CN110828375A - 一种快速、无刻蚀的转移二维材料和制备异质结的方法 - Google Patents

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Abstract

一种快速、无刻蚀的转移二维材料和制备异质结的方法，属于人工微结构制备技术领域。所述方法在显微操作台下利用透明柔性非水溶性聚合物薄膜和水蒸气将第一二维材料从第一目标衬底转移至聚合物薄膜，然后将第一二维材料堆叠到衬底为第N目标衬底的第N二维材料上表面，重复相同步骤，依次将第二二维材料、……、第（N‑1）二维材料堆叠到转移至第N二维材料上表面的第一二维材料上表面，从而制得二层或多层异质结。解决了现有技术存在的操作复杂问题并尽可能避免材料污染，本发明无刻蚀和去除聚合物步骤，简单高效、用时短、成功率高，可以实现一个或多个二维材料的定点、大面积和大通量转移。二维材料转移前后形状保持完整，光学性质保持较好。

Description

一种快速、无刻蚀的转移二维材料和制备异质结的方法
技术领域
本发明属于人工微结构制备技术领域，具体涉及一种快速、无刻蚀的转移二维材料和制备异质结的方法。
背景技术
二维材料是特指一类具有原子尺寸厚度，但是平面内尺寸可达微米以上尺度的材料。典型的一种二维材料是过渡金属硫族化合物，如二硫化钼、二硫化钨等。单层的二硫化钼材料只有单个分子的厚度，但是其平面内可达数百微米。这种材料由于其特殊的性质，可以应用于先进半导体器件、功能材料等各个领域。常用的二维材料制备方法，如化学气相沉积法，需要二氧化硅作为衬底进行材料生长，为了制备电子器件，需要对材料进行转移。二维材料的转移过程一般伴随原生长衬底的刻蚀过程，刻蚀过程可能导致材料性能退化。二维材料的特殊的层状结构决定了其面内方向比较脆弱，现有方法在转移时一般需要对材料进行特殊保护，如在材料上旋涂一层聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）等，有时还需要进行加热以增强PMMA对材料的保护效果，但是后期需要去除聚合物保护层，聚合物的残余也可能导致材料性能退化。此外，现有转移方法的步骤较为复杂，对操作人员的经验要求较高。
另外，二维材料异质结是二维材料的一个重要应用。利用两种或多种二维材料堆叠形成异质结构，进行能带工程，可以突破单种材料性能限制，可用于制作新型晶体管和柔性电子器件等，是二维材料最有潜力的应用领域。二维材料异质结的制备过程中经常需要对材料进行转移，转移的结果好坏会直接影响异质结的性能。为此，寻找一种高效、污染较少的二维材料转移方法是当前学术界研讨的热点问题。
发明内容
解决的技术问题：针对现有技术中存在二维材料转移方法步骤复杂、污染严重、异质结的制备过程中转移并堆叠多种二维材料困难等技术问题，本发明提供一种快速、无刻蚀的转移二维材料和制备异质结的方法，具有方法简单、转移速度快、污染小、被转移二维材料完整度高、制得的异质结精准可控以及可以实现对一个或多个二维材料的定点转移等优点。
技术方案：一种快速、无刻蚀的转移二维材料和制备异质结的方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一. 分别在第一目标衬底、第二目标衬底、……、和第N目标衬底上用化学气相沉积法生长第一二维材料、第二二维材料、……、和第N二维材料作为原材料，其中N为大于一的自然数；
步骤二.以载玻片为支撑，在载玻片上表面制备透明柔性非水溶性聚合物薄膜；
步骤三.转移第一二维材料，通过显微操作台将聚合物薄膜置于第一二维材料正上方，其中聚合物薄膜在下，载玻片在上，在第一二维材料和第一目标衬底表面和接触处通入水蒸气，水蒸气在第一二维材料和第一目标衬底表面凝结成水珠，然后将聚合物薄膜下压至第一二维材料上表面，使聚合物薄膜与第一二维材料充分接触，再将聚合物薄膜提起，第一二维材料转移到聚合物薄膜下表面；
步骤四.将第一二维材料堆叠到衬底为第N目标衬底的第N二维材料上表面，在显微镜操作台上更换带有第N二维材料的第N目标衬底，然后在显微镜下操作表面带有第一二维材料的聚合物薄膜置于第N二维材料上方，并对准目标位置，将表面带有第一二维材料的聚合物薄膜下压至第N二维材料上表面，使第一二维材料和第N二维材料充分接触，然后将聚合物薄膜提起，第一二维材料转移并堆叠到第N二维材料上表面；
步骤五.当N等于二时，即完成二层异质结的制备；当N大于二时，在转移到第N二维材料上表面的第一二维材料上表面再依次堆叠第二二维材料、……、第（N-1）二维材料，第二二维材料、……、第（N-1）二维材料的转移和堆叠过程分别同步骤三和步骤四，最终完成N层异质结的制备。
作为优选，所述第一目标衬底、第二目标衬底、……和第N目标衬底分别为二氧化硅或硅衬底。
作为优选，所述第一二维材料、第二二维材料、……和第N二维材料分别为二硫化钼或二硫化钨。
作为优选，所述透明柔性非水溶性聚合物薄膜为PDMS薄膜。
作为优选，所述N为二或三。
作为优选，所述步骤五中第二二维材料、……、第（N-1）二维材料转移时更换新的聚合物薄膜。
有益效果： 1、本发明所述方法无刻蚀和去除聚合物步骤，解决了现有转移技术存在的操作复杂问题并尽可能避免材料污染，可以有效防止材料性能退化；
2、本发明所述方法步骤较少，用时短，操作简单，成功率高，可以进行大面积，大通量的材料转移，适用于各种不同二维材料，具有通用性和普适性；
3、本发明可以通过显微操作台实时观察二维材料的转移过程，并通过调整二维材料的转移位置，精准、可控的制备异质结构，实现对一个或多个二维材料的定点转移，可以方便的用于制备微米尺寸的结构；
4、本发明所述方法不仅可以实现二维材料在硬衬底之间的转移（见对比例1），还可以实现从硬衬底到软衬底之间的转移，转移材料到软衬底上可以应用于柔性电子皮肤等柔性电子器件；
5.所述方法转移前后二维材料的形状和性质没有明显变化，能够保证转移材料的完整性，转移之后光学性质保持较好，并且转移过程中未对材料造成较大损伤，完美地实现了将一个二维材料从硬衬底转移到柔性软衬底再转移到带有另一个二维材料的新的硬衬底从而制备异质结的目的。
附图说明
图1 为本发明实施例1所述方法转移原理示意图（主视图），图中Ⅰ为生长第一二维材料后的第一目标衬底结构原理图，Ⅱ为聚合物薄膜置于第一二维材料正上方结构原理图，Ⅲ为聚合物薄膜下压至通入水蒸气后的第一二维材料上表面结构原理图，Ⅳ为第一二维材料和聚合物薄膜接触后聚合物薄膜提起时结构原理图，Ⅴ为将第一二维材料置于第二二维材料上方结构原理图，Ⅵ聚合物薄膜提起后第一二维材料转移到第二二维材料上表面结构原理图；
图2为本发明图1中二维材料在显微镜下转移原理示意图（俯视图），图中Ⅰ为生长第一二维材料后的第一目标衬底俯视图，Ⅱ为聚合物薄膜置于第一二维材料正上方时第一目标衬底俯视图，Ⅲ为聚合物薄膜下压至通入水蒸气后的第一二维材料上表面结构原理俯视图，Ⅳ为第一二维材料和聚合物薄膜接触后提起时第一目标衬底结构原理俯视图，Ⅴ为将第一二维材料置于第二二维材料上方时第二目标衬底结构原理俯视图，Ⅵ聚合物薄膜提起后第一二维材料转移到第二二维材料上表面结构原理俯视图；
图3为实施例1中第一二维材料和第二二维材料堆叠方式结构示意图，图中（a）为第一二维材料和第二二维材料第一种堆叠结构示意图；（b）为第一二维材料和第二二维材料第二种堆叠结构示意图；
图4为实施例1中二硫化钼从衬底上转移到PDMS薄膜的过程光学显微镜表征图，图中（a）为二硫化钼未转移前目标衬底表征图，（b）为PDMS与二氧化硅衬底接触时PDMS表征图，（c）为二硫化钼转移至PDMS表征图，（d）为二硫化钼转移后目标衬底表征图；
图5为实施例1制得的异质结表征分析图，图中（a）为实施例1制得的异质结光学显微镜表征图，（b）为实施例1制得的异质结原子力显微镜表征图；
图6为实施例1制得的异质结拉曼光谱图；
图7为实施例1中得到的异质结的拉曼mapping图，图中右上角为对应的光学显微镜照片（图5（a）中间虚线框框出部分）；
图8为对比例1中将二硫化钼从生长的二氧化硅衬底上转移到新二氧化硅衬底光学显微镜表征图，图中（a）为二硫化钼未转移前目标衬底表征图，（b）为二硫化钼转移至PDMS薄膜后PDMS薄膜表征图，（c）PDMS薄膜与新二氧化硅衬底接触时PDMS薄膜表征图，（d）为二硫化钼在新二氧化硅衬底上释放后新二氧化硅衬底表征图。
图中各数字标号代表如下：1.第一目标衬底；2.第一二维材料；3.PDMS薄膜；4.载玻片；5.水蒸气喷头；6.第二目标衬底；7.第二二维材料。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
本实施例中N为二，制备二硫化钼-二硫化钨异质结，第一目标衬底和第二目标衬底选用二氧化硅，第一二维材料为二硫化钼，第二二维材料为二硫化钨。
参见图1和图2，所述快速、无刻蚀的转移二维材料和制备异质结的方法如下：
步骤一.分别在第一目标衬底1、第二目标衬底6上用化学气相沉积法生长第一二维材料2和第二二维材料7作为原材料，第一二维材料2和第二二维材料7的尺寸为20-50 um，厚度为0.7 nm；
步骤二.以载玻片4为支撑，在载玻片4上表面制备透明柔性聚合物PDMS薄膜3；
步骤三.转移第一二维材料，通过显微操作台将PDMS薄膜3置于第一二维材料2正上方，其中PDMS薄膜3在下，载玻片4在上，在第一二维材料2和第一目标衬底1表面和接触处通过水蒸气喷头5通入水蒸气，水蒸气在第一二维材料2和第一目标衬底1表面凝结成20-50 um大小水珠，水分子浸入第一二维材料2和第一目标衬底1结合的界面从而破坏第一二维材料2与第一目标衬底1之间的结合力，使第一二维材料2脱离第一目标衬底1，另外，由于凝结的水珠很小，可以自然挥发，能够省掉干燥的步骤，然后将PDMS薄膜3下压至第一二维材料2上表面，使PDMS薄膜3与第一二维材料2充分接触，将PDMS薄膜3提起，第一二维材料2转移到PDMS薄膜3下表面，从图4中可以看出，第一目标衬底1上没有第一二维材料2二硫化钼残留；
步骤四.将第一二维材料2堆叠到衬底为第二目标衬底6的第二二维材料7上表面，在显微镜操作台上更换带有第二二维材料7的第N目标衬底6，然后在显微镜下操作表面带有第一二维材料2的PDMS薄膜3置于第二二维材料7上方，并对准目标位置，将表面带有第一二维材料2的PDMS薄膜3下压至第二二维材料7上表面，使第一二维材料2和第二二维材料7充分接触，然后将PDMS薄膜3提起，第一二维材料2转移并堆叠到第二二维材料7上表面，得到以二氧化硅为衬底的二硫化钼-二硫化钨异质结。参见图3，在操作过程中第一二维材料2和第二二维材料7可以在第二目标衬底6上表面不同位置进行堆叠，能够获得不同的效果，具有不同的物理性质。
对制得的异质结进行表征分析，从图4和图5中可以看出转移过程中未对材料造成较大损伤。从图6中可以看出，转移后二硫化钼两个特征峰分别是385.2 cm-1和404.6 cm-1。对比文献“Jing Zhang, Luojun Du, Shun Feng, Run-Wu Zhang, Bingchen Cao, ChenjiZou, Yu Chen, Mengzhou Liao, Baile Zhang, Shengyuan A. Yang, Guangyu Zhang &Ting Yu, Enhancing and controlling valley magnetic response in MoS2/WS2heterostructures by all-optical route. Nature Communications 10, 4226 (2019),doi: 10.1038/s41467-019-12128-2”中第二页，Results一段中记载“Furthermore,Ramancharacterization confirms that the top layer is monolayer MoS2 with typicalin-plane and out-of-plane phononvibration modes located at 385 cm-1 and 404.4cm-1,while the center triangular region contains the Raman modes of both MoS2and WS2.译文如下：此外，Raman表征证实了顶层为单层MoS2，其典型的面内和面外振动模态分别位于385 cm-1和404.4 cm-1，而中心三角形区域包含了MoS2和WS2的Raman模态。”此文献采用直接在以二氧化硅为衬底的二硫化钨二维材料上表面生长二硫化钼二维材料的方法制备与本实施例结构相同的以二氧化硅为衬底的二硫化钼-二硫化钨异质结，而本实施例采用转移的方法得到的异质结其上层转移的二硫化钼二维材料两个特征峰跟文献中直接生长后的二硫化钼特征峰数值基本保持一致，能够达到生长的水平，说明本发明所述方法对转移后二维材料损伤较小。
图7为制备的异质结的拉曼mapping图，拉曼mapping图是用不同颜色标识不同成分的物质，从图上看，首先mapping的形状和光学显微镜形状基本相同，表面转移过程对材料形状没有较大损伤。其次，mapping图同种颜色分布均匀，能够表明材料没有受到污染，否则会呈现区域性的颜色不一致。因此，从图中可以看出材料转移之后光学性质保持较好。
综上所述，所述方法转移前后二硫化钼第一二维材料的形状和性质没有明显变化，形状完整且转移之后光学性质保持较好，并且转移过程中未对材料造成较大损伤，完美地实现了将一个二维材料二硫化钼从硬衬底转移到柔性软衬底再转移到带有另一个二维材料二硫化钨的新的硬衬底从而制备异质结的目的，并且整个转移过程，可以通过显微操作台实时观察，并通过调整二维材料的转移位置，精确、可控的制备异质结构，实现对一个二维材料的定点转移，可以方便地用于制备微米尺寸。
实施例2
本实施例中N为三，制备二硫化钼-二硫化钨-二硫化钼异质结，第一目标衬底、第二目标衬底和第三目标衬底选用二氧化硅，第一二维材料为二硫化钼，第二二维材料为二硫化钨，第三二维材料为二硫化钼。
所述快速、无刻蚀的转移二维材料和制备异质结的方法如下：
步骤一.分别在第一目标衬底、第二目标衬底和第三目标衬底上用化学气相沉积法生长第一二维材料、第二二维材料和第三二维材料作为原材料，第一二维材料、第二二维材料和第三二维材料的尺寸为20-50 um，厚度为0.7 nm；
步骤二.以载玻片为支撑，在载玻片上表面制备透明柔性PDMS聚合物薄膜；
步骤三.转移第一二维材料，通过显微操作台将聚合物薄膜置于第一二维材料正上方，其中聚合物薄膜在下，载玻片在上，在第一二维材料和第一目标衬底表面和接触处通入水蒸气，水蒸气在第一二维材料和第一目标衬底表面凝结成20-50 um大小水珠，水分子浸入第一二维材料和第一目标衬底结合的界面从而破坏第一二维材料与第一目标衬底之间的结合力，使第一二维材料脱离第一目标衬底，另外，由于凝结的水珠很小，可以自然挥发，能够省掉干燥的步骤，然后将聚合物薄膜下压至第一二维材料上表面，使聚合物薄膜与第一二维材料充分接触，再将聚合物薄膜提起，第一二维材料转移到聚合物薄膜下表面；
步骤四.将第一二维材料堆叠到衬底为第三目标衬底的第三二维材料上表面，在显微镜操作台上更换带有第三二维材料的第三目标衬底，然后在显微镜下操作表面带有第一二维材料的聚合物薄膜置于第三二维材料上方，并对准目标位置，将表面带有第一二维材料的聚合物薄膜下压至第三二维材料上表面，使第一二维材料和第三二维材料充分接触，然后将聚合物薄膜提起，第一二维材料转移并堆叠到第三二维材料上表面；
步骤五. 在转移到第三二维材料上表面的第一二维材料上表面再依次堆叠第二二维材料，第二二维材料的转移和堆叠过程分别同步骤三和步骤四，最终得到以二氧化硅为衬底的二硫化钼-二硫化钨-二硫化钼异质结。本实施例能够实现对两个二维材料的定点转移，可以方便地用于制备微米尺寸结构。
对比例1
本对比例中将二维材料二硫化钼从二氧化硅衬底转移到新二氧化硅衬底。
转移方法如下：
步骤一.在二氧化硅衬底上用化学气相沉积法生长二硫化钼二维材料，表征图参见图8（a）；
步骤二.以载玻片为支撑，在载玻片上表面制备透明柔性非水溶性聚合物PDMS薄膜；
步骤三.通过显微镜操作台将PDMS薄膜置于二维材料正上方，其中PDMS薄膜在下，载玻片在上；
步骤四.在二硫化钼二维材料和二氧化硅衬底之间喷水蒸气，水蒸气在二硫化钼二维材料和二氧化硅衬底表面凝结成水珠，然后将PDMS薄膜下压至二硫化钼二维材料上表面，使PDMS薄膜和二硫化钼二维材料充分接触，然后将PDMS薄膜提起，二硫化钼二维材料转移到PDMS薄膜表面，表征图参见图8（b）；
步骤五.在显微镜下操作表面带有二硫化钼二维材料的PDMS薄膜置于新二氧化硅衬底上方，并对准目标位置，然后将表面带有二硫化钼二维材料的PDMS薄膜下压至新二氧化硅衬底上表面，使二硫化钼二维材料和新二氧化硅衬底充分接触，表征图参见图8（c），然后将聚合物薄膜提起，二硫化钼二维材料转移至新二氧化硅衬底上表面，表征图参见图8（d），从图中可以看出，转移前后二硫化钼的相对位置不变。

Claims (6)

1.一种快速、无刻蚀的转移二维材料和制备异质结的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤一. 分别在第一目标衬底、第二目标衬底、……、和第N目标衬底上用化学气相沉积法生长第一二维材料、第二二维材料、……、和第N二维材料作为原材料，其中N为大于一的自然数；
步骤二.以载玻片为支撑，在载玻片上表面制备透明柔性非水溶性聚合物薄膜；
步骤三.转移第一二维材料，通过显微操作台将聚合物薄膜置于第一二维材料正上方，其中聚合物薄膜在下，载玻片在上，在第一二维材料和第一目标衬底表面和接触处通入水蒸气，水蒸气在第一二维材料和第一目标衬底表面凝结成水珠，然后将聚合物薄膜下压至第一二维材料上表面，使聚合物薄膜与第一二维材料充分接触，再将聚合物薄膜提起，第一二维材料转移到聚合物薄膜下表面；
步骤四.将第一二维材料堆叠到衬底为第N目标衬底的第N二维材料上表面，在显微镜操作台上更换带有第N二维材料的第N目标衬底，然后在显微镜下操作表面带有第一二维材料的聚合物薄膜置于第N二维材料上方，并对准目标位置，将表面带有第一二维材料的聚合物薄膜下压至第N二维材料上表面，使第一二维材料和第N二维材料充分接触，然后将聚合物薄膜提起，第一二维材料转移并堆叠到第N二维材料上表面；
步骤五.当N等于二时，即完成二层异质结的制备；当N大于二时，在转移到第N二维材料上表面的第一二维材料上表面再依次堆叠第二二维材料、……、第（N-1）二维材料，第二二维材料、……、第（N-1）二维材料的转移和堆叠过程分别同步骤三和步骤四，最终完成N层异质结的制备。
2.根据权利要求1所述的一种快速、无刻蚀的转移二维材料和制备异质结的方法，其特征在于，所述第一目标衬底、第二目标衬底、……和第N目标衬底分别为二氧化硅或硅衬底。
3.根据权利要求1所述的一种快速、无刻蚀的转移二维材料和制备异质结的方法，其特征在于，所述第一二维材料、第二二维材料、……和第N二维材料分别为二硫化钼或二硫化钨。
4.根据权利要求1所述的一种快速、无刻蚀的转移二维材料和制备异质结的方法，其特征在于，所述透明柔性非水溶性聚合物薄膜为PDMS薄膜。
5.根据权利要求1所述的一种快速、无刻蚀的转移二维材料和制备异质结的方法，其特征在于，所述N为二或三。
6.根据权利要求1所述的一种快速、无刻蚀的转移二维材料和制备异质结的方法，其特征在于，所述步骤五中第二二维材料、……、第（N-1）二维材料转移时更换新的聚合物薄膜。
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