，完成将过渡金属硫属化合物薄膜从生长基片到目标基片的转移。
2.根据权利要求书1所述的方法，其中步骤(1)中生长基片上生长的过渡金属硫属化合物薄膜，包括二维层状MoS2材料薄膜和WS2薄膜。
3.一种基于水蒸气的二维过渡金属硫属化合物的转移方法，包括如下步骤：
1)选用SiO2/Si衬底作为生长基片，使用化学气相沉积CVD方法在该生长基片上生长过渡金属硫属化合物薄膜；
2)将20ml的去离子水放到烧杯中加热到85℃，制取水蒸气，将长有二维过渡金属硫属化合物的样片倒置于水蒸气上方1cm处，维持45-60s；
3)选取连续超薄碳膜Cu网，并在多功能等离子体清洗仪中选择氧气和氩气等离子体模式对其进行清洗处理；
4)将酒精滴到带有水蒸气和二维过渡金属硫属化合物的样片表面，将样片上的水蒸气和二维过渡金属硫属化合物的混合物冲洗到清洗过的连续超薄碳膜Cu网表面；
5)将带有水蒸气和二维过渡金属硫属化合物的连续超薄碳膜Cu网置于80℃的热板上加热10min，完成将过渡金属硫属化合物薄膜从生长基片到连续超薄碳膜Cu网上的转移。
4.根据权利要求书2所述的方法，其中步骤1)中在生长基片上生长的过渡金属硫属化合物薄膜，其包括二维层状MoS2材料薄膜和二维层状WS2材料薄膜。
5.根据权利要求书2所述的方法，其中步骤3)中选择氧气和氩气等离子体模式对连续超薄碳膜Cu网进行的清洗，该模式的参数设置为：处理时间为10s；O2气流为11.5cm3/分；Ar气流为35cm3/分，向前功率RF为25瓦特。
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