CN114023848A - 一种图案化二维半金属薄膜的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种图案化二维半金属薄膜的方法及其应用，其包括在基底上旋涂光刻胶层后加热所述光刻胶层；曝光、显影形成图案化的光刻胶层；在图案化的光刻胶层上沉积预定厚度的Pt层；将沉积有Pt层的基底放置于第一无水乙醇中去除光刻胶层，随后将基底放置于第二无水乙醇中超声预定时间形成图案化的Pt层，所述超声的能量密度为42～54W/cm3；采用化学气相沉积工艺在基底上形成图案化的二维半金属二硫属化物PtR2层。该方法获得的二维半金属PtR2图案成功率高，其图案表面平整，厚度均匀，边缘非常整齐清晰没有残留。
Description
技术领域
本发明涉及二维材料制备领域，尤其涉及一种图案化二维半金属薄膜的方法及其应用。
背景技术
半金属二维材料层由于其厚度薄，其大面积的特定图案制备通常是一项概率性工艺，常常存在失败率和不完美率高的问题，制备获得的特定形状的半金属二维材料薄层质量差，拉曼峰不明显，图案边缘不整齐，最后制得的图案和光刻的图案相差甚远。
在现有的制备工艺中，金属Pt材料常用于图案化工艺中。但是由于Pt原子与SiO2层之间范德华力足够，Pt薄层一旦与SiO2层贴合便十分难重新分开，经过多次高强度超声不仅无法去除还会严重损坏图案。另一方面传统工艺中用丙酮去除光刻胶，然而本申请发明人发现，传统工艺中使用丙酮去除光刻胶的过程中，丙酮的使用会使得Pt薄层大面积裂开、剥离，其破坏Pt薄层的程度随着丙酮使用次数的增加而增加。上述问题导致了传统工艺制备PtSe2薄层图案高的失败率，据本发明人半年时间制作片数统计：去除大面积Pt图案的光刻胶时按照传统方法失败率在100％。
另外本申请发明人还发现在制备较小面积(例如面积小于100μm2)Pt薄层时，传统工艺中丙酮致使Pt薄层开裂、剥离的现象不明显，但是使用传统工艺制得图案不完美率(边缘线条不清晰，多出残片)达到70％-80％。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题，本发明的首要目的是提供一种图案化二维半金属薄膜的方法及其应用。该方法在制备较大面积(例如面积在100μm2以上)的二维半金属薄膜时，使用无水乙醇去除光刻胶层，避免了使用丙酮去胶对Pt薄层造成的破坏，保障了Pt薄层图案的完整性；随后将基底放置于无水乙醇中，设定特定能量密度和特定时间的超声去除Pt薄层图案边缘的残留，确保了图案边缘线条的清晰，提升了图案的完美率，制备获得的二维半金属二硫属化物PtR2层图案成功率高，其图案表面平整，厚度均匀，边缘非常整齐清晰没有残留。
为了达到上述目的，本发明至少采用如下技术方案：
本发明一方面提供一种图案化二维半金属薄膜的方法，包括以下步骤：
在基底上旋涂光刻胶层后加热所述光刻胶层；
曝光、显影形成图案化的光刻胶层；
在图案化的光刻胶层上沉积预定厚度的Pt薄层；
将沉积有Pt薄层的基底放置于第一无水乙醇中去除所述光刻胶层，随后将所述基底放置于第二无水乙醇中超声预定时间形成图案化的Pt薄层，所述超声的能量密度为42～54W/cm3；
采用化学气相沉积工艺，在所述基底上形成图案化的二维半金属二硫属化物PtR2层。
进一步地，所述二硫属化物PtR2选用PtSe2、PtTe2或PtS2。
进一步地，所述超声的预定时间选用60～90秒。
进一步地，所述超声的预定时间选用60秒。
进一步地，所述Pt薄层的厚度选用10nm以下，其面积选用100μm2以上。
进一步地，所述Pt薄层的厚度优选7nm以下。
进一步地，所述将沉积有Pt薄层的基底放置于第一无水乙醇中去除所述光刻胶层的步骤包括，将所述沉积有Pt薄层的基底浸泡于第一无水乙醇中待基底的颜色变回基底本色后，使所述第一无水乙醇流动至光刻胶层上的Pt薄层被剥离。
进一步地，所述二维半金属PtR2层优选PtSe2；所述基底选用SiO2/Si基底。
本发明另一方面提供一种图案化的二维半金属薄膜，所述图案化的二维半金属薄膜选用上述方法获得。
进一步地，所述二维半金属薄膜在光电器件领域的应用。
与现有技术相比，本发明至少具有如下优点：
本发明提供的图案化二维半金属薄膜的方法获得的二维半金属二硫属化物PtR2层图案成功率高，其图案表面平整，厚度均匀，边缘非常整齐清晰没有残留。相较于传统工艺，本发明的方法在制备大面积(例如面积在100μm2以上)二维半金属薄膜时，其成功率和图案完美率在70％以上远高于传统工艺；在制备较小面积(面积小于100μm2)的二维半金属薄膜时，本发明方法的图案完美率约为95％以上，远高于传统工艺。
附图说明
图1是本发明一实施例制备获得的5nm厚的PtSe2材料不同图案显微镜图。
图2是本发明一实施例制备获得的5nm厚的单个PtSe2图案显微镜图。
图3是本发明一实施例制备获得的5nm厚PtSe2图案的拉曼峰值图。
图4是本发明一实施例制备获得不同图案的5nm厚PtSe2图案光学显微镜图、拉曼峰值图集合，其中a1是b1图对应的拉曼峰值图，a2是b2图对应的拉曼峰值图。
图5是本发明一实施例制备获得不同图案的5nm厚PtSe2图案的AFM图集合，其中b1是a1图对应的厚度图，b2是a2图对应的厚度图。
图6是本发明一实施例制备获得的PtSe2薄膜图案在异质结光电探测器中的应用。
具体实施方式
接下来将结合本发明的附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它实施例，均属于本发明保护的范围。下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从公开商业途径获得。
本说明书中使用例如“之下”、“下方”、“下”、“之上”、“上方”、“上”等空间相对性术语，以解释一个元件相对于第二元件的定位。除了与图中所示那些不同的取向以外，这些术语意在涵盖器件的不同取向。
另外，使用诸如“第一”、“第二”等术语描述各个元件、层、区域、区段等，并非意在进行限制。使用的“具有”、“含有”、“包含”、“包括”等是开放式术语，表示存在所陈述的元件或特征，但不排除额外的元件或特征。除非上下文明确做出不同表述。
本发明一实施例提供一种图案化二维半金属薄膜的方法。以下以制备二维半金属二硫属化物PtSe2为例，介绍本发明图案化二维半金属薄膜的方法。
首先选用SiO2/Si衬底，依次使用丙酮溶液、异丙醇溶液、去离子水浸泡硅片，每次浸泡完超声5分钟，超声完毕后使用氮气枪吹干净硅片表面。
接着，在SiO2/Si衬底上旋涂光刻胶。选用EZ4 SPINCOATER光刻机，将硅片放置在匀胶机上，设置转速约为5000r/min，吸取少量的正性光刻胶，滴在硅片上匀胶。随后将匀胶完毕的硅片放置于100度的加热台加热4分钟，加热期间用罩子罩住避免受到外界光的影响。
随后将匀胶完毕的硅片放入光刻机中，光刻时间设置为1250ms，对焦后光刻，显影，形成图案化的光刻胶层。其中显影液配置为C4H13NO：H2O＝33：1。图案化光刻胶层之后，相邻光刻胶图案之间暴露的基底面积在100μm2以上。
接着，在显影后的硅片上沉积Pt层。优选电子束蒸镀工艺，电子束流速设置为
，在硅片上蒸镀厚度为5nm的Pt薄层。
蒸镀结束之后，将上述沉积有Pt薄层的硅片放置于无水乙醇中去除光刻胶层，随后将该硅片转移至无水乙醇中超声预定时间形成图案化的Pt层。具体地，先将硅片浸泡在无水乙醇中，至硅片变白再变回硅片的本色(此时光刻胶大量溶解)后，使无水乙醇流动，流动的无水乙醇将残留的Pt膜剥离带走。接着迅速将该硅片转移至盛放有无水乙醇的超声清洗机中，设定超声功率和超声清洗时间，转移的过程中确保硅片表面湿润有液滴，该超声清洗步骤能够去除Pt层图案边缘的残留物，保障图案边缘清晰整齐，提升图案的完美率。该优选实施例中，选用深圳市歌能清洗设备有限公司型号为GS-010的多功能超声波清洗机，设置超声功率为70W，超声时间1分钟，此时超声的能量密度约为53.8W/cm3。超声完毕后用氮气枪吹干净硅片表面的无水乙醇，便可放置显微镜下观察。
接着，将上述图案化Pt层后的SiO2/Si片放入CVD管式炉中通氮气烧制PtSe2层。首先将上述硅衬底和硒粉放入管式炉中，通入20min的氮气，接着在30min内加热升温至400℃，保持400℃温度不变30min，然后自然冷却。
如图1至图5示，图1和图2所示了上述优选实施例制备获得的半金属二维材料PtSe2的不同图案，图中单个图案的面积均较大，可以看出图1中的广东工业大学字样的图案和图形阵列图案完整性良好，图案边缘清晰完整。图2是单个带有一定角度的长条状图案，该图案完整性好，边缘清晰完整。由此可见本发明的方法制备获得的PtSe2图案成功率高，硅片表面干净，几乎无杂质，图案清晰，边缘整齐。根据图3和图4中不同图案的拉曼测试可以看出，本发明的方法能够使得Pt薄层完全Se化，获得的材料层质量好。从图5中的AFM测试结果可以看出，不同形状的二维材料PtSe2图案的表面平整，皆为5nm厚，边缘非常整齐清晰没有残留。图6是本发明方法获得的PtSe2图案应用于异质结的光电器件图，其中a1图是PtSe2-MoS2异质结光电器件，a2图是PtSe2-WSe2异质结光电器件。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种图案化二维半金属薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
在基底上旋涂光刻胶层后加热所述光刻胶层；
曝光、显影形成图案化的光刻胶层；
在图案化的光刻胶层上沉积预定厚度的Pt薄层；
将沉积有Pt薄层的基底放置于第一无水乙醇中去除所述光刻胶层，随后将所述基底放置于第二无水乙醇中超声预定时间形成图案化的Pt薄层，所述超声的能量密度为42～54W/cm3；
采用化学气相沉积工艺，在所述基底上形成图案化的二维半金属二硫属化物PtR2层。
2.根据权利要求1的所述图案化二维半金属薄膜的方法，其特征在于，所述二硫属化物PtR2选用PtSe2、PtTe2或PtS2。
3.根据权利要求1或2的所述图案化二维半金属薄膜的方法，其特征在于，所述超声的预定时间选用60～90秒。
4.根据权利要求3的所述图案化二维半金属薄膜的方法，其特征在于，所述超声的预定时间选用60秒。
5.根据权利要求3的所述图案化二维半金属薄膜的方法，其特征在于，所述Pt薄层的厚度选用10nm以下，其面积选用100μm2以上。
6.根据权利要求5的所述图案化二维半金属薄膜的方法，其特征在于，所述Pt薄层的厚度优选7nm以下。
7.根据权利要求1、2、4、5或6的所述图案化二维半金属薄膜的方法，其特征在于，所述将沉积有Pt薄层的基底放置于第一无水乙醇中去除所述光刻胶层的步骤包括，将所述沉积有Pt薄层的基底浸泡于第一无水乙醇中待基底的颜色变回基底本色后，使所述第一无水乙醇流动至光刻胶层上的Pt薄层被剥离。
8.根据权利要求7的所述图案化二维半金属薄膜的方法，其特征在于，所述二维半金属PtR2层优选PtSe2；所述基底选用SiO2/Si基底。
9.一种图案化的二维半金属薄膜，其特征在于，所述图案化的二维半金属薄膜选用权利要求1至9的所述方法获得。
10.根据权利要求9的所述二维半金属薄膜，其特征在于，所述二维半金属薄膜在光电器件领域的应用。
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2021
- 2021-11-03 CN CN202111294178.8A patent/CN114023848A/zh active Pending
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