CN104492676A

CN104492676A - 一种聚四氟乙烯疏水薄膜的制备方法

Info

Publication number: CN104492676A
Application number: CN201410763522.7A
Authority: CN
Inventors: 何玉荣; 汪新智; 陈梅洁; 李天宇; 李浩然
Original assignee: Harbin Institute of Technology
Current assignee: Harbin Institute of Technology
Priority date: 2014-12-12
Filing date: 2014-12-12
Publication date: 2015-04-08

Abstract

一种聚四氟乙烯疏水薄膜的制备方法，涉及一种疏水薄膜的制备方法。所述方法步骤如下：（一）前处理；（二）镀制工艺；（三）后处理。本发明对硅片进行了浓硫酸和双氧水的混合液浸泡，超声波清洗等前处理，使得硅片表面具有良好的亲水特性，有利于镀膜过程形成的膜层更均匀，附着性更好；采用高温退火后处理，进一步强化了膜层与基底之间的结合力，提高了膜层结构致密度，增强了疏水基底的耐用性，界面结构清晰；采用旋涂的方法在硅片表面镀制疏水膜层，方法简单，环境友好，价格低廉，能够很好的满足所需要的疏水要求。

Description

一种聚四氟乙烯疏水薄膜的制备方法

技术领域

本发明涉及一种疏水薄膜的制备方法。

背景技术

表面润湿性是固体界面的重要特性之一，从科学家发现“荷叶效应”以来，疏水表面受到了越来越多的关注。疏水表面涂层具有防水、防冰、防雾、抗腐蚀和自清洁等重要特性，在能源、化工、微电子、医疗、航天等诸多领域具有重要的应用价值。固体表面的润湿性主要受固体表面的化学组成和微观结构影响，前者起主要影响，固体表面能越小，则表面越难被润湿，因此，获得疏水表面的途径则主要有两种：1、用低表面能物质修饰固体表面；2、提高表面微结构粗糙度。

疏水表面的制备方法主要有刻蚀法、蒸汽诱导相分离法、静电纺丝法等。刻蚀法主要通过激光刻蚀、等离子体刻蚀、化学腐蚀等手段使材料表面形成规律性的微结构，该方法仪器昂贵，成本高且无法大面积制备涂层；蒸汽诱导相分离法利用高分子溶液的热力学状态不稳定，成膜过程中的自聚和分离原理，使表面形成微纳级粗糙结构，该方法制备过程中对操作温度要求较高，不易控制；静电纺丝法通过将高分子流体静电雾化分裂出微小射流，并在基底表面固化成纳米纤维，该方法产量低、设备贵，并且对纺丝液要求较高。

为了获得更广泛的应用，疏水膜层还有以下问题需要解决：疏水膜层表面容易老化，表面粗糙结构被破坏，逐渐失去疏水功能；机械稳定性差，膜层与基底粘附力不够，易造成脱落；制备工艺复杂，加工设备或原材料昂贵等。所以寻找一种制备方法简单、价格低廉、膜层耐用性强的疏水薄膜的制备方法尤为重要。

发明内容

本发明的目的是提供一种聚四氟乙烯疏水薄膜的制备方法，采用聚四氟乙烯分散液为涂层材料，通过旋涂法在硅表面制备疏水膜层，制备方法简单、材料设备价格低廉，适合大面积大规模生产，并且经过对硅基底进行前处理和退火后处理，能够增强膜基结合力，得到的疏水膜层耐用性强，稳定性高。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种聚四氟乙烯疏水薄膜的制备方法，包括如下步骤：

（一）前处理：

（1）在60～90℃环境中，将硅基底在浓硫酸和双氧水的混合溶液中浸泡30～90分钟，浓硫酸和双氧水的体积比在2:1～4:1之间；

（2）将硅基底用丙酮超声波清洗10～30分钟，重复1～2次；再用酒精超声波清洗10～30分钟，重复1～2次；最后用去离子水超声波清洗10～30分钟，重复1～2次。

（二）镀制工艺：

（1）开启旋涂机盖，将硅基底置于真空吸盘上，使硅片的中心正对吸盘的中心；

（2）开启真空泵，将吸盘内抽为真空，保证吸盘内真空度为1～10Pa，把硅片吸住、固定，避免旋转时将基底甩开，固定硅基底；

（3）使用注射器，将聚四氟乙烯分散液均匀涂抹在硅片上，保证硅片表面涂抹量为10~50 μl/cm²；

（4）通入氮气，关闭旋涂机盖，对工作腔进行保护，保证腔体内部洁净，控制腔体内温度为15~25℃、相对湿度为20~80%；

（5）设计旋涂机工作流程，第一阶段旋转速度为500～1000rpm，时间为10～20s，第二阶段旋涂速度为2500～5000rpm，时间为15～60s，第三阶段为500～1000rpm，时间为5～20s。开启运行按钮，开始对硅片表面进行镀膜，经过旋涂镀膜，膜层厚度为1~5μm。

（三）后处理：

将镀有均匀聚四氟乙烯膜层的硅片，放入250～500℃的马弗炉中，退火处理30～130分钟，使膜层中的水分全部蒸干。

与现有的技术相比，本发明具有如下优点：

（1）对硅片进行了浓硫酸和双氧水的混合液浸泡，超声波清洗等前处理，使得硅片表面具有良好的亲水特性，有利于镀膜过程形成的膜层更均匀，附着性更好。

（2）采用高温退火后处理，进一步强化了膜层与基底之间的结合力，提高了膜层结构致密度，增强了疏水基底的耐用性，界面结构清晰。

（3）采用旋涂的方法在硅片表面镀制疏水膜层，方法简单，环境友好，价格低廉，能够很好的满足所需要的疏水要求。

附图说明

图1为实施例1得到的疏水表面接触角测试结果图；

图2为实施例2得到的疏水表面接触角测试结果图；

图3为实施例3得到的疏水表面接触角测试结果图；

图4为未经过处理的硅片表面的接触角测试结果图。

具体实施方式

下面结合对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。

实施例1：

（1）在60℃环境中，将硅基底在浓硫酸和双氧水的混合溶液浸泡30分钟，浓硫酸和双氧水的混合比例为3:1；

（2）将硅基底用丙酮超声波清洗10分钟；再用酒精超声波清洗10分钟；最后用去离子水超声波清洗10分钟。

（二）镀制工艺

（2）开启真空泵，将吸盘内抽为真空，保证吸盘内真空度为5Pa，固定硅基底；

（3）使用注射器，将聚四氟乙烯分散液均匀涂抹在硅片上，保证硅片表面涂抹量为10 μl/cm²；

（4）通入氮气，关闭旋涂机盖，对工作腔进行保护，保证腔体内部洁净，控制腔体内温度为20℃、相对湿度为50%；

（5）设计旋涂机工作流程，第一阶段旋转速度为500rpm，时间为20秒，第二阶段旋涂速度为3000rpm，时间为30s，第三阶段为500rpm，时间为10s。开启运行按钮，开始对硅片表面进行镀膜。

（三）后处理：

将镀有均匀聚四氟乙烯膜层的硅片，放入250℃的马弗炉中，退火处理60分钟，使膜层中的水分全部蒸干。

5μl去离子水液滴在本实施例得到的疏水表面接触角测试结果如图1所示，其接触角大小为130.43°。

实施例2：

（二）镀制工艺

（3）使用注射器，将聚四氟乙烯分散液均匀涂抹在硅片上，保证硅片表面涂抹量为20 μl/cm²；

（三）后处理：

5μl去离子水液滴在本实施例得到的疏水表面接触角测试结果如图2所示，其接触角大小为132.00°。

实施例3：

（二）镀制工艺

（3）使用注射器，将聚四氟乙烯分散液均匀涂抹在硅片上，保证硅片表面涂抹量为50 μl/cm²；

（5）设计旋涂机工作流程，第一阶段旋转速度为750rpm，时间为20秒，第二阶段旋涂速度为4000rpm，时间为30s，第三阶段为750rpm，时间为10s。开启运行按钮，开始对硅片表面进行镀膜。

（三）后处理：

将镀有均匀聚四氟乙烯膜层的硅片，放入300℃的马弗炉中，退火处理90分钟，使膜层中的水分全部蒸干。

5μl去离子水液滴在本实施例得到的疏水表面接触角测试结果如图3所示，其接触角大小为132.82°。

5μl去离子水液滴在未经过处理的硅片表面的接触角测试结果如图4所示，其接触角大小为62.09°。

Claims

1.一种聚四氟乙烯疏水薄膜的制备方法，其特征在于所述方法步骤如下：

（一）前处理：

（1）在60～90℃环境中，将硅基底在浓硫酸和双氧水的混合溶液中浸泡30～90分钟；

（2）将硅基底用丙酮超声波清洗10～30分钟，重复1～2次；再用酒精超声波清洗10～30分钟，重复1～2次；最后用去离子水超声波清洗10～30分钟，重复1～2次；

（二）镀制工艺：

（2）开启真空泵，将吸盘内抽为真空，固定硅基底；

（3）使用注射器将聚四氟乙烯分散液均匀涂抹在硅片上；

（4）通入氮气，关闭旋涂机盖，对工作腔进行保护，保证腔体内部洁净，控制腔体内温度为15~25℃、相对湿度为20~80%；；

（5）设计旋涂机工作流程，第一阶段旋转速度为500～1000rpm，时间为10～20s，第二阶段旋涂速度为2500～5000rpm，时间为15～60s，第三阶段为500～1000rpm，时间为5～20s；开启运行按钮，开始对硅片表面进行旋涂镀膜；

（三）后处理：

2.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯疏水薄膜的制备方法，其特征在于所述浓硫酸和双氧水的体积比为2～4:1。

3.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯疏水薄膜的制备方法，其特征在于所述吸盘内真空度为1～10Pa。

4.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯疏水薄膜的制备方法，其特征在于所述聚四氟乙烯分散液在硅片表面涂抹量为10~50 μl/cm²。

5.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯疏水薄膜的制备方法，其特征在于所述聚四氟乙烯膜层的厚度为1~5μm。